JP2006291207A - 安定化難燃剤 - Google Patents

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Abstract

【課題】 ポリマーとの相容性を改善する難燃剤の提供。
【解決手段】
この課題は、ａ）９９〜１重量％のメラミンポリホスファートおよびｂ）１〜９９重量％の潜在アルカリ度を有する添加物よりなる安定化難燃剤によって解決される。
【選択図】 なし

Description

本発明は本願の優先権の基礎となる２００５年４月０８日に出願されたドイツ特許出願第１０２００５０１６１９５．２に記載されており、その内容をここに全て記載したものとする。
本発明は、安定化難燃剤およびそれを難燃性ポリマー成形材料および難燃性ポリマー成形体に用いることに関する。
国際特許出願公開第００／０２８６９号明細書には、平均縮合度ｎが２０より大きくそしてメラミン含有量が１モルのリン当たりの１．１モル（メラミン）より多いという特徴を有する、１，３，５−トリアジン化合物のポリホスファート塩が開示されている。更にこれらのメラミンポリホスファートは、水中濃度が１０重量％であるスラリーの状態で５以上のｐＨを有するそうである。ガラス繊維補強されたナイロン−６，６成形材料および成形体においてメラミンポリホスファートを用いることも開示されている。
国際特許出願公開第９６／０９３４４号明細書には、メラミンとリン酸またはメレムとリン酸の反応生成物をガラス繊維補強されたポリアミド成形材料において難燃剤として用いることが記載されている。硼酸亜鉛、リン酸亜鉛等も難燃剤として同時に使用されている。
１，３，５−トリアジン化合物のポリホスファートおよびメラミンとリン酸またはメレムとリン酸のそれぞれの反応生成物（これらを以下ではメラミンポリホスファートＭＰＰｓとも称する）をベースとする難燃剤の欠点は相互の相容性が不十分である点にある。これはポリアミド類の場合には特に顕著である。
相容性の不足は難燃剤を含有するポリマー溶融物の粘度を比較的に高温において低下させることにみられる。
この種の状態は例えば射出成形の際に遭遇する。粘度の低下は射出成形機の射出ノズルからポリマー溶融物が漏れ出す原因になる。この現象が始まった時間（漏洩時間）および漏洩溶融物量（漏洩量）の両方を測定することは可能である。加工技術の意味でのこれらの欠点の他に、得られるポリマー成形体の機械的（強度）特性（弾性係数、抗張力、破断点伸び率、耐衝撃性、ノッチ付き耐衝撃性）が相容性不足によって永久的に弱められる。
ポリマーの劣化も溶融容積率（ＭＶＲまたは溶融容積指数）によって評価することができる。この場合、問題の添加物を含有するポリマー溶融物の粘度が未処理溶融物の粘度に比較される。未処理溶融物と比較して粘度の低下が少なければ少ない程、良好である。
それ故に本発明の課題はポリマーとの相容性を改善する難燃剤を提供することである。
驚くべきことに、本発明者はメラミンポリホスファートをベースとしそして特別な潜在アルカリ度を有する添加物を含有する難燃剤が、それをプラスチック中に混入した時に、特に周囲のプラスチックの劣化（特にポリマーの分子量を低減することによる劣化）を非常に僅かしかもたらさないことを見出した。これは、難燃剤の相容性が改善されそしてそれ故に難燃剤が安定化されていることを意味している。潜在アルカリ度を有する添加物は安定化効果を発揮する。より良好な相容性および安定化効果は従来技術におけるよりも多い漏洩時間および少ない漏洩量をもたらす。
それ故に本発明は、
ａ）９９〜１重量％のメラミンポリホスファート
ｂ）１〜９９重量％の潜在アルカリ度を有する添加物
よりなる安定化難燃剤に関する。
この安定化難燃剤は好ましくは
ａ）９８〜７５重量％のメラミンポリホスファート
ｂ）２〜２５重量％の潜在アルカリ度を有する添加物
よりなる。
この安定化難燃剤は特に好ましくは
ａ）９８〜７５重量％のメラミンポリホスファート
ｂ）２〜２５重量％の、亜鉛化合物、例えば酸化亜鉛、水酸化亜鉛、酸化亜鉛水和物、炭酸亜鉛、リン酸水素亜鉛、錫酸亜鉛、ヒドロキシ錫酸亜鉛および／または塩基性珪酸亜鉛よりなる群から選択される潜在アルカリ度を有する添加物
よりなる。
この安定化難燃剤は好ましくはホスフィン酸および／またはホスフィン酸塩も含有する。
従って本発明は、
ａ）９８〜１重量％のメラミンポリホスファート
ｂ）１〜９８重量％の潜在アルカリ度を有する添加物
ｃ）１〜９８重量％のホスフィン酸／ホスフィン酸塩
よりなる安定化難燃剤を提供する。
この安定化難燃剤は好ましくは
ａ）７４〜２５重量％のメラミンポリホスファート
ｂ）１〜１０重量％の潜在アルカリ度を有する添加物
ｃ）２５〜７４重量％の、トリスジエチルホスフィン酸アルミニウム、トリスメチルエチルホスフィン酸アルミニウム、チタニル−ビスジエチルホスフィナート、テトラキスジエチルホスフィン酸チタン、チタニル−ビスメチルエチルホスフィナート、テトラキスメチルエチルホスフィン酸チタン、ビスジエチルホスフィン酸亜鉛、ビスメチルエチルホスフィン酸亜鉛およびそれらの混合物よりなる群から選択されるホスフィン酸／ホスフィン酸塩
よりなる。
メラミンポリホスファートのメラミン含有量は好ましくは１モルのリン当たり０．９〜２．０モルである。
メラミンポリホスファートの縮合度ｎは好ましくは７〜２００、特に好ましくは１５〜１５０である。
水中１０重量％濃度の本発明の安定化難燃剤のスラリーのｐＨは好ましくは５以上である。
潜在アルカリ度を有する添加物の潜在アルカリ度は好ましくは０．５〜６０重量％、好ましくは１〜５重量％である。
潜在アルカリ度を有する添加物の粒度（ｄ９０）は好ましくは０．０１〜５００μｍ、特に好ましくは１〜５０μｍである。
安定化難燃剤は好ましくは少なくとも１種類のバインダーも含有する。
安定化難燃剤は好ましくは顆粒化された物質である。
従って本発明は、
ａ）９８．９〜７０重量％のメラミンポリホスファート
ｂ）１〜３０重量％の、潜在アルカリ度を有する添加物
ｃ）０．１〜１０重量％のバインダー
を含有する顆粒化物質である安定化難燃剤にも関する。
本発明は、
ａ）１〜９９重量部の、潜在アルカリ度を有する添加物を
ｂ）９９〜１重量部のメラミンポリホスファート
を添加することを特徴とする難燃剤の安定化法にも関する。
この方法における各成分は適当な混合機中で０〜３００℃で０．０１〜１０時間の間、混合するのが好ましい。
本発明は、請求項１〜１４のいずれか一つに記載の本発明の安定化難燃剤を難燃性ポリマー成形材料および難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維において用いることにも関する。
それ故に出願人は、請求項１〜１４のいずれか一つに記載の安定化難燃剤を含有する難燃性ポリマー成形材料も請求する。
これらの難燃性ポリマー成形材料は好ましくは
１〜６０重量％の、請求項１〜１４のいずれか一つに記載の安定化難燃剤、
１〜９８．５重量％のポリマーまたはポリマー混合物
０．５〜６０重量％の添加物
を含有している。
本発明は、請求項１〜１４のいずれか一つに記載の安定化難燃剤を配合装置中で比較的に高温でポリマー溶融状態で顆粒化ポリマー物質および添加剤と均一化し、次いで均一化されたポリマーストランドを引出しそして冷却し、それを小さく分割することを特徴とする、難燃性ポリマー成形材料の製造方法にも関する。
本発明は、これらの難燃性ポリマー成形材料を難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品で用いることにも関する。
従って本発明者は、請求項１〜１４のいずれか一つに記載の安定化難燃剤を含有する難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品にも関する。
これらの難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品は、好ましくは
１ 〜６０重量％ の請求項１〜１４のいずれか一つに記載の安定化難燃剤、
１〜９８．５重量％のポリマーまたはポリマー混合物、
０．５〜６０重量％の添加物
を含有する。
これらのポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品は、好ましくは請求項１８または１９に記載の難燃性ポリマー成形材料を含有する。
これらのポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品は、好ましくは
６０〜９９重量％の、請求項１８または１９に記載の難燃性ポリマー成形材料、
１〜４０重量％のポリマーまたはポリマー混合物を含有している。
最後に本発明は、請求項１５〜１８の少なくとも１つに記載の難燃性ポリマー成形材料を射出成形およびプレス成形、フォーム射出成形、内部ガス圧射出成形、ブロー成形、キャスト−フィルム法、カレンダー法、ラミネート法またはコーテイングによって比較的高温で加工して難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品を得ることを特徴とする、難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品の製造方法にも関する。
本発明の安定化難燃剤の残留湿分含有量は好ましくは０．０１〜１０重量％、特に好ましくは０．１〜１重量％である。
驚くべきことに本発明者は、選択された有利な範囲内の残留湿分含有量が安定化難燃剤とポリマーとの相容性にとって有利であることを見出した。有利な範囲より上の残留湿分含有量は相容性を低下させ、即ち射出ノズルからの漏洩量を増加させ、漏洩時間を短くし、難燃性ポリマー成形材料の溶融容積率に害を及ぼし、そして難燃性ポリマー成形体の機械的性質に害を及ぼす。更に低い湿分含有量は工業的に得ることが困難である。
本発明の安定化難燃剤の平均粒度（ｄ５０）は好ましくは０．１〜３０００μｍ、特に好ましくは０．１〜１０００μｍ、中でも１〜１００μｍである。
本発明の安定化難燃剤の平均粒度（ｄ５０）は好ましくは０．１〜１０００μｍ、特に１０〜１００μｍである。
他の実施態様においては、本発明に従って安定化された難燃剤顆粒の平均粒度（ｄ５０）は好ましくは１００〜３０００μｍ、特に好ましくは２００〜２０００μｍである。
本発明の有利な範囲内の平均粒度（ｄ５０）は難燃剤とポリマーとの相容性を改善する。
更に大きい平均粒度は不均一な領域（ホットスポット）をもたらし得るし、難燃剤とポリマーとの相容性を低減し得る。しかしながら更に小さい平均粒度は工業的に得ることが困難である。
本発明の安定化難燃剤の嵩密度は好ましくは８０〜１５００ｇ／Ｌ、特に好ましくは２００〜１０００ｇ／Ｌである。
本発明により安定化された難燃剤は好ましくは配合された状態で使用される。本発明の難燃剤の状態は、コーティング、ダスト低減化、コンパクト化、押出成形、溶融顆粒化、小滴顆粒化、分散物化、他の種類の顆粒化、凝集、スプレー顆粒化または他の処理をされていてもよい。
驚くべきことに本発明者は、配合された状態の本発明の安定化難燃剤は混合プロセスを容易にすることによって、即ち難燃剤の均一分散を容易にするかまたはポリマー中に比較的に細かく分散された難燃剤凝集物をもたらすことによって、ポリマーとの相容性が改善されることを見出した。本発明の安定化難燃剤は好ましくは顆粒化された物質である。一つの実施態様においては顆粒化されたこの物質は環状の、楕円のまたは不規則な基底を有する円筒状物または球状物、座布団状物、立方体、平行六面体、またはプリズム状物の形状を有しているのが有利である。
円筒状顆粒の長さと直径との比は１：５０〜５０：１、好ましくは１：５〜５：１である。
円筒状の顆粒物質の直径は好ましくは０．５〜１５ｍｍ、特に好ましくは１〜３ｍｍであり、その長さは好ましくは０．５〜１５ｍｍ、特に好ましくは２〜５ｍｍである。
特に有利なのはメラミンポリホスファート、例えば （Ｒ）Melapur 200/70 （製造元：Ciba-DSM Melapur）、（Ｒ）Budit 3141、3141 CAおよび 3141 CB、並びに グレート13-1100、13-1105、13-1115のメラミンポリホスファート／メラミンピロホスファート、MPP02-244（製造元：Hummel-Croton）およびPMP-200（製造元：日産化学）である。
他の実施態様においては、有利なメラミンポリホスファートはメラミンの縮合体であるかまたはメラミンとリン酸との反応生成物あるいはメラミンの縮合体とリン酸の反応生成物または上記生成物の混合物である。メラミンの縮合物の例にはメレム、メラムまたはメロンあるいは更に高い縮合度のこの種の化合物およびそれらの混合物がある。
ホスフィン酸との反応生成物は、メラミンまたは縮合メラミン化合物、例えばメラム、メレムまたはメロン等とホスフィン酸との反応によって製造される化合物である。これらの例にはメラミンポリホスファート、メラムポリホスファートおよびメレムポリホスファートおよび混合ポリ塩がある。
他の実施態様においては有利なメラミンポリホスファートは、メラミンの反応生成物および／またはメラミンの縮合物をリン酸で熱的予備処理することによって得られる生成物である。
メラミンポリホスファートのメラミン含有量は好ましくは１モルのリン当たり０．９モルより多い。
メラミンポリホスファートのメラミン含有量は殊に好ましくは１モルのリン当たり１．１モルよりも多い。
メラミンポリホスファートのメラミン含有量は特に好ましくは１モルのリン当たり１．２モルよりも多い。
メラミンポリホスファートのメラミン含有量は好ましくは１モルのリン当たり０．９〜２．０モルである。
含有メラミンは好ましくは化学的に、即ちイオン的に結合したメラミンおよび／またはそれの縮合物である。遊離のメラミンは検出できない。
本発明のメラミンポリホスファートは好ましくは以下の成分から色々な割合で構成されている：メラミンホスファート、ジメラミンホスファート、ペンタメラミントリホスファート、トリメラミンジホスファート、テトラキスメラミントリホスファート、ヘキサキスメラミンペンタホスファート、メラミンジホスファート、メラミンテトラホスファート、メラミンピロホスファート、メラミンポリホスファートメラムポリホスファート、メレムポリホスファートおよび／またはメロンポリホスファート。
メラミンポリホスファート中のオルトホスファートの含有量は好ましくはリンで０．０１〜２０モル％、特に好ましくは１〜１０モル％である。
驚くべきことに本発明者は、本発明の有利な範囲内のオルトホスファート含有量が安定化難燃剤とそれぞれのポリマーとの良好な相容性をもたらすことを見出した。より高いオルトホスファート含有量は漏洩量を増加させそして漏洩時間を減少させる。上記範囲よりも少ないオルトホスファート含有量は望ましくもあるが、工業的に得ることが困難である。
オルトホスファートの有利な形態はメレミンホスファート、ジメラミンホスファート、ペンタメラミントリホスファート、トリメラミンジホスファート、テトラキスメラミントリホスファート、ヘキサキスメラミンペンタホスファート、メラミンジホスファート、およびメラミンテトラホスファートである。
本発明のメラミンポリホスファート中のピロホスファート含有量は好ましくはリンの０．０１〜２０モル％、特に好ましくは０．１〜１０モル％である。
驚くべきことに本発明者は、本発明の有利な範囲内のピロホスファート含有量が安定化難燃剤とそれぞれのポリマーとの良好な相容性をもたらすことを見出した。より高いピロホスファート含有量は漏洩量を増加させそして漏洩時間を減少させる。上記範囲よりも少ないピロホスファート含有量は望ましくもあるが、工業的に得ることが困難である。ピロホスファートの有利な形態はメラミンピロホスラートによってもたらされる。
メラミンポリホスファート類中のポリホスファートの含有量は好ましくはリンの９０〜９９．９モル％である。
驚くべきことに本発明者は、本発明の有利な範囲内のポリホスファート含有量が安定化難燃剤とそれぞれのポリマーとの良好な相容性をもたらすことを見出した。より少ないポリホスファート含有量は漏洩量を増加させそして漏洩時間を減少させる。上記範囲よりも多いポリホスファート含有量は望ましくもあるが、工業的に得ることが困難である。
ポリホスファートの有利な形態はメラミンポリホスファート、メラムポリホスファート、メレムポリホスファートおよび／またはメロンポリホスファートによってもたらされる。
本発明のメラミンポリホスファートの縮合度ｎは好ましくは７〜２００、特に好ましくは１５〜１５０である。
別の実施態様においては、本発明のメラミンポリホスファートの縮合度は２０よりも大きい。
驚くべきことに本発明者は、本発明の有利な範囲内の縮合度が安定化難燃剤とそれぞれのポリマーとの良好な相容性をもたらすことを見出した。より少ない縮合度は漏洩量を増加させそして漏洩時間を減少させる。上記範囲よりも多い縮合度は望ましくもあるが、工業的に得ることが困難である。
水中に１０重量％のメラミンポリホスファートを含有するスラリーのｐＨは好ましくは５より大きい。別の実施態様においてはこのｐＨは好ましくは３〜８、特に好ましくは４〜７である。
メラミンポリホスファートの平均粒度（ｄ５０）は好ましくは１〜１００μｍ、特に好ましくは６〜２０μｍである。
本発明のメラミンポリホスファートの残留湿分含有量は好ましくは０．０１〜１０重量％、特に好ましくは０．１〜１重量％である。
潜在アルカリ度を有する添加物についての特徴的データ：
潜在アルカリ度はある量の酸性含有物（成分）を中和する能力である。
この場合、考慮される物質中に含まれる架空百分率のＮａＯＨが０．０２％濃度水性懸濁物状態で室温で１０分間予め攪拌した後にｐＨ８．０に滴定された時の０．１Ｎの塩酸の消費量に当量であることである。潜在アルカリ度を有する添加物の潜在アルカリ度は好ましくは０．５〜６０重量％、好ましくは１〜５重量％である。
本発明者は驚くべきことに、本発明の有利な範囲内の潜在アルカリ度を有する添加物が安定化難燃剤とそれぞれのポリマーとの相容性を改善することを見出した。本発明の有利な範囲より下の潜在アルカリ度を有する添加物は如何なる安定化効果ももたらさない。
潜在アルカリ度を有する添加物の残留湿分含有量は０．０１〜１０重量％、好ましくは０．１〜１重量％である。
潜在アルカリ度を有する添加物の粒度（ｄ９０）は好ましくは０．０１〜５００μｍ、特に好ましくは１〜５０μｍである。５０μｍの粒度ｄ９０は測定される粉末の９０％が５０μｍのメッシュ幅の篩を通過することを意味している。
驚くべきことに本発明者は、本発明の有利な範囲内の潜在アルカリ度を有する添加物の粒度が改善された安定化効果をもたらすことを見出した。更に大きいかまたは更に小さい粒度は所望の安定化効果をもたらさない。
潜在アルカリ度を有する添加物のＬ−カラー値は好ましくは８５〜９９．９、特に好ましくは９０〜９８である。
潜在アルカリ度を有する添加物のａ−カラー値は好ましくは−４〜＋９、特に好ましくは−２〜＋６である。
潜在アルカリ度を有する添加物のｂ−カラー値は好ましくは−２〜＋６、特に好ましくは−１〜＋３である。
カラー値はハンター系(CIE-LAB 系：Commission Internationale d'Eclairage) で記載されている。Ｌ−値は０（黒色）から１００（白色）、ａ値は−ａ（緑色）から＋ａ（赤色）そしてｂ値は−ｂ（青色）から＋ｂ（黄色）に亙っている。
アルカリ度を有する有利な添加物は酸化物、水酸化物、炭酸塩、珪酸塩、硼酸塩、錫酸塩、混合された酸化物水酸化物、混合された酸化物水酸化物炭酸塩、混合された水酸化物珪酸塩、または混合された水酸化物硼酸塩またはこれらの物質の混合物である。
潜在アルカリ度を有する他の有利な添加物は第二主族、第二遷移元素群および／または第三遷移元素群の元素の酸化物、水酸化物、炭酸塩、珪酸塩、硼酸塩、錫酸塩、混合された酸化物水酸化物、混合された酸化物水酸化物炭酸塩、混合された水酸化物珪酸塩、または混合された水酸化物硼酸塩またはこれらの物質の混合物である。
マグネシウム化合物、例えば酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、マグネシウム水酸化炭酸塩、ヒドロタルサイト類、ジヒドロタルサイト類、炭酸マグネシウ、または炭酸マグネシウム−カルシウムは潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
一塩基性、二塩基性または三塩基性リン酸マグネシウム、リン酸水素マグネシウム、ピロリン酸マグネシウムまたは硼酸マグネシウム (Storflam MGB 11：製造元 Storey) は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
カルシウム化合物、例えば水酸化カルシウム、酸化カルシウム、ヒドロカルマイトは潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
一塩基性、二塩基性、三塩基性リン酸カルシウム、リン酸水素カルシウムおよびピロリン酸カルシウムが潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
バリウム化合物、例えば水酸化バリウム、酸化バリウム、炭酸バリウム、二塩基性リン酸バリウムは潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
亜鉛化合物、例えば酸化亜鉛（例えばRhein Chemie、Bruggemann KG社の活性酸化亜鉛、ジンサイト(zincite）またはカラミン(calamine)；通常の酸化亜鉛、Ｇ６亜鉛ホワイト、2011 酸化亜鉛、F-80 酸化亜鉛、Pharma 8 亜鉛ホワイト、Pharma A亜鉛ホワイト、Rotsiegel 亜鉛ホワイト、Grillo-Werke AG社のWeissiegel亜鉛ホワイト)、水酸化亜鉛、酸化亜鉛水和物は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
第四主属のオキソ酸の亜鉛塩（無水炭酸亜鉛、塩基性炭酸亜鉛、亜鉛水酸化物炭酸塩、塩基性炭酸亜鉛水和物、(塩基性）珪酸亜鉛、六フッ化珪酸亜鉛、六フッ化珪酸亜鉛６水和物、錫酸亜鉛、亜鉛−マグネシウム−アルミニウム水酸化物炭酸塩は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
第三主属のオキソ酸の亜鉛塩（硼酸亜鉛、例えばBorax社の（Ｒ）FirebrakeZB、（Ｒ）Firebrake 415）は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
第五主属のオキソ酸の亜鉛塩（リン酸亜鉛、リン酸水素亜鉛、ピロリン酸亜鉛）は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
遷移金属のオキソ酸の亜鉛塩（クロム酸亜鉛(VI) 水酸化物 (亜鉛イエロー)、亜クロム酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛、例えば（Ｒ）Kemgard 911 B、過マンガン酸亜鉛、モリブデン酸亜鉛−珪酸マグネシウム、例えばSherwin-Williams Companyの（Ｒ）Kemgard 911 C、過マンガン酸亜鉛)は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
有機性アニオンを有する亜鉛塩、例えばモノ−、ジ−、オリゴ−またはポリカルボン酸の亜鉛塩（蟻酸の塩（蟻酸亜鉛））、酢酸の塩（酢酸亜鉛、酢酸亜鉛２水和物、Galzin)、トリフルオロ酢酸の亜鉛塩(トリフルオロ酢酸亜鉛水和物)、プロピオン酸亜鉛、酪酸亜鉛、バレリアン酸亜鉛、カプリル酸亜鉛、オレイン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛 (Greven Fett-Chemie社のLiga 101)、 蓚酸の亜鉛塩(蓚酸亜鉛)、酒石酸の亜鉛塩（酒石酸亜鉛)、クエン酸の亜鉛塩(三塩基性のクエン酸亜鉛２水和物)、安息香酸の亜鉛塩(安息香酸塩)、サリチル酸亜鉛、乳酸の亜鉛塩(乳酸亜鉛、乳酸亜鉛３水和物)、アクリル酸の亜鉛塩、マレイン酸の亜鉛塩、コハク酸の亜鉛塩、アミノ酸（グリシン)の亜鉛塩、酸性ヒドロキシ基の亜鉛塩(フェノラート亜鉛等)、パラフェノールスルホン酸亜鉛、パラフェノールスルホン酸亜鉛水和物、アセチル酢酸亜鉛水和物、タンニン酸亜鉛、ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、トリフルオロメタンスルホン酸亜鉛は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。リン化亜鉛、硫化亜鉛、セレン化亜鉛およびテルル化亜鉛は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
亜鉛化合物、例えば酸化亜鉛（例えば活性酸化亜鉛）、水酸化亜鉛、酸化亜鉛水和物、炭酸亜鉛（塩基性炭酸亜鉛、無水炭酸亜鉛）、錫酸亜鉛、ヒドロキシ錫酸亜鉛、塩基性珪酸亜鉛（Sherwin-Williams Companyの（Ｒ）Kemgard 911 B、（Ｒ）Kemgard 911 C）、または塩基性硫化亜鉛は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
アルミニウム化合物、例えば酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム、ベーマイト、ギブサイト、またはリン酸アルミニウムは潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
マグネシウム化合物、例えば酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムは潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
錫化合物、例えば酸化錫は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
潜在アルカリ度を有する有利な他の添加物は、第８遷移元素群の元素の酸化物、水酸化物、炭酸塩、珪酸塩、硼酸塩、錫酸塩、混合された酸化物水酸化物、混合された酸化物水酸化物炭酸塩物、混合された水酸化物珪酸塩または混合された水酸化物硼酸塩、またはこれらの物質の混合物、例えばα−ＦｅＯＯＨ（リモナイト、ゲータイト）である。
潜在アルカリ度を有する同様に有利な添加物は、第１遷移元素群の元素の酸化物、水酸化物、炭酸塩、珪酸塩、硼酸塩、錫酸塩、混合された酸化物水酸化物、混合された酸化物水酸化物炭酸塩、混合された水酸化物珪酸塩または混合された水酸化物硼酸塩、またはこれらの物質の混合物、例えばＣｕ（Ｉ）酸化物、Ｃｕ（II）酸化物である。
硼素化合物、例えばリン酸硼素(Budit 1304、 Budenheim)は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
リン酸硼素、ピロリン酸カルシウム、硼酸カルシウム、ピロリン酸マグネシウム、硼酸マグネシウム、酸化亜鉛、水酸化亜鉛、硼酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛および／またはピロリン酸亜鉛は潜在アルカリ度を有する有利な添加物である。
本発明の安定化難燃剤は配合された状態で使用するのが有利である。本発明の難燃剤の状態はコーティング、ダスト低減化、コンパクト化、押出成形、溶融顆粒化、小滴顆粒化、分散物化、他の種類の顆粒化、凝集、スプレー顆粒化または他の処理をされていてもよい。
配合工程においては顆粒化助剤を使用するのが有利である。水は有利な顆粒化助剤である。水と安定化難燃剤の他の成分の全量との比は１：５０〜５０：１、好ましくは１：１０〜１０：１である。
配合された安定化難燃剤は好ましくはバインダーを含有している。
この目的のための有利なバインダーの内、５０，０００〜２，０００，０００の分子量を有する、スチレンスルホン酸のホモポリマー（ＰＳＳｓ）および／またはそれのアルカリ金属塩がある。
５，０００〜１００，０００の分子量を有する、スチレンスルホン酸とマレイン酸との１：２〜２：１のモル比のコポリマーおよび／またはそれらのアルカリ金属塩が有利なバインダーである。
ポリマーのポリカルボキシレート類、例えばポリアクリル酸のまたはポリメタクリル酸のナトリウム塩、特に８００〜１５０，０００の分子量（酸を規準として）を有するものが有利なバインダーである。
コポリマーのポリカルボキシレート、特にアクリル酸とメタクリル酸とのそれおよびアクリル酸またはメタクリル酸とマレイン酸とのそれが有利なバインダーである。５０〜９０重量％のアクリル酸と５０〜１０重量％のマレイン酸を含有するアクリル酸とマレイン酸とのコポリマーは特に適することが実証されている。遊離酸を規準とするそれらの分子量は一般に５，０００〜２００，０００、好ましくは１０，０００〜１２０，０００、特に好ましくは５０，０００〜１００，０００である。
２種類の異なるモノマー単位を有するポリマー、例えばモノマーとしてアクリル酸のおよびマレイン酸の塩を含有するものおよびビニルアルコールまたはビニルアルコール誘導体を含有するものも、またはモノマーとしてアクリル酸のおよび２−アルキルアリルスルホン酸を含有するものおよび糖誘導体を含有するものも有利なバインダーである。
他の有利なバインダーには、モノマーとして好ましくはアクロレインおよびアクリル酸／アクリル酸塩あるいは酢酸ビニルを含有するコポリマーがある。
カルボキシル基を含有するポリグルコサン類の酸化生成物および／またはそれらの水溶性塩のは有利なバインダーである。
ポリアスパラギン酸およびそれの塩および誘導体は有利なバインダーである。
アルデヒド類と５〜７個の炭素原子および少なくとも３個の水酸基を持つポリオールカルボン酸との反応によって製造されるポリアセタール類は有利なバインダーである。 有利なポリアセタール類はジアルデヒド類、例えばグリオキサール、グルタルアルデヒド、テレフタレルアルデヒドまたはこれらの混合物とポリオールカルボン酸、例えばグルコン酸および／またはグルコヘプトン酸とから得られる。
ポリビニルピロリドン（ＰＶＰｓ）は有利なバインダーであり、種々の分子量（ＭＷ）で （Ｒ）Luviskol (BASF、ドイツ国；（Ｒ）Luviskol K90 (MW = 1 200 000〜 2 000 000)、（Ｒ）Luviskol K30 (MW = 45 000 〜 55 000)、（Ｒ）Luviskol K17 (MW = 7000〜11 000))として市販されている。 ４５，０００〜２，０００，０００の分子量を有するポリビニルピロリドンは特に有利である。
他の有利なバインダーはポリビニルアルコール（クラレの（Ｒ）Mowiol 8-88、（Ｒ）Mowiol 40-88、（Ｒ）Mowiol 3-85）である。特に有利なのは、加水分解度が８５〜９５モル％であり、エステル価が８０〜２２０ｍｇＫＯＨ／ｇでありそして粘度が２０℃で４重量％水性分散液の状態で２．５〜４９ｍＰａ．ｓである部分加水分解ポリビニルアルコールである。特に有利なのは、加水分解度が９７〜１００モル％であり、エステル価が３〜４０ｍｇＫＯＨ／ｇでありそして粘度が２０℃で４重量％水性分散液の状態で２．８〜６０ｍＰａ．ｓである完全加水分解ポリビニルアルコールである。
ポリビニルブチラール（ＰＶＢ）、ポリビニルカプロラクタムおよびヒドロキシエチルセルロースおよびヒドロキシプロピルセルロースおよびナトリウム−カルボキシメチルセルロースは有利なバインダーである。
酢酸ビニルポリマー：
少なくとも１種類の以下のモノマーまたはそれらの混合物をベースとするバインダーは有利である：酢酸ビニル、２−エチルヘキシルアクリレート、アクロレイン、アクリル酸エステル、アクリル酸、クロトン酸、ジブチルマレエート、エチレン、メチルメタクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、Ｎ−ヒドロキシメチルアクリルアミド、Ｎ−ビニルピロリドン、スチレン、第三−ブチルクロライド、塩化ビニル、ビニルラウレート、ビニルプロピオナート。有利な代表例にはAir Products社の（Ｒ）Airflex EP3360、 EP16、 EAF375 およびクラレの （Ｒ）Mowilith LDM がある。
アクリレート類：
少なくとも１種類の以下のモノマーまたはそれらの混合物をベースとするバインダーは有利である：メタクリレート、１，２−ブタジエン、１，３−ブタジエン、２−エチルヘキシルアクリレート、アクリルアミド、アクリロニトリル、アクリル酸、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、イソブチルアクリレート、イソブチルメタクリレート、ラウリルアクリレート、および／またはメチルメタクリレート、メタクリルアミド、メタクリロニトリル、メタクリル酸、ｎ−ブチルアクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、ｎ−ヘキシルアクリレート、ｎ−ヘキシルメタクリレート、ｎ−プロピルアクリレート、第二ブチルアクリレート、スチレン、
第三ブチルアクリレート、第三ブチルメタクリレート、酢酸ビニル、塩化ビニル、ビニリデンクロライド、ビニルプロピオナート。有利な代表例はＢＡＳＦ社の Acronal 18D である。
他の有利なバインダーは造膜性バインダーである：
酢酸ビニルをベースとするホモポリマーは有利なバインダーであり、また酢酸ビニル、エチレンおよび塩化ビニルをベースとするコポリマー、酢酸ビニルと長鎖の分岐カルボン酸のビニルエステルとのコポリマー、酢酸ビニルとジ−ｎ−ブチルマレエートとをベースとするコポリマー、酢酸ビニルとアクリルエステルとをベースとするコポリマー、スチレンとアクリルエステルとをベースとするコポリマー、アクリレート／ビニルトルエンをベースとするコポリマー、アクリレート／スチレンをベースとするコポリマー、アクリレート／ビニルをベースとするコポリマーおよび／または自己架橋性ポリウレタン分散物も有利なバインダーである。
他の添加物：
本発明の安定化難燃剤のために使用できる有利な安定化難燃剤は式（Ｉ）
Figure 2006291207
［式中、Ｒ１およびＲ２は互いに同じかまたは異なり、直鎖状のまたは枝分かれしたＣ1〜Ｃ６−アルキルであり；
ＭはＭｇ、Ｃａ、Ａｌ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｚｒ、Ｚｎ、Ｃｅ、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｍｎ、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋおよび／またはプロトン化窒素塩基であり；
ｍは１〜４である。］
で表されるジアルキルホスフィン酸塩である。
Ｍは好ましくはアルミニウム、カルシウム、チタン、亜鉛、錫またはジルコニウムである。
Ｒ1およびＲ2 は互いに同じかまたは異なり、直鎖状のまたは枝分かれしたＣ1〜Ｃ6−アルキルであるのが好ましい。
特にＲ1およびＲ2 は互いに同じかまたは異なり、メチル、エチル、ｎ−プロピル、イソプロピル、ｎ−ブチル、第三ブチル、ｎ−ペンチル、イソペンチル、ｎ−ヘキシルおよび／またはイソヘキシルであるのが好ましい。
有利なジアルキルホスフィン酸塩は、トリスジエチルホスフィン酸アルミニウム、トリスメチルエチルホスフィン酸アルミニウム、ビスジエチルホスフィン酸チタニル、テトラキスジエチルホスフィン酸チタン、ビスメチルエチルホスフィン酸チタニル、テトラキスメチルエチルホスフィン酸チタン、ビスジエチルホスフィン酸亜鉛、ビスメチルエチルホスフィン酸亜鉛およびそれらの混合物である。
本発明のジアルキルホスフィン酸塩のテロマー含有量は好ましくは０．１〜５重量％である。
テロマーは好ましくはＣ２−アルキル−Ｃ４−アルキルホスフィン酸塩、Ｃ４−アルキル−Ｃ４−アルキルホスフィン酸塩、Ｃ２−アルキル−Ｃ６−アルキルホスフィン酸塩、Ｃ４−アルキル−Ｃ６−アルキルホスフィン酸塩およびＣ６−アルキル−Ｃ６−アルキルホスフィン酸塩よりなる群から選択されるものである。
テロマーはエチルブチルホスフィン酸塩、ブチルブチルホスフィン酸塩、エチルヘキシルホスフィン酸塩、ブチルヘキシルホスフィン酸塩またはヘキシルヘキシルホスフィン酸塩であるのが好ましい。
ジアルキルホスフィン酸塩の平均粒度（ｄ５０）は０．１〜３０００μｍ、好ましくは０．１〜１０００μｍ、特に好ましくは１〜１００μｍである。
本発明の安定化難燃剤の有利な添加物は酸化防止剤、例えば芳香族アミン類、立体障害フェノール類（ブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ））、チオビスフェノール、比較的高分子量のポリフェノール類、テトラキス（メチレン［２，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシヒドロシナマート］）メタン (（Ｒ）Irganox 1010)、オクチルデシル３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシヒドロシナマート (（Ｒ）Irganox 1076)、 オルガノホスフィット類 (トリス(ノニルフェニル) ホスフィット (TNPP))、チオエステル類（ジステアリル３，３’−チオジプロピオナート、ジトリデシル３，３’−チオジプロピオナート、ジラウリル３，３’−チオジプロピオナート）、金属奪活剤 (（Ｒ）Irganox 1024)、ビタミンＥ (α−トコフェロール)、ラクトンまたはヒドロキシアミンである。
帯電防止剤、例えば脂肪酸エステル類（グリセロール、ポリエチレングリコールエステル、ソルビトールエステル）、第四アンモニウム化合物、エトキシル化アミン類およびアルキルスルホナート類は、本発明の安定化難燃剤のために有利に使用することのできる添加物である。
発泡剤、例えばアゾジカルボンアミド、ｐ，ｐ−オキシビス（ベンゼンスルホニルヒドラジド）(OBSH)，５−フェニルテトラゾール(5PT)、Ｐ−トルエンスルホニルセミカルバジド (TSSC)、およびトリヒドラジントリアジン(THT)は、本発明の安定化難燃剤のために有利に使用することのできる添加物である。
難燃剤、例えばアルミナ三水和物、酸化アンチモン、臭素化芳香族化合物または脂環式炭化水素、フェノール類、エーテル、クロロパラフィン、ヘキサクロロシクロペンタジエン付加物(（Ｒ）Dechloran Plus、製造元： Occidental Chemical Co)、赤燐、メラミン誘導体、メラミンシアヌレート類、アンモニウムポリホスファート類および水酸化マグネシウムは、本発明の安定化難燃剤のために有利に使用することのできる添加物である。
熱安定剤は本発明の安定化難燃剤のために有利に使用することのできる添加物であり、例には鉛安定剤、二塩基性フタル酸鉛、二塩基性ステアリン酸鉛、珪酸鉛、一および三塩基性硫酸鉛、二塩基性炭酸鉛、二塩基性ホスフィン酸鉛、混合金属塩（２−エチルヘキシルカルボン酸、ステアリン酸、リシノール酸および／またはラウリン酸のバリウム−カドミウム塩、バリウム−亜鉛塩およびカルシウム−亜鉛塩）があり、そして他の例には置換されたフェノール類、有機錫安定剤（モノ−およびジアルキル錫メルカプチド類（チオグリコーレート類）、ジアルキル錫カルボキシレート類（マレイエート類、ラウレート類、錫エステル類）がありそして第二の熱安定剤（アルキル／アリールオルガノホスフィット類、不飽和脂肪酸と脂肪酸エステルのエポキシ化合物）がある。
耐衝撃性改良助剤／加工助剤も本発明の安定化難燃剤のために有利に使用することのできる添加物であり、例にはアクリレート類、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン（ＡＢＳ）、塩素化ポリエチレン（ＣＰＥ）、エチレン−プロピレン−ターポリマー（ＥＰＴ）、エチレン−酢酸ビニル（ＥＶＡ）およびメタクリレート−ブタジエン−スチレン（ＭＢＳ）がある。
滑剤も本発明の安定化難燃剤のために有利に使用することのできる添加物であり、例には脂肪酸アミド類（脂肪酸モノアミド類、脂肪酸ビスアミド類、オレアミド類、エルカアミド類、エチレンビスステアラミド（ＥＢＳＡ）、エチレンビスオレアミド（ＥＢＳＡ））、脂肪酸／脂肪酸エステル類（Ｃ６〜Ｃ１８（パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸））、脂肪アルコール類（セチルアルコール、ステアリルアルコール）、ワックス類（パラフィンワックス類、ポリエチレンワックス類）、ステアリン酸金属塩（ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カドミウム、ステアリン酸鉛）がある。
光安定剤は本発明の安定化難燃剤のために有利に使用することのできる添加物であり、例には紫外線吸収剤（アルキル置換されたヒドロキシベンゾフェノン類、例えば２−ヒドロキシ−４−アルコキシベンゾフェノン類、アルキル置換されたヒドロキシベンゾチアゾール類、例えば２−ヒドロキシ−３，５−ジアルキルベンゾトリアゾール類）、紫外線クエンチング剤（ジエチルジチオカルバミン酸ニッケル、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ｎ−ブチルアミンニッケル−２，２’−チオビス（４−第三オクチルフェノレート）、ビス（モノエチル３，５−ジ第三ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ホスホン酸ニッケル）、遊離ラジカル抑制剤（ビス(２,２',６,６'−テトラメチル−４−ピペリジル) セバケート(HALS))、ヒドロペルオキシド分解剤（ジチオホスファート類）がある。
同時に使用することのできる他の添加物には、滴り防止剤、相容性付与剤、フィラー、補強剤、成核剤、レーザー成形用添加物、加水分解安定剤、連鎖延長剤、有色顔料および可塑化剤がある。
本発明は、メラミンポリホスファートを含有しそして潜在アルカリ度を有する少なくとも１種類の添加物を含有する安定化難燃剤を製造する方法にも関する。
混合：
一つの実施態様においては、本発明の安定化難燃剤を、粒度を増すことなしに適当な混合機中で０〜３００℃で０．０１〜１０時間、各成分を混合することによって製造できる。
本発明に従う混合機は、Lodige社のすき型ミキサー、Lodige社の環状ギャップ式ミキサー（例えば、CB30）、Schugi社のフレキソミックス(Flexomix)ミキサー、 Niro 社の環状ギャップ式ミキサー（annular gap mixers）ＨＥＣ、マンハイムのDrais社の環状ギャップ式ミキサー(例えば K-TTE4)、Eirich 社のミキサー（例えば R02）、Telschig社のミキサー (WPA6)、Hauf社のミキサー (前の二つのミキサーは自由落下原理で運転される)、Niro社のジグザグ式ミキサー、および混合物がアルキメデスの原理を使用してスクリューによって循環されるNata社のミキサーがある。タンブリングミキサーおよびHobart社のミキサーも適している。
メラミンポリホスファートを含有しそして潜在アルカリ度を有する少なくとも１種類の添加物を含有する安定化難燃剤の製造方法も配合法の一つであり得る。配合された安定化難燃剤は、使用される添加物およびメラミンポリホスファートの粒度より大きく特別に調整された粒度を有している。
一つの実施態様においては、本発明の安定化難燃剤物質は、顆粒化助剤および／またはバインダーを適当な混合機中でまたは皿型グラニュレーター中で、メラミンポリホスファートおよび潜在アルカリ度を有する添加物よりなる動いている混合物に添加しそして０〜３００℃で０．０１〜１０時間の間この物質を混合することによって製造することができる。
最初に製造される粗い生成物を適当な乾燥機で乾燥するかまたは加熱調整して更に粒度を増してもよい。本発明で用いられる乾燥器には、Hosokawa Schugi式流動床乾燥器（Schugi式流動床、Vometec 式流動床）、Waldner社または Glatt社の流動床式乾燥器、Waldner社のターボ流動床式乾燥器、Anhydro社のスピン・フラッシュ式乾燥器またはドラム式乾燥器がある。
流動床式乾燥器における有利な運転条件は、供給温度が１２０〜２８０℃でそして生成物温度が２０〜２００℃である。
一つの実施態様においては、本発明の安定化難燃剤はローラー圧縮によって製造することもできる。この方法では固体粒子は二つのローラーの間で外圧を掛けることによって互いに押し付け合わされる。生じた固体粒子は破砕によって機械的に細分化し、オーバーサイズ、適当なサイズおよび過少サイズに分級する。適当な粒子が目的の生成物である。オーバーサイズおよび過少サイズの粒子は元に戻される。
有利に使用される圧縮圧は１ｋＮ／ｃｍ２〜６０ｋＮ／ｃｍ２である。
有利なローラー圧縮装置はHosokawa-Bepex GmbH社のコンパクター (（R）Pharmapaktor)、Alexanderwerk社のコンパクター (WP 120 x 40 V、 WP 170 x 120 V、 WP 200 x 75 VN、 WP 300 x 100 V)およびKoppern社のローラープレス装置である。
粒度は粉砕および続いての分級によって最適化される。粉砕工程用の適する装置は、ハンマーミル、衝撃式粉砕機、振動粉砕ミル、ボールミル、ロールミルおよびNeuman & Esser社のフローティングミルおよびエアージエットミル、例えばHosokawa-Alpine社の各機械である。使用する分級法はこし分けおよび／または篩い分けである。分級法のために、 Allgeier、Rhewumまたは Locker 社の篩が使用できる。
一つの実施態様においては、本発明の安定化難燃剤は各成分、即ち少なくとも１種類のメラミンポリホスファートおよび潜在アルカリ度を有する少なくとも１種類の添加物を混合しそして押出成形しそしてその物質を細かく切り（または場合によっては破砕しそして分級する）、そしてその物質を乾燥する（そして場合によってはコーテングする）ことによって製造することができる。
有利な押出成形温度は１０〜５００℃である。
この目的のためには、Kahl社の顆粒化プレス装置（例えば（Ｒ）24-390/500 プレス）、 Schluter 社のペレット化プレス装置（（Ｒ）PP 85、PP 127、PP 200、PP 360）、 Fitzpatrick社のベンチトップ・グラニュレーター、Fitzpatrick社の低圧ドーム型またはバスケット型押出機、Leistritz社の二軸スクリュー式押出機（（Ｒ）ZSE 27 / 40 / 50 / 60 / 75 / 100 / 135、ZSE 27 HP / 40 / 50 / 60 / 75 / 87）、Leistritz社の実験室用押出機（（Ｒ）MICRO 18 / 27）、Leistritz社の一軸式押出機 （（Ｒ）ESE 30 / 40 / 50 / 60 / 70 / 80 / 90 / 120 / 150 / 200）、水冷式ダイ−フェース式ペレット化装置等および／または 循環式コンパクター（エッジランナー）が有利である。
一つの実施態様においては、本発明の安定化難燃剤はスプレー顆粒化によって製造することができる。スプレー床での顆粒化においては、凝集させるべき物質は攪拌機によってまたはガス流によって流動させて、流動床をもたらす。顆粒化すべき別の材料は溶剤中に分散し、この流動床にスプレーすることによって適用する。湿って粒子は存在する凝集物に合体する。熱いガス流が溶剤を蒸発させそして凝集物を乾燥する。流動床の一部は連続的に放出され、適当な粒度のものが分離されそして粗い粒子は粉砕されそして極度に細かい粒子と一緒に流動床に戻される。
安定化難燃剤の用途：
メラミンポリホスファートおよび潜在アルカリ度を有する少なくとも１種類の添加物よりなる本発明の安定化難燃剤は難燃性ポリマー成形材料および難燃性ポリマー成形体において使用するのが有利である。
難燃剤の安定化法：
難燃剤の有利な一つの安定化法は
ａ）１〜９９重量部の、潜在アルカリ度を有する添加物
ｂ）９９〜１重量部の本発明のメラミンポリホスファート
を添加することよりなる。
難燃剤の特に有利な一つの安定化法は、
ａ）３〜３０重量部の、潜在アルカリ度を有する添加物
ｂ）９７〜７０重量部の本発明のメラミンポリホスファート
を添加することよりなる。
難燃剤の別の有利な一つの安定化法は
ａ）１〜９８重量部の、潜在アルカリ度を有する添加物
ｂ）９８〜１重量部の本発明のメラミンポリホスファート
ｃ）１〜９８重量部のホスフィン酸
を添加することよりなる。
難燃剤の別の特に有利な一つの安定化法は
ａ）１〜１０重量部の、潜在アルカリ度を有する添加物
ｂ）８９〜１０重量部の本発明のメラミンポリホスファート
ｃ）１０〜８０重量部のホスフィン酸
を添加することよりなる。
難燃剤の別の有利な一つの安定化法は
ａ）３〜３０重量部の、潜在アルカリ度を有する添加物
ｂ）９７〜７０重量部の本発明のメラミンポリホスファート
ｃ）０．１〜１０重量部のバインダー
を添加することよりなる。
驚くべきことに本発明者は、難燃剤の本発明に従う安定化法が従来技術よりも長い漏洩時間および短い漏洩量を達成できることを見出した。
難燃性ポリマー成形材料：
本発明は、本発明の安定化難燃剤を含有する難燃性ポリマー成形材料にも関する。
この難燃性ポリマー成形材料は好ましくは
１〜６０重量% の本発明の安定化難燃剤、
１〜９８．５重量% のポリマーまたはそれの混合物、
０．５〜６０重量％の添加物
を含有している。
この難燃性ポリマー成形材料は好ましくは
１〜６０重量% の本発明の安定化難燃剤、
１〜９８重量% のポリマーまたはそれの混合物、
０．５〜６０重量％の添加物
０．５〜６０重量％の充填剤および／または補強物質
を含有している。
この難燃性ポリマー成形材料は好ましくは
５〜３０重量% の本発明の安定化難燃剤、
５〜９０重量% のポリマーまたはそれの混合物、
５〜４０重量％の添加物
５〜４０重量％の充填剤および／または補強物質
を含有している。
ポリマーは好ましくは熱可塑性、例えばポリエステル、ポリスチレンまたはポリアミドおよび／または熱硬化性ポリマーよりなる群から選ばれる。
難燃性ポリマー成形材料は好ましくは顆粒化された物質（押出成形物、配合された物質）である。顆粒化された物質は好ましくは環状の、楕円状のまたは不規則な基底を有する筒状物または球状物、座布団状物、立方体、平行六面体、またはプリズム状物の形状を有する。
顆粒化物質の長さ：直径−比は１：５０〜５０：１、好ましくは１：５〜５：１である。
顆粒化物質の直径は好ましくは０．５〜１５ｍｍ、特に好ましくは２〜３ｍｍであり、その長さは０．５〜１５ｍｍ、特に好ましくは２〜５ｍｍである。
難燃性ポリマー成形材料の残留湿分含有料は好ましくは０．０１〜１０重量％、特に好ましくは０．１〜１重量％である。ポリアミドを規準とする難燃性ポリマー成形材料の有利な溶融容積率は０〜１５、好ましくは３〜１２である。
驚くべきことに本発明者は、有利な範囲内の残留湿分含有量が安定化難燃剤とポリマーとの相容性に有利であることを見出した。有利な範囲より多い残留湿分含有量は相容性を低下させ、即ち漏洩量を増加させ、漏洩時間を短くし、難燃性ポリマー成形材料の機械的性質を悪化させることを見出した。上記よりも少ない残留湿分含有量は工業的に得ることが困難である。
難燃性ポリマー成形材料を製造する間に漏洩する難燃性ポリマー成形材料の有利な量は０〜８ｇ／２分である。
難燃性ポリマー成形材料を製造する間に難燃性ポリマー成形材料が漏洩する前の有利な時間は６〜５０００秒、好ましくは１０〜１０００秒である。
本発明は、本発明の安定化難燃剤を配合装置中で比較的に高温で顆粒化ポリマー物質および場合によっては添加剤とポリマー溶融物中で均一化し、次いで均一化されたポリマーストランドを引出しそして冷却し、それを小さく分割することを特徴とする、難燃性ポリマー成形材料の製造方法にも関する。
得られる顆粒化物質は例えば炉中で空気循環下に９０℃で１０時間乾燥する。
配合装置は好ましくは一軸スクリュー式押出機、マルチゾーンスクリューまたは二軸スクリュー式押出機に由来する。
適する配合装置は一軸スクリュー式押出機、例えばBerstorff GmbH社（ハノーバー）および／またはLeistritz社（ニュールンベルグ）のもの、三区分スクリューおよび／または短い圧縮区分−スクリューを有するマルチゾーンスクリュー式押出機、コニーダー（co-kneaders）、例えばCoperion Buss Compounding Systems社、 Pratteln、スイス国の、例えば MDK/E46-11D、および／または実験室用 ニーダー（Buss社、スイス国のMDK 46 、 L = 11D）；二軸スクリュー式押出機、例えばCoperion Werner & Pfleiderer GmbH & Co. KG, Stuttgart社のZSK 25、 ZSK30、 ZSK 40、 ZSK 58、 ZSK MEGAコンパウンダー(compounder) 40、 50、 58、 70、 92、 119、 177、 250、 320、 350、 380）および／または ハノーバーのBerstorff GmbH社、ニュールンベルグのLeistritz Extrusionstechnik GmbH社のもの；環状押出機、例えば ラウヘンの3+Extruder GmbH社のもの（固定コアの周りを周回回転する３〜１２個の小さなスクリューを有するもの）、および／または遊星歯車式押出機、例えば Entex社（Bochum）のもの、および／または脱気式押出機および／またはカスケード式押出機および／または Maillefer スクリュー； 対向回転式二軸スクリューシステムを備えた配合機、例えば Compex 37 または Compex 70 （製造元：Krauss-Maffei Berstorff）がある。
スクリュー直径（Ｄ）の倍数として表現される押出機（配合装置）の有利な有効スクリュー長さ（Ｌ）は４〜２００Ｄ、好ましくは１０〜５０Ｄである。
有効スクリュー長さは一軸スクリュー押出機の場合には２０〜４０Ｄである。例えばマルチゾーンスクリュー式押出機の場合のそれは例えば供給域（Ｌ＝１０Ｄ）、搬送域（Ｌ＝６Ｄ）、計量供給域（Ｌ＝９Ｄ）を有する２５Ｄであり、そして二軸スクリュー式押出機の場合では８〜４８Ｄである。
有利な加工温度は、ポリスチレンでは１７０〜２００℃であり、ポリプロピレンでは２００〜３００℃であり、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）では２５０〜２９０℃であり、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）では２３０〜２７０℃であり、ナイロン−６（ＰＡ６）では２６０〜２９０℃であり、ナイロン−６．６（ＰＡ６．６）では２６０〜２９０℃でありそしてポリカルボナートでは２８０〜３２０℃である。
本発明の難燃性ポリマー成形材料は難燃性ポリマー成形体において用いるのが有利である。
本発明の難燃性ポリマー成形体は繊維、フィルムまたは成形体を製造するのに適しており、特に電気および電子分野での用途に適している。
本発明は、本発明の安定化難燃剤および／または本発明の難燃性ポリマー成形材料を含有する難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントおよび難燃性ポリマー繊維製品にも関する。
好ましい難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントおよび難燃性ポリマー繊維製品は、
１〜６０重量％の本発明の安定化難燃剤、
１〜９９重量% のポリマーまたはそれの混合物、
０．５〜６０重量％の添加物および
０．５〜６０重量%の充填剤および／または補強材
を含有している。
特に好ましい難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントおよび難燃性ポリマー繊維製品は、
５〜４０重量% の本発明の安定化難燃剤、
５〜９０重量% のポリマーまたはその混合物、
５〜４０重量% の添加物、
５〜４０重量% の充填剤および／または補強材
をがしている。
本発明は、本発明の難燃性ポリマー成形材料を含有する難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントおよび難燃性ポリマー繊維製品にも関する。
これらの難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントおよび難燃性ポリマー繊維製品は、好ましくは６０〜９８重量％の難燃性ポリマー成形材料および１〜４０重量％のポリマーまたはポリマー混合物を含む。
これらの難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントおよび難燃性ポリマー繊維製品は、特に好ましくは６０〜９８重量％の難燃性ポリマー成形材料、１〜４０重量％のポリマーまたはポリマー混合物、０．２〜４０重量％の添加物および０．２〜４０重量％の充填剤または補強材を含む。
驚くべきことに本発明者は、本発明の難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントおよび難燃性ポリマー繊維製品が本発明の安定化難燃剤、本発明の方法によって安定化された難燃剤、および／または本発明の難燃性ポリマー成形材料によって機械的性質（弾性率、抗張力、破断点伸び率、耐衝撃性、ノッチ付き耐衝撃性）が改善されることを見出した。
ポリマー成形体のＵＬ−９４分類は、上記の難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントおよび難燃性ポリマー繊維製品の場合にはＶ−１またはＶ−０である。
最後に本発明は、射出成形およびプレス成形、フォーム射出成形、内部ガス圧射出成形、ブロー成形、キャスト−フィルム法、カレンダー法、ラミネート法またはコーテイングによって比較的高温で加工して難燃性ポリマー成形体を得ることを特徴とする、難燃性ポリマー成形体の製造方法に関する。
有利な射出成形機の例にはAarburg Allrounder社の機械である。
この方法での加工温度は好ましくはポリスチレンでは２００〜２５０℃であり、ポリプロピレンでは２００〜３００℃であり、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）では２５０〜２９０℃であり、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）では２３０〜２７０℃であり、ナイロン−６（ＰＡ６）では２６０〜２９０℃であり、ナイロン−６．６（ＰＡ６．６）では２６０〜２９０℃でありそしてポリカルボナートでは２８０〜３２０℃である。
驚くべきことに本発明者は、難燃性ポリマー成形体の本発明の方法が本発明の安定化難燃剤、本発明の方法によって安定化された難燃剤および／または本発明の難燃性ポリマー成形材料による少ない漏洩量および長い漏洩時間によって改善されることを見出した。
本発明によれば、ランプ部材として、例えばランプのソケットおよびランプのホルダー、プラグおよびマルチポイントコネクター、コイル形成体、コンデンサーまたはコネクターのケーシングおよび回路ブレーカー、リレイ用ハウジングおよびリフレクターとして本発明の難燃性ポリマー成形体を用いるのが有利である。
他の使用形態は適合させるべき試験体の性質次第で容易に製造することができる。
本発明に従って使用できるポリマーは熱硬化性および熱可塑性ポリマーである。
ポリマーは好ましくはモノオレフィンおよびジオレフィンのポリマー、例えばポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリ−１−ブテン、ポリ−４−メチル−１−ペンテン、ポリイソプレン、またはポリブタジエン、またはシクロオレフィンのポリマー、例えばシクロペンテンまたはノルボルネンのポリマー；および（場合によっては架橋されていてもよい）ポリエチレン、例えば高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、高密度高分子量ポリエチレン（ＨＭＷＨＤＰＥ）、高密度超高分子量ポリエチレン(UHMWHDPE)、中密度ポリエチレン (MDPE)、低密度ポリエチレン (LDPE)、 線状低密度ポリエチレン (LLDPE)、分岐した低密度ポリエチレン (BLDPE)またはそれらの混合物である。
ポリマーは好ましくはモノオレフィン類またはジオレフィン類相互のまたは他のビニルモノマーとのコポリマー、例えばエチレン−プロピレンコポリマー、線状低密度ポリエチレン (LLDPE)、またはこれと低密度ポリエチレン(LDPE)との混合物またはプロピレン−１−ブテン−コポリマー、プロピレン−イソブチレン−コポリマー、 エチレン−１−ブテン−コポリマー、エチレン−ヘキセン−コポリマー、エチレン−メチルペンテン−コポリマー、エチレン−ヘプテン−コポリマー、エチレン−オクテン−コポリマー、プロピレン−ブタジエン−コポリマー、イソブチレン−イソプレン−コポリマー、エチレン−アルキルアクリレート−コポリマー、エチレン−アルキルメタクリレート−コポリマー、エチレン−酢酸ビニル−コポリマーおよびそれらと一酸化炭素とのコポリマー、またはエチレン−アクリル酸−コポリマーおよびそれらの塩（イオノマー）、またはエチレンとプロピレンおよびジエン類、例えばヘキサジエン、ジシクロペンタジエンまたはエチリデンノルボルネンとのターポリマー；およびこれらのコポリマー相互の混合物、例えばポリプロピレン／エチレン−プロピレン−コポリマー 、 LDPE／エチレン−酢酸ビニル−コポリマー、LDPE／エチレン−アクリル酸−コポリマー、LLDPE／エチレン−酢酸ビニル−コポリマー、LLDPE／エチレン−アクリル酸−コポリマー、およびポリアルキレン／一酸化炭素−交互またはランダムコポリマーおよびこれらと他のポリマー、例えばポリアミド類との混合物がある。
ポリマーは好ましくは炭化水素樹脂（例えばＣ５〜Ｃ９）であり、これらはそのハロゲン化変性物（例えば粘着性付与剤）およびポリアルキレン類と澱粉との混合物を含む。
ポリマーは好ましくはポリスチレン（ポリスチレン１４３Ｅ（ＢＡＳＦ）、ポリ（ｐ−メチルスチレン）、ポリ（α−メチルスチレン）である。
ポリマーは好ましくはスチレンまたはα−メチルスチレンとジエン類またはアクリル誘導体とのコポリマー、例えばスチレン−ブタジエン、スチレン−アクリロニトリル、スチレン−アルキルメタクリレート、スチレン−ブタジエン−アルキルアクリレートおよびスチレン−ブタジエン−アルキルメタクリレート、スチレン−無水マレイン酸、スチレン−アクリロニトリル−メチルアクリレートのコポリマー；スチレンコポリマーおよび他のポリマー、例えばポリアクリレート、ジエンポリマー、またはエチレン−プロピレン−ジエン−ターポリマーよりなる高い耐衝撃性の混合物；およびスチレンのブロックコポリマー、例えばスチレン−ブタジエン−スチレン、スチレン−イソプレン−スチレン、スチレン−エチレン／ブチレンン−スチレン、またはスチレン−エチレン／プロピレン−スチレン−ブロックコポリマーである。
ポリマーは好ましくはスチレンまたはα−メチルスチレンのグラフトコポリマー、例えばポリブタジエンにスチレンが、ポリブタジエン−スチレン−コポリマーまたはポリブタジエン−アクリロニトリル−コポリマーにスチレンがグラフとしたグラフトコポリマー；ポリブタジエンにスチレンおよびアクリルニトリル（またはメタクリロニトリル）がグラフトしたグラフトコポリマー；ポリブタジエンにスチレン、アクリロニトリルおよびメチルメタクリレートがグラフとしたグラフトコポリマー；ポリブタジエンにスチレンおよび無水マレイン酸がグラフトしたグラフトコポリマー；ポリブタジエンにスチレン、アクリロニトリルおよび無水マレイン酸またはマレインイミドがグラフトしたグラフトコポリマー；ポリブタジエンにスチレンおよびマレインイミドがグラフトしたグラフトコポリマー；ポリブタジエンにスチレンおよびアルキルアクリレートあるいはアルキルメタクリレートがグラフとしたグラフトコポリマー、エチレン−プロピレン−ジエン−ターポリマーにスチレンおよびアクリロニトリルがグラフとしたグラフトコポリマー；ポリアルキルアクリレートまたはポリアルキルメタクリレートにスチレンおよびアクリロニトリルがグラフとしたグラフトコポリマー；アクリレート−ブタジエンコポリマーにスチレンおよびアクリロニトリルがグラフトしたグラフトコポリマー；およびこれらの混合物、例えばＡＢＳポリマー、ＭＢＳポリマー、ＡＳＡポリマーまたはＡＥＳポリマーとして知られるものである。
ポリマーは好ましくはハロゲン含有ポリマー、例えばポリクロロプレン、塩素化ゴム、イソブチレン−イソプレンよりなる塩素化および臭素化コポリマー（ハロブチルゴム）、塩素化またはクロロスルホン化ポリエチレン、エチレンおよび塩素化エチレンのコポリマー、エピクロロヒドリン−ホモ−およびコポリマー、特にハロゲン含有ビニル化合物よりなるポリマー、例えばポリ塩化ビニル、ポリビニリデンクロライド、ポリビニルフルオライド、ポリビニリデンフルオライド；およびこれらのコポリマー、例えば塩化ビニル−ビニリデンクロライド−コポリマー、塩化ビニル−酢酸ビニル−コポリマーまたはビニリデンクロライド−酢酸ビニル−コポリマーである。
ポリマーは好ましくはα、β−不飽和酸およびそれの誘導体から誘導されるポリマー、例えばポリアクリレート類およびポリメタクリレート類、ブチル−アクリレート耐衝撃変性したポリメチルメタクリレート、ポリアクリルアミド類およびポリアクリロニトリル類、および上記のモノマー相互のまたは他の不飽和モノマーとのコポリマー、例えばアクリロニトリル−ブタジエン−コポリマー、アクリロニトリル−アルキルアクリレート−コポリマー、アクリロニトリル−アルコキシアルキルアクリレート−コポリマー、アクリロニトリル−ハロゲン化ビニル−コポリマーまたはアクリロニトリル−アルキルメタクリレート−ブタジエン−ターポリマーである。
ポリマーは好ましくは不飽和アルコールとアミン類またはそれのアシル誘導体またはアセタール類とから誘導されるポリマー、例えばポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリステアリン酸ビニル、ポリ安息香酸ビニル、ポリマレイン酸ビニル、ポリビニルブチラール、ポリアリルフタレート、ポリアリルメラミン；およびそれらとオレフィンとのコポリマーである。
ポリマーは好ましくは環状エーテルのホモ−およびコポリマー、例えばポリアルキレングリコール類、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレンオキサイドまたはそれらとビスグリシジルエーテルとのコポリマーである。
ポリマーは好ましくはポリアセタール類、例えばポリオキシメチレン、またはコモノマー、例えばエチレンオキサイドを含有するポリオキシメチレン類；熱可塑性ポリウレタンで、アクリレート類でまたはＭＢＳで変性されたポリアセタール類である。
ポリマーは好ましくはポリフェニレンオキサイド類およびポリフェニレンスルフィド類またはそれらとスチレンポリマーまたはポリアミド類との混合物である。
ポリマーは好ましくは第一には、末端水酸基を持つポリエーテル、ポリエステルおよびポリブタジエンから誘導されるポリウレタン類および第二には脂肪族または芳香族ポリイソシアネートから誘導されるポリウレタン類またはそれらの前駆体である。
ポリマーは好ましくはジアミン類およびジカルボン酸および／またはアミノカルボン酸または相応するラクタム類から誘導されるポリアミド類およびコポリアミド類、例えばナイロン−２，１２、ナイロン−４（ポリ−４−アミノ酪酸、（Ｒ）Nylon 4、 DuPont）、ナイロン−４，６（ポリ（テトラメチレンアジパミド）、ポリ（テトラメチレンアジピン酸ジアミド）、 （Ｒ）Nylon 4/6、 DuPont）、ナイロン−６（ポリカプロラクタム、ポリ−６−アミノヘキサン酸、（Ｒ）Nylon 6、 DuPont、 （Ｒ）Akulon K122、DSM； （Ｒ）Zytel 7301、DuPont； （Ｒ）Durethan B 29、 Bayer）、 ナイロン−６，６ ［（ポリ（Ｎ，Ｎ‘−ヘキサメチレンアジピン酸ジアミド）、 （Ｒ）Nylon 6/6 、DuPont、（Ｒ）Zytel 101、DuPont；（Ｒ）Durethan A30、（Ｒ）Durethan AKV、 （Ｒ）Durethan AM, Bayer；（Ｒ）Ultramid A3、BASF］、ナイロン−６，９ ［ポリ（ヘキサメチレンノナンジアミド）、（Ｒ）Nylon 6/9 、DuPont］、ナイロン−６，１０［ポリ（ヘキサメチレンセバカミド）、（Ｒ）Nylon 6/10 、DuPont］、ナイロン−６，１２［ポリ（ヘキサメチレンドデカンジアミド）、（Ｒ）Nylon 6/12、 DuPont］、ナイロン−６／６．６［ポリ（ヘキサメチレンアジパミド−コ−カプロラクタム）、（Ｒ）Nylon 6/66、DuPont］、ナイロン−７［ポリ−７−アミノヘプタン酸、（Ｒ）Nylon 7、DuPont］、ナイロン−７，７（ポリヘプタメチレンピメラミド、（Ｒ）Nylon 7．7、 DuPont）、ナイロン−８（ポリ−８−アミノオクタン酸、（Ｒ）Nylon 8、DuPont）、ナイロン−８，８（ポリオクタメチレンスベラミド、（Ｒ）Nylon 8,8、DuPont）、ナイロン−９（ポリ−９−アミノノナン酸、Nylon 9、 DuPont）、ナイロン−９，９（ポリノナメチレンアゼラミド、（Ｒ）Nylon 9,9、
DuPont）、ナイロン−１０（ポリ−１０−アミノ−デカン酸、（Ｒ）Nylon 10、DuPont）、ナイロン−１０、９［ポリ（デカメチレンアゼラミド）、（Ｒ）Nylon 10,9、DuPont］、ナイロン−１０，１０（ポリデカメチレンセバカミド、（Ｒ）Nylon 10,10、DuPont）、ナイロン−１１（ポリ−１１−アミノウンデカン酸、（Ｒ）Nylon 11、DuPont）、ナイロン−１２（ポリラウロラクタム、（Ｒ）Nylon 12 、DuPont, （Ｒ）Grillamid L20、 Ems Chemie）、ｍ−キシレンジアミンおよびアジピン酸から誘導される芳香族ポリアミド類；ヘキサメチレンジアミンとイソ−および／またはテレフタル酸とから製造されるポリアミド類（ポリヘキサメチレンイソフタルアミド、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド）および場合によっては変性剤としてのエラストマーから製造されるポリアミド、例えばポリ−２，４，４−トリメチルヘキサメチレン−テレフタルアミドまたはポリ−ｍ−フェニレンイソフタルアミドである。 上記のポリアミドとポリオレフィンとの、オレフィンコポリマーとの、イオノマーとのまたは化学的に結合しているかまたはグラフトしているエラストマーとのブロックコポリマー； 上記のポリアミドとポリエーテル類、例えばポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコールまたはポリテトラメチレングリコールとのブロックコポリマー。ＥＰＤＭ−またはＡＢＳ−変性ポリアミド類またはコポリアミド類；および加工の間に縮合したポリアミド類（"RIM ポリアミド系")。
ポリマーは好ましくはポリ尿素、ポリイミド類、ポリアミドイミド類、ポリエーテルイミド類、ポリエステルイミド類、ポリヒダントイン類またはポリベンズイミダゾール類である。
ポリマーは好ましくはジカルボン酸およびアルコールから誘導されるポリエステル、ヒドロカルボン酸からまたは相応するラクトン類から誘導されるポリエステル、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート（（Ｒ）Celanex 2500、（Ｒ）Celanex 2002、Celanese；（Ｒ）Ultradur、BASF）、ポリ−１，４−ジメチロールシクロヘキサン−テレフタレート、ポリヒドロキシベンゾエート類および末端水酸基を持つポリエーテル類から誘導されるブロックポリエーテルエステル類；またポリカルボナート類またはＭＢＳで変性されたポリエステル類である。
ポリマーは好ましくはポリカルボナート類およびポリエステルカルボナート類である。
ポリマーは好ましくはポリスルホン類、ポリエーテルスルホン類およびポリエーテルケトン類である。
ポリマーは好ましくは第一にアルデヒド類および第二にフェノール類、尿素、メラミンから誘導される架橋したポリマー、例えばフェノールホルムアルデヒド樹脂、
尿素−ホルムアルデヒド樹脂およびメラミン−ホルムアルデヒド樹脂である。
ポリマーは好ましくは乾性および非乾性アルキッド樹脂である。
ポリマーは好ましくは飽和および不飽和のジカルボン酸と多価アルコールとのコポリエステルからおよびまた架橋剤としてのビニル化合物から誘導される不飽和ポリエステル樹脂またはそれらのハロゲン含有の難燃性変性物である。
ポリマーは好ましくは置換されたアクリルエステルから誘導される架橋性のアクリル樹脂、例えばエポキシアクリレート、ウレタンアクリレートまたはポリエステルアクリレートである。
ポリマーは好ましくはメラミン樹脂で、尿素樹脂で、イソシアネートで、イソシアヌレートで、ポリイソシアネートでまたはエポキシ樹脂で架橋されたアルキッド樹脂、ポリエステル樹脂およびアクリレート樹脂である。
ポリマーは好ましくは脂肪族、脂環式、ヘテロ環式または芳香族グリシジル化合物から誘導される架橋したエポキシ樹脂、例えば慣用の硬化剤、例えば酸無水物またはアミン類で促進剤を用いてまたは用いずに架橋されるビスフェノールＡ−ジグリシジルエーテル、ビスフェノール−Ｆジグリシジルエーテルの生成物である。
ポリマーは好ましくは上記のポリマーの混合物（ポリブレンド）、例えばＰＰ／ＥＰＤＭ、ポリアミド／ＥＰＤＭ、またはＡＢＳ、ＰＶＣ／ＥＶＡ、ＰＶＣ／ＡＢＳ、ＰＶＣ／ＭＢＳ、ＰＣ／ＡＢＳ、ＰＢＴＰ／ＡＢＳ、ＰＣ／ＡＳＡ、ＰＣ／ＰＢＴ、ＰＶＣ／ＣＰＥ、ＰＶＣ／アクリレート、ＰＯＭ／熱可塑性ＰＵ、ＰＣ／熱可塑性ＰＵ、ＰＯＭ／アクリレート、ＰＯＭ／ＭＢＳ、ＰＰＯ／ＨＩＰＳ、ＰＰＯ／ＰＡ ６．６およびコポリマー、ＰＡ／ＨＤＰＥ、ＰＡ／ＰＰ、ＰＡ／ＰＰＯ、ＰＢＴ／ＰＣ／ＡＢＳ、またはＰＢＴ／ＰＥＴ／ＰＣである。
漏洩した難燃性ポリマー成形材料の量（漏洩量）の測定：
アールブルグ・オールラウンダー（Aarburg Allrounder）タイプの射出成形機の射出ノズルから２分後に放出される難燃性ポリマー成形材料を採取しそして重量測定する。
難燃性ポリマー成形材料の漏洩前の経過時間（漏洩時間）：
難燃性ポリマー成形材料が漏洩するまでの時間をアールブルグ・オールラウンダー−タイプの射出成形機で測定した。
潜在アルカリ度の測定：
試験すべき物質の水中０．０２％濃度懸濁液を室温で１０分間攪拌し、次いで０．１Ｎ塩酸でｐＨ８．０に滴定する。塩酸消費モル量を（換算目的のために使用される塩基である）ＮａＯＨの等モル数に換算しそして１００％ＮａＯＨの相応する重量に再換算する。ＮａＯＨの重量は試験すべき物質の最初の重量を規準とする百分率で表す。得られる比率が潜在アルカリ度である。
難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験：
難燃剤系の各成分をポリマーペレットおよびあらゆる添加物と混合し、そして二軸スクリュー式押出機（Leistritz LSM 30/34）にて２３０〜２６０℃（ＧＲＰＢＴ）または２６０〜２８０℃ （ＧＲＰＡ６６）の温度で配合する。均一化されたポリマーストランドを引出し、水浴中で冷却しそして次にペレット化する。
十分に乾燥した後にその成形材料を射出成形機（Aarburg Allrounder）で２４０〜２７０℃の溶融温度（ＧＲＰＢＴ）でまたは２６０〜２９０℃の溶融温度 （ＧＲＰＡ６６）で加工して、試験体を得る。各混合物よりなる試験体についてＵＬ ９４（Underwriters Laboratories)火炎分類を測定する。１．５ｍｍの厚さの試験体を使用する。
ＵＬ９４火炎分類は次の通りである：
Ｖ−０：後燃焼時間が１０秒より長くなく、１０回の火炎の適用での後燃焼時間の合計が５０秒より多くなく、燃焼滴りがなく、試験体が完全には燃え尽きず、火炎の適用の終了後に３０秒より長く試験体の後焼けがない。
Ｖ−１：火炎の適用の終了後の後燃焼時間が３０秒より長くなく、火炎の適用終了後の後燃焼時間の合計が２５０秒より多くなく、火炎の適用終了後の試験体の後焼けが６０秒より長くなく、その他はＶ−０と同じ判定基準。
Ｖ−２：燃焼滴りによって綿製インジケータが引火するが、他の判定基準はＶ−１と同じ。
分類できず（ｎｃｌ）：火炎分類Ｖ−２を満足しない。
本発明を更に以下の実施例および比較例によって更に詳細に説明する。
例１〜１１：潜在アルカリ度の測定
［例１（実施例）］
酸化マグネシウムの潜在アルカリ度を、上述の“潜在アルカリ度の測定”の説明に従って測定する。結果を表１に示す。
［例２（実施例）］
水酸化マグネシウムの潜在アルカリ度を、上述の“潜在アルカリ度の測定”の説明に従って測定する。結果を表１に示す。
［例３（実施例）］
マグネシウム水酸化物炭酸塩の潜在アルカリ度を、上述の“潜在アルカリ度の測定”の説明に従って測定する。結果を表１に示す。
［例４（実施例）］
酸化バリウムの潜在アルカリ度を、上述の“潜在アルカリ度の測定”の説明に従って測定する。結果を表１に示す。
［例５（実施例）］
酸化亜鉛の潜在アルカリ度を、上述の“潜在アルカリ度の測定”の説明に従って測定する。結果を表１に示す。
［例６（実施例）］
水酸化亜鉛の潜在アルカリ度を、上述の“潜在アルカリ度の測定”の説明に従って測定する。結果を表１に示す。
［例７（実施例）］
ヒドロキシ錫酸亜鉛の潜在アルカリ度を、上述の“潜在アルカリ度の測定”の説明に従って測定する。結果を表１に示す。
［例８：（比較例）］
硼酸亜鉛の潜在アルカリ度を、上述の“潜在アルカリ度の測定”の説明に従って測定する。潜在アルカリ度の徴候は測定されない。結果を表１に示す。
［例９：（比較例）］
リン酸亜鉛の潜在アルカリ度を、上述の“潜在アルカリ度の測定”の説明に従って測定する。潜在アルカリ度の徴候は測定されない。結果を表１に示す。
［例１０（実施例）］
水酸化アルミニウムの潜在アルカリ度を、上述の“潜在アルカリ度の測定”の説明に従って測定する。結果を表１に示す。
［例１１（実施例）］
チョークの潜在アルカリ度を、上述の“潜在アルカリ度の測定”の説明に従って測定する。結果を表１に示す。
例１２〜２８：難燃剤の製造
［例１２（比較例）］
９５重量％のメラミンポリホスファート１および５重量％の硼酸亜鉛よりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例１３（比較例）］
９５重量％のメラミンポリホスファート１および５重量％のリン酸亜鉛よりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例１４（実施例）］
９８重量％のメラミンポリホスファート１および２重量％の酸化亜鉛１よりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例１５（実施例）］
９５重量％のメラミンポリホスファート１および５重量％の酸化亜鉛２よりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例１６（比較例）］
９５重量％のメラミンポリホスファート１および５重量％の酸化亜鉛３よりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例１７（比較例）］
９５重量％のメラミンポリホスファート１および５重量％の酸化亜鉛４よりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例１８（実施例）］
８０重量％のメラミンポリホスファート１および２０重量％の酸化亜鉛１よりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例１９（実施例）］
９５重量％のメラミンポリホスファート１および５重量％の亜鉛水酸化物炭酸塩よりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例２０（実施例）］
９５重量％のメラミンポリホスファート１および５重量％のヒドロキシ錫酸亜鉛よりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例２１（実施例）］
９５重量％のメラミンポリホスファート１および５重量％の水酸化マグネシウムよりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例２２（実施例）］
９５重量％のメラミンポリホスファート１および５重量％の水酸化アルミニウムよりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例２３（実施例）］
９５重量％のメラミンポリホスファート１および５重量％のチョークよりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例２４（比較例）］
３３重量％のメラミンポリホスファート１および６７重量％のジエチルホスフィン酸アルミニウムよりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例２５（実施例）］
３３重量％のメラミンポリホスファート１、２重量％の酸化亜鉛および６５重量％のジエチルホスフィン酸アルミニウムよりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例２６（実施例）］
３２重量％のメラミンポリホスファート１、５重量％の酸化亜鉛および６３重量％のジエチルホスフィン酸アルミニウムよりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例２７（実施例）］
３０重量％のメラミンポリホスファート１、１０重量％の酸化亜鉛および６０重量％のジエチルホスフィン酸アルミニウムよりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例２８（実施例）］
９２重量％のメラミンポリホスファート１、５重量％の酸化亜鉛および３重量％のバインダーよりなる５ｋｇの難燃剤をLodige ミキサーで製造する。
［例２９（比較例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部のメラミンポリホスファート１および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
例３０〜５２：難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験。
［例３０（比較例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部の例１２の難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例３１（比較例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部の例１３の難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例３２（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、５５重量部のナイロン−６、１５重量部の例１４の安定
化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例２９、３０および３１（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−１の条件を満たす。
［例３３（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部の例１５の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例２９、３０および３１（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例３４（比較例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部の例１６の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。これらは本発明の例３３におけるよりも悪い。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例３５（比較例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部の例１７の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。これらは本発明の例３３におけるよりも悪い。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例３６（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、３５重量部のナイロン−６、３５重量部の例１８の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例２９、３０および３１（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例３７（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部の例１９の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例２９、３０および３１（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例３８（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部の例２０の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例２９、３０および３１（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例３９（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部の例２１の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例２９、３０および３１（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例４０（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部の例２２の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例２９、３０および３１（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例４１（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部の例２３の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例２９、３０および３１（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例４２（比較例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、５０重量部のナイロン−６、２０重量部の例２４の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例４３（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、５５重量部のナイロン−６、１５重量部の例２５の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例４２（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−１の条件を満たす。
［例４４（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、５０重量部のナイロン−６、２０重量部の例２６の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例４２（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例４５（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４０重量部のナイロン−６、３０重量部の例２７の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例４２（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例４６（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６、２５重量部の例２８の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維１を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例４２（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例４７（比較例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６，６、２５重量部のメラミンポリホスファート１および３０重量部のガラス繊維２を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例４８（比較例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６，６、２５重量部の例１２の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維２を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例４９（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６，６、２５重量部の例１５の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維２を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例４７および４８（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例５０（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、４５重量部のナイロン−６，６、２５重量部の例１９の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維２を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例４７および４８（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例５１（比較例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、５０重量部のナイロン−６，６、２０重量部の例２４の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維２を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
［例５２（実施例）］
上述の“難燃性ポリマー成形材料およびポリマー成形体の製造、加工および試験”の一般的説明に従って、５０重量部のナイロン−６，６、２０重量部の例２６の安定化難燃剤および３０重量部のガラス繊維２を加工して成形材料を得る。更にこの成形材料を加工して難燃性ポリマー成形体（ＵＬ９４試験体）を得る。漏洩量および漏洩時間をこの難燃性ポリマー成形材料について測定する。結果を表３に示す。本発明の安定化難燃剤を使用しているので、これらは例５１（比較例）におけるよりも著しく良好である。Underwriters Laboratories UL 94 で試験した試験体は分類Ｖ−０の条件を満たす。
例３２、３３、３６〜４１［例１４、１５、１８〜２３（実施例）の本発明の安定化難燃剤で製造した実施例）は、ナイロン−６よりなる難燃性成形材料において潜在アルカリ度を有する添加物が例２９（比較例：添加物使用せず）、３０［比較例：硼酸亜鉛をベースとする例１２（比較例）の難燃剤］および例３１［比較例：リン酸亜鉛をベースとする例１３（比較例）の難燃剤］に比較して驚くほどの安定化効果を発揮している。
例３２および３３［例１４および１５（実施例）の本発明の安定化難燃剤で製造した実施例）は、ナイロン−６よりなる難燃性成形材料において潜在アルカリ度を有する本発明のｄ９０粒度の添加物が有利な安定化効果を発揮している。例３４および３５（比較例：例１６および１７（比較例）の難燃剤で製造した）は本発明の粒度を有さない比較例として役立つ。
例４３〜４５（実施例：例２５〜２７の実施例の本発明の安定化難燃剤で製造した）は、ナイロン−６よりなるジエチルホスフィン酸アルミニウム含有難燃性成形材料において、例４２（比較例：例２４の比較例の添加物不含の難燃剤から製造 した）と比較して潜在アルカリ度を有する添加物の驚くほどの安定化効果を発揮する。
例４６（実施例：例２８（実施例）の本発明の安定化顆粒難燃剤から製造）はナイロン−６よりなる難燃性成形材料において潜在アルカリ度を有する添加物が驚くほどの安定化効果を示している。
例４９および５０［実施例：例１５および１９の本発明の安定化難燃剤で製造］は、ナイロン−６よりなる難燃性成形材料において例４７および４８［比較例：添加物なしでおよび硼酸亜鉛をベースとする例１２（比較例）の難燃剤で製造］に比較して潜在アルカリ度を有する添加物が驚くほどの安定化効果を示している。
例５２［実施例：例２６（実施例）の本発明の安定化難燃剤から製造した］は、ナイロン−６，６よりなるジエチルホスフィン酸アルミニウム含有難燃性成形材料において、例５１［比較例：添加物なしの例２４（比較例）の難燃剤から製造した］に比較して潜在アルカリ度を有する添加物が驚くほど安定な効果を示している。
使用した化学品：
酸化マグネシウム 酸化マグネシウム MgO、製造元： Riedel de Haen
水酸化マグネシウム 非常に高純度の水酸化マグネシウムMg(OH)2、
製造元：Merck、 d90 = 約 5 μm
マグネシウム水酸化物炭酸塩 マグネシウム水酸化物炭酸塩、製造元： Merck
酸化バリウム 酸化バリウム、製造元：AIfa Aesar
酸化亜鉛１ AA 酸化亜鉛、製造元： Omya、d90 = 約 1.4 μm
酸化亜鉛２ 酸化亜鉛、製造元：Alfa Aesar、d90 = 約 45 μm
酸化亜鉛３ 酸化亜鉛、製造元：Alfa Aesar、d90= 約0.071 μm
酸化亜鉛４ 酸化亜鉛、製造元：Alfa Aesar、 d90 = 約 76 μm
亜鉛水酸化物炭酸塩 亜鉛水酸化物炭酸塩、製造元：Riedel de Haen
硼酸亜鉛 （Ｒ）Firebrake 500、硼砂
ヒドロキシ錫酸亜鉛 （Ｒ）Flamtard H、Blythe、d90 = 約 10 μm
リン酸亜鉛 リン酸亜鉛、製造元： Alfa Aesar
水酸化アルミニウム 水酸化アルミニウム AI(OH)3、
製造元： Martinswerk
チョーク （Ｒ）Omyalyte、製造元： Omya
ジエチルホスフィン酸アルミニウム （Ｒ）Exolit OP 1230、製造元：Clariant、残留湿分含有量＜0.3%
ナイロン− ６，６ （Ｒ）Ultramid A3、製造元：BASF
ナイロン−６ （Ｒ）Zytel 7301、製造元：DuPont
ガラス繊維１ （Ｒ）Vetrotex EC 10 983、製造元：Saint-Gobain
ガラス繊維２ PPG 3540、製造元：PPG Industries, Inc.
メラミンポリホスファート１ （Ｒ）Melapur 200/70、製造元：Ciba SC; 性質:
オルトホスファート 1.4 モル%、
ピロホスファート、1.2 mol%、
ポリホスファート97 モル%
（縮合度ｎ＝108、残留湿分含有量 0.18重量%）、
１モルのリン当たりのメラミン含有量 1.18 モル、
pH (10重量％濃度水性スラリー) 5.1、
d50 < 10 μm、残留湿分含有量 < 0.2 %
バインダー （Ｒ）Mowiol 3-86、製造元：Kuraray
Figure 2006291207
Figure 2006291207
Figure 2006291207

Claims (26)

  1. ａ）９９〜１重量％のメラミンポリホスファート
    ｂ）１〜９９重量％の潜在アルカリ度を有する添加物
    よりなる安定化難燃剤。
  2. ａ）９８〜７５重量％のメラミンポリホスファート
    ｂ）２〜２５重量％の潜在アルカリ度を有する添加物
    を含有する、請求項１に記載の安定化難燃剤。
  3. ａ）９８〜７５重量％のメラミンポリホスファート
    ｂ）２〜２５重量％の、亜鉛化合物、例えば酸化亜鉛、水酸化亜鉛、酸化亜鉛水和物、炭酸亜鉛、錫酸亜鉛、ヒドロキシ錫酸亜鉛および／または塩基性珪酸亜鉛よりなる群から選択される潜在アルカリ度を有する添加物
    よりなる請求項１または２に記載の安定化難燃剤。
  4. ホスフィン酸も含有しおよび／またはホスフィン酸塩も含有する、請求項１〜３のいずれか一つに記載の安定化難燃剤。
  5. ａ）９８〜１重量％のメラミンポリホスファート
    ｂ）１〜９８重量％の潜在アルカリ度を有する添加物
    ｃ）１〜９８重量％のホスフィン酸／ホスフィン酸塩
    を含有する、請求項４に記載の安定化難燃剤。
  6. ａ）７４〜２５重量％のメラミンポリホスファート
    ｂ）１〜１０重量％の潜在アルカリ度を有する添加物
    ｃ）２５〜７４重量％の、トリスジエチルホスフィン酸アルミニウム、トリスメチルエチルホスフィン酸アルミニウム、チタニル−ビスジエチルホスフィナート、テトラキスメチルエチルホスフィン酸チタン、チタニル−ビスメチルエチルホスフィナート、テトラキスジエチルホスフィン酸チタン、ビスジエチルホスフィン酸亜鉛、ビスメチルエチルホスフィン酸亜鉛およびそれらの混合物よりなる群から選択されるホスフィン酸／ホスフィン酸塩
    よりなる、請求項４または５に記載の安定化難燃剤。
  7. メラミンポリホスファートのメラミン含有量が１モルのリン当たり０．９〜２．０モルである、請求項１〜６のいずれか一つに記載の安定化難燃剤。
  8. メラミンポリホスファートの縮合度ｎが７〜２００、好ましくは１５〜１５０である、請求項１〜７のいずれか一つに記載の安定化難燃剤。
  9. 水中１０重量％濃度スラリーのｐＨが好ましくは５以上である、請求項１〜８のいずれか一つに記載の安定化難燃剤。
  10. 潜在アルカリ度を有する添加物の潜在アルカリ度が０．５〜６０重量％、好ましくは１〜５重量％である、請求項１〜９のいずれか一つに記載の安定化難燃剤。
  11. 潜在アルカリ度を有する添加物の粒度（ｄ９０）が０．０１〜５００μｍ、好ましくは１〜５０μｍである、請求項１〜１０のいずれか一つに記載の安定化難燃剤。
  12. バインダーも含有する、請求項１〜１１のいずれか一つに記載の安定化難燃剤。
  13. 顆粒化された材料である、請求項１２に記載の安定化難燃剤。
  14. ａ）９８．９〜７０重量％のメラミンポリホスファート
    ｂ）１〜３０重量％の潜在アルカリ度を有する添加物
    ｃ）０．１〜１０重量％のバインダー
    を含有する、請求項１３に記載の安定化難燃剤。
  15. ａ）１〜９９重量部の、潜在アルカリ度を有する添加物を
    ｂ）９９〜１重量部のメラミンポリホスファート
    に添加する、難燃剤の安定化法。
  16. 各成分を適当な混合機中で０〜３００℃で０．０１〜１０時間の間に混合する、請求項１５に記載の方法。
  17. 請求項１〜１４のいずれか一つに記載の安定化難燃剤を難燃性ポリマー成形材料および難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維物質において用いる方法。
  18. 請求項１〜１４のいずれか一つに記載の安定化難燃剤を含有する、難燃性ポリマー成形材料。
  19. １〜６０重量％の、請求項１〜１４のいずれか一つに記載の安定化難燃剤、
    １〜９８．５重量％のポリマーまたはポリマー混合物
    ０．５〜６０重量％の添加物
    よりなる、請求項１８に記載の難燃性ポリマー成形材料。
  20. 請求項１〜１４のいずれか一つに記載の安定化難燃剤を配合装置中で比較的に高温で顆粒化ポリマー物質および添加剤と均一化し、次いで均一化されたポリマーストランドを引出しそして冷却し、それを小さく分割することを特徴とする、請求項１８または１９に記載の方法。
  21. 請求項１８または１９に記載の難燃性ポリマー成形材料を難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品で用いる方法。
  22. 請求項１〜１４のいずれか一つに記載の安定化難燃剤を含有する難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品。
  23. １ 〜６０重量％ の請求項１〜１４のいずれか一つに記載の安定化難燃剤、
    １〜９８．５重量％のポリマーまたはポリマー混合物、
    ０．５〜６０重量％の添加物、
    を含有する、請求項２２に記載の難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品。
  24. 請求項１８または１９に記載の難燃性ポリマー成形材料を含有する難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品。
  25. ６０〜９９重量％の、請求項１８または１９に記載の難燃性ポリマー成形材料、
    １〜４０重量％のポリマーまたはポリマー混合物よりなる、請求項２４に記載の難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品。
  26. 請求項１５〜１８の少なくとも１つに記載の難燃性ポリマー成形材料を射出成形およびプレス成形、フォーム射出成形、内部ガス圧射出成形、ブロー成形、キャスト−フィルム法、カレンダー法、ラミネート法またはコーテイングによって比較的高温で加工して難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品を得ることを特徴とする、難燃性ポリマー成形体、難燃性ポリマーフィルム、難燃性ポリマーフィラメントまたは難燃性ポリマー繊維製品の製造方法。
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