JP2006263527A - セルロースの分解方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 セルロースを、水と二酸化炭素の超臨界流体又は亜臨界流体中で加水分解することを特徴とするセルロースの分解方法。
【選択図】なし
Description
セルロースは、グルコースがβ1,4結合した直鎖状の高分子である。セルロースは多くの水酸基を有し、該水酸基が分子内で水素結合するのに加えて、分子間も水素結合が形成され、強固な構造となっている。
これに対し、超臨界状態又は亜臨界状態の水を用いて、セルロースの水素結合の一部を解離させ、部分加水分解により低分子化されたセルロースが水に可溶化される発明が開示されている(特許文献1参照)。
しかしながら、より効率良く、セルロースを分解する方法が求められる。
即ち、本発明は次の方法を提供するものである。
<2> セルロースを、水と二酸化炭素の超臨界流体中で加水分解することを特徴とするセルロースの分解方法。
<3> 流体中の二酸化炭素の割合が、1〜10mol%である請求項1又は2記載のセルロースの分解方法。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明が適用できるセルロースは特に限定されず、バガス、間伐材等のセルロース系廃バイオマス、農作物非食用部等の未利用バイオマス等が挙げられる。セルロースは、本発明方法に供する前に、10μm〜10mm程度に、破砕し、これに水を加えてスラリー状にしておくことが好ましい。
ここで、破砕には、振動ミル、ローラーミル等の装置を用いることが好ましい。
一方、超臨界水となる水は、純水、イオン交換水のような精製水を用いることができる。
また、二酸化炭素は、市販のものを使用することができる。
水は、374℃以上かつ22.1MPa以上で超臨界水となり、二酸化炭素は水の場合より、低温、低圧で超臨界流体となるので、本発明では、水の超臨界条件のみを考慮すればよい。本発明において、好ましい条件は、温度200〜600℃で圧力22〜100MPaであり、特に好ましい条件は、温度300〜400℃で圧力40〜100MPaである。
また、超臨界流体中の二酸化炭素の量は、1〜20mol%が好ましく、特に5〜10mol%が好ましい。二酸化炭素の量が1mol%未満であると、セルロースへの加水分解効果が弱い。一方、二酸化炭素の量が20mol%を超えると、100MPa以上の高圧域となる場合がある。
超臨界流体の使用量は、セルロースに対して、2重量倍〜200重量倍用いることが好ましく、特に、2重量倍〜100重量倍用いることが好ましい。
本発明方法により得られた分解物は、水と二酸化炭素の溶解度の差から容易に分離することも可能である。例えば、グルコースは水に溶解しやすいため、水溶液中から得られ、二酸化炭素に溶解しやすい分解物の場合は、二酸化炭素中から得られるので、水と二酸化炭素を分離することにより、これら分解物は容易に分離できる。
本発明方法に用いる装置は、上記の条件を満足するものであれば特に限定されず、バッチ式の反応装置でも、フロータイプの反応装置であってもよい。
装置の一例を図1に示す。
図中、試料は、セルロースを示す。試料と蒸留水は、図のように別タンクであってもよく、またセルロースをスラリー化したものを1つのタンク内に入れておいてもよい。
セルロース含有液は、ポンプP1により反応器に送られる。
一方、蒸留水は、ポンプP2により、二酸化炭素はポンプP3により、夫々、予熱炉1に送られ、300〜400℃に加熱された後、混合される。この混合物は、予熱炉2でさらに380〜500℃に加熱される。その後該混合物は、セルロース含有液を混合され、反応器に送られる。反応器内では、上記の条件で反応が進むように、例えば溶融塩で保温することが好ましい。その他、図中、Tは温度計、TCは予熱炉内の温度制御装置に接続された温度計を示す。
図1に示す超臨界水と二酸化炭素混合溶媒流通式反応装置を用いた。
セルロースのモデル物質として、セロビオースを使用した。
原料となるセロビオース水溶液(4重量%)はポンプP1(日本分光社製PU−2080)より流量2g/分で送液した。
別途、ポンプP2(日本精密科学社製NP−CX−20)により蒸留水を流量12g/分で送液し、ポンプP3(日本分光社製PU−2080 冷却ジャケット付き)により二酸化炭素を流量0〜2.6g/分で流し、混合した。水と二酸化炭素の混合物は、2つの予熱炉(星和理工社製、電気管状炉FTO−6型、助川電気工業社製1心マイクロヒータB型)で加熱され、超臨界流体となり、これと前記セロビオース水溶液と混合し、反応させた。反応器はSwagelok社製高圧継手及びSUS316製高圧チューブ(外径1/16インチ、内径0.5mm)を用いた。
生成物を分析したところ、グルコースの収率及び選択率が、温度、水密度一定下において二酸化炭素濃度の増大に伴い上昇することが確認できた(図3、4参照)。これは、二酸化炭素の添加により、セロビオースのグリコシド結合の加水分解が促進したと考えることができる。
Claims (3)
- セルロースを、水と二酸化炭素の超臨界流体又は亜臨界流体中で加水分解することを特徴とするセルロースの分解方法。
- セルロースを、水と二酸化炭素の超臨界流体中で加水分解することを特徴とするセルロースの分解方法。
- 流体中の二酸化炭素の割合が、1〜10mol%である請求項1又は2記載のセルロースの分解方法。
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