JPH04272179A

JPH04272179A - ダイヤモンド被覆部材の製造方法

Info

Publication number: JPH04272179A
Application number: JP3394391A
Authority: JP
Inventors: Masanori Yoshikawa; 吉川　昌範; Toshimichi Ito; 伊藤　利通; Masaya Tsubokawa; 坪川　雅也
Original assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Petrochemical Co Ltd
Priority date: 1991-02-28
Filing date: 1991-02-28
Publication date: 1992-09-28

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンド被覆部材
の製造方法に関する。より詳しく言うと、本発明は、金
属、合金、超硬合金、セラミックス等の各種の基材の面
上に、密着性に優れ、結晶性の良い高品質のダイヤモン
ド被膜を均一にしかも短時間で生成させることができる
などの利点を有し、たとえば、バイト、ダイス、線引き
ダイス、カッター、エンドミル、タップ、ゲージ、ボン
ディングツールのヘッド等の超硬工具や耐摩耗性部材と
して、あるいは電子材料部材等として好適に利用するこ
とができる耐久性等に優れた高品質のダイヤモンド被覆
部材を生産性よく製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】基材の表面にダイヤモンド膜を被覆した
部材は、高い硬度や耐摩耗性が要求される工具類、たと
えば切削工具、研磨工具、ダイス等の超硬工具や耐摩耗
性部材等として、あるいは放熱材などとして種々の分野
に使用されており、今後ますます利用分野の拡大が期待
されている。

【０００３】金属、合金、超硬合金、セラミックス等の
種々の材質の基材にダイヤモンド膜を被覆形成する方法
として、近年、化学的気相成長法（ＣＶＤ法）や物理的
気相成長法（ＰＶＤ法）などの気相法ダイヤモンド合成
技術が注目されている。こうした気相合成法としては、
多くの方法が提案されているが、基材に対する大きな密
着性を有して均一性に優れた良質のダイヤモンド膜を、
高い成膜速度で形成する方法は、未だ得られていない。

【０００４】たとえば、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、
熱フィラメントＣＶＤ法等では、基材の選択、ダイヤモ
ンド膜の核発生のための基材表面のダイヤモンド粉によ
る傷付処理等によって、比較的均一で良質なダイヤモン
ド被覆が得られるが、成膜速度が十分でないという欠点
がある。

【０００５】また、アーク放電プラズマＣＶＤ法の場合
、アーク放電の発生装置が安価で、構造および取り扱い
が簡単であり、しかも成膜速度が数１００μｍ〜１ｍｍ
／ｈｒ．に達し、非常に成膜速度が速いという利点はあ
る。しかしながら、この方法においては、プラズマ温度
が５０００〜１００００℃と非常に高く、そのため基材
の表面が損傷しやすく、表面処理効果も消滅し、その結
果、均一なダイヤモンド膜が得難く、基材に対するダイ
ヤモンド膜の密着性も不十分となるなどの問題点があり
、さらにダイヤモンド膜の表面の凹凸が大きいという欠
点もある。

【０００６】このほか、基材の表面に物理的気相成長法
（ＰＶＤ法）によってダイヤモンド膜を形成し、その上
に化学的気相成長法（ＣＶＤ法）により２段目のダイヤ
モンド膜を形成させるという二段合成法も提案されてい
る（特開昭６４−１８９９１号公報）。しかしながら、
この従来の二段合成法では、１段目のダイヤモンド膜の
形成にＰＶＤ法を採用しているので、装置が大型で高価
であり、操作がＣＶＤ法に比べて複雑であること、核発
生制御の効果が期待できないこと、また、特に成膜速度
が非常に遅いなどのＰＶＤ法の欠点がそのまま問題点と
なっている。また、この２段目のダイヤモンド膜の生成
にはマイクロ波プラズマＣＶＤ法等が開示されているが
、マイクロ波プラズマＣＶＤ法の場合には前記したよう
に成膜速度が遅いという欠点がある。さらには、この従
来の二段合成法の場合、１段目はもとより２段目のダイ
ヤモンド膜の生成に際しても、プラズマ温度の高いアー
ク放電プラズマ法の採用は、極めて困難である。なぜな
ら、ＰＶＤ法では、成膜速度が極めて遅いなどの理由に
よって、基材にアーク放電プラズマ法に耐える保護機能
を付与するような良質で十分な膜厚を有するダイヤモン
ド膜を生成することが難しく、たとえ、これを技術的に
実現できたとしてもコストの面から実用的でないからで
ある。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記事情に
基づいてなされたものである。

【０００８】本発明の目的は、前記問題点を解決し、金
属、合金、超硬合金、セラミックス等の各種の基材の面
上に、密着性に優れ、結晶性が良くて均一な高品質のダ
イヤモンド被膜を短時間で生成させることができ、切削
工具等の超硬工具や耐摩耗性材料あるいは電子材料等の
部材として好適に利用することができる、耐久性等に優
れた高品質のダイヤモンド被覆部材を生産性よく製造す
る方法を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成すべく鋭意研究を重ねた結果、基材の面上に、ま
ず、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、熱フィラメントＣＶ
Ｄ法等の非アーク放電プラズマＣＶＤ法により比較的に
温和な合成条件下で１段目のダイヤモンド膜を生成し、
次いで、その上に成膜速度の速いアーク放電プラズマＣ
ＶＤ法によって２段目のダイヤモンド膜を生成すること
によってダイヤモンド被覆部材を製造する方法が前記目
的を満足する極めて実用的で優れた方法であることを見
出した。本発明者らは、この知見に基づいて本発明を完
成するに至った。

【００１０】すなわち、本発明は、化学的気相成長法（
ＣＶＤ法）により基材の表面にダイヤモンド膜を被覆す
るダイヤモンド被覆部材の製造方法において、非アーク
放電プラズマ法により基材表面にダイヤモンド膜を生成
させた後に、アーク放電プラズマ法により前記ダイヤモ
ンド膜の表面にさらにダイヤモンド膜を生成させること
を特徴とするダイヤモンド被覆部材の製造方法である。以下、本発明の方法について、詳細に説明する。

【００１１】１．基材本発明の方法において、前記基材としては、たとえば、
金属、合金、超硬合金、セラミックス等の種々の材質の
基材を使用することができる。本発明の方法においては
、アーク放電プラズマ法によって２段目のダイヤモンド
膜の生成を行うので、上記の各種の材質のものでも、あ
る程度の耐熱性を有するものが好ましいが、通常は、マ
イクロ波プラズマＣＶＤ法や熱フィラメントＣＶＤ法等
の比較的に温和な合成条件に耐えうるものであれば十分
であり、したがって、本発明の方法においては、前記基
材として、広範囲の材質のものから選択することができ
る。なぜなら、本発明の方法においては、基材上に、ま
ず、比較的温和な合成条件で行いうる非アーク放電プラ
ズマＣＶＤ法によって予めダイヤモンド膜を生成するの
で、そのダイヤモンド膜の保護作用によって基材に耐熱
性等の保護機能を付与することができ、しかも、アーク
放電プラズマ法を用いる際には基材を内部および表面か
ら冷却するという手法も好適に適用できるからである。

【００１２】前記基材の材質の具体例としては、たとえ
ば、Ｗ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｓｉ等の金属もしく
は半金属類、Ｗ−Ｃｏ、Ｎｉ−Ｃｏ等の合金類、ＷＣ−
Ｃｏ系、ＷＣ−ＴｉＣ−Ｃｏ系、ＷＣ−ＴｉＣ−ＴａＣ
−Ｃｏ系、ＷＣ−ＴｉＮ−Ｃｏ系、ＷＣ−ＴｉＣ−Ｔｉ
Ｎ−Ｃｏ系などのカーバイド系超硬合金類などの超硬合
金類、ＳｉＣ、ＴｉＣ、ＷＣ、ＴａＣ等の炭化物、Ｓｉ
３　Ｎ４　、ＴｉＮ、ＡｌＮ、ＢＮ等の窒化物もしくは
窒化物系材料、金属ホウ化物等のホウ化物系材料、アル
ミナ、シリカ等の酸化物もしくは酸化物系材料、これら
の複合系の材料などを挙げることができる。これらの中
でも、密着性等の点から、特に好ましいものとして、た
とえば、Ｓｉ３　Ｎ４　など、あるいはＳｉ３　Ｎ４　
でコーティングされたものなどを挙げることができる。

【００１３】使用する基材は、上記材質の単層構造であ
ってもよく、２層以上の構成を有する積層構造であって
もよく、また、内部から表面部へと漸次にその材質が変
化する構造すなわち傾斜材料構造であってもよく、強化
材料をマトリックス材中に分散してなる複合構造であっ
てもよい。

【００１４】さらに、基材は、ダイヤモンド膜の密着性
を向上させるための表面化学処理もしくは物理処理が施
された表面や表面層（たとえば、ＢＮ層、炭化物層、窒
化物層など）を有していても良い。通常は、後述のよう
に、ダイヤモンド膜の生成に先駆けて基材の所定の面に
、ダイヤモンド膜の核発生もしくは密着性の向上のため
の各種の表面処理を施しておくことが好ましい。

【００１５】使用する基材の形状としても、特に制限は
なく、たとえば、超硬工具や耐摩耗性部材としてすでに
成形された形状であってもよく、部分的に成形されてい
るものであってもよく、あるいは特定の形状に成形され
ていないものであってもよい。

【００１６】なお、こうした基材の材質、構成、形状等
は、製品の用途、製造の際の要求等に応じて適宜に選択
すればよい。

【００１７】２．表面処理本発明の方法においては、ダイヤモンド膜の生成に先駆
けて、前記基材の所定の面上に、まず、ダイヤモンドの
核発生もしくは密着性の向上のための表面処理を施して
おくことが好ましい。

【００１８】この表面処理は、公知の各種の方法によっ
て行うことができる。具体的には、、たとえば、ダイヤ
モンド粉、ＳｉＣ粉、Ｃ−ＢＮ粉などの研磨剤を用いた
湿式法および／または乾式法による表面処理などが好適
に採用される。これらの中でも、特にダイヤモンド粉を
研磨剤とする湿式表面処理法などが好適に採用される。この湿式法の場合、たとえば、超音波処理による方式が
好適に採用される。これらの方法においては、研磨剤の
粒径によって、核発生制御を行うこともできる。なお、
必要に応じて、さらに化学的処理を併用してもよい。

【００１９】３．非アーク放電プラズマＣＶＤ法による
ダイヤモンド膜の生成本発明の方法においては、前記基材、好ましくは前記表
面処理を施した基材の表面上に、非アーク放電プラズマ
ＣＶＤ法によってダイヤモンド膜（以下、このダイヤモ
ンド膜を、後述のアーク放電プラズマ法によるダイヤモ
ンド膜と区別するために、１段目のダイヤモンド膜と称
すことがある。）を生成する。なお、非アーク放電プラ
ズマＣＶＤ法は、アーク放電プラズマ法に比べて、ずっ
と温和な合成条件（低いプラズマ温度）でダイヤモンド
膜を合成することができるという特長を有している。し
たがって、基材を極めて高い温度にさらすことがないの
で、基材を熱的に損傷することもなく、前記表面処理の
効果も十分に生かすことができる。

【００２０】前記非アーク放電プラズマＣＶＤ法として
は、たとえば、ＥＡＣＶＤ方式を含む各種の熱フィラメ
ント法、直流プラズマＣＶＤ法、高周波プラズマＣＶＤ
法、有磁場（ＥＣＲ法など）法を含めたマイクロ波プラ
ズマＣＶＤ法、燃焼炎法などの各種の方法があり、それ
ぞれの方法において磁場を用いない方法および磁場を印
加する有磁場法を組み合わせることもできる。

【００２１】本発明の方法における前記１段目のダイヤ
モンド膜の生成には、こうした公知の方法などの各種の
非アーク放電プラズマＣＶＤ法が採用されるのであるが
、中でも、マイクロ波プラズマＣＶＤ法（有磁場法を含
む。以下同様。）、熱フィラメントＣＶＤ法などが好適
に採用され、特に、マイクロ波プラズマＣＶＤ法（有磁
場法を含む。）などが好適に採用される。これらの各種
の方法は、単独で用いてもよく、二種以上の方法を適宜
に組合せて使用してもよい。

【００２２】この１段目のダイヤモンド膜は、最終的に
は中間層となるので、結晶性は低くてもよい。

【００２３】なお、本発明においては、ダイヤモンドと
言うとき、ダイヤモンドの他に、ダイヤモンド状炭素を
一部において含有するダイヤモンド、および、ダイヤモ
ンド状炭素を含むものである。

【００２４】マイクロ波プラズマＣＶＤ法、熱フィラメ
ントＣＶＤ法等の非アーク放電プラズマＣＶＤ法による
前記１段目のダイヤモンド膜の生成は、公知の一般的な
方法に従って容易に行うことができる。

【００２５】たとえば、前記１段目のダイヤモンド膜を
生成する際に用いる炭素源化合物（炭素源ガス）として
は、通常用いられている各種の化合物を使用することが
できる。

【００２６】この炭素源ガスとしては、たとえば、メタ
ン、エタン、プロパン、ブタン等のパラフィン系炭化水
素；エチレン、プロピレン、ブチレン等のオレフィン系
炭化水素；アセチレン、アリレン等のアセチレン系炭化
水素；ブタジエン、アレン等のジオレフィン系炭化水素
；シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シ
クロヘキサン等の脂環式炭化水素；ベンゼン、トルエン
、キシレン、ナフタレン等の芳香族炭化水素；アセトン
、ジエチルケトン、ベンゾフェノン等のケトン類；メタ
ノール、エタノール等のアルコール類；このほかの含酸
素炭化水素；トリメチルアミン、トリエチルアミン等の
アミン類；このほかの含窒素炭化水素；含ハロゲン化合
物；一酸化炭素、炭酸ガス、過酸化炭素；さらに、単体
ではないが、ガソリン等の消防法危険物第４類、第１類
、ケロシン、テレピン油、しょうのう油等の第２石油類
、重油等の第３石油類、ギヤー油、シリンダー油等の第
４石油類も使用することができる。また前記各種の炭素
化合物を混合して使用することもできる。

【００２７】これらの中でも、好ましいのはメタン、エ
タン、プロパン等のパラフィン系炭化水素、アセトン、
ベンゾフェノン等のケトン類、トリメチルアミン、トリ
エチルアミン等のアミン類、一酸化炭素、炭酸ガス、で
あり、特に一酸化炭素、メタンなどが好ましい。なお、
これらは一種単独で用いてもよく、二種以上を混合ガス
等として併用してもよい。また、これらは、水素等の活
性ガスやヘリウム、アルゴン。ネオン、キセノン、窒素
等の不活性ガスと混合して用いてもよい。

【００２８】原料ガスがメタンガス（ＣＨ４　）を含有
する場合、メタンガスの含有量は１０モル％未満である
のが好ましい。又、一酸化炭素の場合には、一酸化炭素
をたとえば１〜８０モル％という高い濃度で有する原料
ガスを使用してダイヤモンド膜を合成することができる
ので、成膜速度の向上、制御に有利である。

【００２９】また、炭素源ガスとして一酸化炭素を使用
する場合、一酸化炭素と水素ガスとを組合わせるのが好
ましい。一酸化炭素と水素ガスとを組合わせた原料ガス
によると、ダイヤモンド膜の成膜速度が速い（たとえば
、同一条件では、メタンと水素ガスとを組合わせた原料
ガスの場合の数倍のダイヤモンド薄膜の成膜速度が得ら
れることがある。）。

【００３０】前記一酸化炭素としては特に制限がなく、
たとえば石炭、コークス等と空気または水蒸気を熱時反
応させて得られる発生炉ガスや水性ガスを十分に精製し
たものを用いることができる。前記水素ガスとしても、
特に制限がなく、たとえば石油類のガス化、天然ガス、
水性ガス等の変成、水の電解、鉄と水蒸気との反応、石
炭の完全ガス化等により得られるものを十分に精製した
ものを用いることができる。

【００３１】水素ガスと一酸化炭素との混合ガスを原料
ガスとして使用する場合、一酸化炭素ガスの含有量が、
通常１〜８０モル％、好ましくは１〜６０モル％、さら
に好ましくは３〜６０モル％となる割合で原料ガスを調
製する。

【００３２】前記混合ガス中の一酸化炭素ガスの含有量
が１モル％よりも少ないと、ダイヤモンド膜の成長速度
が十分に得られないことがあり、一方、一酸化炭素ガス
の含有量が８０モル％を越えると堆積するダイヤモンド
膜中のダイヤモンド成分の純度が低下することがある。

【００３３】前記炭素源ガスもしくはこれを含有する原
料ガスは、前記マイクロ波プラズマＣＶＤ法、熱フィラ
メントＣＶＤ法等の非アーク放電プラズマＣＶＤ法によ
って活性化（励起）され、この状態で、前記基材の所定
の面上に、通常、適当なキャリアーガスとともに流通さ
せるなどして、接触させて、所望の性状の１段目のダイ
ヤモンド膜を生成させる。

【００３４】このキャリアーガスとしては、通常、水素
等の反応性ガスあるいはこれらと不活性ガスとの混合ガ
スを使用することができる。また、このキャリアーガス
には、所望により、水蒸気、二酸化炭素、酸素等の添加
ガスを含有させることもできる。

【００３５】前記１段目のダイヤモンド膜の生成のため
の反応条件としては、特に制限はなく、前記のそれぞれ
の非アーク放電プラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド膜
の生成に常用される反応条件を適用することができる。

【００３６】たとえば、反応圧力は、通常、１０−５〜
１０３　Ｔｏｒｒ、好ましくは、１０−３〜１０３　Ｔ
ｏｒｒの範囲内とするのが適当である。この反応圧力が
１０−５Ｔｏｒｒよりも低いと、ダイヤモンド薄膜の成
膜速度が遅くなることがある。一方、１０３　Ｔｏｒｒ
より高くしてもそれに相当する効果は奏されない。

【００３７】反応温度（前記基材の表面の温度）は、前
記原料ガスの活性化手段等により異なるので、一概に規
定することはできないが、通常、常温〜１，２００℃、
好ましくは、６００〜１，１００℃の範囲内とするのが
適当である。この温度が常温よりも低いと、ダイヤモン
ド膜の生成が不十分となることがあり、一方、１，２０
０℃を超えると、ダイヤモンド膜の生成が困難になるこ
とがある。

【００３８】反応時間はダイヤモンド膜の厚みが所望の
厚みとなるようにダイヤモンド膜の成膜速度に応じて適
宜に設定するのが好ましい。

【００３９】前記１段目のダイヤモンド膜の厚みは、通
常、０．５〜２０μｍ、好ましくは１〜１０μｍの範囲
に選定するのが適当である。

【００４０】この厚みがあまり小さいと、中間層として
の効果が十分に得られず、後述のアーク放電プラズマＣ
ＶＤ法による２段目のダイヤモンド膜を生成する際に、
その高温のプラズマに対する基材の保護機能が不十分に
なり、基材が損傷するなどの不都合を生じることがあり
、また、２段目のダイヤモンド膜の均一性、密着性など
が不十分になることがある。一方、１段目のダイヤモン
ド膜の厚みをあまり大きくすると、必要以上に製造時間
が長くなり、また、ダイヤモンド膜が剥離しやきくする
と、必要以上に製造時間が長くなり、また、ダイヤモン
ド膜が剥離しやすくなることがある。

【００４１】以上のようにして、前記基材の面上に１段
目のダイヤモンド膜を好適に生成することができる。

【００４２】４．アーク放電プラズマＣＶＤ法によるダ
イヤモンド膜の生成本発明の方法においては、前記基材の面上に、前記のよ
うに非アーク放電プラズマＣＶＤ法によって１段目のダ
イヤモンド膜を生成した後、その面上にアーク放電プラ
ズマＣＶＤ法によってダイヤモンド膜（このダイヤモン
ド膜を前記のアーク放電プラズマ法によるダイヤモンド
膜と区別するために、２段目のダイヤモンン膜と称する
ことがある。）を生成する。

【００４３】なお、アーク放電プラズマＣＶＤ法によっ
てダイヤモンド膜を生成する場合、前記の非アーク放電
プラズマ法に比べて、ずっと速い成膜速度が実現できる
という利点を有している。一方、アーク放電プラズマＣ
ＶＤ法は、前記の非アーク放電プラズマＣＶＤ法に比べ
て、プラズマ温度がはるかに高いが、本発明の方法にお
いては、基材が前記１段目のダイヤモンド膜によって十
分に保護されているので、基材を何ら損傷することなし
に２段目のダイヤモンド膜の生成にアーク放電プラズマ
ＣＶＤ法を有効に使用することができるのである。また
、アーク放電プラズマＣＶＤ法では、従来、均一で密着
性の高いダイヤモンド膜が得難いという欠点があったが
、本発明の方法においては、１段目のダイヤモンド膜に
よる中間層としての作用によって、こうした欠点も解消
され、均一で密着性に優れた十分な厚みの２段目のダイ
ヤモンド膜を短時間で生成することができる。

【００４４】以下に、アーク放電プラズマＣＶＤ法によ
る２段目のダイヤモンド膜の生成方法について説明する
。

【００４５】アーク放電プラズマＣＶＤ法として、たと
えば、直流アーク放電法、交流アーク放電法、高周波ア
ーク放電法など各種の方法が知られている。

【００４６】本発明の方法における２段目のダイヤモン
ド膜の生成には、こうした公知の各種のアーク放電プラ
ズマＣＶＤ法を採用することができるが、中でも、直流
アーク放電プラズマＣＶＤ法などが好適に採用される。

【００４７】直流アーク放電プラズマＣＶＤ法等のアー
ク放電プラズマＣＶＤ法による前記２段目のダイヤモン
ド膜の生成は、公知の一般的な方法に従って容易に行う
ことができる。

【００４８】たとえば、アーク放電プラズマＣＶＤ法に
よる前記２段目のダイヤモンド膜の生成に際して利用す
るアーク放電ガスには、アーク放電技術に常用されるア
ルゴンガス、水素ガス等が使用される。

【００４９】また、前記２段目のダイヤモンド膜を生成
する際に用いる炭素源化合物（炭素源ガス）としては、
通常に用いられている各種の化合物を使用することがで
きる。

【００５０】この炭素源ガスとしては、たとえば、前記
１段目のダイヤモンド膜の合成用として例示した各種の
炭素源ガスを挙げることができる。

【００５１】これらの中でも、好ましいのはメタン、エ
タン、プロパン等のパラフィン系炭化水素、アセトン、
ベンゾフェノン等のケトン類、メタノール、エタノール
などのアルコール類、一酸化炭素、炭酸ガス、などであ
り、特にメタン、一酸化炭素等が好ましい。なお、これ
らは一種単独で用いてもよく、二種以上を混合ガス等と
して併用してもよい。また、これらは、水素等の活性ガ
スやヘリウム、アルゴン。ネオン、キセノン、窒素等の
不活性と混合して用いてもよい。

【００５２】原料ガスがメタンガス（ＣＨ４　）を含有
する場合、メタンガスの含有量は２０モル％未満である
のが好ましい。

【００５３】また、炭素源ガスとしてメタン等の炭化水
素ガスを使用する場合、これらと水素ガスとを組合わせ
るのが好ましい。

【００５４】水素ガスとメタンとの混合ガスを原料ガス
として使用する場合、メタンガスの含有量が、通常０．
５〜２０モル％、好ましくは０．５〜１５モル％、さら
に好ましくは１〜１０モル％となる割合で原料ガスを調
製する。

【００５５】前記混合ガス中のメタンガスの含有量が０
．５モル％よりも少ないと、ダイヤモンド膜の成長速度
が十分に得られないことがあり、一方、メタンガスの含
有量が２０モル％を越えると堆積するダイヤモンド膜中
のダイヤモンド成分の純度が低下し、結晶性が低下する
ことがある。

【００５６】前記炭素源ガスもしくはこれを含有する原
料ガスは、アーク放電プラズマＣＶＤ法によって活性化
（励起）され、この状態で、前記基材上の１段目のダイ
ヤモンド膜の所定の面上に、通常、適当なキャリアーガ
スとともに流通させるなどして、接触させて、所望の性
状の２段目のダイヤモンド膜を生成させる。

【００５７】このキャリアーガスとしては、通常、水素
等の反応性ガスあるいはこれらと不活性ガスとの混合ガ
スを使用することができる。また、このキャリアーガス
には、所望により、水蒸気、二酸化炭素、酸素等の添加
ガスを含有させることもできる。

【００５８】なお、前記炭素源ガスもしくはこれを含有
する原料ガスは、放電電極間の前後のどちらに供給して
もよいが、メタン等の炭化水素ガスの場合には、電極（
カソード）の損傷を防止するために、通常は放電電極間
の後（下流）に供給するのがよい。

【００５９】前記２段目のダイヤモンド膜の生成のため
の反応条件としては、特に制限はなく、前記のそれぞれ
のアーク放電プラズマＣＶＤ法によるダイヤモンド膜の
生成に常用される反応条件を適用することができる。

【００６０】たとえば、反応圧力は、通常、１０〜８０
０Ｔｏｒｒ、好ましくは、２０〜６００Ｔｏｒｒの範囲
内とするのが適当である。この反応圧力が１０Ｔｏｒｒ
よりも低いと、ダイヤモンド薄膜の成膜速度が遅くなる
ことがある。一方、８００Ｔｏｒｒより高くすると温度
制御が困難となる。

【００６１】反応温度（前記基材の温度）は、前記原料
ガスの種類や活性化手段等により異なるので、一概に規
定することはできないが、通常、６００〜１２００℃、
好ましくは、７００〜１１００℃の範囲内とするのが適
当である。この温度が６００℃よりも低いと、ダイヤモ
ンド膜の結晶性が低下することがあり、一方、１２００
℃を超えると、生成されたダイヤモンド膜にグラファイ
トを含有しやすくなることがある。

【００６２】なお、その際、プラズマ温度が高いので、
基板を、たとえば内と外から、適宜に冷却することが好
ましい。これを含め、生成されるダイヤモンド膜の膜質
、均一性等を考慮して適宜に温度制御を行うことが望ま
しい。

【００６３】反応時間はダイヤモンド膜の厚みが所望の
厚みとなるようにダイヤモンド膜の成膜速度に応じて適
宜にに設定するのが好ましい。

【００６４】なお、この２段目のダイヤモンド膜の成膜
速度は、通常、３０〜１０００μｍ／ｈｒの範囲内に選
定することができる。このように、アーク放電プラズマ
ＣＶＤ法による２段目のダイヤモンド膜の成膜速度は、
非アーク放電プラズマＣＶＤ法による場合に比べてずっ
と大きいので、短時間で十分な厚みのダイヤモンド膜を
生成することができる。

【００６５】前記２段目のダイヤモンド膜の厚みは、ダ
イヤモンド被覆部材の使用目的等によって適宜に選定す
ればよいのであるが、通常は後述の後加工（研磨）の際
の取りしろ分を考慮して、ある程度厚めにするのがよく
、多くの場合、通常、５μｍ以上、好ましくは１０〜１
０００ｍｍの範囲に選定するのが適当である。

【００６６】この厚みがあまり小さいと、ダイヤモンド
被覆部材としての効果が十分に得られないことがある。一方、２段目のダイヤモンド膜の厚みをあまり大きくす
ると、ダイヤモンド膜が剥離しやすくなることがある。

【００６７】以上のようにして、前記基材の面上に生成
した前記１段目のダイヤモンド膜の面上に２段目のダイ
ヤモンド膜を十分な厚みの膜として短時間に生成するこ
とができる。

【００６８】このようにして生成された２段目のダイヤ
モンド膜は、結晶性に優れ、均一で、しかも、１段目の
ダイヤモンド膜を介して基材との密着性に優れるなど優
れた特性を有する品質のよいダイヤモンド膜である。

【００６９】５．後加工（表面加工）以上のようにして本発明のダイヤモンド被覆部材を好適
に製造することができる。得られたダイヤモンド被覆部
材は、そのままでも種々の用途に利用することができる
が、通常は、以下に示すような表面加工を施してダイヤ
モンド膜面の平滑性を向上させてから使用するのが好ま
しい。

【００７０】前記２段目のダイヤモンド膜は、アーク放
電プラズマＣＶＤ法によって生成しているので、その表
面は凹凸状になっており、平滑性が不十分であることが
多い。この平滑性の改善は、たとえば、次のレーザーに
よる研磨加工処理によって容易に行うことができる。

【００７１】このレーザー研磨加工処理は、公知の方法
［たとえば、ＮＥＷ−ＤＩＡＭＯＮＤ，１７（４），ｐ
ｐ２８−２９（１９９０）などを参照］等に準じて行う
ことができ、通常は次に例示の方法によって好適に行う
ことができる。

【００７２】使用するレーザーとしては、たとえば、Ｙ
ＡＧレーザー等が好適に使用される。前記レーザーは、
たとえば図１に示すようにして、２段目のダイヤモンド
膜面に照射され、その凹凸部がレーザー研磨によって除
去され、表面が平滑化される。図１において、１は基材
、２は１段目のダイヤモンド膜、３は２段目のダイヤモ
ンド膜を表す。前記レーザー研磨加工処理は、図１にお
いて、レーザービームを照射角ｆで照射つつ、送り速度
ｖで走査する方法（部材を移動してもよい）によって好
適に行うことができ、通常は、照射角ｆを０〜４５度の
範囲から選択し、送り速度ｖを０〜３０ｍｍ／ｓの範囲
から選択するのが好ましい。この照射条件によって、２
段目のダイヤモンド膜表面の粗さを２〜３μｍ程度、あ
るいはそれ以下にすることができる。なお、用途によっ
ては、上記レーザー研磨加工処理を２回、あるいは数回
行って表面平滑性をさらに向上させてもよい。たとえば
、本発明のダイヤモンド被覆部材を切削バイトとして用
いる場合には、上記のレーザー研磨加工処理を少なくと
も２回施して、表面粗さを１μｍ以下にする方法が好適
に採用される。

【００７３】６．その他以上のようにして本発明のダイヤモンド被覆部材を好適
に製造することができる。

【００７４】本発明のダイヤモンド被覆部材は、上記の
ものをそのまま種々の用途に利用してもよく、あるいは
、必要に応じてさらに所望の加工・処理を施してもよい
。

【００７５】なお、必要に応じて、基材と１段目のダイ
ヤモンド膜の間、あるいは１段目のダイヤモンド膜と２
段目のダイヤモンド膜の間に適宜に中間層を設けてもよ
く、さらには、２段目のダイヤモンド膜の面上に適宜に
コーティング等の上層を設けてもよい。

【００７６】本発明の方法を用いて製造されたダイヤモ
ンド被覆部材は、結晶性に優れ、均一で密着性に優れた
高品質のダイヤモンド膜を有しているので、耐久性等に
優れた高性能のダイヤモンド被覆部材であり、たとえば
、バイト、ダイス、線引きダイス、カッター、エンドミ
ル、タップ、ゲージ、ボンディングツールのヘッド等の
超硬工具や耐摩耗性部材として、あるいは電子材料部材
等として種々の分野に好適に利用することができる。

【００７７】

【実施例】以下、本発明を実施例によってさらに具体的
に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。

【００７８】（実施例１）窒化ケイ素系基材の研磨面を
、ダイヤモンド粉（粒径３〜８μｍ）によって湿式超音
波処理を施した。この基材の処理面に、次の条件で順次
に、１段目のダイヤモンド膜（膜厚３．６μｍ）および
２段目のダイヤモンド膜（膜厚；１２０μｍ）を生成し
、ダイヤモンド被覆部材を作製した。

【００７９】（１）１段目のダイヤモンド膜の合成条件
・下記の条件でのマイクロ波プラズマＣＶＤ法による合
成・原料ガス　　Ｈ２　／ＣＯ＝８５／１５（モル比）：
供給流量　　１００ＳＣＣＭ・反応圧力　　４０Ｔｏｒｒ；　　温度　　１０００℃
・合成時間　　１．５ｈｒ（２）２段目のダイヤモンド膜の合成条件・下記の条件
での直流アーク放電プラズマＣＶＤ法による合成・原料ガス　　Ｈ２　／ＣＨ４　＝９６／４（モル比）
：供給流量　　１．５ＳＬＭ・メタンは、ノズル出口へ供給・反応圧力　　２００Ｔｏｒｒ；　　温度（基板）　　
８００〜１０００℃ ・合成時間　　１．５ｈｒ（実施例２）２段目のダイヤモンド膜の合成時間を３時
間としたほかは、実施例１と同様にして１段目のダイヤ
モンド膜および２段目のダイヤモンド膜を生成させた。なお、１段目のダイヤモンド膜および２段目のダイヤモ
ンド膜の膜は、それぞれ、３．６μｍおよび２７０μｍ
であり、２段目のダイヤモンド膜の表面粗度は２５μｍ
であった。

【００８０】次に、上記で得たダイヤモンド被覆部材の
２段目のダイヤモンド膜面に図１に示す方法により次の
条件でレーザー研磨加工処理を施した。

【００８１】レーザー研磨加工処理条件（図１参照）・
使用したレーザー；ＹＡＧレーザー・レーザー照射角ｆ；１５度照射・レーザー送り速度ｖ；５ｍｍ／ｓその結果、表面粗度は２．２μｍに低下し、表面平滑性
にも優れたダイヤモンド被覆部材が得られた。

【００８２】

【発明の効果】本発明によると、基材の面上に非アーク
放電プラズマＣＶＤ法により１段目のダイヤモンド膜を
生成した後、その面上にアーク放電プラズマＣＶＤ法に
より２段目のダイヤモンド膜を生成するという特定の方
法を用いているので、各種の基材の面上に、基材を損傷
することなく、密着性に優れ、結晶性が良く均一な高品
質のダイヤモンド被膜を短時間で生成させることができ
、切削工具等の超硬工具や耐摩耗性材料あるいは電子材
料等の部材として好適に利用することができる耐久性等
に優れた高品質のダイヤモンド被覆部材を生産性よく製
造する方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、ダイヤモンド膜表面にレーザー研磨加
工処理を施す際の好適な方法の例を示す説明図である。

【符号の説明】

１　　　　基材２　　　　１段目のダイヤモンド膜３　　　　２段目のダイヤモンド膜ＬＢ　　レーザービームｆ　　　　レーザー照射角ｖ　　　　レーザー送り速度

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　化学的気相成長法（ＣＶＤ法）により
基材の表面にダイヤモンド膜を被覆するダイヤモンド被
覆部材の製造方法において、非アーク放電プラズマ法に
より基材表面にダイヤモンド膜を生成させた後に、アー
ク放電プラズマ法により前記ダイヤモンド膜の表面にさ
らにダイヤモンド膜を生成させることを特徴とするダイ
ヤモンド被覆部材の製造方法。
【請求項２】　　アーク放電プラズマ法が、直流アーク
放電プラズマ法である請求項１のダイヤモンド被覆部材
の製造方法。