JP2006521466A - 平滑なダイヤモンド層を有する物体、そのための装置および方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】方法および装置に関して、被覆期間中にプロセスパラメータを変更する。変更は、被覆期間中に2つの運転状態の間で繰り返し切換が行われるような態様で行う。かくして、第1運転状態では、パラメータは、ガス雰囲気のより高い炭素過飽和が基板近傍に生ずるよう選択され、他方第2運転状態では、パラメータは、第1運転状態に比してガス雰囲気のより低い炭素過飽和が基板近傍に生ずるよう、選択される。
Description
ここに提示の方法において利用した効果は、本発明者の見解によれば、ガス雰囲気の短時間の高炭素過飽和によって、新しい結晶の核生成として作用し、且つ古い結晶上に成長箇所を占める炭素の微粒子またはクラスタが、基板表面上に沈析すると云うことにもとづく。更に、ここに示した方法の場合、クラスタ形成の凝固が、好ましくは、荒さの谷で起きるよう、条件を選択できる。この場合、谷の表面温度は、より大きい材料密度にもとづきおよび/または水素再結合のための小さい作用横断面積にもとづき、他より幾分低く、従って、この場合、むしろ、クラスタが谷に凝固するのに好ましい。
Cu<(C1 *T1+C2 *T2)/(T1+T2)<Co
Cu:ダイヤモンドがなお成長中の装置の下限有効炭素濃度、
Co:ダイヤモンドがなお成長中の装置の上限有効炭素濃度、
C1:第1運転状態における有効炭素濃度(相対的過飽和)、
C2:第2運転状態における有効炭素濃度(相対的不飽和)、
T1:第1運転状態の適用時間、
T2:第2運転状態の適用時間
Cu<0∫TC(t)dt<Co
T:サイクル時間
C(t):時間依存の一定でない有効炭素濃度
以下に、加熱フィラメント法の例を示した。プロセスガス成分の容積比率は、通常、相対的ガス流量を介して調節する。残余のガスは、水素である。
ダイヤモンド層の成長が行われる。
パラメータ 単位 数値
圧力 hPa 20
全ガス流量/チャンバ容積(l) min/min/l 25
プロセス温度 ℃ 850
フィラメント温度 ℃ 2000
基板−加熱導体・間隔 mm 10
プロセスガス中のCH4の割合 容積% 1
ここに提示の方法の第1実施例の場合、プロセス温度を、一定に保持せず、下記の如く、1分間毎に3回の切換によってサイクリックに変更する。
運転状態1(高い過飽和):
プロセス温度 ℃ 700
運転状態の期間 s 20
運転状態2(低い過飽和):
プロセス温度 ℃ 900
運転状態の期間 s 20
周期 s 40
ここに提示の方法の第2実施例の場合、メタン含有量を、一定に保持せず、下記の如く、サイクリックに変更する。
運転状態1(高い過飽和):
CH4割合 容積% 2
運転状態の期間 s 10
運転状態2(低い過飽和):
CH4割合 容積% 0.5
運転状態の期間 s 20
周期 s 30
提示の方法で形成されたダイヤモンド層を図6−8に示した。同図から明らかな如く、図示の1000倍の拡大時、層は、構造、特に、柱状構造を有していない。
検討した方法によって形成した層は、大きい破断強度を有する。亀裂形成のこの減少は、まず、基板へ向く長い粒界または単結晶の欠如による。亀裂エネルギは、多数の小さい結晶によって分散される。単結晶のランダムな配列は、剪断力および法線方向の応力の吸収のために、常に多数の配位好適な結晶が存在すると云う結果をもたらす。場合によっては現れる亀裂先端は、短い経路の後に常に、安定な{111}面によって妨げられる(図2参照)。
ダイヤモンド被覆層の使用可能性は、かくして、マイクロ構造を適切に形成できるということにある。このような構造の場合、更に、ダイヤモンドの性質を、センサ材料として使用することもでき、ドーピングに応じて、電子コンポーネント(導体、絶縁体、誘電体)として使用することもできる。この系について、しばしば、表現“MEMSデバイス”が使用される(マイクロ電気機械的系)。構造は、一般に、異なる方法によって後から層にエッチングされる。
異方性効果を避けるため、本発明は出発材料中にできる限り小さいクリスタリット(結晶粒)を存在させると云う利点がある。従って、ここに提示のナノ結晶ダイヤモンド層は、特に好適である。
層のドーピングは、ドーピングガスを、一定の流速または脈動流速で、例えば、炭素キャリヤガスとともに、導入することによって、通常の方法の場合と同様に、行うことができる。
12 基板
14 真空チャンバ
16 排気路
18 ガス供給路
20 基板ホルダ
22 加熱フィラメント
26a,26b,26c,26d 供給路
28a,28b,28c,28d ガスタンク
30 中央制御ユニット
Claims (20)
- CVD被覆法において、
−炭素含有雰囲気中で基板上に1つの層を堆積させ、
−この場合、被覆期間中に第1運転状態と第2運転状態との間で繰り返し切換が行われるよう、被覆期間中にプロセスパラメータを変更し、
−この場合、第1運転状態において、ガス雰囲気中でより高い炭素の過飽和状態が基板近傍に生じ、
−且つ、第2運転状態において、ガス雰囲気中でより低い炭素の過飽和状態が基板近傍に生ずる、
ことを特徴とする方法。 - −層が1μmだけ成長する時間の間に、
−各運転状態の間で少なくとも4回の切換、
−好ましくは、少なくとも200回の切換、
−特に好ましくは、少なくとも500回の切換を行う、
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の方法。 - −第1および/または第2運転状態が、それぞれ、少なくとも2秒間、
−好ましくは、少なくとも10秒間、設定される、
ことを特徴とする特許請求の範囲先行項の1つに記載の方法。 - −第1および/または第2運転状態が、それぞれ、500秒以下の間、
−好ましくは、50秒よりも短い間、設定される、
ことを特徴とする特許請求の範囲先行項の1つに記載の方法。 - −両期間の比が0.1−10の範囲、好ましくは、0.5−2の範囲にあるよう、更に好ましくは、運転状態の期間が本質的に等長であるよう、第1および第2運転状態の各期間を選択する、
ことを特徴とする特許請求の範囲先行項の1つに記載の方法。 - −第2運転状態において、第1運転状態の場合よりも高いプロセスガス温度が設定されている、
ことを特徴とする特許請求の範囲先行項の1つに記載の方法。 - −第1運転状態において、被覆ガス雰囲気中により高い有効炭素の割合が設定されており、
−第2運転状態において、被覆ガス雰囲気中により低い有効炭素の割合が設定されている、
ことを特徴とする特許請求の範囲先行項の1つに記載の方法。 - −この場合、第1運転状態において、被覆ガス雰囲気中により低い酸素の割合が設定されており、
−且つ、第2運転状態において、被覆ガス雰囲気中により高い酸素の割合が設定されている、ことを特徴とする特許請求の範囲先行項の1つに記載の方法。 - −この場合、第1運転状態において、被覆ガス雰囲気中により高い窒素割合が設定されており、
−第2運転状態において、被覆ガス雰囲気中により低い窒素割合が設定されている、
ことを特徴とする特許請求の範囲先行項の1つに記載の方法。 - −Cu<(C1 *T1+C2 *T2)/(T1+T2)<Co
(式中、Cu:ダイヤモンドがなお成長中の設備の下限有効炭素濃度、
Co:ダイヤモンドがなお成長中の設備の上限有効炭素濃度、
C1:第1運転状態における有効炭素濃度、
C2:第2運転状態における有効炭素濃度、
T1:第1運転状態の各適用期間、
T2:第2運転状態の各適用期間)
が成立するよう、有効炭素濃度および第1および第2運転状態の各適用期間を選択する、ことを特徴とする特許請求の範囲先行項の1つに記載の方法。 - −ガス雰囲気が、主として、好ましくは、90%を越えるまで、特に好ましくは、95%を越えるまで、水素からなる、
ことを特徴とする特許請求の範囲先行項の1つに記載の方法。 - −被覆チャンバにおいて被覆を実施し、
−被覆チャンバにプロセスガスを導入し、
−この場合、1群の加熱コイルによってプロセスガスを熱分解する、
ことを特徴とする特許請求の範囲先行項の1つに記載の方法。 - −基板と、
−基板表面に被覆された少なくとも1つの層と、
を有する物体において、
−層が、ナノ結晶ダイヤモンドからなる、
ことを特徴とする物体。 - −層表面が、2μmよりも小さい、好ましくは、1μmよりも小さい表面荒さRZを有する、
ことを特徴とする特許請求の範囲第13項に記載の物体。 - −層表面が、基板表面の表面荒さRZよりも小さい表面荒さRZを有する、
ことを特徴とする特許請求の範囲第13項または第14項に記載の物体。 - −ダイヤモンド層が、配列化されておらず且つ組織化されてない結晶からなり、
−この場合、結晶が、5−100nmの大きさを有する、
ことを特徴とする特許請求の範囲第13−15項の1つに記載の物体。 - −物体が、工具、好ましくは、切削工具である、
ことを特徴とする特許請求の範囲第13−16項の1つに記載の物体。 - −追加の層が、基板とナノ結晶ダイヤモンド層との間におよび/またはナノ結晶ダイヤモンド層上に被覆されている、
ことを特徴とする特許請求の範囲第13−17項の1つに記載の物体。 - −真空チャンバ(14)、ガス供給路(18)、基板ホルダ(20)および供給されたガスを励起する手段(22)、
−および、被覆期間中に第1運転状態と第2運転状態との間で繰り返し切換が行われるよう、被覆期間中にプロセスパラメータを自動的に変更する手段(30)を有する、
CVD被覆装置において、
−第1運転状態において、ガス雰囲気のより高い炭素過飽和が基板近傍に生じ、
−且つ、第2運転状態において、ガス雰囲気のより低い炭素過飽和が基板近傍に生ずる、
ことを特徴とする装置。 - −炭素含有ガスおよび酸素含有ガスの供給を調節する手段が設けてあり、
−この場合、プロセスガス中に、第1運転状態では低い酸素割合が存在し、第2運転状態では高い酸素割合が存在するよう、プロセスパラメータ変更手段が、調節手段をトリガ
する、
ことを特徴とする特許請求の範囲第19項に記載の装置。
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