JP2006290928A - 接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】従来、ホルムアルデヒドを含有せず低温造膜性、低温作業性、耐水接着性能、保存性並びに難接着性のポリオレフイン樹脂系素材に対する接着性などを備えた一液の水性の接着剤組成物は開発されていなかった。
【解決手段】本発明では、酢酸ビニル樹脂系エマルジョン等の樹脂エマルジョンにアセトアセチル化ポリビニルアルコールとアミノ基を持つカチオン性の水溶性樹脂を配合して調製された水性の接着剤組成物により、前記のようなに課題を解決できた。
【解決手段】本発明では、酢酸ビニル樹脂系エマルジョン等の樹脂エマルジョンにアセトアセチル化ポリビニルアルコールとアミノ基を持つカチオン性の水溶性樹脂を配合して調製された水性の接着剤組成物により、前記のようなに課題を解決できた。
Description
本発明は接着力、耐水性ならびに保存安定性に優れる樹脂エマルジョンをベースとする接着剤組成物に関するものである。
従来、樹脂エマルジョンをベースとする接着剤組成物、例えば、酢酸ビニル樹脂エマルジョンをベースとする接着剤組成物は、被着体に対する接着性に優れる、水性で簡便に使用できる、保存性が良好である、などの利点から木工、紙加工、繊維加工などの分野において広く使用されている。
ところが、特殊な用途分野においては、従来の性能に比べて高度の接着力、耐水性、保存性などが要求されるようになっている。例えば、木工用などの用途において耐水性などを向上させる目的でアセトアセチル(以下AAcと略称)化ポリビニルアルコール(以下PVAと略称)を保護コロイドとして使用するとともに、AAc基含有モノマーと酢酸ビニルモノマー(以下VAcと略称)とを乳化共重合させ、架橋により耐水性、接着力などを実現する方法が検討されてきた。この方法ではホルムアルデヒドを使用することなく耐水性が得られことから環境対応型とみなすこともできる。しかし、得られた樹脂エマルジョンは従来の酢酸ビニル樹脂エマルジョンと同様に低温造膜性が悪く、気温が低下する冬場に使用するためには止む無く環境ホルモンの疑いのある可塑剤を配合する必要があった。
また、化粧紙が貼着されて仕上げられる化粧合板、天然突き板が貼られて仕上げられる化粧合板などには一段と良好な接着力、耐水性などが求められるため、メラミン樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂などを酢酸ビニルエマルジョンに混合したもの、或いはN−メチロールアクリルアミドなどの架橋性モノマーを共重合させた酢酸ビニル樹脂エマルジョンなどが使用されてきた。しかし、これらはVOC物質であるホルムアルデヒドを放出するために歓迎されなくなっている。更に、近年、大気汚染公害の原因になる塩化ビニール樹脂系素材から無公害のポリオレフィン樹脂系素材が盛んに使用されるようになっているが、難接着性のために接着性の良好な接着剤が求められている。
一方ではAAc化エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョンの存在下で、AAc化PVA とエチレン変性PVAを用いて、VAcとAAc化(メタ)アクリル酸エステルを乳化共重合することにより耐水性、接着力のある接着剤を実現しようとする試みが為されている。しかし、この方法により得られる樹脂エマルジョンでは低温造膜性の確保、低温作業性の改善には一定の効果が得られるものの、なお低温造膜性が不足し可塑剤の配合なくしては冬季の使用が難しい。
本発明の目的はホルムアルデヒドを含有せず低温造膜性、低温作業性、耐水接着性能、保存性並びにポリオレフィン系素材に対する接着性など備えた樹脂エマルジョンをベースとする接着剤組成物を提供することにある。
前記のようなホルムアルデヒドを含有せず低温造膜性、低温作業性、耐水接着性能、保存性並びに難接着性のポリオレフィン樹脂系素材に対する良好な接着性などを備える接着剤組成物を得るために、鋭意研究開発がなされた結果、樹脂エマルジョンにAAc化PVA及び活性なアミノ基を持つカチオン性の水溶性樹脂(以下、ACAと略称する)とを配合して調製された接着剤組成物により、所期の目的を達することができたものである。
本発明になる接着剤組成物は、樹脂エマルジョンにAAc化PVA及びACAとを配合して調製されているため、高い耐水接着性能を持ち、低温造膜性に優れ冬季でも安定した接着性能が得られる。更に一液タイプであるため可使時間の制約を受けず、木工用、紙加工用、繊維加工用などの用途に安心して利用できる。しかもホルムアルデヒドを含有せず放出せず、シード重合タイプの酢酸ビニル樹脂エマルジョン、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョンなどは可塑剤を含有しないため環境に優しい各種製品の生産に好適である。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明になる接着剤組成物は、樹脂エマルジョンにAAc化PVA及びACAとを配合して調製されたものである。
本発明になる接着剤組成物は、樹脂エマルジョンにAAc化PVA及びACAとを配合して調製されたものである。
本発明に係わる樹脂エマルジョンには、酢酸ビニル樹脂エマルジョン、酢酸ビニルとその他モノマーとの共重合樹脂エマルジョン、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョン、アクリル樹脂系エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョン、スチレン・ブタジェン樹脂系エマルジョンあるいはこれら樹脂エマルジョンの混合体などが挙げられる。
酢酸ビニル樹脂エマルジョンには、公知な方法で合成される酢酸ビニル樹脂エマルジョンあるいは該酢酸ビニル樹脂エマルジョンに低温造膜性付与の目的で添加される可塑剤を含有する酢酸ビニル樹脂エマルジョン若しくはあるいは無可塑を目的として合成されるエチレン酢酸ビニル樹脂エマルジョン、アクリル樹脂エマルジョン、ウレタン樹脂エマルジョンあるいはこれら樹脂エマルジョンなどの存在下において、合成されるシード重合タイプの酢酸ビニル樹脂系エマルジョンなどが挙げられる。
シード用に使用されるエチレン酢酸ビニル樹脂エマルジョンには、公知の合成方法により合成されたエチレン含有率0〜40重量%、樹脂分45〜60重量%、ガラス転移点−10〜−30℃の市販のものが使用できる。
シード用に使用されるアクリル樹脂エマルジョンは、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、2―エチルヘキシルアクリレート、ブチルアクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、プロピレングリコール(メタ)アクリレート、スチレン、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、アクリルアミドなどのモノマーのなから選定されたモノマーを使用して合成されるものが使用できる。また、アクリル樹脂エマルジョンの固形分に対して0.1〜10重量%のアクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、無水マレイン酸などカルボキシル基含有モノマーが乳化共重合されたものであってもよい。
シード用に使用されるウレタン樹脂エマルジョンは、ポリエステルポリオールあるいはポリエーテルポリオール、低分子量のジオール及びジイソシアネートとを反応させ高分子量の線状ポリウレタンを合成し、これをトルエン、アセトン、テトラヒドロフランなどの有機溶剤に溶解し、これに乳化剤水溶液を滴下・攪拌して強制乳化させる転相乳化方法、末端イソシアネート基を持つプレポリマーを乳化剤を使用して機械攪拌により水中に乳化する方法、ウレタン樹脂の主鎖若しくは側鎖にスルホン酸基、カルボン酸基などを導入して自己乳化型とする方法などにより調製されたものが使用される。
酢酸ビニルとの乳化共重合に採用されるところのその他のモノマーとしては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、グリシジル(メタ)アクリレート、プロピレングリコール(メタ)アクリレートなどの(メタ)アクリル酸エステルのほか、プロピオン酸ビニル、(メタ)アクリル酸、N−メチロールアクリルアミド、バーサチツク酸ビニル、酪酸ビニル、ステアリル酸ビニル、酢酸アリル、メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、アクリニトリルなどが挙げられる。
アクリル樹脂系エマルジョンには(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メ)タ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸オクチルなどの(メタ)アクリル酸エステル、ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルメタアクリレート、ポリエチレングリコールアクリレート、ポリエチレングリコールメタアクリレートなどのヒドロキシル基含有のアクリル系モノマー、(メタ)アクリロニトリル、アクリルアミドなどのアクリル系モノマー、スチレン、酢酸ビニル、ビニルトルエン、(メタ)アクリル酸、クロトン酸、マレイン酸、フマル酸などのモノマーなどから選定されたものが、界面活性剤を乳化剤とするか、あるいはPVAを保護コロイドとして公知に方法により乳化重合されたものなどが使用される。また、これら樹脂エマルジョンの合成処方は、公知の方法であっても、特定の樹脂エマルジョンの存在下で合成されるシード重合による方法であっても構わない。
これら樹脂エマルジョンの中でも、可塑剤を含む若しくは含まない酢酸ビニル樹脂エマルジョン、シード重合タイプの酢酸ビニル樹脂エマルジョン、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョンなど酢酸ビニル樹脂系エマルジョンは、被着体に対する接着性のほか、接着力、耐水性、保存安定性など接着剤に求められる諸適性を備えることから採用に適している。 これらの中でも、可塑剤を含まないシード重合タイプの酢酸ビニル樹脂エマルジョン、エチレン・酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョンなど酢酸ビニル樹脂系エマルジョンは、可塑剤使用にともなう環境汚染問題がなく好適である。
樹脂エマルジョンに配合されるAAc化PVAは、ポリビニルアルコール樹脂系にジケテン、アセト酢酸、アセト酢酸エステルなど反応させて得られる変性ポリビニルアルコールであり、これに使用されるポリビニルアルコールとしては、平均重合度200〜3000、平均ケン化度30〜100モル%であって、アセトアセチル化度は0.05〜15モル%のものが適当である。該AAc化PVAを樹脂エマルションに直接添加するとツブ状になって残留してしまうことから、水に溶解させたものを樹脂エマルジョンに添加する方法が好ましい。
ACAとしては、アミノ基を持つ不飽和単量体、例えばジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジプロピルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジプロピルアミノエチル(メタ)アクリレート、ジメタルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、ジエチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミドなどが重合されて調製されたアミノ基を含有する水溶性アクリル樹脂、あるいはこれら単量体とエチレン性不飽和単量体、例えばアクリル酸エステル、アクリロニトリル、スチレン、酢酸ビニルなどを共重合させて調製されたアミノ基を含有する水溶性アクリル樹脂、アリルアミンから合成されたポリアリルアミン系重合体、アクリル系ポリマーにアミノ基を持つ重合性単量体がグラフト反応されて調製されたアミノ基を含有するアクリル系ポリマー(日本触媒化学工業株式会社、溶剤系ならびに水希釈系としてのNKシリーズ、水系エマルジョンとしてのCKシリーズ、水系エマルジョンとしてのMTシリース)などが挙げられる。
樹脂エマルジョンに対するAAc化PVA及びACAの配合割合は、樹脂エマルジョンの固形分100重量%に対して、AAc化PVAを0.1〜10重量部及びACA0.1〜20重量部が適合している。AAc化PVAが0.1重量部未満ではアセトアセチル化成分が少く、ポリオレフィン樹脂系素材を接着した場合の耐水性が不十分であり好ましくない。一方、10重量部以上ではアセトアセチル化成分が多く、長期保存性が悪くなるため適さない。また、ACAが0.1重量部未満ではカチオン性が弱く、ポリオレフィン樹脂系素材に対する接着性が不十分のため不都合であり、20重量部を越えるとカチオン性が強すぎるために紫外線による接着剤皮膜黄変の発生、水溶性アクリル樹脂の比率が高すぎることによる接着性能の低下、コストアップになるなどの問題があり好ましくない。
以下、本発明の実施例、比較例に使用する各種タイプの樹脂エマルジョンの調製方法を例示する。重量部は単に部として表す。
(1)可塑剤添加タイプの樹脂エマルジョン(以下、Aと略称する)
攪拌機、温度計、加熱ヒーター、還流冷却管を備えたフラスコ中に水545部、PVA(電気化学工業株式会社 B−17 平均重合度1700、ケン化度88%)50部とを仕込んで80℃に加熱して溶解させ、80℃に保つた状態で水20部に過硫酸アンモニウム1部を溶解させた触媒とVAc352部を3時間かけて滴下しながら乳化重合を進めた。その後、可塑剤としてテキサノール(2.2.4−トリメチル−1.3−ペンタンジオールモノイソブチレート;チッソ株式会社製 商品名 CS−12)35部を添加しA(固形分42重量%、pH4.2)を調製した。
攪拌機、温度計、加熱ヒーター、還流冷却管を備えたフラスコ中に水545部、PVA(電気化学工業株式会社 B−17 平均重合度1700、ケン化度88%)50部とを仕込んで80℃に加熱して溶解させ、80℃に保つた状態で水20部に過硫酸アンモニウム1部を溶解させた触媒とVAc352部を3時間かけて滴下しながら乳化重合を進めた。その後、可塑剤としてテキサノール(2.2.4−トリメチル−1.3−ペンタンジオールモノイソブチレート;チッソ株式会社製 商品名 CS−12)35部を添加しA(固形分42重量%、pH4.2)を調製した。
(2)無可塑ブレンドタイプの樹脂エマルジョン(以下、Bと略称する)の調製
Aの可塑剤無添加のもの80部にエチレン酢酸ビニル樹脂エマルジョン#59(電気化学工業株式会社製、樹脂分55重量%、pH4.9)20部を配合・攪拌してB(樹脂分43重量%、pH4.2)を調製した。
Aの可塑剤無添加のもの80部にエチレン酢酸ビニル樹脂エマルジョン#59(電気化学工業株式会社製、樹脂分55重量%、pH4.9)20部を配合・攪拌してB(樹脂分43重量%、pH4.2)を調製した。
(3)シード重合タイプの樹脂エマルジョン(以下、Cと略称する)の調製
攪拌機、温度計、加熱ヒーター、還流冷却管を備えたフラスコ中に水530部、PVA(電気化学工業株式会社 B−05 平均重合度500、ケン化度88%)50部とを仕込んで80℃に加熱して溶解させ、シード用のアクリル樹脂エマルジョンとしてD−30(ガンツ化成株式会社 樹脂分55.0重量%)43部を配合したのち、80℃に保つた状態で 水20部に過硫酸アンモニウム1部を溶解させた触媒とVAc340部を3時間かけて滴下しながら乳化重合を進めてC(固形分42重量%、pH4.2)を合成した。
攪拌機、温度計、加熱ヒーター、還流冷却管を備えたフラスコ中に水530部、PVA(電気化学工業株式会社 B−05 平均重合度500、ケン化度88%)50部とを仕込んで80℃に加熱して溶解させ、シード用のアクリル樹脂エマルジョンとしてD−30(ガンツ化成株式会社 樹脂分55.0重量%)43部を配合したのち、80℃に保つた状態で 水20部に過硫酸アンモニウム1部を溶解させた触媒とVAc340部を3時間かけて滴下しながら乳化重合を進めてC(固形分42重量%、pH4.2)を合成した。
(4)エチレン酢酸ビニル樹脂エマルジョン(以下、Dと略称する)
エチレン酢酸ビニル樹脂エマルジョンとしてデンカEVAテックス♯55(電気化学工業株式会社 樹脂分56.0重量%、エチレン含有率22重量%)を使用した。
エチレン酢酸ビニル樹脂エマルジョンとしてデンカEVAテックス♯55(電気化学工業株式会社 樹脂分56.0重量%、エチレン含有率22重量%)を使用した。
前記により調製された各樹脂エマルジョンA〜D、PVAとしてGH−23(日本合成化学工業株式会社製、平均重合度2600、ケン化度88モル%)、AAc化PVAとしてZ−200(日本合成化学工業株式会社製、平均重合度2000、ケン化度99モル%)、水、ACAとしてポリメントNK−100PM(日本触媒化学工業株式会社製)を使用して各表に記載された実施例、比較例の各配合の接着剤組成物について、接着性能、保存性について評価した結果は、以下の通りであった。
試験方法
タイプI合板の表面に接着剤組成物を150g/m2塗布した後、ポリオレフィン発泡体(三福工業(株)製:シャルレ)と貼り合わせプレス圧0.1MPaにて20分間加圧し、2日養生後、各々の試験片について1〜3の試験を実施した。
1.JAS1類浸せき剥離試験に準拠して試験した。(沸騰水中4時間浸せき後、60℃乾燥20時間、更に沸騰水中4時間浸せき後、60℃乾燥3時間。)
○:合格(1辺における剥離長さが25mm未満)、×:不合格
2.常態水浸せき剥離試験; 試験片を23℃の水に7日間浸せきし、その後強制剥離し評価した。
○:材破、×:界面剥離
3.常態接着性; 試験片を強制剥離し評価した。
○:材破、×:界面剥離
4.保存性
(1)5℃×1月 :5℃に維持されている恒温槽中に各接着剤組成物を1月保管して、1日目の測定値に対する増粘倍率が2倍以内で認められるかどうかにより評価する。
○:2倍以内。×:2倍を超える
(2)40℃×1月:40℃に維持されている恒温槽中に各接着剤組成物を1月保管して、1日目の測定値に対する増粘倍率が2倍以内で認められるかどうかにより評価する。
○:2倍以内。×:2倍を超える
タイプI合板の表面に接着剤組成物を150g/m2塗布した後、ポリオレフィン発泡体(三福工業(株)製:シャルレ)と貼り合わせプレス圧0.1MPaにて20分間加圧し、2日養生後、各々の試験片について1〜3の試験を実施した。
1.JAS1類浸せき剥離試験に準拠して試験した。(沸騰水中4時間浸せき後、60℃乾燥20時間、更に沸騰水中4時間浸せき後、60℃乾燥3時間。)
○:合格(1辺における剥離長さが25mm未満)、×:不合格
2.常態水浸せき剥離試験; 試験片を23℃の水に7日間浸せきし、その後強制剥離し評価した。
○:材破、×:界面剥離
3.常態接着性; 試験片を強制剥離し評価した。
○:材破、×:界面剥離
4.保存性
(1)5℃×1月 :5℃に維持されている恒温槽中に各接着剤組成物を1月保管して、1日目の測定値に対する増粘倍率が2倍以内で認められるかどうかにより評価する。
○:2倍以内。×:2倍を超える
(2)40℃×1月:40℃に維持されている恒温槽中に各接着剤組成物を1月保管して、1日目の測定値に対する増粘倍率が2倍以内で認められるかどうかにより評価する。
○:2倍以内。×:2倍を超える
本発明になる接着剤組成物は、接着力、耐水性、保存性が良好であるため、従来の樹脂エマシルジョン系の接着剤に比べて使用しやすく、木工用、紙加工用、繊維加工用や難接着性のポリオレフィン樹脂系素材などの接着用途に広く利用できる。
Claims (4)
- 樹脂エマルジョンにアセトアセチル化ポリビニルアルコール及びアミノ基を持つカチオン性の水溶性樹脂が配合されていることを特徴とする接着剤組成物。
- 樹脂エマルジョンの固形分100重量部に対して、アセトアセチル化ポリビニルアルコール0.1〜10重量部、アミノ基を持つカチオン性の水溶性樹脂0.1〜20重量部が配合されていることを特徴とする請求項1記載の接着剤組成物。
- 樹脂エマルジョンが酢酸ビニル樹脂系エマルジョンであることを特徴とする請求項1または2記載の接着剤組成物。
- ボリオレフィン系素材用に使用されることを特徴とする請求項1、2または3に記載の接着剤組成物。
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