JP2006349894A - トナー、トナーの製造方法、画像形成方法及び画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナーにおいて、(1)トナーの損失正接(tanδ)が、温度−50℃乃至10℃の範囲に0.01乃至0.5となる極大値(tanδP1)を有し、(2)トナーが、温度−50℃乃至10℃の範囲にガラス転移温度(Tg)を有する重合体(A)を全結着樹脂成分に対して1乃至25質量%含有することを特徴とする。
【選択図】 なし
Description
(1)トナーの損失正接(G”/G’=tanδ)が、温度−50℃乃至10℃の範囲に0.01乃至0.5となる極大値(tanδP1)を有し、
(2)トナーが、温度−50℃乃至10℃の範囲にガラス転移温度(Tg)を有する重合体(A)を全結着樹脂成分に対して1乃至25質量%含有する
ことを特徴とするトナー。
また中間転写体には、ベルト状の中間転写体を用いても良い。
及び加圧により記録材Sに定着される。
測定装置としては、ARES(商品名、TAインスツルメンツ社製)を用いるが、測定温度により異なる冶具を使用する点に注意を要する。
測定は、トーションレキュタンギュラーを装着して−50℃まで冷却してZero Gapをとる。その後、室温(25℃)まで加熱してトーションレキュタンギュラーに加圧成形した測定試料を固定し、ノーマルフォースが50〜100gとなるようにホールドしながら−50℃まで再度冷却する。−50℃に到達したならば測定試料の破損がないこと及び測定試料が冶具に固定されていることを確認した後に測定を開始する。初期のノーマルフォースが−50gになるようにサンプルをセットすること及び測定試料が測定冶具にしっかり固定されていることが重要である。
測定冶具:トーションレキュタンギュラー フィクスチャー
測定試料:50℃の乾燥機で10時間以上乾燥したトナーを使用する。
試料形状:長辺30.0mm、短辺12.5mm、厚さ1.5〜2.0mm、但し厚みの均一度は±0.05mmにする。
試料成形条件:錠剤整形器を用いて温度25℃、圧力50MPa、加圧時間60分で成形する。
角振動周波数:6.28rad/s.
昇温速度:温度−50℃〜40℃の範囲を2.0℃/min.で測定する。
印加歪初期値:0.01%とし、自動歪み調整モードで測定を行う。
自動歪み調整モード(Auto Strain Mode)の条件を以下に記す。
Max Applied Strainを0.5%と設定する。
Max Allowed Torqueを200.0g・cmと設定する。
Min Allowed Torqueを1.0g・cmと設定する。
Strain Adjustmentを20.0% of Current Strainと設定する。
自動テンション調整モード(Auto Tension Mode)で測定を行う。
自動テンション調整モード(Auto Tension Mode)の条件を以下に記す。
自動テンションディレクション(Auto Tension Direction)をテンション(Tension)と設定する。
Initial Static Force10.0gと設定する。
Auto Tension Sensitivityを 40.0gと設定する。
Sample Modulus<1.0×108(Pa)と設定する。
測定は、直径25mmのパラレルプレートを装着して100℃にしてZero Gapをとる。その後、120℃に5分間で昇温して加圧成形した測定試料を固定し、ノーマルフォースが10〜50gとなるようにホールドしながら100℃まで再度冷却する。100℃に到達したならば測定を開始する。初期のノーマルフォースが0gになるようにサンプルをセットすることが重要である。
測定冶具:25mmパラレルプレート フィクスチャー
測定試料:50℃の乾燥機に10時間放置して乾燥したトナーを使用する。
試料形状:直径25mm、厚さ1.5±0.5mm
試料成形条件:錠剤整形器を用いて温度25℃、圧力20MPa、加圧時間1分で成形する。
角振動周波数:6.28rad/s.
昇温速度:温度100℃〜200℃の範囲を2.0℃/min.で測定する。
印加歪初期値:0.1%とし、自動歪み調整モードで測定を行う。
自動歪み調整モード(Auto Strain Mode)の条件を以下に記す。
Max Applied Strainを20%と設定する。
Max Allowed Torqueを200.0g・cmと設定する。
Min Allowed Torqueを1.0g・cmと設定する。
Strain Adjustmentを20.0% of Current Strainと設定する。
自動テンション調整モード(Auto Tension Mode)で測定を行う。
自動テンション調整モード(Auto Tension Mode)の条件を以下に記す。
自動テンションディレクション(Auto Tension Direction)をコンプレッション(Compression)と設定する。
Initial Static Force10.0gと設定する。
Auto Tension Sensitivityを 40.0gと設定する。
Sample Modulus<1.0×108(Pa)と設定する。
示差走査熱量計(DSC測定装置)、DSC 2920(TAインスツルメンツ社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
40℃のヒートチャンバ中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてTHFを毎分1mlの流速で流し、THF試料溶液を約100μl注入して測定する。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。またカラムとしては、市販のポリスチレンジェルカラムを複数本組み合わせて使用することが好ましく、例えば昭和電工社製のshodex GPC KF−801、802、803、804、805、806、807、800Pの組合せや、東ソー社製のTSKgelG1000H(HXL)、G2000H(HXL)、G3000H(HXL)、G4000H(HXL)、G5000H(HXL)、G6000H(HXL)、G7000H(HXL)、TSKguard columnの組合せを挙げることができる。
示差走査熱量計(DSC測定装置)、DSC−7(パーキンエルマー社製)を用いてASTM D3418−82に準じて測定する。
ワックスの分子量分布はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により次の条件で測定される。
装置:GPC−150C(ウォーターズ社)
カラム:GMH−HT30cm 2連(東ソー社製)
温度:135℃
溶媒:o−ジクロロベンゼン(0.1%アイオノール添加)
流速:1.0ml/min
試料:0.15質量%の試料を0.4ml注入
以上の条件で測定し、試料の分子量算出にあたっては単分散ポリスチレン標準試料により作成した分子量較正曲線を使用する。さらに、Mark−Houwink粘度式から導き出される換算式でポリエチレン換算することによって算出される。
トナーの平均粒径及び粒度分布はコールターカウンターTA−II型(コールター社製)を用いて行うが、コールターマルチサイザー(コールター社製)を用いることも可能である。電解液は1級塩化ナトリウムを用いて1%NaCl水溶液を調製する。例えば、ISOTON R−II(コールターサイエンティフィックジャパン社製)が使用できる。測定法としては、前記電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤、好ましくはアルキルベンゼンスルホン酸塩を0.1〜0.5ml加え、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行い、前記測定装置によりアパーチャーとして100μmアパーチャーを用いて、2.00μm以上のトナーの体積,個数を測定して体積分布と個数分布とを算出した。それから本発明に係る体積分布から求めた重量基準の重量平均粒径(D4)(各チャンネルの中央値をチャンネル毎の代表値とする)を求めた。
JIS K 0070に記載の測定方法に準拠して行う。
測定装置 :電位差自動滴定装置 AT−400(京都電子社製)
装置の校正:トルエン120mlとエタノール30mlの混合溶媒を使用する。
測定温度 :25℃
試料調製 :トナー1.0g又は結着樹脂0.5gをトルエン120mlに添加して室温(約25℃)で約10時間マグネチックスターラーを用いて撹拌して溶解する。更にエタノール30mlを添加して試料溶液とする。
測定操作:
1)200mlのビーカーにトナー試料を1.0g精秤して入れる。試料の可溶成分の重さW(g)とする。これにトルエン120mlを添加して撹拌・溶解する。約10時間撹拌してから、エタノール30mlを添加してトルエンとエタノールの混合溶液とする。同時にブランクテスト用として同量のトルエンとエタノールのみからなる混合溶液を調製しておく。
2)0.1mol/lの水酸化カリウムのエタノール溶液を用いて、ブランクテストを行う。この時の水酸化カリウム溶液の使用量をB(ml)とする。
3)次に、トナー試料溶液の滴定を行う。この時の水酸化カリウム溶液の使用量をS(ml)とする。
4)次式により酸価を計算する。fはKOHのファクターである。
酸価(mgKOH/g)={(S−B)×f×5.61}/W
トナーを0.5乃至1.0gの範囲で精秤して円筒ろ紙(東洋濾紙者製、No.86R、寸法は外形28mm×高さ100mm)に入れ、ソックスレー抽出器にかける。抽出溶媒であるTHFは200ml使用する。抽出はオイルバスの温度を120乃至130℃に制御し、一回の還流に要する時間は120乃至150秒になるように調整する。抽出時間は10時間とする。抽出終了後は円筒濾紙を50℃で10時間減圧乾燥し、下記式からTHF不溶分を算出する。
[重合体(A−1)の製造]
還流管、撹拌機、温度計、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にアニオン性界面活性剤(ドデカン酸ナトリウム、テトラデカン酸ナトリウム及びヘキサデカン酸ナトリウム塩の混合物)2質量部をイオン交換水200質量部に溶解した水溶液をいれ窒素置換を行い、窒素気流下で90℃に昇温する。スチレン:5質量部、n−ブチルアクリレート:95質量部、ジビニルベンゼン:0.1質量部及びt−ドデシルメルカプタン:0.2質量部からなるモノマー混合物を撹拌しながら滴下することによりモノマー混合物の乳化物を得た。次に重合開始剤として、8%過酸化水素水溶液:10質量部、8%アスコルビン酸水溶液:10質量部を滴下した。1時間撹拌を継続してから室温まで冷却することにより、重合体(A−1)の樹脂微粒子分散液を得た。
[重合体(A−2)の製造]
還流管、撹拌機、温度計、窒素導入管及び減圧装置を備えた反応容器にエチレングリコール0.6mol、プロピレングリコール0.25mol、ネオペンチルグリコール0.2mol、セバシン酸1.0mol及びテトラプロピルチタネート0.2gを入れた。撹拌しながら徐々に200℃まで昇温して4時間反応することにより飽和ポリエステル樹脂を得た。
[重合体(A−3)の製造]
還流管、撹拌機、温度計、窒素導入管及び減圧装置を備えた反応容器にエチレングリコール0.6mol、プロピレングリコール0.25mol、ネオペンチルグリコール0.2mol、ジメチルテレフタル酸0.6mol、イソフタル酸0.39mol、フマル酸0.009mol及びテトラプロピルチタネート0.2gに入れた。撹拌しながら徐々に200℃まで昇温して4時間反応することにより、重量平均分子量(Mw)が6400の不飽和ポリエステル樹脂を得た。
製造例1において、スチレンを添加せず、ブチルアクリレーと100質量部とジビニルベンゼン添加量を0.1質量部とした以外は同様にして重合体(A−4)の微粒子を得た。
[結着樹脂微粒子(B−1)の製造]
還流管、撹拌機、温度計、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にアニオン性界面活性剤(ドデカン酸ナトリウム、テトラデカン酸ナトリウム及びヘキサデカン酸ナトリウム塩の混合物)2質量部をイオン交換水200質量部に溶解した水溶液をいれ窒素置換を行い、窒素気流下で90℃に昇温する。スチレン:79質量部、n−ブチルアクリレート:18質量部、アクリル酸:3質量部、ジビニルベンゼン:0.1質量部及びt−ドデシルメルカプタン:0.6質量部からなるモノマー混合物を撹拌しながら滴下することによりモノマー混合物の乳化物を得た。次に重合開始剤として、8%過酸化水素水溶液:10質量部、8%アスコルビン酸水溶液:10質量部を滴下した。1時間撹拌を継続してから室温まで冷却することにより、結着樹脂(B−1)の分散液を得た。
[結着樹脂微粒子(B−2)の製造]
スチレン:73質量部、n−ブチルアクリレート:25質量部、ジビニルベンゼン:0.1質量部、メチルメタクリレート:2質量部及びt−ドデシルメルカプタン:0.6質量部からなるモノマー混合物を使用した以外は製造例5と同様にして結着樹脂(B−2)の樹脂微粒子を得た。
[結着樹脂微粒子(B−3)の製造]
スチレン:74質量部、n−ブチルアクリレート:26質量部、アクリル酸:3質量部からなるモノマー混合物を使用した以外は製造例5と同様にして結着樹脂(B−3)の樹脂微粒子を得た。
[結着樹脂微粒子(B−4)の製造]
スチレン:70質量部、n−ブチルアクリレート:27質量部、アクリル酸:1質量部及びメチルメタクリレート:2質量部からなるモノマー混合物を使用した以外は製造例5と同様にして結着樹脂(B−4)の樹脂微粒子を得た。
還流管、撹拌機、温度計、窒素導入管及び減圧装置を備えた反応容器にジエチレングリコール1.0mol、プロピレングリコール0.25mol、ジメチルテレフタル酸0.6mol、セバシン酸0.4mol及びテトラプロピルチタネート0.2gに入れた。撹拌しながら徐々に200℃まで昇温して4時間反応することにより、重量平均分子量(Mw)が7700の飽和ポリエステル樹脂を得た。
[黒色着色剤微粒子分散液の製造]
イオン交換水:100質量部にアニオン性界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩):2質量部を溶解した水溶液にカーボンブラック:15質量部を添加し、ホモジナイザーで予備分散後、衝突式湿式分散機を用いて微分散することにより中心粒径0.24μmのカーボンブラック微粒子を含有する黒色着色剤微粒子分散液(DK−1)を得た。
[イエロー着色剤微粒子分散液の製造]
イオン交換水:100質量部にアニオン性界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩):2質量部を溶解した水溶液に24質量部のイエロー顔料(CIピグメントイエロー74)を添加し、ホモジナイザーで予備分散後、衝突式湿式分散機を用いて微分散することにより中心粒径0.13μmのCIP.B.74微粒子が分散したイエロー着色剤微粒子分散液(DY−1)を得た。
[マゼンタ着色剤微粒子分散液の製造]
イオン交換水:100質量部にアニオン性界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩):2質量部を溶解した水溶液に18質量部のCIピグメントレッド122を添加し、ホモジナイザーで予備分散後、衝突式湿式分散機を用いて微分散することにより中心粒径0.14μmのCIP.R.122微粒子が分散したマゼンタ着色剤微粒子分散液(DM−1)を得た。
[シアン着色剤微粒子分散液の製造]
イオン交換水:100質量部にアニオン性界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩):2質量部を溶解した水溶液に15質量部の銅フタロシアニンブルー(CIピグメントブルー15:3)を添加し、ホモジナイザーで予備分散後、衝突式湿式分散機を用いて微分散することにより中心粒径0.11μmの銅フタロシアニンブルー微粒子が分散したシアン着色剤微粒子分散液(DC−1)を得た。
[ワックス微粒子分散液(W−1)の製造]
イオン交換水:100質量部にアニオン性界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩):2質量部を溶解した水溶液に20質量部のポリエチレンワックス(融点:88℃、ピーク分子量:950)を添加して93℃まで加熱し、ホモジナイザーで予備分散後、衝突式湿式分散機を用いて微分散して室温まで冷却することにより中心粒径0.32μmのポリエチレン微粒子が分散したワックス微粒子分散液(W−1)を得た。
[ワックス微粒子分散液(W−2)の製造]
イオン交換水:100質量部にアニオン性界面活性剤(ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム塩):2質量部を溶解した水溶液に20質量部のステアリン酸ステアリル(融点:70℃)を添加して85℃まで加熱し、ホモジナイザーを用いて微分散して室温まで冷却することにより中心粒径0.24μmのステアリン酸ステアリル微粒子が分散したワックス微粒子分散液(W−2)を得た。
[感光体の製造例1]
酸化スズの被覆層を有する硫酸バリウム粒子からなる粉体(商品名:パストランPC1、三井金属鉱業(株)製)60質量部、酸化チタン(商品名:TITANIX JR、テイカ(株)製)15質量部、レゾール型フェノール樹脂(商品名:フェノライト J−325、大日本インキ化学工業(株)製、固形分70%)43質量部、シリコーンオイル(商品名:SH28PA、東レシリコーン(株)製)0.015質量部、シリコーン樹脂(商品名:トスパール120、東芝シリコーン(株)製)3.6質量部、及び2−メトキシ−1−プロパノール50質量部/メタノール50質量部からなる溶液を、約20時間ボールミルで分散し、導電層用塗料を調製した。このようにして調製した導電層用塗料をアルミニウムシリンダ上に浸漬法によって塗布し、150℃で50分間加熱して硬化させることにより、膜厚が15μmの導電層を形成した。
[感光体の製造例2]
感光体の製造例1と同様にしてアルミニウムシリンダ上に導電層、中間層、電荷発生層及び電荷輸送層を形成した。
・重合体Aの微粒子分散液(A−1) 20質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 150質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 100質量部
・ワックス微粒子分散液(W−1) 36質量部
・黒色着色剤分散液(DK−1) 100質量部
上記原料を還流管、撹拌機、ホモジナイザー、温度計及び滴下装置を備えた反応容器に撹拌機で撹拌しながら室温で添加して均一に混合した。尚、混合液のpHは約5.8であり、安定した分散状態を保持していた。撹拌機とホモジナイザーを用いて撹拌しながら硫酸アルミニウム(10質量%水溶液)15質量部を約30分かけて滴下し、30分間撹拌を継続した。20分かけて50℃まで昇温して1時間撹拌を継続し、10分かけて55℃まで昇温して1時間撹拌を継続した。次に、結着樹脂微粒子分散液(B−2)50質量部を滴下し、硫酸アルミニウム(10質量%水溶液)5質量部を約10分かけて滴下して30分間撹拌を継続してから10分かけて60℃まで昇温した。アニオン性界面活性剤(ドデカン酸ナトリウム、テトラデカン酸ナトリウム及びヘキサデカン酸ナトリウム塩の混合物を10質量%含有)水溶液を10質量部添加してから40分かけて92℃まで昇温して4時間撹拌を継続した。その後室温まで冷却し、ろ過、水洗、乾燥することにより本発明のブラックトナー(Bk−1)を得た。
・重合体Aの微粒子分散液(A−1) 60質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 100質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 90質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・イエロー着色剤微粒子分散液(DY−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のイエロートナー(Y−1)及び負帯電性のイエロー現像剤(Y−1)を得た。また、イエロートナー(Y−1)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用イエロー現像剤(1)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−1) 10質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 150質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 90質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−1) 36質量部
・マゼンタ着色剤微粒子分散液(DM−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のマゼンタトナー(M−1)及び負帯電性のマゼンタ現像剤(M−1)を得た。また、マゼンタトナー(M−1)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用マゼンタ現像剤(1)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−1) 40質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 130質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 80質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−1) 36質量部
・シアン着色剤微粒子分散液(DC−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のシアントナー(C−1)及び負帯電性のシアン現像剤(C−1)を得た。また、シアントナー(C−1)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用シアン現像剤(1)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−4) 20質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 150質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−4) 80質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−4) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−1) 36質量部
・黒色着色剤分散液(DK−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のブラックトナー(Bk−2)を得た。ブラックトナー(Bk−2)と、シリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア(個数平均粒径40μm)とを、トナー濃度が8質量%になるように混合し、黒色現像剤(2)とし、正帯電性の黒色現像剤(Bk−2)を得た。また、ブラックトナー(Bk−2)100質量部に、シリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用ブラック現像剤(2)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−4) 60質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 100質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−4) 90質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−4) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・イエロー着色剤微粒子分散液(DY−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のイエロートナー(Y−2)を得た。イエロートナー(Y−2)と、シリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア(個数平均粒径40μm)とを、トナー濃度が8質量%になるように混合し、正帯電性のイエロー現像剤(Y−2)を得た。また、イエロートナー(Y−2)100質量部に、シリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用イエロー現像剤(2)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−4) 10質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 150質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−4) 90質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−1) 36質量部
・マゼンタ着色剤微粒子分散液(DM−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のマゼンタトナー(M−2)を得た。マゼンタトナー(M−2)と、シリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア(個数平均粒径40μm)とを、トナー濃度が8質量%になるように混合し、正帯電性のマゼンタ現像剤(M−2)を得た。また、マゼンタトナー(M−2)100質量部に、シリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用マゼンタ現像剤(2)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−4) 40質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 130質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−4) 80質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−4) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−1) 36質量部
・シアン着色剤微粒子分散液(DC−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のシアントナー(C−2)を得た。シアントナー(C−2)と、シリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア(個数平均粒径40μm)とを、トナー濃度が8質量%になるように混合し、正帯電性のシアン現像剤(C−2)を得た。また、シアントナー(C−2)100質量部に、シリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用シアン現像剤(2)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−2) 20質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 150質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 80質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・黒色着色剤分散液(DK−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のブラックトナー(Bk−3)及び負帯電性のブラック現像剤(Bk−3)を得た。また、ブラックトナー(Bk−3)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用ブラック現像剤(3)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−2) 60質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 100質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 90質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・イエロー着色剤微粒子分散液(DY−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のイエロートナー(Y−3)及び負帯電性のイエロー現像剤(Y−3)を得た。また、イエロートナー(Y−3)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用イエロー現像剤(3)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−2) 10質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 150質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 90質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・マゼンタ着色剤微粒子分散液(DM−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のマゼンタトナー(M−3)及び負帯電性のマゼンタ現像剤(M−3)を得た。また、マゼンタトナー(M−3)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用マゼンタ現像剤(3)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−2) 40質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 130質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 80質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・シアン着色剤微粒子分散液(DC−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のシアントナー(C−3)及び負帯電性のシアン現像剤(C−3)を得た。損失正接の測定結果を表2に示す。また、シアントナー(C−3)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用シアン現像剤(3)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−3) 20質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−5) 150質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 80質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・黒色着色剤分散液(DK−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のブラックトナー(Bk−4)及び負帯電性のブラック現像剤(Bk−4)を得た。また、ブラックトナー(Bk−4)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用ブラック現像剤(4)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−3) 60質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−5) 100質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 90質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・イエロー着色剤微粒子分散液(DY−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のイエロートナー(Y−4)及び負帯電性のイエロー現像剤(Y−4)を得た。また、イエロートナー(Y−4)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用イエロー現像剤(4)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−3) 10質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−5) 150質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 90質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・マゼンタ着色剤微粒子分散液(DM−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のマゼンタトナー(M−4)及び負帯電性のマゼンタ現像剤(M−4)を得た。また、マゼンタトナー(M−4)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用マゼンタ現像剤(4)とした。
・重合体Aの微粒子分散液(A−4) 40質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−5) 130質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 80質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−3) 50質量部
(トナー表層形成用)
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・シアン着色剤微粒子分散液(DC−1) 100質量部
上記原料を使用した以外は実施例1と同様にして本発明のシアントナー(C−4)及び負帯電性のシアン現像剤(C−4)を得た。また、シアントナー(C−4)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して補給用シアン現像剤(4)とした。
図4に示す構成を有する市販のデジタルカラー複写機CLC1000(キヤノン社製)を改造して電子写真感光体(1)及びキヤリアの回収機構を取り付け画像形成装置とし、表3に示す現像剤を用いて、23℃/60%の環境下、坪量80g/cm2のキヤノン製CLCカラーコピー用紙(A4サイズ)に面積比率4%印字の文字パターンで5万枚の耐刷試験を行ったところ耐刷による感光体表面の磨耗が少なく、耐刷試験後の画像評価では融着、クリーニング不良等の発生のない良好な画像が得られた。
電子写真感光体(2)を取り付けた以外は実施例1と同様にして評価したところ良好な結果を得た。結果を表3に示す。
図4に示す構成を有する市販のデジタルカラー複写機CLC1000(キヤノン社製)を改造して図1bに示す構成を有するアモルファスシリコン感光体を取り付け画像形成装置とし、表3に示す現像剤を用いて、23℃/60%の環境下、坪量80g/cm2のキヤノン製CLCカラーコピー用紙(A4サイズ)に面積比率4%印字の文字パターンで5万枚の耐刷試験を行った。耐刷試験の結果を表3に示す。
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 170質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 100質量部
・ワックス微粒子分散液(W−1) 36質量部
・黒色着色剤分散液(DK−1) 48質量部
上記原料を使用した以外はトナーの製造例1と同様にして、比較用のブラックトナー(RK−1)を得た。比較用のブラックトナー(RK−1)は重量平均粒径5.3μmであり、粒径4.0μm以下を粒子の26個数%、粒径10.1μm以上の粒子が0.1重量%であり、THF不溶分を15質量%含有し、THF可溶分は分子量15800にピークを有していた。
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 210質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 100質量部
・ワックス微粒子分散液(W−1) 36質量部
・イエロー着色剤微粒子分散液(Y−1) 48質量部
上記原料を使用した以外は実施例2と同様にして比較用のイエロートナー(RY−1)及び負帯電性のイエロー現像剤(RY−1)を得た。また、比較用イエロートナー(RY−1)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して比較用の補給用イエロー現像剤(1)とした。
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 140質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 80質量部
・ワックス微粒子分散液(W−1) 36質量部
・マゼンタ着色剤微粒子分散液(M−1) 32質量部
上記原料を使用した以外は実施例3と同様にして比較用のマゼンタトナー(RM−1)及び負帯電性のマゼンタ現像剤(RM−1)を得た。また、比較用マゼンタトナー(RM−1)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して比較用の補給用マゼンタ現像剤(1)とした。
・結着樹脂微粒子分散液(B−1) 190質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 100質量部
・ワックス微粒子分散液(W−1) 36質量部
・シアン着色剤微粒子分散液(C−2) 25質量部
上記原料を使用した以外は実施例4と同様にして比較用のシアントナー(RC−1)及び負帯電性のシアン現像剤(RC−1)を得た。また、比較用シアントナー(RC−1)100質量部に、フッ素系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して比較用の補給用シアン現像剤(1)とした。
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 170質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−4) 100質量部
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・黒色着色剤分散液(Bk−1) 48質量部
上記原料を使用した以外は実施例5と同様にして比較用のブラックトナー(RBk−2)及び正帯電性のブラック現像剤(RBk−2)を得た。また、比較用ブラックトナー(RBk−2)100質量部に、シリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して比較用の補給用ブラック現像剤(2)とした。
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 210質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−4) 100質量部
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・イエロー着色剤微粒子分散液(Y−1) 48質量部
上記原料を使用した以外は実施例6と同様にして比較用のイエロートナー(RY−2)及び正帯電性のイエロー現像剤(RY−2)を得た。また、比較用イエロートナー(RY−2)100質量部に、シリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して比較用の補給用イエロー現像剤(2)とした。
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 140質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−4) 80質量部
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・マゼンタ着色剤微粒子分散液(M−1) 32質量部
上記原料を使用した以外は実施例7と同様にして比較用のマゼンタトナー(RM−2)及び正帯電性のマゼンタ現像剤(RM−2)を得た。また、比較用マゼンタトナー(RM−2)100質量部に、シリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して比較用の補給用マゼンタ現像剤(2)とした。
・結着樹脂微粒子分散液(B−2) 190質量部
・結着樹脂微粒子分散液(B−4) 100質量部
・ワックス微粒子分散液(W−2) 36質量部
・シアン着色剤微粒子分散液(C−2) 25質量部
上記原料を使用した以外は実施例8と同様にして比較用のシアントナー(RC−2)及び正帯電性のシアン現像剤(RC−2)を得た。また、比較用シアントナー(RC−2)100質量部にシリコーン系樹脂で表面被覆した磁性粒子分散型樹脂キャリア1質量部を混合して比較用の補給用シアン現像剤(2)とした。
表3に示す比較用現像剤を用いた以外は実施例1と同様にして評価したところ、OHP透過性は54%と劣るものであり、CLCカラーコピー用紙の未定着画像を用いて低温定着性と耐高温オフセット性を評価したところ、温度240℃ではオフセットの発生は見られなかったが、温度140℃では紙の表面、裏面等に汚染トナーが付着しているのが観察され、明らかに劣るものであった。
表3に示す比較用現像剤を用いた以外は実施例12と同様にして評価した。
A4のCLCカラーコピー用紙(坪量80g)に、縦方向に先端1mmから3cmの幅でブラックトナーを0.65mg/cm2でプリントした未定着画像をカラープリンターLBP−2040(キヤノン製)の定着装置を用いて、定着速度:200mm/秒、温度:120℃で通紙して定着ローラーのトナー汚染で評価した。
ランク5:定着ローラー表面にまったくトナー汚染見られず
ランク4:軽微な汚染有るが、実用的には許容できる
ランク3:目視で容易に判別できる汚染見られる
ランク2:顕著な汚染見られる
ランク1:紙の表面、裏面等に汚染トナーが付着する
A4のCLCカラーコピー用紙(坪量80g)に、縦方向に先端1mmから3cmの幅でブラックトナーを0.65mg/cm2でプリントした未定着画像をカラープリンターLBP−2040(キヤノン製)の定着装置を用いて、定着速度:200mm/秒、温度:200℃で通紙して定着ローラーへの巻き付いで評価した。
ランク5:定着ローラー表面にまったく巻き付かない
ランク4:若干巻きつき気味ではあるが、通常の排紙はできる
ランク3:巻き付き気味であり、白紙部にオフセットしたトナーが若干見られる
ランク2:白紙部にオフセットしたトナーが顕著に見られる
ランク1:定着ローラー巻き付き通常の排紙ができなくなる
定着画像のグロス(光沢度)測定に関しては、VG−10型光沢度計(日本電色製)を用い、色度測定に用いた各ベタ画像(画像濃度1.5±0.1に調整)を試料として、測定を行った。測定としては、まず定電圧装置により6Vにセットする。次いで投光角度,受光角度をそれぞれ60°に合わせる。0点調整及び標準板を用い、標準設定の後に試料台の上に前記試料画像を置き、さらに白色紙を3枚上に重ね測定を行い、標示部に示される数値を%単位で読みとる。このときS、S/10の切かえスイッチはSに合わせ、角度、感度切り替えスイッチは45−60に合わせる。
ランク5:26%超
ランク4:25〜21%
ランク3:20〜16%
ランク2:15〜10%
ランク1:10%未満
上記グロス測定における、9点測定の最大値と最小値の差分とし下記の基準に従い5段階評価した。
ランク5:グロス差分が0.3未満
ランク4:グロス差分が0.3以上0.5未満
ランク3:グロス差分が0.5以上0.7未満
ランク2:グロス差分が0.7以上1.0未満
ランク1:グロス差分が1.0以上
OHP透明性の評価は、ブラックトナー以外のイエロー、マゼンタ、シアントナーを用いて、トナー載り量が0.6mg/cm2の未定着画像をOHPトランスペアレンシーシートに作成し、カラープリンターLBP−2040(キヤノン製)の定着装置を用い、定着速度を100mm/秒、温度180℃で定着した。島津自記分光光度計UV2200(島津製作所社製)を使用し、OHPトランスペアレンシーシート単独の透過率を100%として、得られたOHP画像の透過率を測定し、以下の基準でランク付けした。測定波長は、マゼンタトナー:550nm、イエロートナー:410nm、シアントナー:650nmでの最大吸収波長における透過率を測定し、各色の透過率の平均値を用いて、下記の基準に従い5段階評価した。
ランク5:85%以上
ランク4:75〜84%
ランク3:65〜74%
ランク2:50〜64%
ランク1:50%未満
NL及びHH環境下での通紙試験において、カブリを測定した。方法としては、画出し前の普通紙の平均反射率Dr(%)を各色の補色のフィルターを搭載したリフレクトメーター(東京電色株式会社製の「REFLECTOMETER MODEL TC−6DS」)によって測定した。一方、普通紙上にベタ白画像を画出しし、次いでベタ白画像の反射率Ds(%)を測定し、カブリ(%)は平均反射率Dr(%)とベタ白画像の反射率Ds(%)の差として算出した。下記基準に従い5段階で評価した。
ランク5:0.5%未満
ランク4:0.5%〜1%未満
ランク3:1.1%〜1.5%未満
ランク2:1.6%〜2%未満
ランク1:2.1%以上
5万枚通紙試験において、感光体ドラム及び画像上への融着物の発生の有無を目視及びルーペで観察し、下記基準に従い5段階評価した。
ランク5:全く融着物が存在しない。
ランク4:ドラム上に0.1mm径以下の融着物が数点存在するが、画像上全く問題ない。
ランク3:ドラム上に0.1〜0.4mm径の融着物が数点存在し、画像上にもうっすら発生しているものの実使用上問題となるレベルではない。
ランク2:ドラム上に0.4mm径より大きい融着物が10点以上存在し、画像上も発生。問題となるレベル。
ランク1:ドラム上に0.4mm径より大きい融着物が全面に存在し、画像上も多数発生。問題となるレベルであり実使用上耐えない。
5耐久試験において、ドラムクリーニング不良を目視及びルーペで観察し、下記基準に従い5階評価した。
ランク5:全くドラムクリーニング不良が存在しない。
ランク4:ドラム上に0.5mm長さ以下のドラムクリーニング不良が数点存在するが、画像上全く問題ない。
ランク3:ドラム上に0.5〜1mm長さのドラムクリーニング不良が数点存在し、画像上うっすら発生しているものの実使用上問題となるレベルではない。
ランク2:ドラム上に1〜2mm長さのドラムクリーニング不良が数点存在し、画像上も発生。問題となるレベル。
ランク1:ドラム上に2mm長さより長いドラムクリーニング不良が数点以上存在し、画像上も多数発生。問題となるレベルであり実使用上耐えない。
トナーの保存性性に関しては、500mlのポリエチレンカップに100gのトナーを入れ50℃のオーブン内にて10日間放置することにより評価した。該評価としては目視によって凝集性を判定し、下記の基準に従い5段階評価した。
ランク5:凝集体が全く見られなく流動性が非常に良い
ランク4:凝集体が全く見られない
ランク3:若干の凝集体は見られるがすぐにほぐれる
ランク2:現像剤撹拌装置で凝集体がほぐれる(やや悪い)
ランク1:現像剤撹拌装置では凝集体が十分にほぐれない(悪い)
101 支持体
102 感光層
103 光導電層
104 アモルファスシリコン系表面層
105 電荷注入阻止層
106 電荷発生層
107 電荷輸送層
1 電子写真感光体
2 帯電手段
3 現像手段
3−1 現像剤担持体
4 転写手段
5 クリーニング手段
6 前露光手段
7 転写材
8 定着手段
21、L 露光光
22 帯電ローラ
23 感光ドラム
24 第一現像器
25 第二現像器
26 第三現像器
27 第四現像器
28 感光ドラムクリーナ
29 芯金
30 保持部材
31 中間転写体
32 中間転写体クリーナー
33 電源
34 転写帯電器
35 分離除電器
41a〜41d 感光体ドラム
42a〜42d 一次帯電器
43a〜43d 像露光装置
44a〜44d 現像器
45a〜45d クリーナー
46a〜46d 転写帯電器
A 定着器
B 記録材担持ベルト
C レジストローラ
Pa〜Pd 画像形成部
S 記録材
Claims (13)
- 少なくとも結着樹脂及び着色剤を含有するトナーにおいて、
(1)トナーの損失正接(G”/G’=tanδ)が、温度−50℃乃至10℃の範囲に0.01乃至0.5となる極大値(tanδP1)を有し、
(2)トナーが、温度−50℃乃至10℃の範囲にガラス転移温度(Tg)を有する重合体(A)を全結着樹脂成分に対して1乃至25質量%含有する
ことを特徴とするトナー。 - トナーが、温度−40℃乃至−5℃の範囲に0.02乃至0.2となる極大値(tanδP1)を有することを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- トナーが、温度−35℃乃至−10℃の範囲に0.03乃至0.1となる極大値(tanδP1)を有することを特徴とする請求項1に記載のトナー。
- トナーが、温度120℃において2000乃至5000Paとなる貯蔵弾性率(G’120)を有し、温度180℃において250乃至500Paとなる貯蔵弾性率(G’180)を有し、比(G’120/G’180)が5乃至25となることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー。
- トナーが、温度120℃において2700乃至4500Paとなる貯蔵弾性率(G’120)を有し、温度180℃において270乃至450Paとなる貯蔵弾性率(G’180)を有し、比(G’120/G’180)が8乃至23となることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー。
- トナーが、温度120℃において3000乃至4000Paとなる貯蔵弾性率(G’120)を有し、温度180℃において300乃至400Paとなる貯蔵弾性率(G’180)を有し、比(G’120/G’180)が10乃至20となることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のトナー。
- トナーが、温度−40℃乃至10℃の範囲にガラス転移温度(Tg)を有する重合体(A)を全結着樹脂成分に対して3乃至20質量%含有することを特徴する請求項1乃至6のいずれかに記載のトナー。
- トナーが、温度−35℃乃至−10℃の範囲にガラス転移温度(Tg)を有する重合体(A)を全結着樹脂成分に対して5乃至15質量%含有することを特徴する請求項1乃至6のいずれかに記載のトナー。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載のトナーが、少なくとも重合体(A)の微粒子を含む分散液中で、重合体(A)の凝集粒子を形成する凝集工程と、重合体(A)の凝集粒子表面にビニル系重合体微粒子、ポリエステル微粒子あるいは重合体分子中にビニル系重合体ユニットとポリエステルユニットを有するハイブリッド樹脂微粒子の少なくとも1種の樹脂粒子を付着させる付着工程を少なくとも含む工程を経て製造されることを特徴とするトナーの製造方法。
- (i)像担持体に第1の静電荷像を形成し、シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナー及びブラックトナーからなるグループから選択される第1のトナーで静電荷像を現像して第1のトナー画像を像担持体上に形成し、第1のトナー画像は中間転写体を介して、または、介さずに転写し、
(ii)像担持体に第2の静電荷像を形成し、シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナー及びブラックトナーからなるグループから選択される第2のトナーで静電荷像を現像して第2のトナー画像を像担持体上に形成し、第2のトナー画像は中間転写体を介して、または、介さずに転写し、
(iii)像担持体に第3の静電荷像を形成し、シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナー及びブラックトナーからなるグループから選択される第3のトナーで静電荷像を現像して第3のトナー画像を像担持体上に形成し、
(iv)像担持体に第4の静電荷像を形成し、シアントナー、マゼンタトナー、イエロートナー及びブラックトナーからなるグループから選択される第4のトナーで静電荷像を現像して第4のトナー画像を像担持体上に形成し、
(v)転写材上のシアントナー画像、マゼンタトナー画像、イエロートナー画像及びブラックトナー画像を加熱定着することにより、転写材にフルカラー画像を形成するフルカラー画像形性方法であり、
該トナーは、請求項1乃至8のいずれかに記載のトナーであることを特徴とするフルカラー画像形成方法。 - 感光体上に形成された静電潜像にトナーを転移させて可視化してトナー像を形成させ、該トナー像を転写材に転写させることにより画像を形成する画像形成装置に用いられ、
感光体と、前記感光体を帯電させる帯電手段と、前記感光体上に静電潜像を形成させる潜像形成手段と、前記トナー像を記録材に転写させる転写手段と、前記転写材にトナー像が転写された後に前記感光体上に残留したトナーを除去するクリーニング手段と、から選ばれる少なくとも1つの手段が、前記感光体上に形成された前記静電潜像にトナーにより現像してトナー像を形成させる現像手段と一体に支持され、
該トナーは、請求項1乃至8のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成装置。 - 感光体が有機感光層を有する電子写真感光体であって、硬化型の表面層を有していることを特徴とする請求項11に記載の画像形成装置。
- 感光体がアモルファスシリコンドラムであることを特徴とする請求項11に記載の画像形成装置。
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