JP5213384B2 - 帯電部材、プロセスカートリッジ及び電子写真装置 - Google Patents
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Description
(I)加水分解性シラン化合物と、開裂によってオキシアルキレン基を生成しうるカチオン重合可能な基を有する加水分解性シラン化合物とを加水分解によって縮合させる縮合工程。
(II)下記式(3)及び/又は(4)で示される構造を有する化合物を、工程(I)により得られた加水分解性縮合物に加える混合工程。
(III)前記開裂によってオキシアルキレン基を生成しうるカチオン重合可能な基、及び、下記式(3)及び/又は(4)で示される構造を有する化合物のエポキシ基を開裂させることにより、工程(II)により得られた混合物を架橋させる架橋工程。
(6−1):フェニルトリメトキシシラン
(6−2):フェニルトリエトキシシラン
(6−3):フェニルトリプロポキシシラン
前記アリール基を有する加水分解性シラン化合物は、1種のみを用いてもよいし、2種以上用いてもよい。
(7−1):グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
(7−2):グリシドキシプロピルトリエトキシシラン
(7−3):エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン
(7−4):エポキシシクロヘキシルエチルトリエトキシシラン
前記カチオン重合可能な基を有する加水分解性シラン化合物は、1種のみを用いてもよいし、2種以上用いてもよい。
(5−1):CF3−(CH2)2−Si−(OR)3
(5−2):CF3−(CF2)−(CH2)2−Si−(OR)3
(5−3):CF3−(CF2)3−(CH2)2−Si−(OR)3
(5−4):CF3−(CF2)5−(CH2)2−Si−(OR)3
(5−5):CF3−(CF2)7−(CH2)2−Si−(OR)3
(5−6):CF3−(CF2)9−(CH2)2−Si−(OR)3
前記(5−1)〜(5−6)中のRはメチル基又はエチル基を示す。
(8−1):テトラメトキシシラン
(8−2):テトラエトキシシラン
(8−3):テトラプロポキシシラン
(8−4):メチルトリメトキシシラン
(8−5):メチルトリエトキシシラン
(8−6):メチルトリプロポキシシラン
(8−7):エチルトリメトキシシラン
(8−8):エチルトリエトキシシラン
(8−9):エチルトリプロポキシシラン
(8−10):プロピルトリメトキシシラン
(8−11):プロピルトリエトキシシラン
(8−12):プロピルトリプロポキシシラン
(8−13):ヘキシルトリメトキシシラン
(8−14):ヘキシルトリエトキシシラン
(8−15):デシルトリメトキシシラン
(8−16):デシルトリエトキシシラン
(8−17):デシルトリプロポキシシラン
前記式(8)で示される構造を有する加水分解性シラン化合物は、1種のみ用いてもよいし、2種以上用いてもよい。
まず、加水分解性シラン化合物及び開裂によってオキシアルキレン基を生成しうるカチオン重合可能な基を有する加水分解性シラン化合物、並びに、必要に応じて前記他の加水分解性シラン化合物を水の存在下加水分解して加水分解性縮合物を得る(工程I)。加水分解反応の際、温度やpHなどを制御することで、所望の縮合度の加水分解性縮合物を得ることができる。
・アルキル基の含有量 :3質量%以上20質量%以下
・アリール基の含有量 :2質量%以上20質量%以下
・オキシアルキレン基の含有量 :5質量%以上20質量%以下
(前記式(1)及び/又は(2)で示されるA0ユニットを含む)
・前記式(1)及び/又は(2)で示されるA0ユニットを除く構造ユニット
:5質量%以上50質量%以下
・シロキサン部分の含有量 :30質量%以上85質量%以下
なお、前記アルキル基、アリール基、オキシアルキレン基、前記式(1)及び/又は(2)で示されるA0ユニットを除く構造ユニット及びシロキサン部分の合計は100質量%とする。また、アリール基を有する加水分解性シラン化合物を全加水分解性シラン化合物に対して10〜50mol%の範囲になるように配合することがより好ましい。
・アルキル基の含有量 :3質量%以上20質量%以下
・アリール基の含有量 :2質量%以上20質量%以下
・オキシアルキレン基の含有量 :5質量%以上20質量%以下
(前記式(1)及び/又は(2)で示されるA0ユニットを含む)
・フッ化アルキル基の含有量 :3質量%以上20質量%以下
・前記式(1)及び/又は(2)で示されるA0ユニットを除く構造ユニット
:5質量%以上50質量%以下
・シロキサン部分の含有量 :30質量%以上80質量%以下
なお、前記アルキル基、アリール基、オキシアルキレン基、フッ化アルキル基、前記式(1)及び/又は(2)で示されるA0ユニットを除く構造ユニット及びシロキサン部分の合計は100質量%とする。また、開裂によってオキシアルキレン基を生成しうるカチオン重合可能な基を有する加水分解性シラン化合物とフッ化アルキル基を含有する加水分解性シラン化合物とのモル比は10:1〜1:10の範囲になるように配合することがより好ましい。
前記式(3)及び/又は(4)の構造を有する化合物の添加量は、脱水縮合後のポリシロキサン固形分総量に対し、前記式(1)及び/又は(2)で示されるA0ユニットを除く構造ユニットの含有量が5質量%以上70質量%以下となることが好ましい。より好ましくは5質量%以上50質量%以下となる。
前記活性エネルギー線照射時に発生した熱により、導電性弾性層が膨張し、その後冷却によって収縮した際、表面層がこの膨張・収縮に十分に追従しないと、シワやクラックが多い表面層になる場合がある。架橋反応に紫外線を用いた場合、短時間(15分以内)に加水分解性縮合物を架橋することができる上、熱の発生も少なく、表面層のシワやクラックが発生しにくい。また、帯電部材の置かれる環境が温湿度の変化が急激な環境である場合、その温湿度の変化による導電性弾性層の膨張・収縮に表面層が十分に追従しないと、表面層にシワやクラックが発生することがある。架橋反応を熱の発生が少ない紫外線によって行えば、導電性弾性層と表面層との密着性が高まり、導電性弾性層の膨張・収縮に表面層が十分に追従できるようになるため、環境の温湿度の変化による表面層のシワやクラックも抑制することができる。また、架橋反応を紫外線によって行えば、熱履歴による導電性弾性層の劣化を抑制することができるため、導電性弾性層の電気的特性の低下を抑制することもできる。
紫外線積算光量[mJ/cm2]=紫外線強度[mW/cm2]×照射時間[s]
紫外線の積算光量の調節は、照射時間や、ランプ出力や、ランプと被照射体との距離などで行うことが可能である。また、照射時間内で積算光量に勾配をつけてもよい。低圧水銀ランプを用いる場合、紫外線の積算光量は、ウシオ電機(株)製の紫外線積算光量計「UIT−150−A」(商品名)や「UVD−S254」(商品名)を用いて測定することができる。エキシマUVランプを用いる場合、紫外線の積算光量は、ウシオ電機(株)製の紫外線積算光量計「UIT−150−A」(商品名)や「VUV−S172」(商品名)を用いて測定することができる。
(帯電部材の作製)
下記原材料を用意した。
・エピクロルヒドリンゴム 100部
(商品名:「エピクロマーCG105」、ダイソー(株)製)
・カーボン 2部
(商品名:「ケッチェンブラックEC600JD」、ライオン(株)製)
・カーボン 20部
(商品名:「HS−500」、旭カーボン(株)製)
・ベントナイト 5部
(商品名:「ベンゲルSH」、ホージュン(株)製)
・酸化亜鉛 5部
この原材料を、オープンロールで30分間混練した。30分間混練したものに、下記加硫促進剤及び加硫剤を加え、オープンロールでさらに15分間混練することによって、混練物Iを得た。
・加硫促進剤(ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド) 1.0部
(商品名:「ノクセラーDMーP」、大内新興化学(株)製)
・加硫促進剤(テトラエチルチウラムジスルフィド) 1.0部
(商品名:「ノクセラーTET−G」、大内新興化学(株)製)
・加硫剤(硫黄) 1.2部
・フェニルトリエトキシシラン(PhTES) 42.12g(0.175mol)
(加水分解性シラン化合物総量に対して54.75mol%相当))
・グリシドキシプロピルトリエトキシシラン(GPTES)
16.26g(0.058mol)
・ヘキシルトリメトキシシラン(HETMS) 13.21g(0.064mol)
・トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチルトリエトキシシラン(FTS、パーフルオロアルキル基の炭素数6) 11.42g(0.022mol)
・水 25.93g
・エタノール 69.31g
エポキシ樹脂添加量を20質量%に変えたこと以外は、実施例1と同様にして表面層用塗布液IIを調整して、帯電ローラIIを得て、導電性弾性層の物性を測定した。
エポキシ樹脂添加量を50質量%に変えたこと以外は、実施例1と同様にして表面層用塗布液IIIを調整して、帯電ローラIIIを得て、導電性弾性層の物性を測定した。
・フェニルトリエトキシシラン(PhTES) 56.16g(0.234mol)
・ヘキシルトリメトキシシラン(HeTMS) 13.21g(0.064mol)
・トリデカフルオロ−1,1,2,2−テトラヒドロオクチルトリエトキシシラン(FTS、パーフルオロアルキル基の炭素数6) 11.42g(0.022mol)
・水 25.93g
・エタノール 61.50g
前記原料を混合した後、室温で攪拌し、次いで24時間加熱還流(100℃)を行うことによって、加水分解性シラン化合物の縮合物CIを得た。その後、縮合物CIを160℃1時間熱硬化することにより表面層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、帯電ローラCIを得て、物性を測定した。
フッ素樹脂ディスパージョン(テトラフルオロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(以下、PFAと表す。)(商品名:「AD2−CR水性ディスパージョン」、固形分濃度=45〜50質量% 比重=1.4 粘度(25℃・mPa・s)=250〜500 ダイキン工業(株)製)20gに実施例1で用いたエポキシ樹脂(商品名:「EHPE3150CE」、ダイセル化学工業(株)製)を5質量%(PFA固形分総量100質量%に対する質量%)混合した。これを塗布液としてスプレー法により塗布し、320℃で40分焼成して、表面層を形成したこと以外は実施例1と同様にして帯電ローラCIIを得、物性を測定した。表1に実施例1乃至3、及び比較例1、2の表面層の形成に用いた原料、それらの使用量等を示す。
前記実施例及び比較例の帯電ローラの物性を、以下に示す方法で測定した。
帯電ローラの表面層の弾性率は、表面皮膜物性試験機(商品名:「フィッシャースコープH100V」、フィッシャーインストルメンツ社製)を用いて測定した。圧子を測定対象の表面から1μm/7sの速度で進入させたときの値を弾性率とした。なお、弾性率測定用のサンプルには、アルミシート上に前記表面層用塗布液を、硬化後の膜厚が10μm以上になるように塗布し、前記実施例又は比較例における帯電ローラと同条件でUV硬化又は熱硬化させたものを使用した。得られた結果は、表2に示した。
帯電ローラの表面層の層厚は、帯電ローラの表面層付近を基層から採取したものをサンプル片として、表面層の断面側から白金蒸着を施したのち、走査型電子顕微鏡(商品名:「S−4800」、(株)日立ハイテクノロジーズ)に組み込んで観察・計測を行った。得られた結果は、表2に示した。なお、比較例2では、フッ素樹脂ディスパージョンの2次粒子の平均粒径が1μm以上であり、スプレー塗布、乾燥後の膜厚は他の例と比較して厚くなる。
帯電ローラの表面層の十点平均粗さ(Rzjis)はJIS B 0601:2001に準拠して測定した。得られた結果は、表2に示した。
10〜1000倍の光学顕微鏡下、光学顕微鏡に設置した3次元粗微動マイクロマニピュレーター((株)ナリシゲ製)を用い、帯電ローラの表面層から1mg程度の試料を採取した。採取した試料を、TG−MS法(TG装置にMS装置を直結)により、加熱時に発生する気体の質量数ごとの濃度変化を、重量変化と同時に、温度の関数として追跡した。測定の条件を表3に示す。
質量数(m/z)31、43、58、59 オキシアルキレン基由来のピーク(グリシドキシプロピルトリエトキシシランのグリシドキシ基由来、及び、前記式(1)及び/又は(2)の構造由来)
質量数(m/z)78(ベンゼン)、91(トルエン)など アリール基由来のピーク
質量数(m/z)16、41など アルキル基由来のピーク
前記ピークから、前記400〜500℃の各温度で分解されポリシロキサンから発生した前記の各基に由来する気体成分の濃度を求めた。また、これらの各基に由来する気体成分の濃度と測定された重量減少率から、各温度で発生した前記の各基に由来する気体成分による重量減少率を求めた。これを前記400℃〜500℃にわたって積算し、ポリシロキサン中のオキシアルキレン基、アリール基及びアルキル基の含有量を求めた。
質量数(m/z)44、28 CO2に由来するピーク
質量数(m/z)28、27、26 エチレンに由来するピーク
質量数(m/z)29、30、28 ホルムアルデヒドに由来するピーク
質量数(m/z)29、44、15 エチレンオキサイドに由来するピーク
質量数(m/z)31、43、58、59 オキシアルキレン基由来のピーク
質量数(m/z)57、43、28、87 プロピレンカーボネートに由来するピーク及び2−シクロヘキセン−1−オンに由来するピーク
これらは、前記式(1)及び/又は(2)を有する化合物のみをUV硬化させた膜を同様の条件で測定した時に発生するピークパターンと類似したものであった。これらのピークから、前記200℃〜650℃の各温度で分解されたポリシロキサンから発生した前記式(1)及び/又は(2)の構造に由来する気体成分の濃度を求めた。また、前記式(1)及び/又は(2)の構造に由来する気体成分の濃度と測定された重量減少率から、各温度で発生した前期式(1)及び/又は(2)の構造に由来する気体成分による重量減少率を求めた。これを前記200℃〜600℃の温度範囲にわたって積算し、ポリシロキサン中の前記式(1)及び/又は(2)の構造の含有量を求めた。なお、残渣はポリシロキサン中のシロキサン部分であると考えられる。
前記実施例及び比較例の帯電ローラを用いて、以下に示す評価を行った。
表面層の耐磨耗性は、初期の表面層の粗さ(Rz)に比べて6000枚出力後の表面層の粗さ(Rz)が大きくなるほど摩耗しているものとして、上述の方法により測定して比較した。得られた結果は、表5に示した。
画像評価は、表層膜の磨耗に起因するトナーの濃度差として現れるスジ状の画像不良(以下「縦スジ」と呼ぶ。)の発生を観察した。観察に使用した画像として、A4紙に、電子写真感光体の回転方向と垂直方向に幅1ドット、間隔2ドットの横線を描く画像(ハーフトーン画像)を用いた。この画像の1枚目(初期)から6000枚目までの毎1000枚出力時に得られた出力画像を目視することによって行った。
評価基準は以下のとおりである。
1:縦スジが全く出ていない
2:縦スジがごく少量発生した
3:縦スジが大量に発生した
得られた評価結果を、表5に示す。
2 軸
3 帯電部材
4 露光光
5 現像手段
6 転写手段(転写ローラ)
7 クリーニング手段(クリーニングブレード)
8 定着手段
9 プロセスカートリッジ
10 案内手段
P 転写材
101 支持体
102 導電性弾性層
103 表面層
Claims (8)
- 表面層を有する帯電部材において、該表面層がポリシロキサンを含有し、
該ポリシロキサンは、
下記式(6)で示される加水分解性シラン化合物と下記式(7)で示される加水分解性シラン化合物とを水の存在下で加水分解させた縮合物が有するエポキシ基と、下記式(3)及び/又は(4)で示される構造ユニットを有するエポキシ樹脂が有するエポキシ基とをそれぞれ開裂させることにより、該縮合物と該エポキシ樹脂とを反応させたものであることを特徴とする帯電部材。
- 少なくとも電子写真感光体と、該電子写真感光体の表面を帯電するための帯電部材とを一体に保持した、電子写真装置本体に着脱自在に装着可能なプロセスカートリッジにおいて、該帯電部材が請求項1に記載の帯電部材であることを特徴とするプロセスカートリッジ。
- 前記帯電部材が、前記電子写真感光体に接触配置されている請求項2に記載のプロセスカートリッジ。
- 電子写真感光体と、該電子写真感光体の表面を帯電するための帯電部材とを有する電子写真装置において、該帯電部材が請求項1に記載の帯電部材であることを特徴とする電子写真装置。
- 前記帯電部材が、前記電子写真感光体に接触配置されている請求項4に記載の電子写真装置。
- 前記帯電部材に、直流電圧のみの電圧を印加するための電圧印加手段を有する請求項4又は5に記載の電子写真装置。
- 請求項1に記載の帯電部材の製造方法であって、
下記式(6)で示される加水分解性シラン化合物と下記式(7)で示される加水分解性シラン化合物とを水の存在下で加水分解させた縮合物、下記式(3)及び/又は(4)で示される構造ユニットを有するエポキシ樹脂、および、カチオン重合触媒を含む表面層用塗布液層に活性エネルギー線を照射し、
該縮合物が有するエポキシ基と該エポキシ樹脂が有するエポキシ基とをそれぞれ開裂させることにより該縮合物と該エポキシ樹脂とを反応させて該表面層を形成する工程を有することを特徴とする帯電部材の製造方法。
- 前記式(7)で示される加水分解性シラン化合物が、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシランおよびエポキシシクロヘキシルエチルトリエトキシシランから選ばれる少なくとも1つである請求項7に記載の帯電部材の製造方法。
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