JP2006517508A - 多孔質結晶性物質(ゼオライトitq−24)、該結晶性物質の製造方法及び該結晶性物質の有機化合物の接触変換における使用 - Google Patents
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Abstract
Description
nM1/pXO2:YO2
(式中、Xは少なくとも1種の3価元素を示し、Yは少なくとも1種の4価元素を示し、nは0〜0.2の数を示し、Mは酸化状態がpの少なくとも1種の電荷補償カチオンを示す。)
(i)少なくともH2O、少なくとも1種の4価元素(Y)源、構造規定剤(R)及び水酸化物イオン(M’)源を含有する合成混合物を反応させるために調製し、
(ii)該合成混合物を、該結晶性物質の結晶が生成するまで80℃〜200℃に保持し、
(iii)生成する該結晶性物質を回収する。
(iv)結晶性物質の内部に吸蔵された有機物を抽出処理、熱処理(250℃よりも高温で2分間〜25時間処理する)又はこれらの併用によって除去する。
YO2/X2O3 ≧5
H2O/YO2 =1〜50
R/YO2 =0.05〜3.0
OH/YO2 =0.05〜6.0
M’2/jO/X2O3 =0〜1.0
(上記の組成中、jはカチオンM’の酸化状態を示し、1又は2の数を示す。)
YO2/X2O3 >7
H2O/YO2 =2〜20
R/YO2 =0.05〜1.0
OH/YO2 =0.1〜2.0
M’2/jO/X2O3 =0〜1.0
(上記の組成中、jはカチオンM’の酸化状態を示し、1又は2の数を示す。)
図2は、四面体状に配位された12個の原子によって形成された溝開口部によって規定された正弦曲線状の第2溝系(溝開口部:7.2×6.2Å)の模式的投影図である。
図3は、四面体状に配位された10個の原子によって形成された溝開口部によって規定された第3溝系(溝開口部:5.75×4.8Å)の模式的投影図である。
図4は、ITQ−24の単位格子の模式的斜視図である。
図5は、ヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジカチオンの構造式である。
実施例1
ヘキサメチレンビス(トリメチルアンモニウム)ブロミドの調製
1,6−ジブロモヘキサン(純度:96%)37.38g及びトリメチルアミンの31〜35重量%溶液(溶剤:エタノール)82.35gをフラスコ(500ml)内に入れた後、フラスコ内へ入れた異なる生成物の適当な混合物を得るために必要なエタノールを直ちに添加し、磁気的撹拌器を用いて均一化した。得られた混合物を室温において一定の撹拌速度条件下で48時間保持した。生成した固体を濾取した後、酢酸エチルとジエチルエーテルを用いて十分に洗浄した。得られた白色固体を室温で12時間乾燥させた。
ヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシドの調製
予め蒸留水を用いてpH=7まで洗浄した樹脂[アンバーライト(Amberlite)IRN−78(スペルコ社製)]をヒドロキシドアニオン源として使用する直接アニオン交換法によって、ヘキサメトニウムジヒドロキシドを調製した。この調製法は次の通りである。実施例1で得られたヘキサメトニウムジブロミド9gを「ミリQ水」(ミリポア社製)250gに溶解させ、得られた溶液を、洗浄したアンバーライトIRN−78樹脂カラムを通過させた。この場合の流速は、95%よりも高い交換度が達成されるように調整した。得られたヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシド溶液を沈澱物ジャー(jar)内に捕集した。この溶液を50℃で真空下において濃縮させることによって約0.5mol/kgのヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシド濃縮液を得た。
アルミニウムを含むゼオライト物質ITQ−24の合成
GeO2(1.46g)を、濃度が0.499mol/kgのヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシド溶液(42.0g)に溶解させ、得られた溶液中において、テトラエチルオルトシリケート(14.54g)及びアルミニウムトリイソプロポキシド(0.856g)を加水分解させた。撹拌条件下において、この反応溶液から、加水分解中に生成した全てのエタノールとイソプロポキシドを蒸発させることによって、下記の最終組成を有する反応混合物を得た:
5 SiO2:1 GeO2:1.50 R(OH)2:30 H2O:0.15 Al2O3
[式中、R(OH)2はヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシドを示す。]
アルミニウムを含むゼオライト物質ITQ−24の合成
GeO2(1.115g)を、濃度が0.128mol/kgのヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシド溶液(125g)に溶解させ、得られた溶液中において、テトラエチルオルトシリケート(11.10g)及びアルミニウムトリイソプロポキシド(0.435g)を加水分解させた。撹拌条件下において、この反応溶液から、加水分解中に生成した全てのエタノールとイソプロポキシドを蒸発させることによって、下記の最終組成を有する反応混合物を得た:
5 SiO2:1 GeO2:1.50 R(OH)2:30 H2O:0.10 Al2O3
[式中、R(OH)2はヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシドを示す。]
ホウ素を含むゼオライト物質ITQ−24の合成
GeO2(1.13g)を、濃度が0.1505mol/kgのヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシド溶液(42.0g)に溶解させ、得られた溶液中において、テトラエチルオルトシリケート(11.28g)及びホウ酸(0.160g)を加水分解させた。撹拌条件下において、この反応溶液から、加水分解中に生成した全てのエタノールを蒸発させることによって、下記の最終組成を有する反応混合物を得た:
5 SiO2:1 GeO2:1.50 R(OH)2:30 H2O:0.12 B2O3
[式中、R(OH)2はヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシドを示す。]
チタンを含むゼオライト物質ITQ−24の合成
GeO2(1.177g)を、濃度が0.301mol/kgのヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシド溶液(56.0g)に溶解させ、得られた溶液中において、テトラエチルオルトシリケート(11.72g)、四酸化チタン(0.154g)及びホウ酸(0.167g)を加水分解させた。撹拌条件下において、この反応溶液から、加水分解中に生成した全てのエタノールを蒸発させることによって、下記の最終組成を有する反応混合物を得た:
5 SiO2:1 GeO2:1.50 R(OH)2:30 H2O:0.12 B2O3:0.06TiO2
[式中、R(OH)2はヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシドを示す。]
組成中にTiを含有するゼオライト物質ITQ−24の後合成処理
実施例6に記載のようにして調製したゼオライト(1g)を、硝酸の2M溶液(30ml)中へ90℃で16時間分散させた。固体を濾取し、これを蒸留水で洗浄した後(洗浄は、洗水が中性になると共に、洗水中に塩化物イオンが存在しなくなるまでおこなった。)、80℃で12時間の乾燥処理に付した。得られた固体は、ゼオライトITQ−24に特徴的な回折ピークを示し、又、Bの含有量は通常の分析法によって検出される濃度未満であった。なお、この固体は、紫外−可視スペクトルの約210nmに吸収帯を示したがこの吸収帯は、ゼオライト格子中に組込まれたTiの存在に帰属されるものである
Claims (23)
- 酸素原子によって連結されて四面体状に配位された原子によって構成され、56個の四面体状に配位された原子を保有する単位格子を有する合成多孔質結晶性物質(ITQ−24)であって、か焼された無水状態において化学式nM1/pXO2:YO2(式中、Xは少なくとも1種の3価元素を示し、Yは少なくとも1種の4価元素を示し、nは0〜0.2の数を示し、Mは酸化状態がpである少なくとも1種の電荷補償カチオンを示す。)で表され、又、か焼された無水状態において以下の表1に示す面間隔で最も代表的な反射が出現するX線回折図形を示す該合成多孔質結晶性物質:
[表中、回折線の相対強度は、最強ピークImaxに対する百分率として計算したもので、vsは非常に強い強度(80〜100%)を示し、sは強い強度(60〜80%)を示し、mは中間の強度(40〜60%)を示し、wは弱い強度を示し、又、vwは非常に弱い強度(0〜20%)を示す。] - Yが、Si、Ge、Ti、Sn及びこれらの混合元素から選択される4価元素を示す請求項1記載の合成多孔質結晶性物質。
- Xが、Al、B、Fe、In、Ga、Cr及びこれらの混合元素から選択される3価元素を示す請求項1記載の合成多孔質結晶性物質。
- Xが、B、Al及びこれらの混合元素から選択される元素を示し、Yが、Si、Ti及びこれらの混合元素から選択される元素を示す請求項1記載の合成多孔質結晶性物質。
- 少なくとも下記の工程(i)〜(iii)を含む請求項1から6いずれかに記載の結晶性物質の製造方法:
(i)少なくともH2O、少なくとも1種の4価元素(Y)源、構造規定剤(R)及び水酸化物イオン(M’)源を含有する合成混合物を反応させるために調製し、
(ii)該合成混合物を、該結晶性物質の結晶が生成するまで80℃〜200℃の温度で保持し、次いで
(iii)該結晶性物質を回収する。 - 少なくとも下記の工程(i)〜(iii)を含む請求項7記載の結晶性物質の製造方法:
(i)少なくとも、少なくとも1種の3価元素(X)源、H2O、少なくとも1種の4価元素(Y)源、構造規定剤(R)及び水酸化物イオン(M’)源を含有する合成混合物を反応させるために調製し、
(ii)該合成混合物を、該結晶性物質の結晶が生成するまで80℃〜200℃の温度で保持し、次いで
(iii)該結晶性物質を回収する。 - 下記の工程(iv)をさらに含む請求項7又は8記載の方法:
(iv)結晶性物質の内部に吸蔵された有機物を、抽出処理、250℃で2分間〜25時間の熱処理、及びこれらの併用処理から選択される処理によって除去する。 - 4価元素(Y)源が酸化物であり、3価元素(X)源が酸化物であり、又、合成混合物が、下記の酸化物のモル比で表される組成を有する請求項8記載の方法:
YO2/X2O3 ≧5
H2O/YO2 =1〜50
R/YO2 =0.05〜3.0
OH/YO2 =0.05〜6.0
M’2/jO/X2O3 =0〜1.0
(式中、jはカチオンM’の酸化状態を示し、1又は2である。) - 4価元素(Y)源が酸化物であり、3価元素(X)源が酸化物であり、又、合成混合物が、下記の酸化物のモル比で表される組成を有する請求項8記載の方法:
YO2/X2O3 >7
H2O/YO2 =2〜20
R/YO2 =0.05〜1.0
OH/YO2 =0.1〜2.0
M’2/jO/X2O3 =0〜1.0
(式中、jはカチオンM’の酸化状態を示し、1又は2である。) - 構造規定剤がヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジカチオンの塩である請求項7記載の方法。
- 構造規定剤がヘキサメチレン−ビス(トリメチルアンモニウム)ジヒドロキシドである請求項7記載の方法。
- ヒドロキシドM’源が少なくとも1種の補償カチオンM、有機構造規定剤およびこれらの混合物から選択される請求項7記載の方法。
- ITQ−24の種結晶を工程(i)又は(ii)において系中へ添加する請求項7記載の方法。
- フッ化物イオンを、F−/YO2のモル比が0.02以下になるような量で合成混合物へ添加する請求項7から15いずれかに記載の方法。
- 少なくとも1種の有機化合物から構成される供給原料の変換方法であって、該供給原料を、請求項1から6いずれかに記載の触媒活性量の結晶性物質(ITQ−24)と接触させることによって、該有機化合物を変換させる該変換方法。
- 少なくとも1種の有機化合物から構成される供給原料の変換方法であって、該供給原料を、請求項7から16いずれかに記載の触媒活性量の結晶性物質と接触させることを含む該変換方法。
- 結晶性物質を、水素化−脱酸素化成分と併用する請求項17又は18記載の方法。
- 結晶性物質を、下記の群から選択される水素化−脱酸素化成分と併用する請求項17又は18記載の方法:白金、パラジウム、ニッケル、レニウム、コバルト、タングステン、モリブデン、クロム、バナジウム、マンガン及び鉄。
- 結晶性物質がその組成中に3価元素を含有し、下記の群から選択される変換反応における触媒のペレット化成分として使用される請求項17又は18記載の方法:炭化水素の接触分解反応、炭化水素の接触水素化分解反応、炭化水素のリホーミング反応、オレフィンを用いる芳香族化合物のアルキル化反応、エステル化反応、アシル化反応及びホルムアルデヒドを用いるアニリン反応。
- 結晶性物質がその組成中に4価元素を含有し、下記の群から選択される変換反応における不均一触媒として使用される請求項16又は17記載の方法:有機若しくは無機の過酸化物を用いるオレフィンの酸化反応、バイヤー−ビリガー型反応およびメールヴァイン−ポンドルフ反応。
- 結晶性物質を、酸型、カチオン変換型及び酸型とカチオン交換型から選択される形態で使用する請求項21記載の方法。
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