JP2006290916A - ゴム組成物およびその用途 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ゴム組成物は、アルケニル基を有する有機重合体(A)(例えば、エチレンと炭素原子数3〜20のα−オレフィンとビニル基含有ノルボルネン化合物との共重合体であるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体ゴム)と、SiH基を1分子中に少なくとも2個持つSiH基含有化合物(B)と、電磁波吸収性充填剤(C)とからなる。
【選択図】なし
Description
アルケニル基を有する有機重合体(A)と、
SiH基を1分子中に少なくとも2個持つSiH基含有化合物(B)と、
電磁波吸収性充填剤(C)と
からなることを特徴としている。
R1 は水素原子または炭素原子数1〜10のアルキル基であり、
R2 は水素原子または炭素原子数1〜5のアルキル基である)、
前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体ゴムは、
(i)エチレン単位と炭素原子数3〜20のα-オレフィン単位とのモル比(エチレン単
位/α−オレフィン単位)が40/60〜95/5の範囲にあり、
(ii)ヨウ素価が0.5〜50の範囲にあり、
(iii)135℃のデカリン溶液で測定した極限粘度[η]が0.01〜1.5dl/g
の範囲にある
ことが好ましい。
有機重合体(A)100重量部に対して、
SiH基を1分子中に少なくとも2個持つSiH基含有化合物(B)を0.1〜100重量部、
電磁波吸収材(C)を1〜5000重量部含有する
ことが好ましい。
本発明に係るゴム組成物は、例えば電磁波吸収材用に好適に用いることができる
本発明に係る電磁波吸収材料は、上記ゴム組成物を架橋して得られることを特徴としている。
本発明に係るゴム組成物は、アルケニル基を有する有機重合体(A)と、SiH基を1分子中に少なくとも2個持つSiH基含有化合物(B)と、電磁波吸収性充填剤(C)とからなる。
アルケニル基を含有する有機重合体(A)
本発明で用いられるアルケニル基を含有する有機重合体(A)としては、分子中に少なくとも1個のアルケニル基を含有する有機重合体であれば特に制限はなく、各種主鎖骨格をもつ有機重合体を使用することができる。なお、この明細書において、有機重合体(A)の「重合体」なる語は、単独重合体と共重合体の両方を含むものとする。
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシテトラメチレン、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレン共重合体等のポリエーテル系重合体;
テレフタル酸、イソフタル酸、アジピン酸等の二塩基酸またはその酸無水物とエチレングリコール、プロピレングリコール、ネオペンチルグリコール等のグリコールとの縮合物;
ラクトン類の開環重合で得られるポリエステル系共重合体;
アルケニル基を含有するエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体(A2)、エチレン・α−オレフィンランダム共重合体ゴム、ポリイソブチレン、イソブチレンとイソプロピレン等との共重合体、ポリクロロプレン、ポリイソプレン、イソプレンとブタジエン、アクリロニトリルもしくはスチレン等との共重合体、ポリブタジエン、ブタジエンとスチレンもしくはアクリロニトリル等との共重合体、さらにはポリイソプレン、ポリブタジエン、イソプレン、ブタジエンとアクリロニトリル、スチレン等との共重合体を水素添加して得られる共重合体などの炭化水素系重合体(A1);
エチルアクリレート、ブチルアクリレート等のモノマーをラジカル重合して得られるポリアクリル酸エステル、エチルアクリレート、ブチルアクリレート等のアクリル酸エステルと酢酸ビニル、アクリロニトリル、メチルメタクリレート、スチレン等とのアクリル酸エステル系重合体;
前記有機重合体中でビニルモノマーを重合して得られるグラフト重合体;
ポリサルファイド系重合体;
ビスフェノールAと塩化カルボニルとを縮重合して製造されたポリカーボネート系重合体などが挙げられる。
アルケニル基を導入する方法としては、重合中に導入する方法、重合後に導入する方法が考えられる。このような方法は公知である。
1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、1−ウンデセン、1−ドデセン、1−トリデセン、1−テトラデセン、1−ペンタデセン、1−ヘキサデセン、1−ヘプタデセン、1−ノナデセン、1−エイコセン、9−メチル−1−デセン、11−メチル−1−ドデセン、12−エチル−1−テトラデセンなどが挙げられる。中でも、炭素原子数3〜10のα−オレフィンが好ましく、特にプロピレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテンなどが好ましく用いられる。
非共役ポリエンは、下記の一般式(I)または(II)で表わされるビニル基含有ノルボルネン化合物である。
R1は水素原子または炭素原子数1〜10のアルキル基である。
R1が示す炭素原子数1〜10のアルキル基としては、具体的には、メチル基、エチル
基、プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、sec−ブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、イソペンチル基、t−ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、イソヘキシル基、へプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基などが挙げられる。
R2が示す炭素原子数1〜5のアルキル基の具体例としては、上記R1の具体例のうち、炭素原子数1〜5のアルキル基が挙げられる。
。
R3が示す炭素原子数1〜10のアルキル基の具体例としては、上記R1が示す炭素原子数1〜10のアルキル基の具体例と同じアルキル基を挙げることができる。
−ノルボルネン、5−(1−メチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(2,
3−ジメチル−3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(2−エチル−3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(6−ヘプテニル)−2−ノルボルネン、5−(3−メチル−5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(3,4−ジメチル−4−ペンテニル)−2
−ノルボルネン、5−(3−エチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(7−オクテニル)−2−ノルボルネン、5−(2−メチル−6−ヘプテニル)−2−ノルボルネン、5−(1,2−ジメチル−5−ヘキセシル)−2−ノルボルネン、5−(5−エチ
ル−5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(1,2,3−トリメチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネンなど挙げられる。このなかでも、5−ビニル−2−ノルボルネン、5−メチレン−2−ノルボルネン、5−(2−プロペニル)−2−ノルボルネン、5−(3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(6−ヘプテニル)−2−ノルボルネン、5−(7−オクテニル)−2−ノルボルネンが好ましい。これらのノルボルネン化合物は、単独で、あるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
このような非共役ポリエンとしては、具体的には、1,4−ヘキサジエン、3−メチル
−1,4−ヘキサジエン、4−メチル−1,4−ヘキサジエン、5−メチル−1,4−ヘキ
サジエン、4,5−ジメチル−1,4−ヘキサジエン、7−メチル−1,6−オクタジエン
等の鎖状非共役ジエン;
メチルテトラヒドロインデン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、5−メチレン−2−ノルボルネン、5−イソプロピリデン−2−ノルボルネン、5−ビニリデン−2−ノルボルネン、6−クロロメチル−5−イソプロペニル−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエン等の環状非共役ジエン;
2,3−ジイソプロピリデン−5−ノルボルネン、2−エチリデン−3−イソプロピリ
デン−5−ノルボルネン、2−プロペニル−2,2−ノルボルナジエン等のトリエンなど
が挙げられる。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体ゴムは、エチレンで導かれる単位と、炭素原子数3〜20のα−オレフィン(以下、単にα−オレフィンということがある)から導かれる単位とを、40/60〜95/5、好ましくは50/50〜90/10、好ましくは55/45〜85/15、好ましくは55/45〜80/20、特に好ましくは55/45〜70/30、最も好ましくは55/45〜65/35のモル比(エチレン単位/α−オレフィン単位)で含有している。
(ii)ヨウ素価
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体ゴムのヨウ素価は、0.5〜50(g/100g)、好ましくは1〜30(g/100g)、さらに好ましくは2〜20(g/100g)、特に好ましくは2〜8、または10〜20(g/100g)である。
ゴム成形体を提供できるゴム組成物が得られる。
(iii)極限粘度
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体ゴムの135℃デカリン中で測定した極限粘度[η]は、特に制限はないが、通常0.01〜10dl/gである。好ましくは0.01〜5dl/g、より好ましくは0.01〜2dl/g、さらに好ましくは0.01〜1.5dl/g、特に好ましくは0.05〜0.5dl/g、または0.8〜1.3dl/g、最も好ましくは0.05〜0.2dl/gであることが柔軟性、強度特性、加工性のバランスの点から好ましい。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体ゴムのGPCにより測定した分子量分布(Mw/Mn)は、3〜50、好ましくは3〜40、さらに好ましくは3〜30、さらに好ましくは3〜20、特に好ましくは3〜10、最も好ましくは3〜5である。また、分子量分布(Mw/Mn)は、25〜35であることも好ましい。
上記のうちでも、特に(i)、(ii)および(iii)を同時に満たすものが好ましい。
ルボルネン化合物とをランダム共重合することにより得られる。共重合は、炭化水素媒体中で行うのが好ましい。
VO(OR)nX3-n
(式中、Rは炭化水素基であり、Xはハロゲン原子であり、nは0または1〜3の整数である)
で表わされる可溶性バナジウム化合物、またはVX4(Xはハロゲン原子である)で表わ
されるバナジウム化合物が挙げられる。
一般式 VO(OR)aXbまたはV(OR)cXd
(式中、Rは炭化水素基であり、0≦a≦3、0≦b≦3、2≦a+b≦3、0≦c≦4、0≦d≦4、3≦c+d≦4)
で表わされるバナジウム化合物、あるいはこれらの電子供与体付加物を代表例として挙げることができる。
(O-iso-C3H7)Cl2、VO(O-n-C4H9)Cl2、VO(OC2H5)3、VOBr3
、VCl4、VOCl3、VO(O-n-C4H9)3、VCl3・2OC6H12OHなどを例示
することができる。
R'mAlX'3-m
(R'は炭化水素基であり、X'はハロゲン原子であり、mは1〜3の整数である)
で表わされる有機アルミニウム化合物が挙げられる。
トリエチルアルミニウム、トリブチルアルミニウム、トリイソプロピルアルミニウム等のトリアルキルアルミニウム;
ジエチルアルミニウムエトキシド、ジブチルアルミニウムブトキシド等のジアルキルアルミニウムアルコキシド;
エチルアルミニウムセスキエトキシド、ブチルアルミニウムセスキブトキシド等のアルキルアルミニウムセスキアルコキシド;
R1 0.5Al(OR1)0.5などで表わされる平均組成を有する部分的にアルコキシ化されたアルキルアルミニウム;
ジエチルアルミニウムクロリド、ジブチルアルミニウムクロリド、ジエチルアルミニウムブロミド等のジアルキルアルミニウムハライド;
エチルアルミニウムセスキクロリド、ブチルアルミニウムセスキクロリド、エチルアルミニウムセスキブロミド等のアルキルアルミニウムセスキハライド、エチルアルミニウムジクロリド、プロピルアルミニウムジクロリド、ブチルアルミニウムジブロミド等のアルキルアルミニウムジハライドなどの部分的にハロゲン化されたアルキルアルミニウム;
ジエチルアルミニウムヒドリド、ジブチルアルミニウムヒドリド等のジアルキルアルミニウムヒドリド、エチルアルミニウムジヒドリド、プロピルアルミニウムジヒドリド等のアルキルアルミニウムジヒドリドなどの部分的に水素化されたアルキルアルミニウム;
エチルアルミニウムエトキシクロリド、ブチルアルミニウムブトキシクロリド、エチルアルミニウムエトキシブロミドなどの部分的にアルコキシ化およびハロゲン化されたアルキルアルミニウムなどを挙げることができる。
バナジウム化合物と、上記有機アルミニウム化合物(b)のうち、Al(OC2H5)2C
l/Al2(OC2H5)3Cl3のブレンド物(ブレンド比は1/5以上)を触媒成分とし
て使用すると、ソックスレー抽出(溶媒:沸騰キシレン、抽出時間:3時間、メッシュ:325)後の不溶解分が1%以下であるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体が得られるので好ましい。
また、本発明で用いられるエチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体は、極性モノマー例えば不飽和カルボン酸またはその誘導体(例えば酸無水物、エステル)でグラフト変性されていてもよい。
2.1]ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボン酸などが挙げられる。
ましい。
チル、マレイン酸ジメチル、マレイン酸モノメチル、フマル酸ジメチル、イタコン酸ジメチル、シトラコン酸ジエチル、テトラヒドロフタル酸ジメチル、ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボン酸ジメチルなどが挙げられる。これらの中でも、ア
クリル酸メチル、アクリル酸エチルが好ましい。
5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、α,α'−ビス(t−ブチ
ルパーオキシ−m−イソプロピル)ベンゼン等のジアルキルパーオキサイド類;
t−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシイソブチレート、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシマレイン酸、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ジ−t−ブチルパーオキシフタレート等のパーオキシエステル類;
ジシクロヘキサノンパーオキサイド等のケトンパーオキサイド類;
およびこれらの混合物などが挙げられる。中でも半減期1分を与える温度が130〜200℃の範囲にある有機過酸化物が好ましく、特に、ジクミルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキシ−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、t−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−t−アミルパーオキサイド、t−ブチルヒドロパーオキサイドなどの有機過酸化物が好ましい。
本発明で用いられるSiH基含有化合物(B)は、有機重合体(A)と反応し、架橋剤として作用する。このSiH基含有化合物(B)は、その分子構造に特に制限はなく、従来製造されている例えば線状、環状、分岐状構造あるいは三次元網目状構造の樹脂状物な
どでも使用可能であるが、1分子中に少なくとも2個、好ましくは3個以上のケイ素原子に直結した水素原子、すなわちSiH基を含んでいることが必要である。
R4 bHcSiO(4-b-c)/2
で表わされる化合物を使用することができる。
に炭素原子数1〜8の置換または非置換の1価炭化水素基であり、このような1価炭化水素基としては、前記R1に例示したアルキル基の他に、フェニル基、ハロゲン置換のアル
キル基たとえばトリフロロプロピル基を例示することができる。中でも、メチル基、エチル基、プロピル基、フェニル基、トリフロロプロピル基が好ましく、特にメチル基、フェニル基が好ましい。
1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン、1,3,5,7−テトラメチルテトラシクロシロキサン、1,3,5,7,8−ペンタメチルペンタシクロシロキサン等のシロキサンオリゴマー;
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、R4 2(H)SiO1/2 単位とSiO4/2 単位とからなり、任
意にR4 3 SiO1/2単位、R4 2 SiO2/2 単位、R4(H)SiO2/2 単位、(H)SiO3/2またはR4SiO3/2単位を含み得るシリコーンレジンなどを挙げることができる。
(CH3)3SiO-(-SiH(CH3)-O-)d-Si(CH3)3
(式中のdは2以上の整数である。)
分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体としては、下式で示される化合物、さらには下式においてメチル基の一部または全部をエチル基、プロピル基、フェニル基、トリフロロプロピル基等で置換した化合物などが挙げられる。
(CH3)3SiO-(-Si(CH3)2-O-)e-(-SiH(CH3)-O-)f-Si(CH3)3
(式中のeは1以上の整数であり、fは2以上の整数である。)
分子鎖両末端シラノール基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサンとしては、例えば下式で示される化合物、さらには下式においてメチル基の一部または全部をエチル基、プ
ロピル基、フェニル基、トリフロロプロピル基等で置換した化合物などが挙げられる。
HOSi(CH3)2O-(-SiH(CH3)-O-)2-Si(CH3)2OH
分子鎖両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体としては、例えば下式で示される化合物、さらには下式においてメチル基の一部または全部をエチル基、プロピル基、フェニル基、トリフロロプロピル基等で置換した化合物などが挙げられる。
分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサンとしては、例えば下式で示される化合物、さらには下式においてメチル基の一部または全部をエチル基、プロピル基、フェニル基、トリフロロプロピル基等で置換した化合物などが挙げられる。
(式中のeは1以上の整数である。)
分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサンとしては、例えば下式で示される化合物、さらには下式においてメチル基の一部または全部をエチル基、プロピル基、フェニル基、トリフロロプロピル基等で置換した化合物などが挙げられる。
(式中のeは1以上の整数である。)
分子鎖両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体としては、例えば下式で示される化合物、さらには下式においてメチル基の一部または全部をエチル基、プロピル基、フェニル基、トリフロロプロピル基等で置換した化合物などが挙げられる。
(式中のeおよびhは、それぞれ1以上の整数である。)
このような化合物は、公知の方法により製造することができ、例えばオクタメチルシクロテトラシロキサンおよび/またはテトラメチルシクロテトラシロキサンと、末端基となり得るヘキサメチルジシロキサンあるいは1,3−ジハイドロ−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサンなどの、トリオルガノシリル基あるいはジオルガノハイドロジェンシロキシ基を含む化合物とを、硫酸、トリフルオロメタンスルホン酸、メタンスルホン酸等の触媒の存在下に、−10℃〜+40℃程度の温度で平衡化させることによって容易に得ることができる。
本発明において電磁波吸収性充填剤(C)は、吸収すべき電磁波の周波数帯域に応じて、カーボンや黒鉛などの粉末状や繊維状の誘電性損失材料や、軟磁性フェライト、硬磁性フェライト、軟磁性金属などの粉末からなる磁性損失材料から任意に選択して使用することができる。この場合、電磁波吸収性充填剤(C)としては、鉄元素を15体積%以上含む軟磁性合金、またはフェライトが好ましい。
O4、ZnFe2O4、MgFe2O4、Fe3O4、Cu−Zn−フェライト、Ni−Zn−
フェライト、Mn−Zn−フェライトなどのスピネル型フェライトや、Ba2Me2Fe12O22(Me=Co,Ni,Zn,Mn,Mg,Cu)、Ba3Co2Fe24O41などのフェロクスプレーナー型(Y型、Z型)六方晶フェライト等が例示される。
軟磁性金属としては、Fe−Cr系、Fe−Si系、Fe−Ni系、Fe−Al系、Fe−Co系、Fe−Al−Si系、Fe−Cr−Si系、Fe−Si−Ni系等が例示される。
本発明で任意成分として用いられる触媒(D)は、付加反応触媒であり、上記有機重合体(A)成分のアルケニル基と、SiH基含有化合物(B)のSiH基との付加反応(アルケンのヒドロシリル化反応)を促進するものである。具体的には、たとえば白金系触媒、パラジウム系触媒、ロジウム系触媒等の白金族元素よりなる付加反応触媒(周期律表8族金属、8族金属錯体、8族金属化合物等の8族金属系触媒)を挙げることができ、中でも、白金系触媒が好ましい。
75,452号明細書および米国特許第3,814,780号明細書に記載の白金とビニル
シロキサンとの錯化合物などが挙げられる。より具体的には、白金の単体(白金黒)、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、白金−アルコール錯体、あるいはアルミナ、シリカ等の担体に白金を担持させたものなどが挙げられる。
本発明においては特に(塩素を含まない白金)錯体が好ましく、中でも(白金−オレフィン)が好ましく用いられる。
反応抑制剤(E)
本発明で触媒(D)とともに任意成分として用いられる反応抑制剤(E)としては、ベンゾトリアゾール、エチニル基含有アルコール(例えばエチニルシクロヘキサノール等)、アクリロニトリル、アミド化合物(例えばN,N-ジアリルアセトアミド、N,N−ジア
リルベンズアミド、N,N,N',N'−テトラアリル−o−フタル酸ジアミド、N,N,N',
N'−テトラアリル−m−フタル酸ジアミド、N,N,N',N'−テトラアリル−p−フタル酸ジアミド等)、イオウ、リン、窒素、アミン化合物、イオウ化合物、リン化合物、スズ、スズ化合物、テトラメチルテトラビニルシクロテトラシロキサン、ハイドロパーオキサイド等の有機過酸化物などが挙げられる。
その他成分
本発明に係るゴム組成物中には、意図する架橋物の用途等に応じて、従来公知のゴム補強剤、無機充填剤、軟化剤、老化防止剤、加工助剤、有機過酸化物、架橋助剤、発泡剤、発泡助剤、着色剤、分散剤、難燃剤などの添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で配合することができる。
上述したように、本発明に係るゴム組成物は、未架橋のままでも用いることもできるが、架橋ゴム成形体あるいは架橋ゴム発泡成形体のような架橋物として用いた場合に最もその特性を発揮することができる。
まず、本発明に係るゴム組成物は、通常のミラブル型ゴムや液状ゴムと同様な方法、たとえば次のような方法で調製される。
いし、また金型を用いないで架橋を実施してもよい。金型を用いない場合は成形、架橋の工程は通常連続的に実施される。加硫槽における加熱方法としては、熱空気、ガラスビーズ流動床、UHF(極超短波電磁波)、スチームなどの加熱槽を用いることができる。
本発明の電磁波吸収性ゴム組成物を硬化成形したシートを電子機器内部に設置することにより、電子機器内部の電磁波ノイズを抑制することができる。
携帯電話、電子レンジ、エアコン、蛍光灯、オーディオ、レコ−ドプレーヤー、デジカメ、液晶ディスプレーなどの電気製品向け電磁波吸収材;
導電性ペースト利用EMC対策基板、コンデンサー内蔵プリント配線板、EMC対応片面2層フレキシブルプリント配線板、コネクター、ケ−ブルなど電子部品向け電磁波吸収材;
電磁波シールドガラス、シールドビル、シールドルーム、電磁暗室などの建築向け電磁波吸収材;
高速通信ケーブル用シールド、光伝送などの通信向け電磁波吸収材;
照明、LEDなどの照明向け電磁波吸収材;
自動車向け電磁波吸収材;
医療施設、医療機器、メガネなどの医療分野向け電磁波吸収材;
パチンコ、各種外来放射ノイズ及び内部干渉ノイズ対策用筐体、高速通信ケーブル用シールド、ETCなどに用いることができる。
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
[エチレン・プロピレン・5-ビニル-2-ノルボルネンランダム共重合体(A-1)の製造]
撹拌羽根を備えた実質内容積100リットルのステンレス製重合器(撹拌回転数=250rpm)を用いて、連続的にエチレンとプロピレンと5−ビニル−2−ノルボルネンとの三元共重合を行った。重合器側部より液相へ毎時ヘキサンを60リットル、エチレンを3.0kg、プロピレンを9.0kg、5−ビニル−2−ノルボルネンを550gの速度で、水素を70リットル、触媒としてVOCl3 を95ミリモル、Al(Et)2Clを4
43ミリモル、Al(Et)1.5Cl1.5を127ミリモルの速度で連続的に供給した。また、重合温度は40℃、重合圧力は7.1kgf/cm2(0.7MPa)とした。
その後、重合器下部から連続的に抜き出した重合溶液中に少量のメタノールを添加して重合反応を停止させ、スチームストリッピング処理にて重合体を溶媒から分離した後、55℃で48時間真空乾燥を行った。
[エチレン・プロピレン・5-ビニル-2-ノルボルネンランダム共重合体(A-2)の製造]
撹拌羽根を備えた実質内容積100リットルのステンレス製重合器(撹拌回転数=250rpm)を用いて、連続的にエチレンとプロピレンと5−ビニル−2−ノルボルネンとの三元共重合を行った。重合器側部より液相へ毎時ヘキサンを42リットル、エチレンを2.1kg、プロピレンを1.9kg、5−ビニル−2−ノルボルネンを400gの速度で、水素を515リットル、触媒としてVOCl3 を280ミリモル、Al(Et)2Cl
を840ミリモル、Al(Et)1.5Cl1.5を840ミリモルの速度で連続的に供給した。また、重合温度は45℃、重合圧力は7.5kgf/cm2(0.75MPa)とした。
その後、重合器下部から連続的に抜き出した重合溶液中に少量のメタノールを添加して重合反応を停止させ、スチームストリッピング処理にて重合体を溶媒から分離した後、55℃で48時間真空乾燥を行った。
共重合体(A−1) 100重量分と、平均粒径10μmの球状のFe−12%Cr−
3%Si軟磁性金属粉末700重量部と、平均粒径1μmの粒状アルミナ250重量部と、酸化カルシウム(商品名:ベスタ20、井上石灰工業株製)10重量部と、シランカップリング剤(ビニルトリメトキシシラン、商品名:KBM1003、信越化学工業(株)製)2重量部、C6H5Si(−OSi(CH3)2H)3で表されるSiH基含有化合物(B
)6重量部と、抑制剤(E)(1−エチニル−1−シクロヘキサノール、BASF社製)0.4重量分を容量2リットルのプラネタリーミキサー(商品名:PLM−2型、(株)井上製作所製)で混練し、配合物(I−1)を得た。この配合物1068.4重量部に、触媒(D)として、1,3,5,7−テトラビニル−1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン−1wt%白金錯体(エヌイ−ケムキャット社製)0.2重量部を加えて、4インチの3本ロール(商品名:3本ロールミル、小平製作所製)で8回混錬したのちに、100トンプレス成形機を用いて150℃で10分間加圧し、厚み1mmの架橋ゴムシートを調整した。上記のように得られたシートを用いて、物性試験を下記(A)〜(D)の方法に従って行った。
(A)放射電磁波減衰量
放射電磁波減衰量を評価する方法を図1に示す。まず、電波暗室1内において、被測定シートを、周波数2GHzの電磁波を発生するダイポールアンテナ2に巻きつけ、そのダイポールアンテナ2より3m離れた位置に受信アンテナ3を設置した。すなわち、これはFCC準拠の3m法に合致するものである。次いで、発生した電磁波を受信アンテナ3と接続したシールドルーム4内のEMIレシーバー(スペクトラムアナライザ)5により測定した。なお、図1中6はシグナルジェネレーターである。この測定結果と測定シートを設置しない場合の電磁波発生量との差を放射電磁波減衰量とした。
(B)熱伝導率
ASTM E1530に基づき測定した。
(C)揮発成分
架橋ゴムシートを裁断した試料2.0gを20mlバイアル瓶に入れ封をする。これを200℃で5分間加熱した時の揮発成分について、GC−MS法による測定を行い、揮発成分を定量する。測定条件は下記の通り。
分離カラム:HP−5MS 30m 0.25mmφ 0.25μm
カラム温度:40℃(3min)−10℃/min昇温−250℃
(D)汚染性
株式会社東和テック製ユニバーサル基板 FG−168WR−5*の70mm×90m
mの上に、50mm×50mmの架橋シートをのせ、室温で1ヶ月放置し、基板の汚れを観察し、3段階評価した。
2:基板が多少汚れた
3:基板の汚れがない
*基材:FR4(ガラスエポキシ)
層:両面スルーホール
サイズ:70mm×90mm(1枚当り)
重量:20g(1枚当り)
穴径:1mm
穴ピッチ:2.54mm
レジスト:両面(緑)
シルク:片面(白)
共重合体(A−1)の代わりに、共重合体(A−2)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。結果を表2に示す。
共重合体(A−1)の代わりに、共重合体(B−1)(600mm2/Sの粘度を持つ
分子末端をビニル基で封止したジメチルオルガノポリシロキサン、特開2005−15679号公報の実施例1で用いられているオルガノポリシロキサン)を用いた以外は、実施例1と同様に行った。結果を表2に示す。
共重合体(B−1)について、実施例1と同様に各種物性を測定した。結果を表2に示す。
2…ダイポールアンテナ
3…受信アンテナ
4…シールドルーム
5…EMIレシーバー
6…シグナルジェネレーター
Claims (8)
- アルケニル基を有する有機重合体(A)と、
SiH基を1分子中に少なくとも2個持つSiH基含有化合物(B)と、
電磁波吸収性充填剤(C)と
からなることを特徴とするゴム組成物。 - 前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエンランダム共重合体ゴムが、
(i)エチレン単位と炭素原子数3〜20のα-オレフィン単位とのモル比(エチレン単
位/α−オレフィン単位)が40/60〜95/5の範囲にあり、
(ii)ヨウ素価が0.5〜50(g/100g)の範囲にあり、
(iii)135℃のデカリン溶液で測定した極限粘度[η]が0.01〜1.5dl/g
の範囲にある
ことを特徴とする請求項2に記載のゴム組成物。 - 有機重合体(A)100重量部に対して、
SiH基を1分子中に少なくとも2個持つSiH基含有化合物(B)を0.1〜100重量部、
電磁波吸収材(C)を1〜5000重量部含有する
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物。 - 前記ゴム組成物が、さらに触媒(D)を含んでなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のゴム組成物。
- 前記ゴム組成物が、さらに反応抑制剤(E)を含んでなることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のゴム組成物。
- 電磁波吸収材用であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のゴム組成物を架橋して得られることを特徴とする電磁波吸収材料。
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