JP2010232469A - 蓄電デバイスおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】特定範囲の重量平均メソ・マクロ孔比表面積を有する負極材料用いる場合、リチウムイオンのプレドープに際して、電解液成分の分解ガスの発生に起因するセルの膨張がみられる。プレドープに際しての電位降下を調整してセルの膨張を低減、または抑制する。すなわち、プレドープ速度を速め、負極電位をリチウムアルキルカーボネート等からなるSEI成分が負極表面に形成し得る電位にまで速やかに到達させることで、電解液成分の分解ガスの絶対量を低減し、蓄電デバイスの膨張を低減する。
【選択図】なし
Description
PC+2e-+2Li+→C3H6↑+Li2CO3↓
2PC+2e-+2Li+→LiOCOOCH3CHCH2OCOOLi↓+C3H6↑
2PC+2e-+2Li+→(CH3CHCH2OCOOLi)2↓
さらに、PCおよびECの還元分解によって生成したプロピレン、あるいはエチレンは、負極上で分解され、重合化していくことがわかった。本発明において確認される電解液の還元分解ガスは、生成と消費が同時に行われているのである。すなわち、蓄電デバイスが膨張している場合には、還元分解ガスの生成量が消費量を上回っている場合であると見做すことができる。一方、蓄電デバイスの膨張が治まり、膨張した蓄電デバイスが収縮している場合には、還元分解ガスの消費量が生成量を上回っている場合であると見做すことがきる。また、蓄電デバイスが膨張する、もしくは収縮する勢いは還元分解ガスの生成量と消費量の乖離の大きさを示唆するものと捉えることができる。
X=リチウム極1面に対する負極層数×log(合算透気度)…(1)
本実施の形態では、負極材料に所定範囲の重量平均メソ・マクロ孔比表面積を用いて、上記構成を採用した蓄電デバイスについて説明する。かかる蓄電デバイスとしては、例えば、リチウムイオンキャパシタに構成することができる。さらには、蓄電デバイスをリチウムイオン二次電池に構成することもできる。
本実施の形態では、蓄電デバイスをリチウムイオン二次電池Bに構成した場合について説明する。図3に示すように、リチウムイオン二次電池Bは、例えば積層型に構成されている。かかるリチウムイオン二次電池Bは、リチウム極100と、正極200と、負極300とを有している。複数の正極200、負極300が、セパレータ400を介して交互に積層されている。かかる積層した電極群の外側には、負極300が配置されている。かかる負極300に対面して、イオン供給源としてのリチウム極100が、セパレータ400を介して設けられている。このようにして構成された積層ユニットは、電解液に浸されている。
本実施例1では、平均透気度が大きく異なる正極を用いるとともに、負極に含まれるリチウムイオンのドープ・脱ドープが可能な負極材料の重量平均メソ・マクロ孔比表面積が特定範囲における負極を用いて、合算透気度および電極ユニットに対向するリチウム極1面に対する負極層数、すなわち、数値指標Xが種々異なる複数のリチウムイオンキャパシタを作製し実験を行った。
[正極スラリーの調製]
正極には、活性炭を使用した。かかる活性炭に、水を溶媒としてアセチレンブラック、増粘剤、バインダーエマルジョンを混練することで正極スラリーを調製した。
貫通孔を有する厚さ35μmのアルミニウム製エキスパンドメタルの両面にカーボン系導電塗料を塗付した集電基材の両面に、前記正極スラリーを電極厚みが105μmとなる様に塗布することで正極を作製した。また、得られた電極に対し、減圧乾燥を施した。
負極には、フタル酸ジブチル吸油量が123mL/100g、一次粒子径が23nmであるカーボンブラックを使用した。かかるカーボンブラック100重量部と、ピッチ50重量部とを、加熱ニーダーで混捏し、これを非酸化性雰囲気下800℃で焼成した。かかる炭素前駆体を粉砕し、その後に再度非酸化性雰囲気において1000℃で焼成することで負極活物質を得た。この材料のメソ・マクロ孔比表面積は39m2/gであった。
4.2×4.2cm2のサイズに切り出した厚さ25μmの銅製のエキスパンドメタルに、4.0×4.0cm2のサイズで所定の厚みの金属リチウム箔を圧着することで、リチウムイオンプレドープ用のリチウム極を作製した。また、厚さ25μmの銅製のエキスパンドメタルに、厚さ120μm、4.0×4.0cm2のサイズの金属リチウム箔を圧着することで、リチウムイオンプレドープ中の負極電位をモニターするためのリチウム極を作製した。
まず、正極1を4.0×4.0cm2のサイズに複数枚切り出した。また、4.2×4.2cm2のサイズに負極1を複数枚切り出した。かかる正極と負極とを、厚みが50μmでかつ平均透気度が7秒/100mLであるニッポン高度紙工業株式会社製の紙セパレータを介して積層し、積層体の両外側の端部をポリイミド製粘着テープで固定することにより電極ユニットを作製した。
15枚に切り出された所定のサイズの正極1、16枚に切り出された所定のサイズの負極1、そしてセパレータを用いて本実験例1の電極ユニットを作製した。図4に示すように、正極と負極がセパレータを介して交互に積層した電極ユニット50の外側に1枚のリチウム極10を配置し、リチウム極10を配置した側とは逆の電極ユニット50の外側に電位モニター用のリチウム極12を配置した。その後、厚さ35μmの紙系セパレータを用いて、プレドープ用のリチウム極10、電極ユニット50、電位モニター用のリチウム極12の外周を覆い、前記セパレータが重なった部分をポリイミド製粘着テープを用いて固定することで電極素子を作製した。
まず、所定のサイズの正極1を14枚、所定のサイズの負極1を16枚を切り出した。その内、正極1を7枚、負極1を8枚、そして実験例1記載のセパレータを用いて電極ユニット60aを1体作製した。同様の操作を繰り返すことで前記構成の電極ユニット60aをもう1体作製した。次に、図5の様にして、2体の電極ユニット60aの間にリチウムイオンプレドープ用のリチウム極10を配置して電極ユニット群60を作製し、この電極ユニット群60の外側に電位モニター用のリチウム極12を配置した。さらに、実験例1記載の紙系セパレータを用いて、リチウム極12および電極ユニット群60の外周を覆った。この後は実験例1と同様にして本実験例2のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
まず、所定のサイズの正極1を12枚、所定のサイズの負極1を16枚を切り出した。その内、正極1を3枚、負極1を4枚、そして実験例1に記載のセパレータを用いて電極ユニット70aを1体作製した。同様の操作を繰り返すことで前記構成の電極ユニット70aをもう3体作製した。次に、図6の様にして、まず2体の電極ユニット70aの間にリチウムイオンプレドープ用のリチウム極10を配置した電極ユニット群70を2体作製し、これら電極ユニット群70の間に電位モニター用のリチウム極12を配置した。さらに、実験例1に記載の紙系セパレータを用いて、リチウム極12および上記2体の電極ユニット群70の外周を覆った。この後は実験例1と同様にして本実験例3のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
まず、所定のサイズの正極1を12枚、所定のサイズの負極1を15枚を切り出した。その内、正極1を5枚、負極1を6枚、そして実験例1に記載のセパレータを用いて電極ユニット80aを1体作製した。同様の操作を繰り返すことで前記構成の電極ユニット80aをもう1体作製した。次に、残った2枚の正極1、3枚の負極1を用いて電極ユニット80a’を作製した。図7の様にして、まず1体の電極ユニット80aの両外側にリチウムイオンプレドープ用のリチウム極10を配置した。次に、リチウム極10を配置した電極ユニット80aにもう1体の電極ユニット80aを重ね、さらに、重ねた電極ユニット80aの外側にリチウムイオンプレドープ用のリチウム極10を配置して電極群を作製した。その後、電極群の外側に電極ユニット80a’を重ねて電極ユニット群80を作製し、この電極ユニット群80の外側に電位モニター用のリチウム極12を配置した。次いで、実験例1に記載の紙系セパレータを用いて、リチウム極12および電極ユニット群80の外周を覆った。この後は実験例1と同様にして本実験例4のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
[正極2の作製]
50μmのアルミニウム箔に対してケミカルエッチングにより貫通孔を賦与した。このアルミニウム箔の両面に前記正極1の作製に用いた正極スラリーを電極厚みが105μmとなる様に塗布することで正極を作製した。また、得られた電極に対し、減圧乾燥を施した。
正極に正極2を用いたことと、正極の使用枚数を11枚に変更したことと、負極の使用枚数を12枚に変更したこと以外は、実験例1と同様にして本実験例5のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
正極に正極2を用いたこと以外は、実験例2と同様にして本実験例6のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
正極に正極2を用いたこと以外は、実験例3と同様にして本実験例7のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
[正極3の作製]
50μmのアルミニウム箔に対して、正極2とは程度が異なるケミカルエッチングを施すことにより貫通孔を賦与した。このアルミニウム箔の両面に前記正極1の作製に用いた正極スラリーを電極厚みが105μmとなる様に塗布することで正極を作製した。また、得られた電極に対し、減圧乾燥を施した。
正極に正極3を用いたこと以外は、実験例2と同様にして本実験例8のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
正極に正極3を用いたこと以外は、実験例3と同様にして本実験例9のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
[負極2の作製]
負極には、フタル酸ジブチル吸油量が140mL/100g、一次粒子径が48nmであるカーボンブラックを使用した。かかるカーボンブラック100重量部と、ピッチ100重量部とを、加熱ニーダーで混捏し、これを非酸化性雰囲気下800℃で焼成した。かかる炭素前駆体を粉砕し、その後に再度非酸化性雰囲気において1000℃で焼成することで負極活物質を得た。この材料のメソ・マクロ孔比表面積は10m2/gであった。
正極に正極3、負極に負極2を用いたこと以外は、実験例2と同様にして本実験例10のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
正極に正極2、負極に負極2を用いたこと以外は、実験例2と同様にして本実験例11のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
正極に正極2、負極に負極2を用いたこと以外は、実験例3と同様にして本実験例12のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
負極に負極2を用いたこと以外は、実験例1と同様にして本実験例13におけるリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
負極に負極2を用いたこと以外は、実験例2と同様にして本実験例14におけるリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
負極に負極2を用いたこと以外は、実験例3と同様にして本実験例15におけるリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
正極に正極3を用いたこと以外は、実験例1と同様にして本比較例1のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
正極に正極2を用いたこと以外は、実験例1と同様にして本比較例2のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
正極に正極3を用いたことと、正極の使用枚数を11枚に変更したことと、負極の使用枚数を12枚に変更したこと以外は、実験例1と同様にして本比較例3のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
正極に正極2、負極に負極2を用いたこと以外は、実験例1と同様にして本比較例4のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
正極に正極3、負極に負極2を用いたこと以外は、実験例1と同様にして本比較例5におけるリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
[負極3の作製方法]
株式会社クレハ製の難黒鉛性炭素カーボトロンP−s(F)を平均粒子径(D50%)が2μmになるまでボールミルで粉砕した材料を負極活物質として用いた。この材料のメソ・マクロ孔比表面積は4m2/gであった。
正極に正極3、負極に負極3を用いたこと以外は、実験例1と同様にして本比較例6のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
実施例1では、重量平均メソ・マクロ孔比表面積が特定範囲にある負極材料を負極に用いた場合におけるリチウムイオンプレドープ過程において生じる電解液成分の分解ガスの発生によるセルの膨張を、数値指標Xを50以下、さらには40以下にすることによって低減できることを説明した。実施例1で実証したその有効性に加えて、実施の形態で述べたセルの製造工程を導入することで得られるセル膨張に対してのさらなる有効性を本実施例2により確認した。以下、実施例1同様リチウムイオンキャパシタの構成を用いた実験に基づく実験例により、具体的に詳しく説明する。
実施例1における実験例1のセルにおいて、電解液の減圧含浸を終えた後に4.5×4.5cm2、厚さ5mmのポリプロピレン板(PP板)2枚を用いてセルを挟み、PP板同士をダブルクリップで固定することによりセルに対して外部から圧力を加えた。この状態のセルに対して、リチウム極端子と負極端子を短絡させることでリチウムイオンプレドープを開始させた。さらに、リチウム極端子と負極端子を短絡させたままセルを減圧下に移し、16時間保管した。
セルの作製過程において、実験例16と同様の製造工程を導入することで、実施例1における実験例2〜実験例9の構成に対応する、本実施例2の実験例17〜実験例24のセルを完成させた。完成させたリチウムイオンキャパシタセルに対し、実験例16と同様にリチウム極端子と負極端子を再度短絡させることでリチウムイオンプレドープを再開した。
セルの作製過程において、実験例16と同様の製造工程を導入することで、実施例1における比較例1〜比較例3および比較例6の構成に対応する、本実施例2の比較例7〜比較例10のセルを完成させた。完成させたリチウムイオンキャパシタセルに対し、実験例16同様リチウム極端子と負極端子を再度短絡させることでリチウムイオンプレドープを再開した。
本実施例3では、負極材料の重量平均メソ・マクロ孔比表面積が種々異なる負極を用いたリチウムイオンキャパシタセルの充放電特性評価を実施した。本実施例3により、負極材料の重量平均メソ・マクロ孔比表面積を特定範囲とすることで充放電特性、特に入出力特性が向上できることを実証する。
実施例2に記載の製造工程を導入したこと以外は、実験例15と同様にして本実験例25のリチウムイオンキャパシタセルを作製した。
[負極4の作製]
負極には、負極2の負極活物質に用いたカーボンブラックを使用した。かかるカーボンブラック100重量部と、ピッチ40重量部とを、加熱ニーダーで混捏し、これを非酸化性雰囲気下800℃で焼成した。かかる炭素前駆体を粉砕し、その後に再度非酸化性雰囲気において1000℃で焼成することで負極活物質を得た。この材料のメソ・マクロ孔比表面積は26m2/gであった。
負極に負極4を用いたこと以外は、実験例18と同様にして本実験例26のリチウムイオンキャパシタセルを複数体作製した。リチウムイオンプレドープ終了後、複数体作製したLICセルの内の1セルを解体して正極、負極、およびセパレータの透気度を測定することで合算透気度を取得したところ、合算透気度は273秒/100mLであった。従って、本実験例26の数値指標Xの値は10であった。
負極に負極3を用いたこと以外は、実施例18と同様にして本比較例11のリチウムイオンキャパシタセルを複数体作製した。リチウムイオンプレドープ終了後、複数体作製したLICセルの内の1セルを解体して正極、負極、およびセパレータの透気度を測定することで合算透気度を取得したところ、合算透気度は479秒/100mLであった。従って、本比較例11の数値指標Xの値は11であった。
10a 対向面
11 金属リチウム
12 電位モニター用のリチウム極
20 正極
21 正極用合材
22 集電体
22a 貫通孔
23 正極端子
30 負極
31 負極用合材
32 集電体
32a 貫通孔
33 負極端子
40 セパレータ
50 電極ユニット
60a 電極ユニット
70a 電極ユニット
80a 電極ユニット
80a’ 電極ユニット
90 積層部
100 リチウム極(イオン供給源)
110 金属リチウム
110a 金属リチウム
120 集電体
200 正極
210 正極用合材
220 集電体
220a 貫通孔
230 正極端子
300 負極
310 負極用合材
320 集電体
320a 貫通孔
330 負極端子
400 セパレータ
A リチウムイオンキャパシタ
B リチウムイオン二次電池
Claims (12)
- 電解液としてリチウム塩の非プロトン性有機電解質溶液と、正極と負極とがセパレータを介して捲回または積層される電極ユニットと、前記負極にプレドープされるリチウムイオンを供給するイオン供給源とを備える蓄電デバイスであって、
前記正極および前記負極の集電体に複数の貫通孔が形成され、
前記負極はリチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な負極材料を備え、前記負極材料の重量平均で示されるメソ・マクロ孔比表面積が10m2/g以上〜85m2/g以下であり、
前記電極ユニットに対向する前記イオン供給源の対向面当たりの負極数と、前記正極、前記負極および前記セパレータの各平均透気度を合算した合算透気度とに基づく指標Xが下式で表され、
X=イオン供給源の対向面当たりの負極数×log(合算透気度)
指標Xが50以下であることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1記載の蓄電デバイスにおいて、
指標Xは5以上〜40以下であることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1または2記載の蓄電デバイスにおいて、
前記負極材料の重量平均で示されるメソ・マクロ孔比表面積が、10m2/g以上〜35m2/g以下であることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の蓄電デバイスにおいて、
前記電極ユニットを収容する外装材を有し、
前記負極に対するリチウムイオンのプレドープ開始から少なくとも2時間以上は、前記外装材は負圧雰囲気下で開口状態に保たれることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の蓄電デバイスにおいて、
前記正極は、アニオンおよびリチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な正極材料を備えることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項5記載の蓄電デバイスにおいて、
前記正極材料は活性炭であることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の蓄電デバイスにおいて、
前記蓄電デバイスは、リチウムイオンキャパシタであることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1〜7のいずれか1項に記載の蓄電デバイスにおいて、
前記蓄電デバイスは、リチウムイオン二次電池であることを特徴とする蓄電デバイス。 - 請求項1〜8のいずれか1項に記載の蓄電デバイスにおいて、
複数の前記イオン供給源が分散して配置されることを特徴とする蓄電デバイス。 - 電解液としてリチウム塩の非プロトン性有機電解質溶液と、正極と負極とがセパレータを介して捲回または積層される電極ユニットと、前記負極にプレドープされるリチウムイオンを供給するイオン供給源とを備える蓄電デバイスの製造方法であって、
前記電極ユニットに対向する前記イオン供給源の対向面当たりの負極数と、前記正極、前記負極および前記セパレータの各平均透気度を合算した合算透気度とに基づく指標を用いることを特徴とする蓄電デバイスの製造方法。 - 電解液としてリチウム塩の非プロトン性有機電解質溶液と、正極と負極とがセパレータを介して捲回または積層される電極ユニットと、前記負極にプレドープされるリチウムイオンを供給するイオン供給源とを備える蓄電デバイスの製造方法であって、
重量平均で示されるメソ・マクロ孔比表面積が10m2/g以上〜85m2/g以下となる負極材料を用いて前記負極を構成し、
前記電極ユニットに対向する前記イオン供給源の対向面当たりの負極数と、前記正極、前記負極および前記セパレータの各平均透気度を合算した合算透気度とに基づく指標を用いることを特徴とする蓄電デバイスの製造方法。 - 電解液としてリチウム塩の非プロトン性有機電解質溶液と、正極と負極とがセパレータを介して捲回または積層される電極ユニットと、前記負極にプレドープされるリチウムイオンを供給するイオン供給源とを備える蓄電デバイスの製造方法であって、
前記負極に対するリチウムイオンのプレドープ開始から少なくとも2時間以上は、前記電極ユニットを収容する外装材は負圧雰囲気下で開口状態に保たれることを特徴とする蓄電デバイスの製造方法。
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