JP2006335747A - 油性固形化粧料 - Google Patents
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Abstract
つやのある外観を有し、経時安定性に優れた油性固形化粧料を提供する。
【解決手段】
(A)極性油及びシリコーン油の合計量が40質量%以上を占め、且つシリコーン油が20質量%以下である油性成分と、 (B)特定のリジン誘導体変性シリコーンと、 (C)液状アルコールとを含むことを特徴とする油性固形化粧料。 上記成分(C)は、エタノール及び/又はグリセリンであることが好ましい。 上記化粧料は、球状樹脂粉末を0.1〜10質量%含むことが好ましい。
【選択図】なし
Description
近年、油性固形化粧料については、固形状でありながらも、肌上で溶けるように伸び広がる使用感触が求められているので、ワックス特有の滑り感・べたつき感のある上記化粧料は、季節や肌質によっては好まれない傾向があった。また上記基剤は、外観が不透明となるため、透明感のある外観が求められる場合や、顔料を鮮やかに発色させたい場合には不向きであった。
一方近年では、伸びの良い油性化粧料として、油性成分をアミノ酸誘導体変性シリコーンにて増粘させた油性化粧料も開発されている(特許文献1)。
本発明は、前記従来技術の課題に鑑みなされたものであり、その目的は、つやのある外観を有し、経時安定性に優れた油性固形化粧料を提供することにある。
すなわち本発明の油性固形化粧料は、
(A)極性油及びシリコーン油の合計量が40質量%以上を占め、且つシリコーン油が20質量%以下である油性成分と、
(B)下記一般式(I)、(II)及び(III)のいずれかで表されるリジン誘導体変性シリコーンと、
(C)液状アルコールとを含むことを特徴とする。
(式中、R1及びR2は互いに同一でも異なっても良く、下記式(IV)で表される基を表し、xは1〜900の整数、yは1〜5の整数を表す。)
(化2)
(式中、R3は炭素数2〜30のアルキル基を表し、n及びmは1〜20の整数を表す。)
上記化粧料は、球状樹脂粉末を0.1〜10質量%含むことが好ましい。
本発明において油性固形化粧料とは、比較的多量の油性成分を含有し、常温(15〜25℃)、常圧で、流動性のない化粧料を意味する。
(A)油性成分
本発明の油性固形化粧料において、油性成分は、極性油及びシリコーン油の合計量が40質量%以上を占め、且つシリコーン油が20質量%以下であることを特徴とする。
油性成分中、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、スクワレン、プリスタン、パラフィン、イソパラフィン等の炭化水素油に代表される、シリコーン油以外の非極性油の割合が60質量%を超える場合や、油性成分中、シリコーン油が20質量%を超える場合には、十分に増粘ゲル化できず、流動性のある液状化粧料となってしまう。
これら極性油及びシリコーン油は、1種又は2種以上を用いることができる。
本発明の油性固形化粧料において、油性成分は化粧料全体に対して、20〜60質量%、特に25〜40質量%であることが好ましい。
本発明におけるリジン誘導体変性シリコーンは、下記一般式(I)、(II)及び(III)のいずれかで表されるものである。
(化3)
(式中、R1及びR2は互いに同一でも異なっても良く、下記式(IV)で表される基を表し、xは1〜900の整数、yは1〜5の整数を表す。)
(化4)
(式中、R3は炭素数2〜30のアルキル基を表し、n及びmは1〜20の整数を表す。)
具体的には下記式(V)〜(VIII)で表される構造を有する化合物である。
(化5)
また、油性成分に対する上記一般式(I)〜(III)で表されるリジン誘導体変性シリコーンの割合は、質量比で0.01〜0.2、特に0.05〜0.1であることが好ましい。0.01未満であると、増粘ゲル化作用が十分でないことがあり、0.2を超えると使用感触が劣ることがある。
本発明の油性固形化粧料においては、液状アルコールを配合することにより、発汗を防止することができる。
液状アルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブチルアルコール、t−ブチルアルコール、ラウリルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコール、2−オクチルドデカノール、ベンジルアルコール等の1価アルコール;エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、1,2−ブチレングリコール、1,3−ブチレングリコール、テトラメチレングリコール、2,3−ブチレングリコール、ペンタメチレングリコール、2−ブテン−1,4−ジオール、ヘキシレングリコール、オクチレングリコール等の2価アルコール;グリセリン、トリメチロールプロパン、1,2,6−ヘキサントリオール等の3価アルコール;ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ポリグリセリン等の多価アルコール重合体等のうち1種または2種以上が使用できる。
本発明の油性固形化粧料において、上記液状アルコールの配合量は0.1〜3.0質量%、特に1.0〜3.0質量%であることが好ましい。0.1質量%未満であると発汗が防止できず、3.0質量%を超えると保形性が劣ることがある。
なお、上記液状アルコールのうち、多価アルコールを本発明の油性固形化粧料に配合する場合、均一に混合しにくく、本発明の効果が十分でないことがある。この場合、事前に多孔質粉体に多価アルコールを吸着させることにより、均一に混合させることができる。
本発明において用いられる多孔質粉体は、開口径、容積等の均一な細孔を有し、通常化粧料に用いられるものであれば、任意のものを用いることができるが、それらのうちでも、例えば特開平10−152317号公報等に記載の、酸化ケイ素などのケイ素種を主成分とし、開口径、容積が均一な細孔を有するものが好ましい。細孔径としては直径2〜50nm程度であることが好ましい。
また、酸化ケイ素を主成分とする多孔質粉体のうちでも、例えば特開平11−100208号公報等に記載の、棒状メソポーラス粉末が特に好ましい。そのうちでも、例えば外径20〜200nmの棒状であり、且つその長手方向に細孔が伸長しているものがさらに好ましい。
多孔質粉体の量としては、液状アルコールの多孔質粉体への吸着率が1〜90質量%、特に10〜70質量%になるように調整することが好ましい。
本発明に用いる球状樹脂粉末としては、ポリアミド樹脂粉末、ポリエチレン粉末、ポリメタクリル酸メチル粉末、ポリスチレン粉末、ポリアクリル酸アルキル粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、シリコーン粉末、架橋型シリコーン粉末等が挙げられ、これらのうち1種を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
球状樹脂粉体の中でも、油膨潤性粉末を用いると、化粧料の使用感触が特に優れるため好ましい。油膨潤性基粉末としては、具体的にはシリコーンゴム粉末とシリコーン樹脂被覆シリコーンゴム粉末が挙げられる。
本発明に用いる球状樹脂粉末の平均粒子径は1〜30μm、特に1〜10μmであることが好ましい。
球状樹脂粉末の配合量は、特に制限されるものではないが、組成物中に0.1〜10質量%、特に0.5〜5.0質量%であることが好ましい。
パール顔料は、一般に成型性が悪く、化粧料中に高配合させることが困難であるが、本発明の油性固形化粧料には、パール顔料を40質量%程度まで配合させることができる。
パール顔料としては、従来使用されているもの、例えば雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔等を用いることができる。
またパール顔料は、そのままでも、疎水化処理されたものを用いても良い。疎水化処理としては、脂肪酸デキストリン処理、シリコーン処理、アルキル変性シリコーン処理、ジメチコーン処理、ジメチコーン処理無水ケイ酸被覆、脂肪酸デキストリン・チタン処理、脂肪酸処理等が挙げられるがこれらに限定されない。
本発明の油性固形化粧料は、透明感のある基剤であるので、顔料や色素を鮮やかに発色させることができる。
本発明の油性固形化粧料は、口紅、リップクリーム、ファンデーション、コンシーラー、アイシャドウ、チークカラー、アイライナー、アイブロウ等に広く適用することが可能である。
本発明の油性固形化粧料は、弾力感があるが、塗布中急激に粉末感のあるさらさらとした使用感触に変化するという今までにない感触を有するものである。また、肌上への付きが良く、べたつかず、よれにくく、耐水性に優れるものである。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明する。本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。配合量については特に断りのない限り質量%を示す。
(1)20.1gのNε−ラウロイル−L−リジンを205mlのエタノールに懸濁させた。反応溶液を氷冷後、乾燥塩化水素ガスを飽和になるまで導入し、6時間撹拌した。
次にエタノールを留去後、250mlのジイソブチルエーテルを加え、吸引濾過後、精製水300mlを加えた。この溶液に精製水70mlに溶かしたモルホリン55gを撹拌しながらゆっくりと加え、析出した白色粉末をろ別した。得られた白色粉末は、n−ヘキサンから再結晶を行い、Nε−ラウロイル−L−リジンイソブチルエステル20.1gを得た。
(2)アジ化ナトリウム45.5gに精製水150gを加え、氷水中で冷却しながら、撹拌して完全に均一な溶液とした。ここに10−ウンデセノイルクロライド101.4gとアセトン150mlを混合した溶液を少しずつ、溶液の温度が10〜15℃の範囲になるように滴下した。添加終了後、12℃付近で1時間撹拌した。
次に溶液を分液ロートに移し、水層と有機層を分けた。有機層を60℃に維持した500mlのトルエンにゆっくりと加え、温度50〜60℃の範囲で3時間撹拌を行った。トルエンを留去後、減圧蒸留することで10−ウンデセノイルイソシアネート73.2gを得た。
(3)次式
(化6)
で表されるSi−H化合物92.6gと10−ウンデセノイルイソシアネート7.4gをトルエン100gに加え、85℃に加温した後、白金ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体トルエン溶液(白金濃度0.3質量%)0.33gを加え、3時間撹拌した。トルエンと余剰のイソシアネート化合物を減圧留去した後、新たにトルエン1000gとNε−ラウロイル−L−リジンイソブチルエステル10.5gを加え、90℃で6時間撹拌した。トルエンを留去後、得られた透明ゴム状固体をヘキサン1000gに加熱溶解させ、熱ろ過した。ろ液からヘキサンを留去後、固体を得た。
次に得られた固体を細かく砕き、25℃のヘキサンでよく洗いながら吸引ろ過を行った後、減圧乾燥することで上記式(V)で表される粉末状のリジン誘導体変成シリコーン(Nε−ラウロイル−L−リジンイソブチルエステル誘導体変性シリコーン)20.3gを得た。
(1)外観
各試料の外観(つやの有無)について、以下の基準で評価した。
評価基準
A:つやがある。
B:ややつやがある(許容内)。
C:つやがない(許容外)。
製造直後の試料をチューブ容器に入れて約3cm押し出し、2時間後の形状を観察し、流動性の有無について、以下の基準で評価した。
A:押し出した形状をほぼ完全に保っている。
B:押し出した形状がやや崩れるが、円筒形を保っている(許容内)。
C:押し出した形状が崩れ、平板状になった状態(許容外)。
各試料を37℃及び50℃で15分間、30分間、1時間、2時間、4時間及び1ヶ月間保存後、発汗(油性成分の滲出)の有無を観察し、以下の基準で評価した。
評価基準
A:いずれの温度・時間においても発汗がない。
B:37℃及び50℃で1時間保存の場合、やや発汗があるが許容範囲内。
C:いずれの温度・時間においても発汗がある。
各試料を0℃、25℃、37℃及び50℃で1ヶ月間保存後、硬度安定性について、以下の基準で評価した。
評価基準
A:いずれの温度下にて保存の場合も硬度に変化がない。
B:37℃及び50℃下にて保存の場合、やや硬度が低下するが許容範囲内。
C:いずれの温度にて保存の場合も硬度が低下する。
各試料をパフ又はチップで擦り取り、取れ付きの良さについて、以下の基準で評価した。
評価基準
A:取れ付きが良い。
B:やや取れ付きが良い(許容範囲内)。
C:取れ付きが悪い(許容範囲外)。
専門パネラーの顔面に、各試料を1.2mg/cm2塗布し、4時間後及び8時間後の化粧崩れの有無について、以下の基準で評価した。
評価基準
A:8時間後においても化粧崩れがない。
B:4時間後においては化粧崩れがないが、8時間後においてやや化粧崩れがある。
C:4時間後において化粧崩れがある。
(表1)
試 験 例
1-1 1-2 1-3 1-4 1-5 1-6
オクタン酸セチル 40.0 10.0 10.0 7.0 32.0 22.0
ジメチルポリシロキサン(6cs) 7.0 7.0 7.0 --- 15.0 15.0
流動パラフィン --- 30.0 --- 30.0 --- ---
スクワラン --- --- 30.0 --- --- ---
ワセリン --- --- --- 10.0 --- 10.0
製造例1のリジン誘導体変性シリコーン
4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
タルク 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
雲母チタン 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
酸化鉄 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
球状樹脂粉末 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
(トレフィルE−506S TM :東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製)
(1)外観 B B B C B C
(2)流動性 A C C A C A
(3)発汗 C C C C C C
これに対し、試験例1−2や試験例1−3のように、炭化水素油が多い場合、十分に増粘ゲル化できず、液状の化粧料となってしまった。この場合、試験例1−4のようにワセリンを比較的高配合すれば、固形化粧料とすることができるが、外観につやがなくなり、さらに使用感もべたついてしまった。
また、試験例1−5のように、シリコーン油が油性成分中20質量%を超える場合も、十分に増粘ゲル化できず、固形化粧料とするためには試験例1−6のようにワセリンを高配合する必要があった。
そこで、発汗を防止するために様々な検討を行った。
(表2)
試 験 例
2-1 2-2 2-3 2-4 2-5
オクタン酸セチル 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
ジメチルポリシロキサン(6cs) 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
製造例1のリジン誘導体変性シリコーン
4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
エタノール 1.0 --- --- --- ---
水 --- 1.0 --- --- ---
ステアリルアルコール --- --- 1.0 --- ---
オレイン酸 --- --- --- 1.0 ---
タルク 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
雲母チタン 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
酸化鉄 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
球状樹脂粉末 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
(トレフィルE−506S TM :東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製)
(1)外観 A B B B B
(2)流動性 A A A A A
(3)発汗 A C C C C
試 験 例
3-1 3-2 3-3 3-4 3-5 3-6 3-7
オクタン酸セチル 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
ジメチルポリシロキサン(6cs) 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
製造例1のリジン誘導体変性シリコーン
4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
エタノール 1.0 --- --- --- --- --- ---
グリセリン --- 1.0 --- --- --- --- ---
1,3−ブチレングリコール --- --- 1.0 --- --- --- ---
ジプロピレングリコール --- --- --- 1.0 --- --- ---
イソプロパノール --- --- --- --- 1.0 --- ---
イソステアリルアルコール --- --- --- --- --- 1.0 ---
タルク 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
雲母チタン 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
酸化鉄 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
球状樹脂粉末 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
(トレフィルE−506S TM :東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製)
(1)外観 A B A A A A B
(2)流動性 A A A A A A A
(3)発汗 A A B B B B C
(4)硬度安定性 A A B B B B A
(5)取れ付き A A A A A A B
(6)化粧持ち A A A A A A A
また液状アルコールの中でも、特にエタノールやグリセリンを配合した場合、発汗防止効果が高いことが確認された。
本発明者らが検討した結果、表4に示すように担体として多孔質粉体を用いることにより、より均一に混合できるため、つやのある外観が十分に得られ、経時安定性も向上することがわかった。
(表4)
試 験 例
4-1 4-2 4-3 4-4
オクタン酸セチル 40.0 40.0 40.0 40.0
ジメチルポリシロキサン(6cs) 6.0 6.0 6.0 6.0
製造例1のリジン誘導体変性シリコーン 4.0 4.0 4.0 4.0
グリセリン 1.0 --- --- ---
グリセリン吸着シリカ(※1) --- 3.0 --- ---
1,3−ブチレングリコール --- --- 1.0 ---
1,3−ブチレングリコール吸着シリカ(※2) --- --- --- 3.0
タルク 20.0 18.0 20.0 18.0
雲母チタン 20.0 20.0 20.0 20.0
酸化鉄 5.0 5.0 5.0 5.0
球状樹脂粉末 4.0 4.0 4.0 4.0
(トレフィルE−506S TM :東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製)
(1)外観 B A A A
(2)流動性 A A A A
(3)発汗 A A B A
(4)硬度安定性 A A B A
(5)取れ付き A A A A
(6)化粧持ち A A A A
※1 メソポーラスシリカ(細孔径2nm、比表面積700m2/g)2.0gにグリセリン1.0gを吸着させたもの。
※2 メソポーラスシリカ(細孔径2nm、比表面積700m2/g)2.0gに1,3−ブチレングリコール1.0gを吸着させたもの。
(表5)
試 験 例
5-1 5-2 5-3 5-4 5-5 5-6
オクタン酸セチル 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0 40.0
ジメチルポリシロキサン(6cs) 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0 6.0
製造例1のリジン誘導体変性シリコーン
4.0 4.0 4.0 4.0 4.0 4.0
エタノール --- 0.1 0.5 1.0 3.0 5.0
タルク 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
雲母チタン 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0
酸化鉄 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
球状樹脂粉末 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5 3.5
(トレフィルE−506S TM :東レ・ダウコーニング・シリコーン(株)製)
(1)外観 B A A A A A
(2)流動性 A A A A A B
(3)発汗 C B B A A A
(4)硬度安定性 A A A A B C
(5)取れ付き B B A A A B
(6)化粧持ち B A A A A B
以上の結果から、液状アルコールの好ましい配合量は0.1〜3.0質量%、特に1.0〜3.0質量%であることが確認された。
Claims (3)
- 成分(C)が、エタノール及び/又はグリセリンであることを特徴とする請求項1に記載の油性固形化粧料。
- 球状樹脂粉末を0.1〜10質量%含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の油性固形化粧料。
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