JP2007094347A - 帯電部材、プロセスカートリッジおよび電子写真装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】SiO0.5R1(OR2)(OR3)で示される第1のユニット、SiO1.0R4(OR5)で示される第2のユニットおよびSiO1.5R6で示される第3のユニットを有するポリシロキサンを含有する表面層を有する帯電部材であって、該ポリシロキサン中の該第1ユニットのモル数をx[mol]とし、該第2ユニットのモル数をy[mol]とし、該第3ユニットのモル数をz[mol]としたとき、0.60≦{(x+y)/(x+y+z)}≦0.80である帯電部材。(上記R1、R4およびR6は、それぞれ独立に、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示し、R2、R3およびR5は、それぞれ独立に、水素原子、または、置換もしくは無置換のアルキル基を示す。)
【選択図】 なし
Description
接触帯電方式は、電子写真感光体に接触配置された帯電部材に電圧を印加し、該帯電部材と該電子写真感光体との間の当接部近傍で微少な放電をさせることによって、該電子写真感光体の表面を帯電する方式である。
AC+DC接触帯電方式は、交流電圧を用いることにより、帯電均一性の高い安定した帯電を行える方式であるが、交流電圧源を使用する分、直流電圧のみの電圧を帯電部材に印加する方式(以下「DC接触帯電方式」ともいう。)に比べて、帯電装置、電子写真装置の大型化、コストアップを招いてしまう。
すなわち、DC接触帯電方式は、AC+DC接触帯電方式に比べて、帯電装置、電子写真装置の小型化、コストダウンの点で優れた帯電方式である。
また、接触帯電方式の場合、電子写真感光体と帯電部材との当接ニップを十分にかつ均一に確保する必要があることから、接触帯電方式に用いられる帯電部材には、ある程度低硬度であることが要求される。
しかしながら、弾性層(導電性弾性層)は、低分子量成分を比較的多量に含むことが多いため、この低分子量成分がブリードアウトし、電子写真感光体の表面を汚染することがある。低分子量成分としては、反応開始剤の残留物、反応副生成物、原料の未反応物、加硫剤、軟化剤、可塑剤および導電剤などが挙げられる。
そこで、現在、低分子量成分のブリードアウトを抑制するために、導電性弾性層上に表面層を設けることもよく行われている。
しかしながら、本発明者らが、この技術について鋭意検討したところ、このようなシロキサン化合物を含むゾル−ゲル法によって形成された膜は、膜中に未反応のシラノール基やアルコキシ基が残存している場合が多く、この残留シラノール基や残留アルコキシ基が膜の電気的特性、ひいては帯電部材の帯電特性に影響を与える場合があることがわかった。
該ポリシロキサン中の該第1ユニットのモル数をx[mol]とし、該第2ユニットのモル数をy[mol]とし、該第3ユニットのモル数をz[mol]としたとき、0.60≦{(x+y)/(x+y+z)}≦0.80である帯電部材である。
(上記R1、R4およびR6は、それぞれ独立に、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示し、R2、R3およびR5は、それぞれ独立に、水素原子、または、置換もしくは無置換のアルキル基を示す。)
また、本発明は、上記帯電部材を有するプロセスカートリッジおよび電子写真装置である。
ここで、{(x+y)/(x+y+z)}が小さすぎると、繰り返し使用した際、良好な画像形成に必要な表面層の電気的特性が不十分となることがある。一方、{(x+y)/(x+y+z)}が大きすぎると、シラノール基やアルコキシ基の量が多くなりすぎるため、高湿環境下において、吸湿による表面層の機械的強度低下が引き起こされることがある。好ましくは、0.65≦{(x+y)/(x+y+z)}≦0.75である。
すなわち、測定対象の帯電部材の表面層を形成する際に用いた表面層用塗布液を、アルミニウムシート(厚さ100μm)上に塗布し、これを測定対象の帯電部材の表面層を形成する際と同様の条件で硬化・乾燥させることによって、アルミニウムシート上に層を形成した。なお、アルミニウムシート上に表面層用塗布液を塗布する際の塗布量は、アルミニウムシート上に形成される層(硬化・乾燥後の層)の層厚が10nmになるように調整した。
サンプル片の層側の表面に金蒸着を施した。
この金蒸着を施したサンプル片を、図2に示す構成の誘電率測定システムに組み込み、印加電圧3V、測定周波数10Hzの条件で上記サンプル片の時定数を測定した。測定して得られた上記サンプル片の時定数を測定対象の帯電部材の表面層の時定数τとした。なお、図2中、201はサンプル片であり、202は誘電率測定装置(1296型誘電率測定インターフェースと1260型インピダンスアナライザーとを併用、英国ソーラトロン社製)であり、203は接触電極端子であり、204は平板電極である。
上記フッ化アルキル基としては、例えば、直鎖型または分岐型のアルキル基の水素原子の一部または全部をフッ素原子で置換したものが挙げられる。その中でも、炭素数6〜31の直鎖状のパーフルオロアルキル基が好ましい。
上記オキシアルキレン基とは、−O−R−(R:アルキレン基)で示される構造を有する2価の基(「アルキレンエーテル基」と呼ばれることもある。)である。このR(アルキレン基)としては、炭素数1〜6のアルキレン基が好ましい。
(I)アリール基を有する加水分解性シラン化合物と、カチオン重合可能な基を有する加水分解性シラン化合物とを加水分解によって縮合させる縮合工程
(II)該カチオン重合可能な基を開裂させることにより、工程(I)により得られた加水分解性縮合物を架橋させる架橋工程
上記式(1)中のR11およびR12のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基が好ましい。
上記式(1)中のAr11のアリール基としては、フェニル基が好ましい。
(1−1):フェニルトリメトキシシラン
(1−2):フェニルトリエトキシシラン
(1−3):フェニルトリプロポキシシラン
(1−4):ジフェニルジメトキシシラン
(1−5):ジフェニルジエトキシシラン
上記式(2)中のdが2の場合、2個のR21は同一であってもよく、異なっていてもよい。
上記式(2)中のeが2または3の場合、2個または3個のR22は同一であってもよく、異なっていてもよい。
(2−1):グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
(2−2):グリシドキシプロピルトリエトキシシラン
(2−3):エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン
(2−4):エポキシシクロヘキシルエチルトリエトキシシラン
上記式(3)中のfが2の場合、2個のR31は同一であってもよく、異なっていてもよい。
上記式(3)中のgが2または3の場合、2個または3個のR32は同一であってもよく、異なっていてもよい。
(3−1):CF3−(CH2)2−Si−(OR)3
(3−2):F(CF2)2−(CH2)2−Si−(OR)3
(3−3):F(CF2)4−(CH2)2−Si−(OR)3
(3−4):F(CF2)6−(CH2)2−Si−(OR)3
(3−5):F(CF2)8−(CH2)2−Si−(OR)3
(3−6):F(CF2)10−(CH2)2−Si−(OR)3
上記(3−1)〜(3−6)中のRはメチル基またはエチル基を示す。
上記(3−1)〜(3−6)の中でも、(3−4)〜(3−6)が好ましい。
上述の加水分解性シラン化合物以外の加水分解性シランとしては、例えば、下記式(4)で示される構造を有する加水分解性シラン化合物が挙げられる。
上記式(4)中のR41のフェニル基置換のアルキル基もしくは無置換のアルキル基のアルキル基としては、炭素数1〜21の直鎖状のアルキル基が好ましい。
上記式(4)中のR41のアルキル基置換のアリール基もしくは無置換のアリール基のアリール基としては、フェニル基が好ましい。
上記式(4)中のkは1〜3の整数であることが好ましく、特には3であることがより好ましい。
上記式(4)中のkが2、3または4の場合、2個、3個または4個のR42は同一であってもよく、異なっていてもよい。
(4−1):テトラメトキシシラン
(4−2):テトラエトキシシラン
(4−3):テトラプロポキシシラン
(4−4):メチルトリメトキシシラン
(4−5):メチルトリエトキシシラン
(4−6):メチルトリプロポキシシラン
(4−7):エチルトリメトキシシラン
(4−8):エチルトリエトキシシラン
(4−9):エチルトリプロポキシシラン
(4−10):プロピルトリメトキシシラン
(4−11):プロピルトリエトキシシラン
(4−12):プロピルトリプロポキシシラン
(4−13):ヘキシルトリメトキシシラン
(4−14):ヘキシルトリエトキシシラン
(4−15):フェニルトリプロポキシシラン
(4−16):デシルトリメトキシシラン
(4−17):デシルトリエトキシシラン
(4−18):デシルトリプロポキシシラン
電子写真感光体と帯電部材との当接ニップを十分に確保する観点から、帯電部材は、例えば図1に示したように、支持体と表面層との間に導電性弾性層を設けた構成であることが好ましい。換言すれば、帯電部材は、支持体、該支持体上に形成された導電性弾性層、および、該導電性弾性層上に形成された表面層を有するものであることが好ましい。また、支持体と導電性弾性層との間や導電性弾性層と表面層との間に別の層を1つまたは2つ以上設けてもよい。
ゴムとしては、例えば、ウレタンゴム、シリコーンゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、クロロプレンゴム、スチレン−ブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム、ポリノルボルネンゴム、スチレン−ブタジエン−スチレンゴム、アクリロニトリルゴム、エピクロルヒドリンゴムおよびアルキルエーテルゴムなどが挙げられる。
熱可塑性エラストマーとしては、例えば、スチレン系エラストマーおよびオレフィン系エラストマーなどが挙げられる。スチレン系エラストマーの市販品としては、例えば、三菱化学(株)製「ラバロン」、クラレ(株)製「セプトンコンパウンド」などが挙げられる。オレフィン系エラストマーの市販品としては、例えば、三菱化学(株)製の「サーモラン」、三井石油化学工業(株)社製の「ミラストマー」、住友化学工業(株)社製の「住友TPE」およびアドバンストエラストマーシステムズ社製の「サントプレーン」などが挙げられる。
陽イオン性界面活性剤としては、例えば、ラウリルトリメチルアンモニウム、ステアリルトリメチルアンモニウム、オクタドデシルトリメチルアンモニウム、ドデシルトリメチルアンモニウム、ヘキサデシルトリメチルアンモニウムおよび変性脂肪酸・ジメチルエチルアンモニウムなどの第四級アンモニウム塩が挙げられる。第四級アンモニウム塩として、具体的には、過塩素酸塩、塩素酸塩、ホウフッ化水素酸塩、エトサルフェート塩およびハロゲン化ベンジル塩(臭化ベンジル塩や塩化ベンジル塩など)などが挙げられる。
陰イオン性界面活性剤としては、例えば、脂肪族スルホン酸塩、高級アルコール硫酸エステル塩、高級アルコールエチレンオキサイド付加硫酸エステル塩、高級アルコール燐酸エステル塩および高級アルコールエチレンオキサイド付加燐酸エステル塩が挙げられる。
また、導電性弾性層用の導電剤として、天然グラファイトおよび人造グラファイトなどのグラファイトを用いることもできる。
本発明において、アスカーC硬度の測定は、測定対象の表面にアスカーC型硬度計(高分子計器(株)製)の押針を当接し、1000g加重の条件で行った。
まず、アリール基を有する加水分解性シラン化合物およびカチオン重合可能な基を有する加水分解性シラン化合物、ならびに、必要に応じて上記の他の加水分解性シラン化合物を水の存在下で加水分解反応させることによって加水分解性縮合物を得る。
加水分解反応の際、温度やpHなどを制御することで、所望の縮合度の加水分解性縮合物を得ることができる。
表面層用塗布液を調製する際には、塗布性向上のために、加水分解性縮合物以外に、適当な溶剤を用いてもよい。適当な溶剤としては、例えば、エタノールおよび2−ブタノールなどのアルコールや、酢酸エチルや、メチルエチルケトンなど、あるいは、これらを混合したものが挙げられる。また、表面層用塗布液を導電性弾性部材上に塗布する際には、ロールコーターを用いた塗布、浸漬塗布、リング塗布などを採用することができる。
活性エネルギー線としては、紫外線が好ましい。
また、架橋反応を紫外線によって行えば、熱履歴による導電性弾性層の劣化を抑制することができるため、導電性弾性層の電気的特性の低下を抑制することもできる。
なお、紫外線の積算光量は、以下のように定義される。
紫外線積算光量[mJ/cm2]=紫外線強度[mW/cm2]×照射時間[s]
紫外線の積算光量の調節は、照射時間や、ランプ出力や、ランプと被照射体との距離などで行うことが可能である。また、照射時間内で積算光量に勾配をつけてもよい。
カチオン重合触媒の使用量は、加水分解性縮合物に対して0.1〜3質量%であることが好ましい。
図3において、1は円筒状の電子写真感光体であり、軸2を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。電子写真感光体としては、支持体および支持体上に形成された無機感光層もしくは有機感光層を有するものが一般的である。また、電子写真感光体は表面層として電荷注入層を有するものであってもよい。
(帯電ローラーの作製)
エピクロルヒドリンゴム(商品名:エピクロマーCG105、ダイソー(株)製)100部、導電剤としてのEC600JDカーボン(商品名:EC600JD、ライオン(株)製)2部、導電剤としてのHS−500カーボン(商品名:HS−500、旭カーボン(株)製)20部、ベントナイト(商品名:ベンゲルSH、(株)ホージュン製)5部および酸化亜鉛5部を、オープンロールで30分間混練した。この30分間混練したものに、加硫促進剤としてのジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド(商品名:ノクセラーDMーP、大内新興化学(株)製)1.0部、加硫促進剤としてのテトラエチルチウラムジスルフィド(商品名:ノクセラーTET−G大内新興化学(株)製)1.0部および加硫剤としての硫黄1.2部を加え、オープンロールでさらに15分間混練することによって、混練物Iを得た。
この円柱面に熱硬化性接着剤を塗布し乾燥させた支持体を、導電性弾性層用1次加硫チューブIの中に挿入し、その後、導電性弾性層用1次加硫チューブIを1時間160℃で加熱した。この加熱によって、導電性弾性層用1次加硫チューブIが2次加硫され、また、熱硬化性接着剤が硬化した。このようにして、表面研磨前の導電性弾性ローラーIを得た。
振れの測定は、ミツトヨ(株)製高精度レーザー測定機LSM−430vを用いて行った。詳しくは、該測定機を用いて外径を測定し、最大外径値と最小外径値の差を外径差振れとし、この測定を5点で行い、5点の外径差振れの平均値を被測定物の振れとした。
得られた導電性弾性ローラー(表面研磨後の導電性弾性ローラー)Iの硬度は78度(アスカーC)であった。
Roh=[H2O]/[OR]
で定義される値を意味する。[H2O]は水分子のモル数を意味し、[OR]は上記加水分解性シラン化合物に含まれるすべてのアルコキシ基のモル数を意味する。
この縮合物Iを2−ブタノール/エタノールの混合溶剤に添加することによって、固形分7質量%の縮合物含有アルコール溶液Iを調製した。
次に、導電性弾性層上にリング塗布した表面層用塗布液Iに254nmの波長の紫外線を積算光量が8500mJ/cm2になるように照射することによって、表面層用塗布液Iを硬化(架橋反応による硬化)させ、この硬化したものを数秒間(2〜3秒間)放置して乾燥させることによって表面層を形成した。紫外線の照射には、ハリソン東芝ライティング(株)製の低圧水銀ランプを用いた。
紫外線の照射によってグリシドキシプロピルトリエトキシシランのグリシドキシ基が開裂し、縮合物Iの架橋反応が生じたと考えられる。
帯電ローラーIの表面層の層厚は0.48μmであった。
帯電ローラーIの表面粗さRzは5.6μmであった。
また、帯電ローラーIの表面層の弾性率は900MPaであった。本発明において、弾性率の測定は、表面皮膜物性試験(商品名:フィッシャースコープH100V;フィッシャーインストルメンツ社製)を用いて行い、圧子を測定対象の表面から1μm/7sで進入させたときの値を弾性率とした。
また、帯電ローラーIの表面層の時定数τは、上述のとおりにして測定したところ、4.44×102sであった。
・{(x+y)/(x+y+z)}について
本発明において、{(x+y)/(x+y+z)}の測定には、29Si−固体NMR(商品名:CMX−300、Chemagnetics社製)を用い、測定試料を直径7.5mmのセラミック製プローブに挿入し、室温(25℃)にてCP/MAS法により{(x+y)/(x+y+z)}を測定した。測定試料としては、帯電部材の表面層から適当量採取し、これを粉砕したものを用いた。
測定の結果、帯電ローラーIの表面層における{(x+y)/(x+y+z)}は0.60であった。
10〜1000倍の光学顕微鏡下、光学顕微鏡に設置した3次元粗微動マイクロマニピュレーター((株)ナリシゲ製)を用い、上記と同様にして作製した帯電ローラーIの表面層から1mg程度の試料を採取した。
採取した試料を、TG−MS法(TG装置にMS装置を直結)により、加熱時に発生する気体の質量数ごとの濃度変化を、重量変化と同時に、温度の関数として追跡した。測定の条件を表1に示す。
残渣はポリシロキサン中のシロキサン部分であると考えられ、よってポリシロキサン中のシロキサン部分の含有量は、ポリシロキサン全質量に対して100.00−(13.30+6.80+7.10+12.20)=60.60質量%である。
以上の測定結果を表4および5に示す。
上記と同様にして作製した帯電ローラーIを用いて、以下に示す評価を行った。
まず、帯電ローラーIと電子写真感光体とを、これらを一体に支持するプロセスカートリッジに組み込み、このプロセスカートリッジをA4紙縦出力用のレーザービームプリンターに装着した。このレーザービームプリンターの現像方式は反転現像方式であり、転写材の出力スピードは47mm/sであり、画像解像度は600dpiである。
評価基準は以下のとおりである。
A:ゴーストが全く出ていないもの。
B:ゴーストが極薄く発生したもの。
C:ゴーストが薄く発生したもの。
D:ゴーストがはっきりと発生したもの。
以上の評価結果を表6に示す。
加水分解性シラン化合物の縮合物(実施例1における縮合物I)を得る際の使用材料(加水分解性シラン化合物の種類および量[mol]ならびに水およびエタノールの量[g])ならびに合成条件(加熱還流の条件(温度および時間)、pHおよびRoh)を表2および3に示すとおりにした以外は、実施例1と同様にして帯電ローラーを作製した。実施例2〜6で作製した帯電ローラーを順に帯電ローラーII〜VIとし、比較例1および2で作成した帯電ローラーをそれぞれ帯電ローラーCIおよびCIIとする。
102 導電性弾性層
103 表面層
201 サンプル片
202 誘電率測定装置
203 接触電極端子
204 平板電極
1 電子写真感光体
2 軸
3 帯電部材
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段
7 クリーニング手段
8 定着手段
9 プロセスカートリッジ
10 案内手段
P 転写材
Claims (14)
- SiO0.5R1(OR2)(OR3)で示される第1のユニット、SiO1.0R4(OR5)で示される第2のユニットおよびSiO1.5R6で示される第3のユニットを有するポリシロキサンを含有する表面層を有する帯電部材であって、 該ポリシロキサン中の該第1ユニットのモル数をx[mol]とし、該第2ユニットのモル数をy[mol]とし、該第3ユニットのモル数をz[mol]としたとき、0.60≦{(x+y)/(x+y+z)}≦0.80である帯電部材。
(上記R1、R4およびR6は、それぞれ独立に、置換もしくは無置換のアルキル基、または、置換もしくは無置換のアリール基を示し、R2、R3およびR5は、それぞれ独立に、水素原子、または、置換もしくは無置換のアルキル基を示す。) - 前記表面層の時定数をτ[s]としたとき、1×102≦τ≦1×104である請求項1に記載の帯電部材。
- 前記ポリシロキサン中のアリール基の含有量が前記ポリシロキサン全質量に対して5〜30質量%であり、前記ポリシロキサン中のオキシアルキレン基の含有量が前記ポリシロキサン全質量に対して5〜70質量%であり、前記ポリシロキサン中のシロキサン部分の含有量が前記ポリシロキサン全質量に対して20〜90質量%である請求項1または2に記載の帯電部材。
- 前記ポリシロキサンがさらにフッ化アルキル基を有し、前記ポリシロキサン中のアリール基の含有量が前記ポリシロキサン全質量に対して5〜30質量%であり、前記ポリシロキサン中のオキシアルキレン基の含有量が前記ポリシロキサン全質量に対して5〜70質量%であり、前記ポリシロキサン中のフッ化アルキル基の含有量が前記ポリシロキサン全質量に対して5〜50質量%であり、前記ポリシロキサン中のシロキサン部分の含有量が前記ポリシロキサン全質量に対して20〜85質量%である請求項1〜3のいずれかに記載の帯電部材。
- 前記ポリシロキサンが、下記工程(I)および(II)を経て得られるポリシロキサンである請求項1〜4のいずれかに記載の帯電部材。
(I)アリール基を有する加水分解性シラン化合物と、カチオン重合可能な基を有する加水分解性シラン化合物とを加水分解によって縮合させる縮合工程
(II)該カチオン重合可能な基を開裂させることにより、工程(I)により得られた加水分解性縮合物を架橋させる架橋工程 - 前記カチオン重合可能な基がエポキシ基である請求項5〜8のいずれかに記載の帯電部材。
- 電子写真感光体と、該電子写真感光体の表面を帯電するための帯電部材とを一体に支持し、電子写真装置本体に着脱自在であるプロセスカートリッジにおいて、該帯電部材が請求項1〜9のいずれかに記載の帯電部材であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 前記帯電部材が前記電子写真感光体に接触配置されている請求項10に記載のプロセスカートリッジ。
- 電子写真感光体と、該電子写真感光体の表面を帯電するための帯電部材とを有する電子写真装置において、該帯電部材が請求項1〜9のいずれかに記載の帯電部材であることを特徴とする電子写真装置。
- 前記帯電部材が前記電子写真感光体に接触配置されている請求項12に記載の電子写真装置。
- 前記帯電部材に直流電圧のみの電圧を印加するための電圧印加手段を有する請求項12または13に記載の電子写真装置。
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