JP2007057293A - 粒子測定装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 セル10内の液体試料と近接する位置に形成され、光源から光が照射されたときに基本回折光パターンを発生する回折格子11aと、回折格子一部を構成する電極11aと、電極に電圧を印加することにより粒子分布を変化させて基本回折光パターンとは異なる派生回折光パターンを発生させるとともに電圧印加を停止して派生回折光パターンを消失させる印加電圧制御部22aと、派生回折光パターンの一部の派生回折光を検出する光検出器18と、光検出器18により検出された派生回折光の発生および消失に伴う信号変化に基づいて粒子の拡散情報を解析する信号解析部とを備え、印加電圧制御部22aは、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧を印加することで、荷電粒子のクラスター化を防ぎつつ拡散測定を行う。
【選択図】図1
Description
これは、計測の対象となる粒子を蛍光分子で標識し、顕微鏡下で、これを励起照明し、蛍光を発する計測対象粒子のブラウン運動に伴う蛍光強度変化を計測することにより、計測対象粒子の拡散係数等を求めるものである(特許文献1参照)。
また、測定する際は、粒子に標識化処理を施してしまうことになるので、粒子を完全な自然状態で測定することができない。
さらに、顕微鏡視野下で、ブラウン運動によるφ100μm程度以上の蛍光強度変動を計測する必要があるため、拡散係数が小さく、そのため、ブラウン運動速度の遅い粒子では、計測に長時間(例えば計測時間が数十秒から数千秒)を要することになる。
液体試料を保持するセル10の壁面を構成するガラス基板12a上に、2本の平行な直線状電極片13a、13bの対と、同じく2本の平行な直線状電極片14a、14bの対とを交互に配列することにより、回折格子兼電極11が構成される。回折格子兼電極11に交流電源15から交流電圧を印加する。電極13a、13bに対して、電極14a、14bが反対極となるようにして、交流電圧を印加することにより、電気力線が集中する13a−14b間、および14a−13b間に、誘電泳動によって粒子が凝集する。粒子が凝集する領域Pは、回折格子兼電極11の格子間隔(L)に対し、その2倍の周期(2L)で一定間隔ごとに形成される。粒子が凝集する領域Pは、他の領域より粒子密度が高く、屈折率が異なることから、格子間隔2Lの回折格子(密度回折格子という)が形成されることになる。
回折格子兼電極11を通過した透過回折光は、回折格子兼電極11による複数次数の基本回折光パターンA(図中太線で示す)と、密度回折格子による複数次数の派生回折光B(図中細線で示す)とを発生するが、このうち派生回折光パターンBのいずれかの派生回折光が発生する角度に光検出器18の位置が合うように、図示しない角度調整機構により調整してある。
上述したような、派生回折光パターンに基づいて液体中の粒子の光学的測定を行う方法では、標識化処理の必要がないので、前処理の煩わしさがなく、また、粒子を完全な自然状態で測定することができる。
さらに、派生回折光パターンに基づいて測定を行う場合は、液体試料中のごく狭い特定点からの局所的な情報ではなく、密度回折格子が形成される比較的広い範囲からの情報であるため、拡散係数等を求める場合に、局所的な影響を受けにくいので、平均的な値を得ることができる。
電気泳動により液体中の粒子を移動する場合は、粒子を含む液体に直流電圧を印加すれば、荷電粒子は異極側の電極に向けて移動することができ、誘電泳動の場合と同様に粒子集中領域を形成することができる。したがって、まず直流電圧を印加して、電極近傍に粒子集中領域を発生し、その後に、直流電圧の印加を停止すれば、原理的には拡散現象に伴う変化を検出することができることになる。
印加電圧制御部により電源から(回折格子の周期を利用した)周期的構造を有する電極(回折格子兼電極)に対し、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧を印加する。液体試料中の荷電粒子が電気泳動現象により粒子移動することにより、液体試料の密度分布に周期的な濃淡が生じ、回折格子の近傍の電界分布により周期的に変化する密度分布が発生する。このとき、荷電粒子には直流電界とともに、交流電圧による交流電界が印加されているため、粒子間に働く会合・凝集力が抑えられ、粒子どうしは強く結合することがなく、直流電圧のみ印加する場合のように粒子がクラスター化することはない。
そして、粒子移動によって粒子の分布が周期的な濃淡を生じるようになると、基本回折光パターンを生じる回折格子とは異なる派生的な回折格子(密度回折格子という)が、新たに発生する。この密度回折格子によって、新たに派生回折光が発生し、その結果、基本回折光パターンに新たな派生回折光パターンが重畳する。
続いて、印加電圧制御部が直流および交流電圧の印加を停止または変調する。これにより、粒子の拡散が始まる。このとき、交流電界の影響で粒子はクラスター化していないので、クラスターとしての拡散ではなく、1つ1つの粒子のそれぞれが単独の粒子状態で拡散するようになる。光検出器は、単独の粒子状態による拡散を、派生回折光の変化として検出し、これにより、粒子の拡散による時間変化を検出することができる。
予め、粒子ごとに、粒子濃度の変化と派生回折光強度の変化との関係を求めておく。そして、測定対象の粒子を含む液体試料について、回折光強度の経時変化を測定し、データを蓄積する。蓄積した経時データに基づいて、(1)式から拡散係数を求めることができる。また、拡散係数が求まることによりアインシュタイン・ストークスの関係から、次式(2)に基づいて粒径についても求めることができる。
上記発明において、電極表面に荷電粒子が接することを防ぐ保護膜が形成されるようにしてもよい。
これにより、荷電粒子が電極と接触することによる電気分解等の化学変化が発生するのを防止することができる。
これにより、第一極と第二極との間で直流電圧を印加することにより、1つおきの電極上に荷電粒子が凝集するようになり、本来の回折格子の2倍周期の密度回折格子を形成することができ、基本回折光パターンの中間に派生回折光パターンを出現させることができる。
これにより、回折格子のうちで、周期的に配置され、第一極となる一部の回折格子近傍に荷電粒子が凝集するようになり、その周期に応じた位置に派生回折光パターンを出現させることができる。
図1は、本発明の一実施形態である粒子測定装置の全体構成を示す概略構成図である。
図において、図7と同じものについては、同符号を付すことにより、説明を一部省略する。
粒子測定装置1は、セル10a、回折格子兼電極11a、直流交流電源15a、光源16、レンズ光学系17、検出器18、アパーチャ19、制御部20、信号解析部21、印加電圧制御部22a、液輸送・回収部23とから構成される。
セル10aは、セル壁面を形成するガラス基板12a上に、互いに平行に並ぶ直線状電極片13aと直線状電極片14aとが交互に配列することにより、回折格子兼電極11が構成される。直線状電極片13aと直線状電極片14aとは、互いに反対極となる第一極と第二極とを構成しており、これらが直流交流電源15aに接続されることにより、直流電圧に交流電圧が重畳された電圧が印加できるようにしてある。ガラス基板12aの裏側からは光源16、レンズ光学系17により測定光が照射され、回折光が発生するようにしてある。
光源16は、密度回折格子により派生回折光を発生することができる光源であれば、特に限定されないが、例えばレーザ光源やLEDを用いることができる。
検出器18には、例えばフォトダイオードが用いられ、検出光以外の不要光を遮光するためのアパーチャ19が受光面に取り付けてある。また、検出器18は、図示しない角度調整機構が設けてあり、所望の角度の回折光を検出することができるようにしてある。なお、本実施形態では1つの回折光を検出するために1つの検出器を用いているが、複数の検出器を用いて複数の回折光を測定するようにしてもよい。
信号解析部21は、検出器18で検出した派生回折光の検出信号を取り込んで、拡散係数の解析を行う。すなわち、検出器18の信号から粒子濃度変化を求め、式(1)の拡散方程式に基づいて、拡散係数を算出する。
印加電圧制御部22aは、直流交流電源15aからの出力電圧を電極へ印加するときの電圧の周波数、交流電圧値、直流電圧値、オンオフのタイミング等の制御を行う。
液輸送・回収部23は、セル10に取り付けられている図示しない液体供給弁、排出弁を制御して試料液体のセル10への注入、排出を行う。
このとき印加される電圧成分には、直流成分とともに交流成分が含まれる。交流成分の電圧は、粒子どうしが強く結合するのを妨げる効果を有しているので、正極近傍に凝集する粒子どうしはクラスター化することはない。
そして、発生した密度回折格子によって、派生的に生じた派生回折光パターンのうちの1つの派生回折光を光検出器18により検出し、以後、検出信号の経時的変化を測定する。
信号解析部21は、派生回折光についての検出信号の時間変化から、式(1)に基づいて拡散係数を算出する。
以上の動作により、荷電粒子についての拡散係数を測定することができる。
図4は、本発明の他の一実施形態である粒子測定装置のセル部分10bの構成を示す概略構成図である。本実施形態のセル以外の全体構成については、図1におけるセル10aを、セル10bに置換したものと基本的には同じであるので、以下の説明では、同符号を付すことにより説明を省略する。
本実施形態で使用するセル10bは、セル壁面を形成するガラス基板12a上に、互いに平行に並ぶ複数の透明電極からなる直線状電極片26が形成される。透明電極にはITO、SnO2等が好適である。隣接する直線状電極片26の中間位置には、直線状のブロック27が配列するようにしてあり、直線状電極片26とブロック27とにより、回折格子11bが形成されるようにしてある。ブロック27の材料は、回折格子11bとして機能させることができるものであればよく、直線状電極片26と同じ導電性材料であってもよいし(その場合は浮遊電極となる)、絶縁性材料でもよい。直線状電極片26とブロック27とは絶縁性保護膜25により覆われており、荷電粒子が直線状ブロ電極片26と直接接触することを防ぐことにより、化学変化が生じないようにしている。
そして、直線状電極片26と電極28との間には、直流電圧および交流電圧を印加するための直流交流電源15aが接続してある。
このとき印加される電圧成分は、直流成分とともに交流成分が含まれる。交流成分の電圧は、粒子どうしが強く結合するのを妨げる効果を有しているので、正極である電極片26近傍に凝集する粒子どうしはクラスター化することはない。
そして、発生した密度回折格子によって、派生的に生じた派生回折光パターンのうちの1つの派生回折光を光検出器18により検出し、以後、検出信号の経時的変化を測定する。
信号解析部21は、派生回折光についての検出信号の時間変化から、式(1)に基づいて拡散係数を算出する。以上の動作により、荷電粒子についての拡散係数を測定することができる。
10a、10b: セル
11a: 回折格子兼電極
11b: 回折格子
12a: 15: 交流電源
13a、14a: 直線状電極片
15a: 直流交流電源
16: 光源
18: 光検出器
20: 制御部
21: 信号解析部
22a: 印加電圧制御部
25: 保護膜
26: 直線状電極片
27: ブロック
Claims (4)
- 光源と、電源と、荷電粒子を含有する液体試料を保持するセルと、セル内の液体試料と近接する位置に形成され、光源から光が照射されたときに基本回折光パターンを発生する回折格子と、回折格子の少なくとも一部を構成するとともに電源から電圧が印加される電極と、電極に電圧を印加することにより粒子分布を変化させて基本回折光パターンとは異なる派生回折光パターンを発生させるとともに電圧印加を停止して派生回折光パターンを消失させる印加電圧制御部と、派生回折光パターンの少なくとも一部の派生回折光を検出する光検出器と、光検出器により検出された派生回折光の発生および消失に伴う信号変化に基づいて粒子の拡散に関する情報を解析する信号解析部とを備えた粒子測定装置であって、
印加電圧制御部は、直流電圧に交流電圧を重畳した電圧を印加することを特徴とする粒子測定装置。 - 電極表面に荷電粒子が接することを防ぐ保護膜が形成されることを特徴とする請求項1に記載の粒子測定装置。
- 電極は、対となる第一極と第二極とが平面方向に交互に配置されることを特徴とする請求項1に記載の粒子測定装置。
- 電極は、対となる第一極と第二極とからなり、第一極が回折格子の一部を兼ねるようにして周期的に配置されるとともに、第二極が液体試料を挟んで回折格子と対向するように配置されることを特徴とする請求項1に記載の粒子測定装置。
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