JP2006249132A - ポリエステルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】即ち、本発明の目的は、固体状ポリエステル重量に対して0.3重量%以上、5重量%以下の水と固体状ポリエステルを混合させた後、その混合物を不活性ガスの存在下で200℃以上の温度まで加熱することにより結晶化させ、同時若しくは逐次に乾燥させることを特徴とするポリエステルの製造方法によって、あるいは固体状ポリエステル重量に対して0.3重量%以上、5重量%以下の水と固体状ポリエステルを混合させた後、その混合物を不活性ガスの存在下で200℃以上の温度まで加熱することにより結晶化させ、その後に固相重合させることを特徴とするポリエステルの製造方法によって達成することができる。
【選択図】なし
Description
本発明のポリエステルとはテレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体をジカルボン酸成分とし、エチレングリコール、トリメチレングリコール若しくはブタンジオール(テトラメチレングリコール)等のグリコール又はそのエステル形成性誘導体をグリコール成分とするポリエステルを対象とする。好ましくはポリエチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート又はポリブチレンテレフタレートである。また固体状ポリエステルとは、ポリエステルが例えば溶融状態ではないことをいい、溶融温度以下の温度に保たれた時の形態を指す。
ポリエステル0.6gをオルトクロロフェノール50ml中に加熱溶解させた後、室温に冷却した。得られたポリエステル溶液の粘度をオストワルド式粘度管を用いて35℃の温度条件で測定し、得られた溶液粘度の値から当該ポリエステルの固有粘度を求めた。
ジエチレングリコール含有量はサンプルを抱水ヒドラジンにより分解してガスクロマトグラフィー(株式会社日立製作所製モデル263−70)を用いて測定した。
粒子1個の長径、短径、厚みを測定する。これらの粒子20個の平均値を固体状ポリエステルの粒子サイズとした。
固体状ポリエステルの粒子を400g採取し、その中で2個以上のポリエステル粒子がくっついているものを分別して、これらの400gに対する重量割合で示した。
小型1軸スクリュータイプ押出機(株式会社プラスチック工学研究所製GT−25−A型)の溶融ポリマー出側にポリマー定量供給装置を取り付け、さらにその出側に内径64mmの100メッシュ金網フィルターを2枚重ねて装着する。真空乾燥機にて160℃で5時間乾燥させたポリエステル粒子をこの小型1軸スクリュータイプ押出機に供給して溶融させる。溶融ポリマーの温度を290℃一定にコントロールして毎分33.3gの速度でポリマーを10時間連続して濾過する。このときのフィルター入り側の圧力の変動状況により以下の基準に従い評価した。
特級:圧力が平均値±0.2MPa以内である
1級:圧力が平均値±0.5MPa以内である
2級:圧力が平均値±1.0MPa以内である
3級:圧力が平均値±1.0MPa以上に変動する
なお、特級及び1級のみが実用に供せられる。
ポリエステル粒子を真空乾燥機にて160℃で5時間乾燥させた後、射出成形機(日精樹脂工業株式会社製FN−2000)にてシリンダー温度280℃、スクリュー回転数160rpm、一次圧時間3.0秒、金型温度10℃、サイクル30秒で、外径約28mm、内径約19mm、長さ136mm、重量約56gの円筒状のプリフォームを射出成形した。成形時の圧力の変動状況により以下の基準に従い評価した。
特級:圧力が平均値±0.1MPa以内である
1級:圧力が平均値±0.2MPa以内である
2級:圧力が平均値±0.3MPa以内である
3級:圧力が平均値±0.5MPa以上に変動する
なお、特級及び1級のみが実用に供せられる。
ポリエステル粒子を乾燥させて水分率を0.05%にする。このポリエステル粒子を内容積1.5リットルの中空容器状(ボトル)に成形してボトル胴部から50mm×50mmの大きさに切り出した試料の厚み斑を測定する。測定は10mm間隔で行い厚み斑を算出した。さらに以下の基準に従い評価した。
特級:厚みが平均値±1.2ミクロン以内である
1級:厚みが平均値±2.5ミクロン以内である
2級:厚みが平均値±4.5ミクロン以内である
3級:厚みが平均値±4.5ミクロン以上に変動するなお、特級及び1級のみが実用に供せられる。
ポリエステル粒子を乾燥させて水分率を0.05%にする。このポリエステル粒子を溶融させて285℃で紡糸口金から吐出し、冷却固化した紡出糸条に油剤を付与し室温に設定した一対の引取ローラーを介して未延伸糸をワインダーに巻き取る。得られた未延伸糸を、450m長さを1試料として10試料の繊度を測定して繊度斑を求めた。さらに以下の基準に従い評価した。
特級:繊度が平均値±1.0デシテックスである
1級:繊度が平均値±3.0デシテックスである
2級:繊度が平均値±5.5デシテックスである
3級:繊度が平均値±5.5デシテックス以上に変動する
なお、特級及び1級のみが実用に供せられ、具体的には延伸処理及び必要に応じてインターレースを付与される。
固体状ポリエステルの表面付着水を圧空ですばやく除去したのち、固体状ポリエステル50gを乾燥機内で160℃で6時間乾燥させ、乾燥前後の重量減少量から算出した。
テレフタル酸100部とエチレングリコール59.8部を275℃、常圧で4時間エステル化反応させて副生する水を系外に取り出してエステル化反応率97%まで反応させてオリゴマーを得た。このオリゴマーに二酸化ゲルマニウム0.019部とトリメチルリン酸のエチレングリコール溶液(リン濃度(リン元素がエチレングリコール溶液に占める重量割合)5.5wt%)0.051部を加えて273℃、3kPaで1時間、引続いて275℃,0.13kPaで2時間重縮合反応を行った。
テレフタル酸100部とエチレングリコール59.8部を275℃、常圧で4時間エステル化反応させて副生する水を系外に取り出してエステル化反応率97%まで反応させてオリゴマーを得た。このオリゴマーに二酸化ゲルマニウム0.019部とトリメチルリン酸のエチレングリコール溶液(リン濃度(リン元素がエチレングリコール溶液に占める重量割合)5.5wt%)0.051部を加えて273℃、3kPaで1時間、引続いて275℃,0.13kPaで2時間重縮合反応を行った。
テレフタル酸100部とエチレングリコール59.8部を275℃、常圧で4時間エステル化反応させて副生する水を系外に取り出してエステル化反応率97%まで反応させてオリゴマーを得た。このオリゴマーに二酸化ゲルマニウム0.017部と正リン酸0.0018部とジエチレングリコール0.15部を加えて、273℃、3kPaで1時間、引続いて275℃、0.13kPaで2時間重縮合反応を行った。
テレフタル酸100部とエチレングリコール59.8部を275℃、常圧で4時間エステル化反応させて副生する水を系外に取り出してエステル化反応率97%まで反応させてオリゴマーを得た。このオリゴマーに三酸化アンチモン0.047部と正リン酸0.0018部と二酸化チタンのエチレングリコールスラリー(二酸化チタン濃度10.0wt%のスラリー)0.35部を加えて、273℃、5kPaで1時間、引続いて280℃、0.7kPaで2時間、更に285℃、0.2kPaで2時間重縮合反応を行った。
ジメチルテレフタル酸100部とエチレングリコール70部の混合物に酢酸マンガン・4水塩0.038部を添加し、150℃から240℃に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。得られた反応物にリン酸トリメチル0.025部を添加し、15分間反応させてから三酸化アンチモン0.045部を添加し、さらに5分間反応させてから二酸化チタンのエチレングリコールスラリー(二酸化チタン濃度20wt%)0.35部を添加して20分間反応させてから290℃まで昇温し、0.03kPa以下の高真空下にて重縮合反応を行って固有粘度0.640、水分率が0.35%、長径2.3mm、短径1.7mm、長さ2.4mmの楕円柱状のポリエステル粒子を得た。
テレフタル酸100部とエチレングリコール59.8部を275℃、常圧で4時間エステル化反応させて副生する水を系外に取り出してエステル化反応率97%まで反応させてオリゴマーを得た。このオリゴマーに三酸化アンチモン0.047部と正リン酸0.0018部と二酸化チタンのエチレングリコールスラリー(二酸化チタン濃度10.0wt%のスラリー)0.35部を加えて、273℃、5kPaで1時間、引続いて280℃、0.7kPaで2時間、更に285℃、0.2kPaで2時間重縮合反応を行った。
実施例1において、常温の固体状ポリエステル粒子100部に30℃の水0.4部を添加しないこと以外は実施例1と全く同様にしてポリエステル粒子を得た。このポリエステル粒子の品質及び評価結果を表1に示す。
実施例2において、常温の固体状ポリエステル粒子100部に30℃の水0.1部を添加しないこと以外は実施例2と全く同様にしてポリエステル粒子を得た。このポリエステル粒子の品質及び評価結果を表1に示す。
実施例2において、常温の固体状ポリエステル粒子100部に30℃の水0.1部を添加せず、窒素ガスを下部から上方に向かって流通させることのできる第一の結晶化槽にポリエステル粒子と水の混合物を連続で定量供給して結晶化槽下部から198℃に加熱した窒素ガスを吹き込んでポリエステル粒子を流動させながら乾燥及び結晶化させた。第一の結晶化槽でのポリエステル粒子の平均滞留時間は20分であり結晶化槽出口でのポリエステル粒子の温度は195℃であった。さらに内部に攪拌翼をもち外部から加熱媒体により加熱することのできる第二の結晶化槽で外部から加熱しつつ結晶化を行った。第二の結晶化槽でのポリエステル粒子の平均滞留時間は40分であり結晶化槽出口でのポリエステル粒子は198℃であった。
実施例4において、常温の固体状ポリエステル粒子100部に30℃の水0.5部を添加しないこと以外は実施例4と全く同様にしてポリエステル粒子を得た。このポリエステル粒子の品質及び評価結果を表1に示す。
Claims (2)
- 固体状ポリエステル重量に対して0.3重量%以上、5重量%以下の水と固体状ポリエステルを混合させた後、その混合物を不活性ガスの存在下で200℃以上の温度まで加熱することにより結晶化させ、同時又は逐次に乾燥させることを特徴とするポリエステルの製造方法。
- 固体状ポリエステル重量に対して0.3重量%以上、5重量%以下の水と固体状ポリエステルを混合させた後、その混合物を不活性ガスの存在下で200℃以上の温度まで加熱することにより結晶化させ、その後に固相重合させることを特徴とするポリエステルの製造方法。
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