JP2007100060A - 分散剤およびその製造方法、使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
これらモノマーとしては、例えば、マレイン酸ジメチル、マレイン酸ジエチル等がある。
これらモノマーとしては、例えば、フマル酸ジメチル、フマル酸モノエチル、フマル酸ジエチル、シトラコン酸ジメチル等がある。
これらモノマーとしては、例えば、無水マレイン酸、無水シトラコン酸等がある。
重合方法としては、懸濁重合や乳化重合が挙げられる。
尚、特に断りがない限り、「部」及び「%」は「質量部」及び「質量%」を意味する。
〈変性ポリビニルアルコールの製造〉
酢酸ビニル17部、メタノール14部、マレイン酸ジメチル0.023部及び酢酸ビニルに対して0.10%のアゾビスイソブチロニトリルを重合缶に仕込み、窒素置換後加熱して沸点まで昇温し、更に、酢酸ビニル6部、メタノール5部及びマレイン酸ジメチル0.207部の混合液を重合率75%に達するまで連続的に添加して重合させ、重合率90%に達した時点で重合を停止した。次いで常法により未重合の酢酸ビニルを除去し、得られた重合体を水酸化ナトリウムで常法によりケン化した。その後、90℃で90分熱風乾燥し、分子量(Mn)11000、ケン化度88.0モル%、マレイン酸ジメチル0.6モル%、0.2%水溶液の波長270nmにおける吸光度0.9、無変性ポリビニルアルコール量13%の変性ポリビニルアルコールを得た。
変性ポリビニルアルコールのケン化度は、JIS K 6276「3.5ケン化度」に準じて測定したものであり、変性ポリビニルアルコールの分子量は、GPCを使用し、試料濃度0.25w/v%水溶液を40℃で測定し、標準ポリエチレングリコール換算でMnを計算しものである。無変性ポリビニルアルコールの含有量は、変性ポリビニルアルコールをメタノール中でアルカリ触媒にて完全ケン化し、ソックスレー抽出した試料を濃度0.01w/v%水溶液に調整し、イオン排除のHPLCを使用し、IR検出器の面積比で計算したものである。270nm吸光度は、変性ポリビニルアルコールを0.2質量%の水溶液に調整し、270nmの紫外線の吸光度を測定したものである。マレイン酸ジメチルの含有量はNMRにより測定したものである。
還流冷却器、滴下ロート、温度計、窒素導入口を備えたガラス製重合容器にイオン交換水500部を加え、ポリビニルアルコール40部を添加して、加熱攪拌し溶解した。その後、重合容器内温度を70℃にして、重合開始剤として過硫酸アンモニウム2重量部とメタクリル酸メチル23部とアクリル酸2エチルヘキシル23部を添加し30分重合した。次に重合容器内温度を80℃に昇温して、メタクリル酸メチル207部とアクリル酸2エチルヘキシル207部を3時間かけて連続的に添加した。連続添加終了後、過硫酸アンモニウム0.05gを追加して1時間熟成反応を行い、重合を完結した。得られたアクリル樹脂エマルジョンの物性を下記の方法に従い測定した。
還流冷却器、滴下ロート、温度計、窒素導入口を備えたガラス製重合容器にイオン交換水500部を加え、ポリビニルアルコール40部を添加して、加熱攪拌し溶解した。その後、重合容器内温度を70℃にして、重合開始剤として過硫酸アンモニウム2重量部と酢酸ビニル64部を添加し30分重合した。次に重合容器内温度を80℃に昇温して、酢酸ビニル514部を3時間かけて連続的に添加した。連続添加終了後、過硫酸アンモニウム0.05gを追加して1時間熟成反応を行い、重合を完結した。得られた酢酸ビニル樹脂エマルジョンの物性を下記の方法に従い測定した。
還流冷却器、滴下ロート、温度計、窒素導入口を備えたガラス製重合容器にイオン交換水550部を加え、鹸化度95.4モル%、重合度1700のポリビニルアルコール35部を添加して、加熱攪拌し溶解した。その後、重合容器内温度を75℃にして、重合開始剤として過硫酸アンモニウム0.5重量部と酢酸ビニル41.5部を添加し30分重合した。次に、過硫酸アンモニウム0.7重量部と酢酸ビニル373.5部を2.5時間かけて連続的に添加した。酢酸ビニルモノマーの重合率が94%になった時点で、10%ポリビニルアルコール水溶液50部を後添加した後、1時間熟成反応を行い、重合を完結した。得られた酢酸ビニル樹脂エマルジョンの物性を下記の方法に従い測定した。
レーザー回折粒度分布計「SALD 3000」(株式会社島津製作所製)を使用し、超音波5分間照射後に測定を実施した。
エマルジョンを30℃に温調した後、BH型粘度計(ローターNo.6またはNo.7)を使用し4rpmで粘度を測定した。
エマルジョン50gを純水50gで希釈し、マーロン機械安定性試験機により加重10kgを加え1000rpmで10分間攪拌した。その後、80メッシュの金網で洗浄ろ過し110℃の機やオーブンで2時間乾燥し下記計算式で機械安定性を求めた。
機械安定性(wt%/エマルジョン)=乾燥重量/エマルジョン重量×100
ケン化度、分子量(Mn)、エチレン性不飽和二重結合を有するモノマーの種類、変性量、エチレン性不飽和モノマー乳化重合時のポリビニルアルコールの添加量をそれぞれ表1または表2に記載したように変えた以外は、実施例1と同様にして変性ポリビニルアルコールを作成し、実施例1と同様に評価を行った。
2 実施例4の紫外線吸収スペクトル
3 従来のアルデヒド変性ポリビニルアルコール(株式会社クラレ製L−8)の紫外線吸収スペクトル
1 従来のアルデヒド変性ポリビニルアルコール(シンソマー・リミテッド製アルコテックス72.5)の紫外線吸収スペクトル
Claims (8)
- 0.2質量%の、水溶液、メタノール溶液または水メタノール混合溶液の紫外線吸収スペクトルによる270nmの吸光度が、0.05以上であることを特徴とする請求項1記載の分散剤。
- 分散剤中の未変性ポリビニルアルコールの含有量が、25%質量以下であることを特徴とする請求項1〜3いずれか一項に記載した分散剤。
- 一般式(化3)〜一般式(化5)で表されるモノマーの少なくとも一種と、ビニルエステル単位を有するモノマーとを共重合させた後、得られた共重合体をケン化することを特徴とする請求項1〜4いずれか一項に記載した分散剤の製造方法。
- 一般式(化6)〜一般式(化8)で表されるモノマーの少なくとも一種と、ビニルエステル単位を有するモノマーと、これらのモノマーと共重合可能なモノマーを共重合させた後、得られた共重合体をケン化することを特徴とする請求項1〜4いずれか一項に記載した分散剤の製造方法。
- エチレン性不飽和モノマーを重合する際に使用される請求項1〜4いずれか一項に記載した分散剤。
- エチレン性不飽和モノマーの重合率が50%〜99%になった時点から重合終了までの間に、請求項1〜4のいずれか一項に記載した分散剤を添加することを特徴とする分散剤の使用方法。
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JP2005352151A JP2007100060A (ja) | 2005-09-07 | 2005-12-06 | 分散剤およびその製造方法、使用方法 |
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