JP2006274481A - 衛生用品用布帛 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリL乳酸とポリD乳酸の混合物よりなり、カルボキシル末端基濃度が0〜20当量/tであり、ステレオコンプレックス率が15%以上である繊維を少なくとも一部に含む布帛であることを特徴とする衛生用品用布帛。加圧湿熱減菌処理後の繊維強度保持率が60%以上であることが、好ましい。
【選択図】なし
Description
Takasaki,et.al.,Fiber Preprints(Annual Meeting)Japan,Vol.56,No.1(2001).67頁
ステレオコンプレックス率(%)=(ISC/ISC 0)×100(%)
ISC 0:ステレオコンプレックス100%の結晶を生成しているサンプルのピーク強度(ISC ref)を測定し、そのX線強度をサンプルの結晶化度(χref)で規格化した。
ISC 0=ISC ref/χref
7.34×10−8×V2−2.05×10−4×V+0.6≦T≦7.34×10−8×V2−2.05×10−4×V+1.2
V:紡糸速度(m/分)
T:紡糸張力(cN/dtex)
本発明で使用したまたは製造したポリ乳酸ペレットまたはポリ乳酸繊維の一部を試料として、クロロホルム溶液にTHF(テトロヒト゛ロフラン)を混合し測定溶液とした(試料濃度は0.03重量%)。これを Waters社製ゲルパーミエイションクロマトグラフィー(GPC)Waters2690を用いて25℃で測定し、ポリスチレン換算で重量平均分子量および分布曲線から分散度を求めた。なお、3回の測定結果に対する平均値を算出して物性値として用いた。
精秤したサンプル(本発明で使用したまたは製造したポリ乳酸ペレットまたはポリ乳酸繊維)をo−クレゾール(水分5%)に溶解し、この溶液にジクロロメタンを適量添加した後、0.02規定のKOHメタノール溶液にて滴定することにより求めた。この時、乳酸の環状2量体であるラクチド等のオリゴマーが加水分解し、カルボキシル基末端を生じるため、ポリマーのカルボキシル基末端およびモノマー由来のカルボキシル基末端、オリゴマー由来のカルボキシル基末端の全てを合計したカルボキシル基末端濃度が求まる。なお、3回の測定結果に対する平均値を算出して物性値として用いた。
試料(実施例で得られたポリ乳酸ポリマーもしくは繊維)1gをジクロロメタン20mlに溶解し、この溶液にアセトン5mlを添加した。さらにシクロヘキサンで定容して析出させ、島津社製GC17Aを用いて液体クロマトグラフにより分析し、絶対検量線にてラクチド量を求めた。
ペレットを円筒形容器(直径200mmφ、高さ40mm)に容積で50%を充填し、 円筒形容器の円心に接続した軸を30rpm一定で回転させた時の、水平面とペレットがなす角度θを安息角とした。
ペレット100個を秤量し、ペレット1個当たりの重量を算出することで粒度平均値とした。
理学電機社製4036A2型X線回折装置を用い、以下の条件で赤道線方向の回折強度を測定した。
X線源 : Cu−Kα線(Niフィルター)
出力 : 40kV×20mA
スリット : 2mmφ−1゜−1゜
検出器 : シンチレーションカウンター
計数記録装置 : 理学電機社製RAD−C型
ステップスキャン : 0.05゜ステップ
積算時間 : 2秒
サンプルプレパレーション : 長さ4cm、重量20mgに調整し、コロジオン・エタノール溶液で固めた。
ステレオコンプレックス率(%)=ISC/ISC 0×100(%)
統一試験法(繊維製品衛生加工協議会認定の抗菌効果試験方法)により静菌活性値を測定し、抗菌性能を評価した。評価にあたっては、使用菌株として、Staphylococcus aureus ATCC 6538P(黄色葡萄状球菌)を用いた。すなわち、バイアル瓶に入れた減菌済試料0.4g(布帛を裁断したもの)に生菌数を(1± 0.3)×105 に調整した菌液0.2mlをできるだけ均一に接種し、37℃で18時間培養する。ポリオキシエチレンモノラウレート(ICIケミカルズ社製ツイン80)を0.2%添加した生理食塩水20mlを加えて攪拌し、菌を洗い出す。10倍希釈系列を作成してニュートリエント寒天培地と混釈し、37℃で24時間以上培養してコロニー数を数え、生菌数を求めた。静菌活性値の計算としては、標準試料及び試験試料について、上記試験をそれぞれ行い、下式から静菌活性値を求めた。なお、標準試料としては、ナイロン標準白布を用いた。
静菌活性値=log B−log C
ただし、B:標準試料の18時間培養後、回収した菌数
C:試験試料の18時間培養後、回収した菌数。
本発明実施例で得られた衛生用品用布帛からポリ乳酸繊維サンプルを分離して、浴比1:100にて染色加工機に投入し、4℃/分の昇温速度で110℃まで到達させ、30分間湿熱処理を行った後、急冷して取り出す。その後、繊維サンプルを50℃の熱風乾燥機にて十分に風乾し、オリエンテック(株)製テンシロン UCT-100でJIS L1013(化学繊維フィラメント糸試験方法、1998年)に従い、初期試料長50mm、引張速度50mm/分にて強伸度を測定した。処理前の強度をT1、処理後の強度をT2として、強度保持率を以下の式で算出した。
強度保持率(%)=(T2−T1)/T1×100
下記実施例にて得られた衛生用品用布帛において、10カ所を無作為にサンプリングし、そのステレオコンプレックス率の変動を測定した。変動が5%未満を◎とし、変動が5%以上10%未満のものを○とし、10%以上15%未満のものを△とし、20%以上変動したものを×として、4段階で評価を行い、△以上を合格とした。
下記実施例にて得られた布帛に対して、中温(表面温度170℃)に設定した家庭用アイロンを10秒間押し当てて、変化のないものを◎、アタリが僅かに見られるものを○、アタリが明確に見られるものを△、アタリが顕著もしくは溶融してしまったものを×として4段階で耐熱性を評価し、○以上を合格とした。
純度99.8%のL乳酸を出発物質としてビス(2−エチルヘキサノエート)スズ触媒(ラクチド対触媒モル比=10000:1)存在させてチッソ雰囲気下180℃で140分間重合を行った。その後、冷却溶媒中でカットして、100℃の真空中で撹拌しながら4時間結晶化処理を行い、重量平均分子量が14万、分散度が1.7、ペレットの安息角が15°、粒度平均値が40mg/個、残存ラクチド量が0.08重量%であるポリL乳酸ペレットを製造した。。同様に、純度99.8%のD乳酸を出発物質としてビス(2−エチルヘキサノエート)スズ触媒(ラクチド対触媒モル比=10000:1)存在させてチッソ雰囲気下180℃で140分間重合を行った。その後、冷却溶媒中でカットして、100℃の真空中で撹拌しながら4時間処理を行い、重量平均分子量が14万、分散度が1.7、安息角が15°、粒度平均値が40mg/個、残存ラクチド量が0.08重量%であるポリD乳酸ペレットを製造した。また、ポリL乳酸ペレットに対して、末端封鎖剤としてトリグリシジルイソシアヌレート(日産化学製TEPIC−S)をテクノベル社製2軸混練機を用い、混練温度200℃にて2.0重量%混練し、マスターペレットとした。また、界面活性剤としてオレイル酸にポリエチレングリコール(繰り返し単位4)を付加したポリエーテルエステル化合物(重量平均分子量440)を用いて、5:5の重量比で混合したポリL乳酸およびポリD乳酸ペレットに、ペレットA,Bの合計に対して0.1重量%の割合で添加・混合し、混合樹脂ペレットを得た(末端封鎖剤の混合樹脂ペレット全体に対する添加量は1.0重量%)。該混合ペレットを真空乾燥機中で80℃、12時間乾燥した後、溶融紡糸機に投入し、溶融温度200℃、紡糸温度210℃、口金0.3mmφ、紡糸速度5000m/分にて品種100dtex−24フィラメントの未延伸糸を得た。該未延伸糸を紡糸する際の紡糸張力は1.6cN/dtexであり、十分に繊維に紡糸張力を付与できていた。この未延伸糸を予熱温度100℃、熱セット温度130℃にて延伸倍率1.4倍で延伸し、70dtex−24フィラメントの延伸糸を得た。得られた繊維のステレオコンプレックス率は41%であり、またカルボキシル末端基濃度は4当量/tであり、優れた耐熱性と耐加水分解性を示した。更に、上記製造方法にて1週間のロングランテストを行ったが、テスト中に物性値が変動することもなく、品質に優れた繊維を得ることができた。得られた繊維について、残存ラクチド量を測定した。また、この繊維を用いて、経糸40本/cm、緯糸40本/cmの平織物を作成した。静菌活性値を評価したところ4.5と優れた抗菌性を示した。また、該布帛を110℃×30分間の湿熱処理を行って強度保持率を評価したところ、96%の保持率を示し、優れた耐久性を併せ持つ布帛が得られた。
末端封鎖剤としてジアリルモノグリシジルイソシアヌレート(四国化成製DAMGIC)を用いた以外は、実施例1と同様の方法で繊維および布帛を得た。得られた繊維のステレオコンプレックス率は42%であり、またカルボキシル末端基濃度は7当量/tであり、優れた耐熱性と良好な耐加水分解性を示した。更に、静菌活性値は4.2であり、優れた抗菌性を示した。また、110℃×60分間の湿熱処理後の強度保持率は90%であり、優れた耐久性を示す布帛が得られた。
末端封鎖剤としてトリグリシジルイソシアヌレート(日産化学製TEPIC−S)を1.0重量%、ポリL乳酸ペレットに混練した以外は、実施例1と同様の方法にて繊維および布帛を得た。得られた繊維のステレオコンプレックス率は41%であり、またカルボキシル末端基濃度は8当量/tであり、優れた耐熱性と良好な耐加水分解性を示した。更に、静菌活性値は4.3であり、優れた抗菌性を示した。また、110℃×60分間の湿熱処理後の強度保持率は86%であり、優れた耐久性を示す布帛が得られた。
末端封鎖剤を添加せずに、実施例1と同様の方法で繊維および布帛を得た。得られた繊維のステレオコンプレックス率は43%であり、優れた耐熱性を示していた。しかし、カルボキシル末端基濃度は26当量/tであり、耐加水分解性には劣るものであった。実際に、110℃×30分間の強度保持率を測定したところ35%であり、加水分解によって繊維の強度を保持することが不可能であり、耐久性に劣るものであった。
ポリD乳酸を用いず、ポリL乳酸のみを原料として請求項1と同様の方法で繊維および布帛を得た。該繊維はポリD乳酸が含有されていないため、ステレオコンプレックス結晶が形成されておらず、耐熱性に劣っていた。実際に中温に設定したアイロン(表面温度170℃)を布帛に当てると、溶融して穴が空いてしまった。
ポリL乳酸とポリD乳酸ペレットのブレンド比を6:4とし、ポリL乳酸に混練する末端封鎖剤の濃度を1.67重量%とした以外は実施例1と同様の方法で繊維および布帛を得た。得られた繊維のステレオコンプレックス率は31%であり、良好な耐熱性を示した。
ポリL乳酸とポリD乳酸ペレットのブレンド比を7:3とし、ポリL乳酸に混練する末端封鎖剤の濃度を1.43重量%とした以外は実施例1と同様の方法で繊維および布帛を得た。得られた繊維のステレオコンプレックス率は24%であり、十分な耐熱性を示した。
ポリL乳酸とポリD乳酸ペレットのブレンド比を8:2とし、ポリL乳酸に混練する末端封鎖剤の濃度を1.25重量%とした以外は実施例1と同様の方法で繊維および布帛を得た。得られた繊維のステレオコンプレックス率は12%であり、耐熱性に劣っていた。
末端封鎖剤としてポリカルボジイミド化合物(日清紡(株)製LA−1)を用いた以外は実施例1と同様の方法で繊維および布帛を得た。製造工程において分解ガスによる臭気があったが、製造することは可能であった。得られた繊維のステレオコンプレックス率は40%、カルボキシル末端基濃度は2当量/tであり、優れた耐熱性と耐加水分解性を示した。
末端封鎖剤を1.0重量%、ポリL乳酸ペレットに混練した以外は、実施例7と同様の方法で繊維および布帛を得た。製造工程において分解ガスによる臭気があったが、製造することは可能であった。得られた繊維のステレオコンプレックス率は41%、カルボキシル末端基濃度は6当量/tであり、優れた耐熱性と良好な耐加水分解性を示した。
実施例1で得られた未延伸糸を用いて、仮撚温度130℃、加工倍率1.4倍、VR1.35にて村田機械(株)製マッハクリンパーMACH33H+を用いて、仮撚加工糸および該仮撚加工糸を用いて実施例1と同様の方法で布帛を製造した。得られた仮撚糸のステレオコンプレックス率は40%、カルボキシル末端基濃度は4当量/tであり、優れた耐熱性と耐加水分解性を示した。
仮撚温度を150℃、加工倍率1.45倍、VR1.35とした以外は実施例9と同様の方法で仮撚加工糸およびそれからなる布帛を得た。得られた仮撚糸のステレオコンプレックス率は43%、カルボキシル末端基濃度は4当量/tであり、優れた耐熱性と耐加水分解性を示した。
ポリエチレンテレフタレートを用いて、紡糸温度290℃にて紡糸速度3000m/分で180dtex−24フィラメントの未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を用いて、予熱温度90℃、熱セット温度130℃、延伸倍率1.8倍にてローラー間で延伸を行い、100dtex−24フィラメントの延伸糸を得た。得られた繊維はホモポリ乳酸繊維と比較して優れた耐熱性および耐加水分解性を示したが、静菌活性値は0.5であり、抗菌性に劣るものであった。
ポリD乳酸ペレットの粒度平均値を36mg/個とした以外は実施例1と同様の方法で繊維および衛生用品用布帛を得た。得られた衛生用品用布帛はごくわずかにステレオコンプレックス率の変動が見られたものの、良好なものを得ることができた。
ポリD乳酸ペレットの粒度平均値を32mg/個とした以外は実施例1と同様の方法で繊維および衛生用品用布帛を得た。得られた衛生用品用布帛は若干のステレオコンプレックス率の変動が見られたものの、実用上問題ない品質の布帛を得ることができた。
Claims (4)
- ポリL乳酸とポリD乳酸の混合物よりなり、カルボキシル末端基を含むが、その濃度は20当量/t以下であり、ステレオコンプレックス率が15%以上である繊維を少なくとも一部に含むことを特徴とする衛生用品用布帛。
- 110℃×30分間の加圧湿熱滅菌処理を行った後の繊維強度保持率が60%以上であることを特徴とする請求項1記載の衛生用品用布帛。
- 静菌活性値が2.2以上であることを特徴とする請求項1または2記載の衛生用品用布帛。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の衛生用品用布帛からなる事を特徴とする病院衣料。
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