JP2006332469A - 光充電可能な積層型キャパシタ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 電極層I(11)の一方の表面に備えられた蓄電材料層(12)からなる蓄電層I(13)と、電極層II(14)の一方の表面に備えられた蓄電材料層(15)からなる蓄電層II(16)とが、イオン性電解質を含むセパレータ(17)を介して、それぞれの蓄電材料層(12)と(15)と間で接合された構成を有する積層型キャパシタユニット、そして透明支持体(18)の上に透明導電層(19)と半導体層(20)とがこの順に積層された構成を有する光発電性光電極ユニットが、電荷輸送材料層(21)を介して、積層型キャパシタユニットの電極層II(14)の外側表面と光電極ユニットの半導体層(20)とが対面するように接合された構造を有する光充電可能な積層型キャパシタ。
【選択図】 図1
Description
図1は、本発明の積層型キャパシタの典型的な構成例を示す断面図である。本発明の光充電可能な積層型キャパシタは、電極層I(11)の一方の表面に備えられた蓄電材料層(12)からなる蓄電層I(13)と、電極層II(14)の一方の表面に備えられた蓄電材料層(15)からなる蓄電層II(16)とが、イオン性電解質を含むセパレータ(17)を介して、それぞれの蓄電材料層(12)と(15)と間で接合された構成を有する積層型キャパシタユニット、そして透明支持体(18)の上に透明導電層(19)と半導体層(20)とがこの順に積層された構成を有する光発電性光電極ユニットが、電荷輸送材料層(21)を介して、積層型キャパシタユニットの電極層II(14)の外側表面と光電極ユニットの半導体層(20)とが対面するように接合された構造を有する。
(1)光電極の作製
結晶性二酸化チタンナノ粒子(昭和電工社製,ルチル、アナターゼ混合型,平均粒径20nm)をtert−ブチルアルコール(純度99.5%以上)とアセトニトリル(純度99.5%以上)の混合溶媒(質量比95:5)100mLに30gを撹拌分散し、この分散液に粒径5nmの二酸化チタン粒子を水とエチルアルコールの混合溶媒(質量比50:50)に分散した酸性のゾル液(濃度8質量%)を10質量%添加し、得られた混合分散液を自転/公転併用式のミキシングコンディショナーを使って均一に混合し、粘性のペーストを調製した。このチタニアペーストを、インジウム−亜鉛酸化物(IZO)の導電膜を片面に被覆した透明導電性のポリエチレンナフタレート(IZO−PEN)フィルム(厚み200μm、表面抵抗10Ω/□)のIZO面にドクターブレード法によって塗布し、150℃で10分乾燥し、多孔性の二酸化チタン粒子層をn型半導体層としてIZO−PEN集電体上に形成した。この多孔性二酸化チタン被覆IZO−PENフィルムを、色素としてRuトリスビピリジル錯体誘導体(Solaronix社製、Ru535bisTBA、通称N719)を溶解したアセトニトリル−tertブタノール混合溶液に40℃で1時間浸漬して、色素を二酸化チタン膜に被覆し増感を施した。このようにして色素増感した粒子層は、膜厚みが10μm、表面粗さ係数は1500、空孔率は70%であった。なお、比較実験のために、光電極を二酸化チタン層のみで構成し、色素増感を行わないで作製した光電極も用意した。
内部電極の支持体として表面に厚さ20nmの白金膜を被覆した金属チタン板(厚さ50μm)を用意した。BET比表面積が1100m2/g、一次粒子の平均粒系が0.03μmの多孔質の活性炭(活性炭素繊維)をバインダーのポリフッ化ビニリデンのN−メチルピロリドン溶液と質量比10:1で混合してペーストを調製した。このペーストをチタン板の表面上に塗布して、活性炭を2mg/cm2の被覆量で担持し乾燥空気中で150℃のもとで10分間加熱処理を行った。このようにして厚さ約150μmの活性炭層を片面に担持した内部対極を作製した。
外部対極の集電体として膜厚500nmのアルミニウムを片面に被覆したPENフィルム(厚さ200μm)を用いた。上記の内部対極で用いた活性炭の粉末、アセチレンブラック、ポリフッ化ビニリデンのN−メチルピロリドン溶液を質量比9:1:1で混合し、得られたペーストをアルミニウム表面上に塗布し60℃で乾燥後、機械的にプレスすることによって、活性炭を含む厚さ約200μmの炭素層(炭素の担持量、2.5mg/cm2)を被覆した。この負極フィルムをさらに乾燥空気中で150℃のもとで10分間加熱処理を行った。また、比較のために、外部対極に活性炭層を担持させないアルミニウム被覆PENフィルムのみの外部対極も準備した。
電荷輸送層として、ヨウ素とヨウ素イオンを酸化還元剤、炭酸プロピルを溶媒として用いる有機電解液(ヨウ素0.05M、ヨウ化リチウム0.1M、4−tert−ブチルピリジン0.5M)を用いた。また、酸化還元剤を含まないイオン性電解質として、テトラエチルアンモニウムテトラフルオロボーレートを支持塩として20重量%含む乾燥した炭酸プロピル溶液を用いた。短絡防止用のセパレータフィルムとして、多孔性ポリプロピレンフィルム(厚さ20μm、空孔率70%)を用いて、上記の光電極と内部対極の間ならびに内部対極と外部対極の間にセパレータフィルムを挿入して、図1の積層構造にしたがって三つの電極を重ね、電極の周囲を熱圧着性の封止材を使って封止した。
光電極と外部電極にあらかじめ設けた小孔を通じて、電極の間隙(20μm)に上記の電解液を注入した。光電極と内部対極の間には、ヨウ素とヨウ素イオンを含む有機電解液、内部対極と外部対極の間には酸化還元剤を含まないイオン性電解質を注入した。最後に小孔を封止し、厚みが約840μm、光照射の有効受光面積が1cm2のフィルム型の光キャパシタを作製した。
(1)光電極の作製
実施例1と同様に作製した。
内部電極の支持体として表面に厚さ20nmの白金膜を被覆した金属チタン板(厚さ50μm)を用意した。活物質として、二酸化ルテニウム(平均粒子径18μm)、二酸化スズ(平均粒子径60nm)、酸化ニッケル(平均粒子径8μm)を重量比1:2:2で混合した粉末を、メノウ乳鉢でさらに粉砕混合し、バインダーのポリフッ化ビニリデンのN−メチルピロリドン溶液と質量比10:1で混合してペーストを調製した。このペーストをチタン板の表面上に塗布して乾燥後、空気中で150℃のもとで10分間加熱処理を行い、機械的にプレスすることによって、金属酸化物を蓄電材料として含む厚さ約30μmの層(金属酸化物の担持量、4.5mg/cm2)を被覆した。このようにして活物質を片面に担持した内部対極を作製した。
外部対極の集電体として厚さ50μm膜厚の金属チタン板を用いた以外は、実施例1と同様にして活性炭を担持した外部電極を作製した。
電荷輸送層には実施例1で用いたヨウ素とヨウ素イオンを酸化還元剤、炭酸プロピルを溶媒として用いる有機電解液(ヨウ素0.05M、ヨウ化リチウム0.1M、4−tert−ブチルピリジン0.5M)を用いた。また、酸化還元剤を含まないイオン性電解質として、1Mの過塩素酸もしくは0.1Mの硫酸の水溶液を用いた。短絡防止用のセパレータフィルムには、多孔性セルロースフィルム(厚さ50μm、空孔率70%)を用いて、上記の光電極と内部対極の間ならびに内部対極と外部対極の間にセパレータフィルムを挿入して、図1の積層構造にしたがって三つの電極を重ね、電極の周囲を熱圧着封止材を使って封止した。
光電極と外部電極にあらかじめ設けた小孔を通じて、電極の間隙(20μm)に上記の電解液を注入した。光電極と内部対極の間には、ヨウ素とヨウ素イオンを含む有機電解液、内部対極と外部対極の間には酸化還元剤を含まないイオン性電解質水溶液を注入した。最後に小孔を封止し、厚みが約600μm、光照射の有効受光面積が1cm2のフィルム型の光キャパシタを作製した。
(1)光電極の作製と正孔輸送剤を用いた光発電ユニットの作製
光電極の基板として、IZO−PENフィルム(厚み200μm、表面抵抗10Ω/□)を用い、このIZO面上に、真空スパッタリング法によって緻密な酸化チタンの層(厚さが約1μm)をバッファー層として形成した。次にこのバッファー層上に、実施例1と同様な方法によって、色素増感二酸化チタン多孔層(厚さ約10μm)を形成した。さらにこの色素増感二酸化チタン多孔層に、ヨウ化カリウムのアセトニトリル溶液を滴下して溶媒を蒸発させヨウ化カリウムの固体薄膜を多孔膜内に形成した。つぎに、正孔輸送材としてポリビニルカルバゾ−ルを溶解したジクロルメタン溶液(1g/L)をスピンコーターを使って多孔膜表面に被覆し、乾燥することによって厚みが約1μmの正孔輸送層を形成した。最後にこの正孔輸送材の層の上に、黒鉛(グラファイト)が分散されたポリフッ化ビニリデンのジメチルホルムアミド溶液を塗布し、80℃で20分乾燥させて、厚さ約300μmの黒鉛層を形成した。このようにしてポリマー正孔輸送材を用いて色素増感固体光電池のユニットを作製した。
内部電極の支持体として表面に厚さ20nmの白金膜を被覆した金属チタン板(厚さ50μm)を用意した。活物質として、実施例2で作製した二酸化ルテニウム、二酸化スズ、酸化ニッケルの混合酸化物粉末に対して実施例1で用いた活性炭を重量比1:1で混合し、得られた粉末をメノウ乳鉢でさらに粉砕混合し、バインダーのポリフッ化ビニリデンのN−メチルピロリドン溶液と質量比10:1で混合してペーストを調製した。このペーストをチタン板の表面上に塗布して乾燥後、空気中で150℃のもとで10分間加熱処理を行い、機械的にプレスすることによって、活物質と活性炭を同時に含むハイブリッド型の蓄電層を得た(蓄電層の厚さ約100μm、金属酸化物の担持量、3.0mg/cm2)。このようにしてハイブリッド蓄電層を片面に担持した内部対極を作製した。
外部対極の集電体として厚さ50μm膜厚の金属チタン板を用いた。電解重合法によって合成した導電性ポリピロールを上記の内部電極に用いたものと同じ活性炭と重量比1:1で混合し、得られた材料をバインダーのポリフッ化ビニリデンのN−メチルピロリドン溶液に質量比10:1で分散して粘性ペーストを調製した。このペーストをチタン板の表面上に塗布して乾燥後、空気中で100℃のもとで10分間乾燥させ、有機活物質と活性炭を同時に含むハイブリッド型の蓄電層を得た(蓄電層の厚さ約200μm、ポリピロールの担持量、1.0mg/cm2)。このようにしてハイブリッド蓄電層を片面に担持した外部対極を作製した。
光発電ユニットの黒鉛層の上に上記の内部対極を白金被覆チタン面を内側にして重ねて接合した。次いで、内部対極のハイブリッド蓄電層の上に短絡防止用のセパレータフィルムとして多孔性ポリプロピレンフィルム(厚さ20μm、空孔率70%)、そして上記の外部対極をハイブリッド蓄電層を内側にして順次重ねた。このようにして図1の積層構造にしたがって3つの電極を重ね合わせ、電極の周囲を熱圧着封止材を使って封止した。酸化還元剤を含まないイオン性電解質として、1Mの過塩素酸リチウムを含むアセトニトリル溶液を用い、外部電極にあらかじめ設けた小孔を通じて、電極の間隙(20μm)に上記の電解液を注入した。最後に小孔を封止し、光照射の有効受光面積が1cm2のフィルム型の光キャパシタを作製した。
実施例1〜3で組み立てた積層型光キャパシタの充放電実験を次のように実施し、光充電能力を評価した。光電極と外部対極とを外部回路で結線して短絡させ、電極間電圧をゼロとした。次いで、このキャパシタに対して、500Wのキセノン灯とAir Mass 1.5(AM1.5)フィルターを用いる人工太陽光源(ソーラーシミュレータ)を使って、100mW/cm2の光量の白色光を、キャパシタの光電極側に照射した。この照射の間、シャントした外部回路には光電極への電子注入と光電極から外部対極への電子の流れを示すアノード光電流が発生した。また、電極の光起電力を開回路下で測った結果、光電極が光照射によって負の起電力(−0.4V以下)を生じていることが確認された。照射開始10秒後の光電流を充電電流として計測し、シャント回路の状態で光照射を続行すると、光電流は照射時間と共に減少する傾向を示した。またこの照射の過程で開回路起電力を計測すると照射時間とともに光電極に対して外部対極の電圧がより負に変化していく現象が観測された。すなわち、光照射によって、外部対極に負電荷が蓄積されて充電が進行した。光照射を継続し1時間光充電を行った後、光照射下で回路を開き、充電電圧を計測した。
放電においては、光キャパシタを暗中に置き、外部回路を閉じて(あるいは外して)充放電制御装置(東方技研マルチポテンシオスタットPS−08)を用いて0.05mA/cm2の定電流密度で放電を行った(定電流放電条件)。放電時間とともに電圧の降下する特性が観測された。放電の終了電圧を0Vとし、定電流放電を行って0Vに到達した後は放電電流を減少させて0Vを維持させた(定電圧放電条件)。この放電によって放出した電極単位面積当たりの電気量(mC/cm2)を計測し、放電容量とした。
────────────────────────────────────
充電の光電流密度 充電電圧 放電容量
(mA/cm2) (V) (mC/cm2)
────────────────────────────────────
実施例1 12 0.80 450
────────────────────────────────────
実施例2 12 0.80 400
────────────────────────────────────
実施例3 10 0.65 350
────────────────────────────────────
12 蓄電材料層
13 蓄電層I
14 電極層II(内部対極)
15 蓄電材料層
16 蓄電層II
17 イオン性電解質を含むセパレータ
18 透明支持体
19 透明導電層
20 半導体層
21 電荷輸送材料層
22 外部回路
23 電気出力端子
24 電気出力端子
Claims (8)
- 電極層Iの一方の表面に備えられた蓄電材料層からなる蓄電層Iと、電極層IIの一方の表面に備えられた蓄電材料層からなる蓄電層IIとが、イオン性電解質を含むセパレータを介して、それぞれの蓄電材料層間で接合された構成を有する積層型キャパシタユニット、そして透明支持体上に透明導電層と半導体層とがこの順に積層された構成を有する光発電性光電極ユニットが、電荷輸送材料層を介して、積層型キャパシタユニットの電極層IIの外側表面と光電極ユニットの半導体層とが対面するように接合された構造を有する光充電可能な積層型キャパシタ。
- 積層型キャパシタユニットの電極層Iと光電極ユニットの透明導電層とが外部回路により結線されてなる請求項1に記載の光充電可能な積層型キャパシタ。
- 積層型キャパシタユニットの電極層Iと電極層IIのそれぞれに電気的出力端子が備えられてなる請求項1もしくは2に記載の光充電可能な積層型キャパシタ。
- 光電極ユニットの半導体層が、色素を吸着した多孔性半導体層である請求項1乃至3のうちのいずれかの項に記載の光充電可能な積層型キャパシタ。
- 蓄電層I及び蓄電層IIの蓄電材料層がいずれも炭素質材料からなる請求項1乃至4のうちのいずれかの項に記載の光充電可能な積層型キャパシタ。
- 蓄電層I及び蓄電層IIの蓄電材料層がいずれも酸化還元活性を持つ電極活物質からなる請求項1乃至4のうちのいずれかの項に記載の光充電可能な積層型キャパシタ。
- 蓄電層I及び蓄電層IIのいずれか一方の蓄電材料層が炭素質材料からなり、他の蓄電材料層が酸化還元活性を持つ電極活物質からなる請求項1乃至4のうちのいずれかの項に記載の光充電可能な積層型キャパシタ。
- 電荷輸送材料層が酸化還元活性物質を含むイオン性電解質からなる層である請求項1乃至7のうちのいずれかの項に記載の光充電可能な積層型キャパシタ。
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