JP2006286218A - 非水系リチウム型蓄電素子およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極活物質として活性炭を含有する正極と、負極活物質としてBET法による比表面積が1m2 /g以上1500m2 /g以下であるリチウムイオン吸蔵可能炭素材料を含有する負極と、非水系電解液とを備え、負極集電体が貫通孔を有することを特徴とした非水系リチウム型蓄電素子。
【選択図】 図1
Description
上記駆動システム向けの蓄電素子が果たす役割のひとつとして、内燃機関または燃料電池が最大効率を発揮できる一定の出力で運転させたまま、該駆動システムの負荷の増減を吸収することがあげられる。すなわち、加速時には内燃機関または燃料電池からの出力だけでは不足するパワーを蓄電素子からモーターに電力を供給して補い、減速時にはモーターを発電機として用いて余剰に発生した電力を蓄電素子に回収するという役割である。
上記駆動システムに使用される蓄電素子に求められる第一の要求は、入出力特性が優れていることである。これは、短時間の間に蓄電素子がどれだけの量のエネルギーを吸収、放出できるかが重要であるためである。
また、自動車向けの用途以外でも、電子機器の瞬間的なバックアップ用途として、数秒程度で放電可能な高出力を要求される用途もあり、これらの蓄電素子の出力特性の改善は急務である。
上述の電気二重層キャパシタとしては、電解液が水系のもの(以下、「水系キャパシタ」という。)と非水系のもの(以下、「非水系キャパシタ」という。)が知られている。しかしながら、水系キャパシタは入出力特性に優れるものの、電解液である水が電気分解するために蓄電素子あたりの耐圧が低く、エネルギー密度を高くできないという問題点がある。また、非水系キャパシタは電解液の電気分解に対する耐圧が高いために水系キャパシタと比較してエネルギー密度は高くできるものの、入出力特性が水系キャパシタよりも劣るという問題点がある。また、非水系キャパシタは水系キャパシタよりはエネルギー密度は高いものの、電池と比べるとエネルギー密度が十分ではない。
このような蓄電素子としては、正極に活性炭、負極に黒鉛などの炭素質材料を用いた蓄電素子が提案されている(例えば、特許文献1参照)。また、正極に活性炭、負極に活性炭表面に炭素質材料を被覆した複合多孔性材料を使用する蓄電素子が提案されている(例えば、特許文献2参照)。これらの蓄電素子は、正極が充電状態において上述の電気二重層コンデンサと同様に分極し、負極においては充放電時に上述のリチウムイオン二次電池と同様にリチウムイオンを吸蔵放出するような電荷移動反応が起きるものである。
ところで、一般にリチウムイオンを利用した蓄電素子において負極活物質として使用される炭素質材料は、最初にリチウムイオンを吸蔵(充電)したときに、該炭素質材料の表面にリチウムイオンを含む固体電解質膜が形成されること、及び通常の放電条件では放電できないようなリチウムイオンが該炭素質材料の内部に溜まったりすることに起因して、最初に吸蔵した該リチウムイオンのすべてを放出することはできず、該蓄電素子内の通常の充放電に関与できるリチウムイオンの損失を招くことが良く知られている。特に、比表面積が大きい炭素質材料の場合はこのリチウムイオンの損失が顕著である。
上述のリチウムイオンの損失を補償するためのひとつの手段として、リチウム金属を蓄電素子内部に添加して損失により減少したリチウムイオンを補給することが考えられる。リチウム金属の蓄電素子内部への添加方法は、負極活物質層上や、正極シートに対向していない負極集電体上(例えば、特許文献3参照)など、いろいろと提案されているが、最も負極活物質層へのリチウムイオンの供給が早く、確実に実施できる方法は、負極活物質層の表面にリチウム金属箔を張り付け、非水電解液を注入することである。このような例として、厚み10μm以上70μm以下のリチウム金属箔を用いることが提案されている(例えば、特許文献4参照)。
すなわち、工業的に入手可能な金属リチウム箔を負極に吸収させるためには厚い負極が必要となり高出力素子が得られないという課題があった。
また、別の方法として、金属リチウム箔の形状を網目状にする試み(例えば、特許文献5参照)もあり、この方法によっても実質的に添加するリチウム金属量を減らすことができると考えられるが、加工精度や費用を考えると現実的ではないと同時に、やはり負極活物質層内でのリチウムイオン濃度が不均一になりやすい。
このように、高出力素子を実現するためには、リチウム金属の蓄電素子内部への適切な少量添加方法の開発が急務であった。なお、ここで高出力という時の出力密度は、定電力放電させたときの出力密度という意味ではなく、定電流で放電させたときの蓄電素子の平均電圧と放電電流値の積から算出された値である。
すなわち、本発明は、正極活物質層と正極集電体とを有する正極と、負極活物質層と負極集電体とを有する負極と、セパレータとからなる電極積層体、及び非水系電解液を備えた蓄電素子において、負極集電体が貫通孔を有する銅箔からなり、且つ該貫通孔による銅箔の空隙率が10%以上70%以下であり、負極活物質層に含まれる負極活物質はBET比表面積が1m2 /g以上1500m2 /g以下の非黒鉛性炭素質材料であり、該負極活物質層の厚みが20μm以上100μm以下であることを特徴とする非水系リチウム型蓄電素子を提供する。
さらに本発明は、正極活物質層と正極集電体とを有する正極、負極活物質層と負極集電体とを有する負極、セパレータ、及び非水系電解液を備えた蓄電素子の製造方法であって、貫通孔を有する銅箔からなる負極集電体の両面に負極活物質層を成形する工程、片面の該負極活物質層のみに金属リチウム箔を圧着する工程、該金属リチウム箔、およびもう片面の該負極活物質層がそれぞれセパレータを介して正極活物質層と向かい合うように負極とセパレータと正極を積層して電極積層体とする工程、該電極積層体を外装体に入れて非水電解液を注入する工程を含むことを特徴とした非水系リチウム型蓄電素子の製造方法を提供する。
一般に、蓄電素子は、正極、セパレータ、負極、電解液、及び外装体を主な構成要素とするが、本発明の蓄電素子はリチウム塩を溶解させた有機溶媒(以下、非水系電解液という。)を電解液とする、非水系リチウム型蓄電素子である。
正極は、正極集電体上に正極活物質層を形成することによって、作成することができる。正極集電体は、金属箔であることが好ましく、更に好ましくは、1〜80μmの厚みのアルミニウム箔である。
正極活物質層は正極活物質と結着剤を含有し、必要に応じて導電性フィラーを含有する。正極活物質としては、炭素質材料や結晶性が低くアモルファス状態のMnO2 などの遷移金属酸化物、LiCoO2 などのリチウム含有遷移金属酸化物が好ましく、さらに好ましくはBET比表面積が1000m2 /g以上3000m2 /g以下の炭素質材料、すなわち炭素質材料を賦活処理することで得られる活性炭が使用される。
上記正極活物質層には、必要に応じて導電性炭素材料からなる導電性フィラーを混合することができる。このような導電性フィラーとしては、ケッチェンブラック、アセチレンブラック、気相成長炭素繊維、黒鉛、これらの混合物などが好ましい。正極活物質層における導電性フィラーの混合量は、正極活物質に対して0〜30質量%が好ましく、1〜20質量%の範囲がさらに好ましい。導電性フィラーは高入力の観点からは混合したほうが好ましいが、混合量が30質量%よりも多いと正極活物質層における正極活物質の含有量が少なくなるために、体積あたりのエネルギー密度が低下するので好ましくない。
負極は、負極集電体上に負極活物質層を形成することによって作成することができる。本発明においては、負極活物質層は負極集電体の両面に形成されることを特徴とする。図1に示したように、片面の負極活物質層はセパレータを介して正極活物質層と積層する。もう片面の負極活物質層は金属リチウム箔とセパレータを順次介して正極活物質層と積層する。
ただし、エキスパンドメタルのような波型の断面形状を有する集電体を用いる場合には、厚みはマイクロメータでは正確に測定できないため、光学顕微鏡やレーザー顕微鏡、電子顕微鏡などで実際の板圧、すなわち、エキスパンドする前の板厚を見積もることで上記の重量法を適用して算出することができる。
空隙率が10%未満であると、負極の片面から供給されるリチウムイオンの濃度が、両面で均一になりにくく、リチウム金属箔の負極活物質層への吸収に時間がかかったり、負極活物質中のリチウムイオン濃度の不均一が生じたりするため好ましくない。また、両面で均一になる時間を短縮させるためには、空隙率が高いほど好ましいが、70%よりも高いと集電体の、更には負極の機械的な強度を確保することが難しく、特に塗布方法で電極を作成することが困難になり、電極としての取り扱いが困難になる。
また、天然黒鉛、人造黒鉛のような黒鉛は、急速充電特性に劣るため、高出力は達成できても高入力を有する蓄電素子にならないため本発明の負極活物質としては好ましくない。これは、黒鉛系炭素材料はリチウムイオンの吸蔵、放出をリチウム金属の酸化還元電位に近い電位で行うため、急速充電時にはリチウム金属の酸化還元電位を下回り、デンドライト状にリチウムが析出して、容量低下、長期の安定性が低下するためである。上記の複合多孔性材料は本発明の負極により好適な材料である。
負極活物質のBET法による比表面積は1〜1500m2 /gであることが好ましく、10〜1200m2 /gがより好ましく、20〜1000m2 /gが更に好ましい。比表面積が1m2 /gより小さいと大電流による放電や充電ができなくなるという問題が発生し、比表面積が1500m2 /gより大きいと嵩高くなり、電極化した時の単位体積あたりの容量が低下するため、蓄電素子の高エネルギー密度化が困難になる。
上記負極活物質層には、負極活物質以外に、必要に応じて負極活物質より導電性の高い炭素質材料からなる導電性フィラーを混合することができる。該導電性フィラーとしては、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、気相成長炭素繊維、および、これらの混合物をあげることができる。該導電性フィラーの混合量は、負極活物質に対して0〜30質量%が好ましく、1〜20質量%の範囲がさらに好ましい。導電性フィラーは高入力の観点からは混合したほうが好ましいが、混合量が30質量%よりも多いと負極活物質層における負極活物質の含有量が少なくなるために、体積あたりのエネルギー密度が低下するので好ましくない。
負極は、負極合材と結着剤とを溶媒に分散させたペーストを作成し、このペーストを負極集電体上に塗布、乾燥、必要に応じてプレスして負極活物質層を成形することにより得られる。塗布方法としては、正極活物質層と同様の方法が使用可能であり、ペーストの物性と塗布厚に応じた塗布方法を適宜選択できる。また、溶媒を使用せずに乾式で混合し、負極活物質層だけをプレス成型し、負極集電体に導電性接着剤を使用して貼り付けることも可能である。
特殊用途向けである金属リチウム箔の厚みが20μmであるため、20μmより薄いリチウム金属箔は工業的に入手することが不可能である。
また、60μm以上の金属リチウム箔を使用する場合には、工業的に入手可能な30μmの金属リチウム箔を従来通りに貫通孔を有さない集電体の両面に形成された負極活物質層の両面にそれぞれ圧着することで同等の効果を達成することが可能(但し、1枚に代えて2枚圧着する手間は掛かるが)であるから、本願発明の効果が充分に奏されないからである。
上記負極活物質層の厚みは、20μm以上100μm以下が好ましい。20μm未満では電極を形成することが困難であり、更には蓄電素子の単位体積に含まれる活物質の量が低下するため、電極積層体の単位体積あたりのエネルギー密度が低下するため好ましくない。また、100μmを超えると、蓄電素子の単位体積あたりに含まれる電極面積が低減すると共に、電極の厚みによる電気抵抗の上昇や、リチウムイオンの拡散距離の増大によって蓄電素子の高出力化が阻害されるため好ましくない。
なお、負極活物質層の単位面積あたりの初回の充電電気量B(mAh/cm2 )は、該負極活物質層が片面に形成された電極を適切な、例えば2cm2 程度の大きさに切り出し、リチウム金属を対極、リチウム金属を参照極とした3極式のセルを作成し、最小電圧1mVに設定して24時間リチウムを吸蔵させた電気量を、測定に使用した負極面積で割ることで求めることができる。
リチウムイオン二次電池などでは、組み立て時の精度ばらつきを考慮して、通常、負極よりも正極の方が周囲約0.5mm程度小さく、正極を負極が覆い隠すような積層構造をしている。本発明の蓄電素子でも正極を負極が覆い隠すような構造が好ましい。
負極集電体の両面に負極活物質層を有し、かつ片面の負極活物質層上に金属リチウム箔を圧着された負極は、両面がセパレータを介して正極と対向するように積層または捲廻積層され、缶またはラミネートフィルムから形成された外装体に挿入される。セパレータはリチウムイオン二次電池に用いられるポリエチレン製の微多孔膜、もしくはポリプロピレン製の微多孔膜、または電気二重層コンデンサで用いられるセルロース製の不織紙などを用いることができる。セパレータの厚みは10μm以上50μm以下が好ましい。10μm未満の厚みでは、内部のマイクロショートによる自己放電が大きくなるため好ましくない。また、50μmより厚いと、蓄電素子のエネルギー密度が減少するだけでなく、出力特性も低下するため好ましくない。
これら溶媒に溶解する電解質はリチウム塩である必要があり、好ましいリチウム塩を例示すれば、LiBF4 、LiPF6 、LiN(SO2 C2 F5 )2 、LiN(SO2 CF3 )(SO2 C2 F5 )およびこれらの混合塩をあげることができる。非水系電解液中の電解質濃度は、0.5〜2.0mol/Lの範囲が好ましい。0.5mol/L未満では陰イオンが不足して蓄電素子の容量が低下する。また、2.0mol/Lを超えると未溶解の塩が該電解液中に析出したり、該電解液の粘度が高くなりすぎたりすることによって、逆に伝導度が低下して出力特性が低下する。
図1のように積層されていた電極積層体はリチウムの消失により図2のようになるが、金属リチウム箔の消失に伴い電極間に無駄な隙間ができることを防ぐため、非水系電解液を注液してから電極積層体の面をケースの外側から軽く押さえておくことが可能である。非水系電解液を注入された蓄電素子は、金属リチウム箔がリチウムイオンになりすべて負極に吸蔵されてから密閉封口されることが好ましい。
<実施例1>
市販のピッチ系活性炭(BET比表面積1955m2 /g)150gをステンレススチールメッシュ製の籠に入れ、石炭系ピッチ300gを入れたステンレス製バットの上に置き、電気炉(炉内有効寸法300mm×300mm×300mm)内に設置して、熱処理を行うことによって、該活性炭の表面に炭素質材料を被着させた複合多孔性材料を作成した。熱処理は窒素雰囲気下で、670℃まで4時間で昇温し、同温度で4時間保持し、続いて自然冷却により60℃まで冷却した後、炉から取り出した。
得られた複合多孔性材料はBET比表面積240m2 /gであった。
上記で得た複合多孔性材料83.4質量部、アセチレンブラック8.3質量部およびPVdF(ポリフッ化ビニリデン)8.3質量部とNMP(N−メチルピロリドン)を混合して、スラリーを得た。
次いで、複合多孔性材料のスラリーをこの銅箔の両面に塗布し、乾燥し、プレスして、負極活物質層の厚さが片面あたり60μmの負極を得た。なお、両面にスラリーを塗布する前に一部の電極をサンプリングし、この片面電極をプレスして、負極の単位面積あたりの初回の充電電気量の測定に使用した。
正極集電体となる15μmのアルミ箔の上に、市販のピッチ系活性炭81.6質量部、ケッチェンブラック6.1質量部およびPVdF12.3質量部とNMPを混合したものを、上記アルミ箔の片面に塗布、乾燥し、活物質層の厚さが90μmの片面正極を得た。さらに、反対面にも同様に厚み90μmの正極活物質層を形成した両面正極も作成した。
この電極積層体をポリプロピレンとアルミ箔の積層体からなるラミネートフィルムで形成された容器に入れ、ECとMECを1:4の体積比率で混合した非水溶媒に1mol/Lの濃度でLiN(SO2 C2 F5 )2 を溶解した非水電解液を注入して密閉し、容積が約1.4cm3 の蓄電素子を作成した。負極活物質層に圧着した金属リチウム箔は、60時間後にはすべて消失していた。
なお、この蓄電素子におけるB/Aを求めるために、負極の両面に活物質層を形成する途中で一部を抜き出し、片面だけに活物質層が形成された負極を作成した。この電極をプレスし、負極活物質層の厚さが60μmの負極を得た。得られた負極を作用極とし、金属リチウムを参照極と対極として3極式のセルを作成した。また、電解液は上記蓄電素子に使用した電解液を用いた。このセルを最小電圧1mV、最大電流3mA/cm2 に設定して24時間リチウムを吸蔵させた時の単位面積あたりの電気量2.87mAh/cm2 であった。従ってB/Aは2.87/30=0.096である。
集電体として用いる厚さ25μmの銅箔に、ドリルを用いて直径約1mmの孔を1cm2 あたり36個になるように作成したところ、空隙率が30%の負極集電体が得られた。この集電体を用いた以外は実施例1と同様に蓄電素子を作成して評価した。なお、金属リチウム箔は48時間後には消失していた。計算されたエネルギー密度と、出力密度は実施例1と同等であった。
<実施例3>
厚み25μmの銅箔に直径0.5mmの円筒状の刃を用いた金型成形によって、1cm2 あたりに孔を196個あけることで空隙率39%の負極集電体が得られた。この集電体を用いた以外は実施例1と同様に蓄電素子を作成して評価した。金属リチウム箔は48時間後には消失していた。計算されたエネルギー密度と、出力密度は実施例1と同等であった。
厚み30μmの銅箔をラス加工して5倍に延伸し、圧延することで約0.5cm2 の角型の貫通孔を有する空隙率65%の負極集電体が得られた。この集電体を用いた以外は実施例1と同様に蓄電素子を作成して評価した。金属リチウム箔は36時間後には消失していた。計算されたエネルギー密度と、出力密度は実施例1と同等であった。
<実施例5>
負極集電体として実施例3で用いた空隙率39%の銅箔を用い、負極活物質層の厚みを両面とも各40μmとし、正極活物質層の厚みを60μmとし、片面の負極活物質層に貼り付けた金属リチウム箔の厚みを20μmとした以外は実施例1と同様にして容積が約1.2cm3 の蓄電素子を作成した。電解液を注液してから48時間後には金属リチウム箔は消失していた。
負極の単位面積あたりの電気量を測定すると、1.9mAh/cm2 であった。B/Aは1.9/20=0.095である。
負極集電体として厚み18μmの貫通孔を有さない銅箔をそのまま用いた以外は、実施例1と同様に蓄電素子を作成したが、7日後も金属リチウム箔が消失しなかったため評価することができなかった。
<比較例2>
厚み18μmの銅箔に、ドリルを用いて直径1mmの孔を1cm2 あたり4個になるように貫通孔を作成した。この銅箔の空隙率は3%であった。負極集電体としてこの銅箔を用いた以外は、実施例1と同様に蓄電素子を作成したが、7日後も金属リチウム箔が消失しなかったため、評価することができなかった。
負極集電体として貫通孔を有さない厚み20μmの銅箔を使用して、負極活物質層の厚みを両面とも各120μmとし、正極活物質層の厚みを180μmとし、負極の両面の負極活物質層にそれぞれ30μm厚みの金属リチウム箔を貼り付けた以外は実施例1と同様にして容積が約2.1cm3 の蓄電素子を作成した。また、電解液を注液してから48時間後には金属リチウム箔は消失していた。
負極活物質層の片面あたりの初回の充電電気量を測定したところ、5.74mAh/cm2 であった。ただし、金属リチウム箔は貫通孔を有さない集電体上に形成された負極活物質層の両面に形成されているため、厳密にはB/Aの定義から外れるが、便宜上、5.74/(30×2)=0.96と計算できた。
市販の電池と比較して高出力であり、キャパシタと比較して高容量ではあるものの、実施例と比較すると大電流での電圧降下が大きいため、超大電流放電では放電容量が低下してしまい、結果として実施例よりもエネルギー密度、出力密度が小さい蓄電素子となった。
以上の結果を表1にまとめた。
12:正極活物質層
31:セパレータ
21:負極活物質層
22:負極集電体
23:貫通孔
21:負極活物質層
41:金属リチウム箔
Claims (3)
- 正極活物質層と正極集電体とを有する正極と、負極活物質層と負極集電体とを有する負極と、セパレータとからなる電極積層体、及び非水系電解液を備えた蓄電素子において、負極集電体が貫通孔を有する銅箔からなり、且つ該貫通孔による銅箔の空隙率が10%以上70%以下であり、負極活物質層に含まれる負極活物質はBET比表面積が1m2 /g以上1500m2 /g以下の非黒鉛性炭素質材料であり、該負極活物質層の厚みが20μm以上100μm以下であることを特徴とする非水系リチウム型蓄電素子。
- 蓄電素子を3.8V以上4.4V以下の開放端子電圧を示すまで充電した後、25℃の環境下で、一定電流で1秒間放電を維持できる最大電流値で放電したときの電極積層体あたりのエネルギー密度が3.0Wh/L以上30.0Wh/L以下であることを特徴とした請求項1に記載の非水系リチウム型蓄電素子。
- 正極活物質層と正極集電体とを有する正極、負極活物質層と負極集電体とを有する負極、セパレータ、及び非水系電解液を備えた蓄電素子の製造方法であって、貫通孔を有する銅箔からなる負極集電体の両面に負極活物質層を成形する工程、片面の該負極活物質層のみに金属リチウム箔を圧着する工程、該金属リチウム箔、およびもう片面の該負極活物質層がそれぞれセパレータを介して正極活物質層と向かい合うように負極とセパレータと正極とを積層して電極積層体とする工程、該電極積層体を外装体に入れて非水電解液を注入する工程を含むことを特徴とした請求項1または2に記載の非水系リチウム型蓄電素子の製造方法。
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