JP2006289194A - フッ素化ポリイミド多層膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 基板上に、C−H結合を含まないフッ素化ポリアミド酸を塗布し焼成を行うフッ素化ポリイミド膜製造工程を、2回以上繰り返すことにより、フッ素化ポリイミド多層膜を製造する方法において、該焼成を、最高温度380℃未満で行うと共に、焼成時間を1時間以上とすることを特徴とするフッ素化ポリイミド多層膜の製造方法である。
Description
Xは4価の有機基であり、該4価の有機基としては、環状アルキル、鎖状アルキル、オレフィン、グリコール等に由来するハロゲン含有脂肪族有機基;ベンゼンビフェニル、ビフェニルエーテル、ビスフェニルベンゼン、ビスフェノキシベンゼン等に由来する4価のハロゲン含有芳香族有機基が挙げられる。これらの化合物は、いずれも、C−H結合を有しておらず、C−H結合の水素が全てハロゲン原子(フッ素、塩素、臭素、ヨウ素のいずれか)に置換されているものでなければならない。耐熱性、耐薬品性、撥水性および低誘電性を考慮すると、フッ素化ポリイミド多層膜中にC−H結合が存在しないことが好ましいため、本発明では、フッ素化ポリイミド前駆体としてC−H結合を含まないものを用いるのである。ハロゲン原子の種類は、化合物中において、同一でも異なっていてもよい。4価のハロゲン含有芳香族有機基、より好ましくは4価の全フッ素化芳香族有機基が、上記式(1)における「X」として好ましい。これらのうち、上記式(1)における「X」として特に好ましい4価の有機基の例としては、下記式:
i):4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、2,2−ジメチル−4,4’−ジアミノビフェニル、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、1,4−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン、9,9−ビス(4−アミノフェニル)フルオレン、
ii):5−クロロ−1,3−ジアミノ−2,4,6−トリフルオロベンゼン、2,4,5,6−テトラクロロ−1,3−ジアミノベンゼン、2,4,5,6−テトラフルオロ−1,3−ジアミノベンゼン、4,5,6−トリクロロ−1,3−ジアミノ−2―フルオロベンゼン、5−ブロモ−1,3−ジアミノ−2,4,6−トリフルオロベンゼン、2,4,5,6−テトラブロモ−1,3−ジアミノベンゼンが好ましく、5−クロロ−1,3−ジアミノ−2,4,6−トリフルオロベンゼンが好ましい。これらの中でも、2,4,5,6−テトラフルオロ−1,3−ジアミノベンゼン、5−クロロ−1,3−ジアミノ−2,4,6−トリフルオロベンゼンが特に好ましい。なお、これらのジアミン化合物は、単独で使用されてもあるいは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
50ml容の三ツ口フラスコに、1,3−ジアミノ−2,4,5,6−テトラフルオロベンゼン 1.80g(10ミリモル)、下記式:
50ml容の三ツ口フラスコに、5−クロロ−1,3−ジアミノ−2,4,6−トリフルオロベンゼン 1.97g(10ミリモル)、合成例1で使用した4,4’−[(2,3,5,6−テトラフルオロ−1,4−フェニレン)ビス(オキシ)]ビス(3,5,6−トリフルオロフタル酸無水物) 5.82g(10ミリモル)、およびN,N−ジメチルアセトアミド 11.7gを仕込んだ。この混合液を、窒素雰囲気中で、室温で2日間撹拌することによって、ポリアミド酸溶液(ポリアミド酸33.0質量%溶液)を得た。
合成例1で得たポリアミド酸38質量%溶液をシリコンウエハの基板上に滴下し、加熱後の膜厚が15μmになるようにスピンコートした。次いで、該被膜を窒素で置換された焼成炉で300℃で10時間熱処理した。焼成炉中の酸素濃度は3%であった。
合成例1で得たポリアミド酸38質量%溶液をシリコンウエハの基板上に滴下し、加熱後の膜厚が15μmになるようにスピンコートした。次いで、該被膜を窒素で置換された焼成炉で300℃で5時間熱処理した。焼成炉中の酸素濃度は3%であった。
第1層および第2層形成時の焼成条件を、340℃、1時間とした以外は、実施例1と同様に操作して焼成膜を得た。第1層と第2層の界面での乱れおよびクラックは確認されず良好な膜を得た。
実施例1で作製したフッ素化ポリイミド多層膜から直線導波路構造をRIE(反応性イオンエッチング)にて作製した後、合成例1で得たポリアミド酸38質量%溶液をシリコンウエハの基板上に滴下し、加熱後の膜厚が15μmになるようにスピンコートした。次いで、該被膜を窒素で置換された焼成炉で300℃で10時間熱処理して、埋め込み型直線導波路を得た。焼成炉中の酸素濃度は3%であった。得られた直線導波路の光損失を測定したところ、1550nmの波長において0.2dB/cmであった。
焼成条件を340℃で1時間とした以外は、実施例4と同様にして、埋め込み型直線導波路を得た。焼成炉中の酸素濃度は3%であった。得られた直線導波路の光損失を測定したところ、1550nmの波長において0.2dB/cmであった。
第1層および第2層形成時の焼成条件を300℃で0.5時間とした以外は、実施例1と同様に操作して焼成膜を得た。該多層膜には多数のクラックが確認できた。
第1層および第2層形成時の焼成条件を340℃で0.5時間とした以外は、実施例1と同様に操作して焼成膜を得た。該多層膜には多数のクラックが確認できた。
各層の形成時の焼成条件を380℃で1時間とした以外は実施例4と同様に操作して埋め込み型直線導波路を得た。得られた直線導波路の光損失を測定したところ、1550nmの波長において2dB/cmであった。
各層の形成時の焼成の際の酸素濃度を15%とした以外は実施例4と同様に操作して埋め込み型直線導波路を得た。得られた直線導波路の光損失を測定したところ、1550nmの波長において1dB/cmであった。
Claims (2)
- 基板上に、C−H結合を含まないフッ素化ポリアミド酸を塗布し焼成を行うフッ素化ポリイミド膜製造工程を、2回以上繰り返すことにより、フッ素化ポリイミド多層膜を製造する方法において、該焼成を、最高温度380℃未満で行うと共に、焼成時間を1時間以上とすることを特徴とするフッ素化ポリイミド多層膜の製造方法。
- 雰囲気中の酸素濃度を10%以下にして焼成を行う請求項1に記載のフッ素化ポリイミド多層膜の製造方法。
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