JP2006292654A - ポリ塩化ビフェニル類の分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のPCB類の分析方法は、
(1)ポリ塩化ビフェニル類を含む疎水性試料を、多孔質担体に遊離SO3濃度5〜15質量%の発煙硫酸が含浸された発煙硫酸含浸担体と接触させる前処理工程、および
(2)該ポリ塩化ビフェニル類と抗体との抗原抗体反応を利用したイムノアッセイ工程
を含むことを特徴とする。好ましくは多孔質担体は珪藻土である。疎水性試料を、発煙硫酸含浸担体が充填されたカラムに加え、通過させる。
【選択図】 なし
Description
(1)ポリ塩化ビフェニル類を含む疎水性試料を、多孔質担体に遊離SO3濃度5質量%〜15質量%の発煙硫酸が含浸された発煙硫酸含浸担体と接触させる前処理工程、および
(2)該ポリ塩化ビフェニル類と抗体との抗原抗体反応を利用したイムノアッセイ工程
を含むことを特徴とする前記ポリ塩化ビフェニル類の分析方法を提供するものである。
(1)前処理工程で得られるPCB類に、該PCB類に対する1次抗体を過剰量加えて混合することにより、当該1次抗体を抗原抗体反応により該PCB類と結合させたのち、
(2)該1次抗体との抗原抗体反応能力を有し、蛍光物質で標識化された標識化2次抗体を過剰量加えて混合し、PCB類の類似化合物であるハプテン抗原が担体に固定化された抗原固定化担体と接触させることにより、上記でPCB類と結合しなかった過剰分の1次抗体を抗原固定化担体のハプテン抗原に結合させると共に、この結合した1次抗体に標識化2次抗体を結合させ、
次いで、
(3)このようにして1次抗体を介して抗原固定化担体に担持された標識化2次抗体の担持量を求めればよい。
〔発煙硫酸含浸担体の調製〕
遊離SO3濃度25質量%の発煙硫酸〔和光純薬工業社製、試薬一級〕1mLおよび98%濃硫酸〔和光純薬工業社製、試薬特級〕2mLを混合して遊離SO3濃度8.3質量%の発煙硫酸を調製した。
〔模擬絶縁油の調製〕
市販のPCB類を含まない絶縁油に、添加後のPCB類含有量が0.1ppmとなるように市販の標準PCB類を加えて、模擬絶縁油1を得た。
発煙硫酸含浸珪藻土カラムの下流側にシリカゲルカラム〔Waters社製、「Sep Pak Silica Plus」〕を接続し、該珪藻土カラムに、上記で調製した模擬絶縁油1(0.5g)を添加し、その後、直ちにn−ヘキサン〔和光純薬工業社製、「ダイオキシン類測定用」〕1mLを加えたところ、加えた模擬絶縁油1およびn−ヘキサンは全て発煙硫酸含浸珪藻土カラムおよびシリカゲルカラムに保持された。n−ヘキサンを加えてから5分後に、さらにn−ヘキサン〔和光純薬工業社製、「ダイオキシン類測定用」〕5mLを加え、液面がシリカゲルカラムまで下がった時点で、さらにn−ヘキサン〔和光純薬工業社製、「ダイオキシン類測定用」〕10mLを加えて通過させて流出液を得た。
上記で得た流出液に、ジメチルスルホキシド〔和光純薬工業社製、生化学用試薬〕0.5mLを加えたのち、ロータリーエバポレーターにより、減圧下、30℃の温浴中で、n−ヘキサンが留出しなくなるまで濃縮したのち、5分間の遠心分離を行って、n−ヘキサン層(上層)とジメチルスルホキシド層(下層)との2層に層分離させた。その後、分液操作によりジメチルスルホキシド層(下層)を取り出して、ジメチルスルホキシド試料1を得た。
塩化ナトリウム〔和光純薬工業(株)製、残留農薬試験用〕8.0g、
リン酸水素二ナトリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬特級〕2.9g、
塩化カリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬特級〕2.0g、
リン酸二水素カリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬特級〕0.2g、
アジ化ナトリウム〔和光純薬工業(株)製、試薬特級〕0.1gおよび
牛血清アルブミン〔SIGMA社製、Albumin Bovine Serum Fraction V〕1.0gをイオン交換水1Lに溶解して緩衝水溶液を調製した。
で示されるジクロロベンゼン誘導体(ハプテン抗原)1gをジメチルスルホキシド1mLと混合し、さらにメタノール100mLを加えて混合した。得られた溶液から16mLを採取し、濃度1質量%の牛血清アルブミン水溶液〔SIGMA社製、Albumin Bovine Serum Fraction V〕10mLを加え、生理食塩水〔滅菌した食塩水であり、100mL中にNaCl約0.9gを含む〕74mLを加えて一晩、振盪した。振盪後の溶液1mLを採取し、ビーズ状の担体〔アガロースビーズ、NHS-activatedSepharoseTM 4 fast flow、Amercham Bosciences社製、粒子径約0.1mm〕を容積で5mL加え、さらに生理食塩水10mLを加えて2時間振盪した。その後、濃度10質量%の牛血清アルブミン水溶液〔SIGMA社製、Albumin Bovine Serum Fraction V〕1mLを加えて、さらに2時間振盪したのち、ビーズ状の担体を取り出し、生理食塩水で洗浄して、クロロベンゼン誘導体を担体に固定化した抗原固定化担体を得た。この抗原固定化担体5mgを内容積2μm3の検出セル(透明カラム)に充填して、抗原固定化担体カラムを調製した。
添加後のPCB類含有量がそれぞれ0.2ppm〔模擬絶縁油2〕、0.5ppm〔模擬絶縁油3〕、1ppm〔模擬絶縁油4〕、2ppm〔模擬絶縁油5〕、10ppm〔模擬絶縁油6〕、20ppm〔模擬絶縁油7〕、200ppm〔模擬絶縁油8〕となるように市販の標準PCB類を加えて、模擬絶縁油2〜模擬絶縁油8を調製した。また、市販のPCB類を含まない絶縁油をそのまま模擬絶縁油0とした。
模擬絶縁油1に代えて、上記で調製した模擬絶縁油2〜模擬絶縁油8および模擬絶縁油0を用いた以外は、実施例1と同様に操作して、蛍光強度を測定した。結果を第1表に示す。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
模擬絶縁油 PCB類濃度 信号強度 CV SD
番号 (ppm) (mV) (%)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1 0.1 22.8 33.3 31.6 5.6 19.3
2 0.2 21.4 32.8 29.5 5.9 21.0
3 0.5 15.0 26.1 23.4 5.8 27.0
4 1 10.1 19.4 18.3 5.1 31.8
5 2 5.9 10.6 12.3 3.3 34.8
6 10 2.4 3.9 4.9 1.3 33.9
7 20 2.1 3.3 3.0 0.6 21.6
8 200 1.3 3.3 3.1 1.1 41.9
───────────────────────────────────────
0 0 23.5 35.7 34.4 − −
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
各ジメチルスルホキシド試料の使用量を4μLとし、これにジメチルスルホキシド76μLを加えた以外は実施例1および実施例2と同様に操作して蛍光強度を測定する操作を、各模擬絶縁油について2回ずつ行った。蛍光強度測定装置からの信号強度およびその平均値を第2表に示す。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
模擬絶縁油 PCB類濃度 信号強度 平均値
番号 (ppm) (mV)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1 0.1 43.4 44.1 43.7
2 0.2 41.1 42.1 41.6
3 0.5 38.5 40.2 39.3
4 1 36.5 37.8 37.1
5 2 29.9 30.9 30.4
6 10 12.3 12.2 12.2
7 20 6.8 7.2 7.0
8 200 2.2 1.5 2.8
─────────────────────────────
0 0 47.1 59.0 53.1
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
Claims (3)
- (1)ポリ塩化ビフェニル類を含む疎水性試料を、多孔質担体に遊離SO3濃度5質量%〜15質量%の発煙硫酸が含浸された発煙硫酸含浸担体と接触させる前処理工程、および
(2)該ポリ塩化ビフェニル類と抗体との抗原抗体反応を利用したイムノアッセイ工程
を含むことを特徴とする前記ポリ塩化ビフェニル類の分析方法。 - 多孔質担体が珪藻土である請求項1に記載の分析方法。
- 前記疎水性試料を、前記発煙硫酸含浸担体が充填されたカラムに加え、通過させる請求項1または請求項2に記載の分析方法。
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