JP2006307336A - Cu−Ni−Si−Zn系合金Snめっき条 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 1.0〜4.5質量%のNi、Niの質量%に対し1/6〜1/4のSi、0.1〜2.0質量%のZnを含有し、さらに必要に応じ0.1〜2.0質量%のSnを含有する銅基合金を母材とし、表面から母材にかけて、Sn相、Sn−Cu合金相、Cu相の各層でめっき皮膜が構成されるSnめっき条において、Sn相の厚みを0.1〜1.5μm、Sn-Cu合金相の厚みを0.1〜1.5μm、Cu相の厚みを0.8μm以下とし、Sn相表面のSiおよびZn濃度をそれぞれ1.0質量%以下および3.0質量%以下とする。さらに必要に応じ、めっき層と母材との境界面におけるC濃度を0.1質量%以下、O濃度を1質量%以下とする。
Description
高強度及び高導電性の観点から、近年、電子材料用銅合金としては従来のりん青銅、黄銅等に代表される固溶強化型銅合金に替わり、時効硬化型の銅合金の使用量が増加している。時効硬化型銅合金では、溶体化処理された過飽和固溶体を時効処理することにより、微細な析出物が均一に分散して、合金の強度が高くなると同時に、銅中の固溶元素量が減少し電気伝導性が向上する。このため、強度、ばね性などの機械的性質に優れ、しかも電気伝導性、熱伝導性が良好な材料が得られる。
Cu−Ni−Si系合金の一般的な製造プロセスでは、まず大気溶解炉を用い、木炭被覆下で、電気銅、Ni、Si等の原料を溶解し、所望の組成の溶湯を得る。そして、この溶湯をインゴットに鋳造する。その後、熱間圧延、冷間圧延および熱処理を行い、所望の厚みおよび特性を有する条や箔に仕上げる。
Cu-Ni-Si-Zn系合金のSnめっき条は、一般的に、連続めっきラインにおいて、脱脂および酸洗の後、電気めっき法によりCu下地めっき層を形成し、次に電気めっき法によりSnめっき層を形成し、最後にリフロー処理を施しSnめっき層を溶融させる工程で製造される。
例えば、自動車の組み立てラインでは、コネクタを嵌合させる作業は、現在ほとんど人力で行われている。コネクタの挿入力が大きくなると、組み立てラインで作業者に負担がかかり、作業効率の低下に直結する。さらに、作業者の健康を損なう可能性も指摘されている。このことから、Snめっき材の挿入力の低減が強く望まれている。
このような状況の中で、米国の3大自動車メーカーにより設立された自動車部品の規格を決定しているUSCARにおいて、コネクタ材の耐熱性の要求が高まってきており、最も厳しい使用条件では、常時の使用温度が155℃、最高使用温度が175℃での耐熱性が要求されている。また、国内においても、特に自動車関連のコネクタ材でやはり耐熱性の要求が高まってきており、150℃以下での耐熱性が求められてきている。
Snめっき層を薄くすると、純Sn層消失による特性劣化が早期に進行する。すなわち、単にSnめっきを薄くするだけでは、挿入力が低減する反面、耐熱性が劣化する。したがって、Sn層を薄くする場合には、Snめっきの耐熱性を改善する技術を適用することが必要となる。
発明の課題は、製造コストを増加させること無く、Cu−Ni−Si−Zn系合金Snめっき条の耐熱性を改善することである。
(1)1.0〜4.5質量%のNiを含有し、Niの質量%に対し1/6〜1/4のSiを含有し、0.1〜2.0質量%のZnを含有し、残部がCuおよび不可避的不純物より構成されることを特徴とする銅基合金を母材とし、表面から母材にかけて、Sn相、Sn−Cu合金相、Cu相の各層でめっき皮膜が構成され、Sn相の厚みが0.1〜1.5μm、Sn-Cu合金相の厚みが0.1〜1.5μm、Cu相の厚みが0〜0.8μmであり、Sn相表面のSi濃度が1.0質量%以下、Sn相表面のZn濃度が3.0
質量%以下であることを特徴とするCu−Ni−Si−Zn系合金Snめっき条。
Ni及びSiは、時効処理を行うことにより、Ni2Siを主とする金属間化合物の微細な粒子を形成する。その結果、合金の強度が著しく増加し、同時に電気伝導度も上昇する。
Siの添加濃度(質量%)は、Niの添加濃度(質量%)の1/6〜1/4の範囲とする。Siがこの範囲から外れると、導電率が低下する。
Niは1.0〜4.5質量%の範囲で添加する。Niが1.0質量%を下回ると充分な強度が得られない。Niが4.0質量%を超えると、熱間圧延で割れが発生する。
Znはめっきの耐熱剥離特性を改善する元素であり、0.1質量%以上の添加でその効果が発現する。一方、Znが2.0質量%を超えると、リフロー後のSnめっき表面のZnが3.0質量%を超え、後述するように半田濡れ性等が低下する。
Snは母材の高強度化のために必要に応じて添加する。Snが0.05%未満では高強度化の効果が発現せず、2.0質量を超えると導電率の低下が著しくなる。
これら元素は強度や応力緩和特性の改善のために必要に応じて添加する。合計量が0.01質量%未満では効果が発現せず、0.5質量%を超えると導電率の低下が著しくなる。
Sn表面のSi濃度が1.0質量%を超えると、またはSn表面のZn濃度が3.0質量%を超えると、リフロー上がりにおける半田濡れ性が低下し、また高温環境下に保持したときの接触抵抗の経時劣化が著しくなる。 そこで、Sn表面のSi濃度およびZn濃度を、それぞれ1.0質量%以下および3.0質量%以下に規制する。
Cが0.1質量%を超えると、またはOが1質量%を超えると、耐熱剥離性が低下する。この現象は、特に105℃近傍の温度における熱剥離に対し顕著に現れる。そこで、C濃度を0.1質量%以下に規定し、O濃度を1質量%以下に規定する。
Cu−Ni−Si−Zn系合金母材上に、電気めっきによりCuめっき層およびSnめっき層を順次形成し、その後リフロー処理を行う。このリフロー処理により、Cuめっき層とSnめっき層が反応してSn−Cu合金相が形成され、めっき層構造は、表面側よりSn相、Sn−Cu合金相、Cu相となる。
リフロー後のこれら各相の厚みは、
・Sn相:0.1〜1.5μm
・Sn-Cu合金相:0.1〜1.5μm
・Cu相:0〜0.8μm
の範囲に調整する。
Sn-Cu合金相は硬質なため、0.1μm以上の厚さで存在すると挿入力の低減に寄与する。一方、
Sn-Cu合金相の厚さが1.5μmを超えると曲げ加工で割れ発生の原因となる。より好ましい厚みは0.5〜1.2μmである。
Cu相の厚みの上限値は、リフロー後の状態で0.8μm以下とする。0.8μmを超えると耐熱剥離性が劣化し、この現象は特に105℃近傍の温度における熱剥離に対し顕著に現れる。より好ましいCu相の厚みは0.3μm以下である。
(工程1)950℃で3h加熱した後、厚さ8mmまで熱間圧延する。
(工程2)熱間圧延板表面の酸化スケールをグラインダーで研削、除去する。
(工程3)板厚0.3mmまで冷間圧延する。
(工程4)溶体化処理として800℃で10秒間加熱し水中で急冷する。
(工程5)10質量%硫酸−1質量%過酸化水素溶液による酸洗および#1200エメリー紙による機械研磨を順次行ない、表面酸化膜を除去する。
(工程6)板厚0.25mmまで冷間圧延する。
(工程7)時効処理として450℃で5h加熱し空冷する。
(工程8)10質量%硫酸−1質量%過酸化水素溶液による酸洗および#1200エメリー紙による機械研磨を順次行ない、表面酸化膜を除去する。
(工程9)アセトン中で超音波を印加することにより、脱脂を行う。
(工程10)次の条件でCu下地めっきを施す。
・めっき浴組成:硫酸銅200g/L、硫酸60g/L。
・めっき浴温度:25℃。
・電流密度:5A/dm2。
・Cuめっき厚みは、電着時間により調整。
(工程11)次の条件でSnめっきを施す。
・めっき浴組成:酸化第1錫41g/L、フェノールスルホン酸268g/L、界面活性剤5g/L。
・めっき浴温度:50℃。
・電流密度:9A/dm2。
・Snめっき厚みは、電着時間により調整。
(工程12)リフロー処理として、所定温度に保持した加熱炉中に、試料を所定時間挿入し水冷する。加熱炉中の雰囲気ガスは、酸素を1vol%以下に調整した窒素である。
(1)母材の成分分析
機械研磨によりめっき層を完全に除去した後、Ni、Si、ZnおよびSn等の濃度をICP−発光分光法で測定した。
(2)電解式膜厚計によるめっき厚測定
リフロー後の試料に対しSn相およびSn−Cu合金相の厚みを測定した。なお、この方法ではCu相の厚みを測ることはできない。
リフロー後の試料をアセトン中で超音波脱脂した後、GDS(グロー放電発光分光分析装置)により、Sn、Cu、Si、Zn、C、Oの深さ方向の濃度プロファイルを求めた。測定条件は次の通りである。
・装置:JOBIN YBON社製 JY5000RF−PSS型
・Current Method Program:CNBinteel−12aa−0。
・Mode:Constant Electric Power=40W。
・Ar−Presser:775Pa。
・Current Value:40mA(700V)。
・Flush Time:20s。
・Preburne Time:2s。
・Determination Time:AnalySis Time=30s、Sampling Time=0.020s/point。
濃度プロファイルデータより、リフロー後に残留しているCu下地めっき(Cu相)の厚み、Sn表面のSiおよびZn濃度、めっき/母材界面のCおよびO濃度を求めた。
図2は後述する発明例2および比較例9の表面におけるSiおよびZnのプロファイルを拡大表示したものである。深さ0μmの位置でのSiおよびZn濃度を読み取り、Sn表面のSi、Zn濃度とした。
図3は後述する発明例6のデータである。左図よりめっきと母材の界面が、深さ1.3μmのところに存在することがわかる。右図を見ると、この深さ1.3μmのところにCおよびOのピークが認められる。このピークの高さを読み取り、めっき/母材界面のC、O濃度とした。
幅10mmの短冊試験片を採取し、10質量%硫酸水溶液中で洗浄した。JIS−C0053に準じ、メニスコグラフ法により、半田濡れ時間を測定した。測定条件は次の通りである。
・フラックス:25%ロジン−エタノール。
・半田組成:60%Sn−40%Pb、半田温度:230℃。
・浸漬(引き出し)速さ:25mm/s、浸漬深さ:2mm。
大気中、150℃で1000h加熱した試料に対し、山崎式接点シュミレータ(CRS−113−Au型)を使用し、四端子法により接触抵抗を測定した。測定条件は次の通りである。
・接触荷重:0.49N。
・バイアス電圧:200mV。電流:10mA。
・摺動速度:1mm/min、摺動距離:1mm。
幅10mmの短冊試験片を採取し、105℃又は150℃の温度で、大気中1000hまで加熱した。その間、100h毎に試料を加熱炉から取り出し、曲げ半径0.5mmの90°曲げと曲げ戻し(90°曲げを往復一回)を行なった。そして、曲げ内周部表面を光学顕微鏡(倍率50倍)で観察し、めっき剥離の有無を調べた。
比較例11は発明例11に対しリフロー炉の温度を400℃から600℃に上げた場合、比較例12は発明例11に対しリフロー炉中の酸素濃度を1vol%以下から10vol%に上げた場合である。比較例11、12ともに、リフロー後のSnめっき表面のSiまたはZn濃度が規定範囲を超え、リフロー上がりでの半田濡れ時間が増大し、150℃で1000h加熱後の接触抵抗も増大している。
(1)母材表面の酸化膜や汚れを十分に除去すること
(2)Cu下地めっきの電着時の厚みを適正範囲(0.2〜1μm)に調整すること
(3)Snめっきの電着時の厚みを適正範囲(0.5〜1.8μm)に調整すること
(4)適正な電流密度でめっきを行うこと
(5)リフロー炉中の酸素濃度を低く抑えること
(6)リフロー炉の温度を高くし過ぎないこと
が重要なことがわかる。
Claims (4)
- 1.0〜4.5質量%のNiを含有し、Niの質量%に対し1/6〜1/4のSiを含有し、0.1〜2.0質量%のZnを含有し、残部がCuおよび不可避的不純物より構成されることを特徴とする銅基合金を母材とし、表面から母材にかけて、Sn相、Sn−Cu合金相、Cu相の各層でめっき皮膜が構成され、Sn相の厚みが0.1〜1.5μm、Sn−Cu合金相の厚みが0.1〜1.5μm、Cu相の厚みが0〜0.8μmであり、Sn相表面のSi濃度が1.0 質量%以下、Sn相表面のZn濃度が3.0 質量%以下であることを特徴とするCu−Ni−Si−Zn系合金Snめっき条。
- めっき層と母材との境界面におけるC濃度が0.1質量%以下、O濃度が1質量%以下であることを特徴とする請求項1のCu−Ni−Si−Zn系合金Snめっき条。
- 母材が0.05〜2.0質量%のSnを含有することを特徴とする請求項1および2のCu−Ni−Si−Zn系合金Snめっき条。
- 母材がAg、Mn、Cr、P、Co、Mg およびMoのなかの一種以上を合計で0.01〜0.5質量%含有することを特徴とする請求項1、2および3のCu−Ni−Si−Zn系合金Snめっき条。
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