JP2006206415A - フェライト、電子部品及びそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 キュリー温度が１００℃以上において、２５００以上の初透磁率を実現することが可能な、パルストランスやノイズフィルタなどの電子部品に好適に使用されるフェライトを提供すること。
【解決手段】 酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある主成分のみからなるフェライトであって、前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、酸化銅：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、であるフェライト。
【選択図】 なし
【解決手段】 酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある主成分のみからなるフェライトであって、前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、酸化銅：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、であるフェライト。
【選択図】 なし
Description
本発明は、パルストランスやノイズフィルタなどの電子部品に好適に使用される初透磁率の高いフェライトと、該フェライトからなるコアを有する電子部品と、これらの製造方法とに、関する。
従来から、パルストランスやノイズフィルタなどの電子部品用途に対しては、ＭｎＺｎ系フェライトが用いられている。その理由は、ＭｎＺｎ系フェライトは高い初透磁率が得られるからである。
しかしながら、ＭｎＺｎ系フェライトは、比抵抗（電気抵抗）が低いため焼結体（コア）にコイルを直巻きすることができず、間に絶縁物を介在させる必要がある。このため、作業性が悪く、しかも絶縁物を介在させるために小型・薄型化への対応が困難であった。
これに対し、ＭｎＺｎ系フェライトよりも比抵抗が高いフェライトとして、Ｎｉ系フェライトが知られている。Ｎｉ系フェライトは、ＭｎＺｎ系フェライトと比較して、２オーダー程度高い比抵抗を持つ。Ｎｉ系フェライトを用いれば、作業性を犠牲にすることなく、焼結体にコイルを直巻き可能なメリットがあるが、ＭｎＺｎ系フェライトと比較して初透磁率が低く、従来レベルのＮｉ系フェライトでは、パルストランスやノイズフィルタなどの電子部品用途に使用することは困難であった。
作業性を犠牲にしてでも、ＭｎＺｎ系フェライトを用いなければならない特性領域は存在するが、近年では、上述した作業性の点で有利なＮｉ系フェライトの初透磁率を、ＭｎＺｎ系フェライトと同等以上に高めることが求められており、いくつかの技術が提案されている（特許文献１〜２参照）。
特許文献１では、ＺｎＯ：３０〜３５モル％、ＮｉＯ：１０〜１５モル％、ＣｕＯ：３〜９モル％及びＦｅ２ Ｏ３ ：残部の主成分１００重量％に対して、ＴｉＯ２ を７重量％以下（０を除く）添加したフェライトが開示されており、実際に初透磁率２０００が得られた旨の記載がある。
特許文献２では、ＺｎＯ：３２〜３５モル％、ＮｉＯ：１０〜１２モル％、ＣｕＯ：５〜７モル％及びＦｅ２ Ｏ３ ：残部の主成分１００重量％に対して、ＳｉＯ２ を０．０３重量％以下（０を除く）、ＭｎＯを０．１重量％以下（０を除く）、Ｂｉ２ Ｏ３ を０．０５重量％以下（０を除く）、Ａｌ２ Ｏ３ を０．０６重量％以下（０を除く）添加したフェライトが開示されており、実際に初透磁率２３５０が得られた旨の記載がある。
このような技術によれば、主成分の他に添加物（副成分）を添加することで、比較的高い初透磁率が得られているが、初透磁率をさらに高めることが望まれている。
特開平３−２００３０３号公報
特開平３−２９３７０５号公報
本発明の目的は、キュリー温度が１００℃以上において、２３００以上（好ましくは２５００以上）の初透磁率を実現することが可能な、パルストランスやノイズフィルタなどの電子部品に好適に使用されるフェライトと、該フェライトからなるコアを有する電子部品と、これらの製造方法とを、提供することである。
本発明者らは、Ｎｉ系フェライトの組成について鋭意検討した結果、主成分の組成範囲を絞り込むことで、キュリー温度が１００℃以上において、初透磁率を高めることができることを見出した。具体的には、Ｎｉ系フェライトでありながら、２３００以上（好ましくは２５００以上）の初透磁率を実現できることを見出した。
また、主成分の組成範囲が絞り込まれたＮｉ系フェライトを製造するに際し、仮焼き前のフェライト原料混合物を調製する際に、該フェライト原料混合物における酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）を所定値以下に制御したり、あるいは前記フェライト原料混合物の仮焼き材料を粉砕する際に、粉砕後の粉砕材料が所定範囲の比表面積を持つこととなるように粉砕することで、Ｎｉ系フェライトでありながら、２３００以上（好ましくは２５００以上）の初透磁率を安定して得ることができることも見出した。
（１）すなわち、第１の観点によれば、
酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある主成分を含むフェライトであって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、
であるフェライトが提供される。
酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある主成分を含むフェライトであって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、
であるフェライトが提供される。
主成分の組成範囲を極めて狭い範囲に絞り込むことにより、キュリー温度が１００℃以上において、２３００以上の初透磁率を実現することができる。
（２）第２の観点によれば、
酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある主成分を含むフェライトであって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．２５〜４９．４５モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．５５〜３２．７５モル％、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１２．００〜１２．２０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して５．５〜６．１モル％、
であるフェライトが提供される。
酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある主成分を含むフェライトであって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．２５〜４９．４５モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．５５〜３２．７５モル％、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１２．００〜１２．２０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して５．５〜６．１モル％、
であるフェライトが提供される。
主成分の組成範囲を、より一層極めて狭い範囲に絞り込むことにより、キュリー温度が１００℃以上において、２５００以上の初透磁率を実現することができる。
第１〜２の観点では、前記主成分の他に、副成分としてＷＯ３ やＢｉ２ Ｏ３ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＳｎＯ２ などが含まれていても良い。
（３）第３の観点によれば、
酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある主成分のみからなるフェライトであって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、
であるフェライトが提供される。
酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある主成分のみからなるフェライトであって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、
であるフェライトが提供される。
添加物を含有させなくても、主成分の組成範囲が極めて狭い範囲に絞り込まれていることにより、キュリー温度が１００℃以上において、２３００以上（好ましくは２５００以上）の初透磁率を実現することができる。
（４）第４の観点によれば、
酸化鉄原料、酸化亜鉛原料、酸化ニッケル原料及び酸化銅原料で構成してある主成分原料を含むフェライト原料混合物を、前記酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）が１６以下となるように調製する工程と、
前記フェライト原料混合物を仮焼きし、仮焼き材料とする工程と、
前記仮焼き材料を粉砕し、粉砕材料（仮焼粉砕紛）とする工程とを、有するフェライトの製造方法が提供される。
酸化鉄原料、酸化亜鉛原料、酸化ニッケル原料及び酸化銅原料で構成してある主成分原料を含むフェライト原料混合物を、前記酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）が１６以下となるように調製する工程と、
前記フェライト原料混合物を仮焼きし、仮焼き材料とする工程と、
前記仮焼き材料を粉砕し、粉砕材料（仮焼粉砕紛）とする工程とを、有するフェライトの製造方法が提供される。
仮焼き前のフェライト原料混合物を調製する際に、該フェライト原料混合物における酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）を所定値以下に制御することで、初透磁率２３００以上（好ましくは２５００以上）を安定して得ることができる。
この場合、比表面積が２〜１１ｍ２ ／ｇの粉砕材料（仮焼粉砕紛）が得られるように、前記仮焼き材料を粉砕することが好ましい。
（５）第５の観点によれば、
酸化鉄原料、酸化亜鉛原料、酸化ニッケル原料及び酸化銅原料で構成してある主成分原料を含むフェライト原料混合物を調製する工程と、
前記フェライト原料混合物を仮焼きし、仮焼き材料とする工程と、
比表面積が２〜１１ｍ２ ／ｇの粉砕材料（仮焼粉砕紛）が得られるように、前記仮焼き材料を粉砕する工程とを、有するフェライトの製造方法が提供される。
酸化鉄原料、酸化亜鉛原料、酸化ニッケル原料及び酸化銅原料で構成してある主成分原料を含むフェライト原料混合物を調製する工程と、
前記フェライト原料混合物を仮焼きし、仮焼き材料とする工程と、
比表面積が２〜１１ｍ２ ／ｇの粉砕材料（仮焼粉砕紛）が得られるように、前記仮焼き材料を粉砕する工程とを、有するフェライトの製造方法が提供される。
フェライト原料混合物の仮焼き材料を粉砕する際に、粉砕後の粉砕材料が所定範囲の比表面積を持つこととなるように粉砕することで、Ｎｉ系フェライトでありながら、初透磁率２３００以上（好ましくは２５００以上）を安定して得ることができる。
この場合、前記酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）が１６以下となるように、前記フェライト原料混合物を調製することが好ましい。
（６）第６の観点によれば、
酸化鉄原料、酸化亜鉛原料、酸化ニッケル原料及び酸化銅原料で構成してある主成分原料を含むフェライト原料混合物を、前記酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）が１６以下となるように調製する工程と、
前記フェライト原料混合物を仮焼きし、仮焼き材料とする工程と、
比表面積が２〜１１ｍ２ ／ｇの粉砕材料（仮焼粉砕紛）が得られるように、前記仮焼き材料を粉砕する工程とを、有するフェライトの製造方法が提供される。
仮焼き前のフェライト原料混合物における酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）を所定値以下に制御し、かつ前記フェライト原料混合物の仮焼き材料を粉砕する際に、粉砕後の粉砕材料が所定範囲の比表面積を持つこととなるように粉砕することで、初透磁率２３００以上（好ましくは２５００以上）を、より一層安定して得ることができる。
酸化鉄原料、酸化亜鉛原料、酸化ニッケル原料及び酸化銅原料で構成してある主成分原料を含むフェライト原料混合物を、前記酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）が１６以下となるように調製する工程と、
前記フェライト原料混合物を仮焼きし、仮焼き材料とする工程と、
比表面積が２〜１１ｍ２ ／ｇの粉砕材料（仮焼粉砕紛）が得られるように、前記仮焼き材料を粉砕する工程とを、有するフェライトの製造方法が提供される。
仮焼き前のフェライト原料混合物における酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）を所定値以下に制御し、かつ前記フェライト原料混合物の仮焼き材料を粉砕する際に、粉砕後の粉砕材料が所定範囲の比表面積を持つこととなるように粉砕することで、初透磁率２３００以上（好ましくは２５００以上）を、より一層安定して得ることができる。
（７）第４〜６の観点では、前記主成分原料１００モル％中の各酸化物原料の含有量が、
酸化鉄原料：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、
酸化亜鉛原料：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、
酸化ニッケル原料：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、
酸化銅原料：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、であることが好ましい。
酸化鉄原料：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、
酸化亜鉛原料：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、
酸化ニッケル原料：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、
酸化銅原料：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、であることが好ましい。
より好ましくは、
酸化鉄原料：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．２５〜４９．４５モル％、
酸化亜鉛原料：ＺｎＯに換算して３２．５５〜３２．７５モル％、
酸化ニッケル原料：ＮｉＯに換算して１２．００〜１２．２０モル％、
酸化銅原料：ＣｕＯに換算して５．５〜６．１モル％、である。
主成分原料の組成範囲を、より一層極めて狭い範囲に絞り込むことにより、キュリー温度が１００℃以上において、２５００以上の初透磁率を実現することができる。
酸化鉄原料：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．２５〜４９．４５モル％、
酸化亜鉛原料：ＺｎＯに換算して３２．５５〜３２．７５モル％、
酸化ニッケル原料：ＮｉＯに換算して１２．００〜１２．２０モル％、
酸化銅原料：ＣｕＯに換算して５．５〜６．１モル％、である。
主成分原料の組成範囲を、より一層極めて狭い範囲に絞り込むことにより、キュリー温度が１００℃以上において、２５００以上の初透磁率を実現することができる。
（８）第４〜６の観点では、前記フェライト原料混合物は、前記主成分原料の他に、副成分原料としてＷＯ３ やＢｉ２ Ｏ３ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＳｎＯ２ 、あるいは焼成によりＷＯ３ やＢｉ２ Ｏ３ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＳｎＯ２ となる金属の化合物などが含まれていても良い。
但し、前記フェライト原料混合物は、酸化鉄原料、酸化亜鉛原料、酸化ニッケル原料及び酸化銅原料で構成してある主成分原料のみからなるものであってもよい。
（９）本発明において、”〜で構成してある”とは、ここに挙げた酸化物（または酸化物原料）以外の化合物が不純物レベルの量を超えて含有されていないことを意味し、不純物レベルの量であれば含有されていてもよい趣旨である。
本発明でいう初透磁率（μｉ）は、周波数１００ｋＨｚ、Ｈ＝０．４Ａ／ｍで測定した場合の値を意味する。
（１０）本発明によれば、上記何れかのフェライトからなるコアを有する電子部品が提供される。
本発明によれば、フェライトからなるコアを有する電子部品を製造する方法であって、上記何れかの方法により、前記フェライトを製造することを特徴とする電子部品の製造方法が提供される。
電子部品としては、特に限定されないが、パルストランス、ノイズフィルタ、チョークコイル、バルントランスなどが例示される。
以下、本発明の実施形態を説明する。
フェライト
本発明の一実施形態に係るフェライトは、主成分を有する。主成分は、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある。
本発明の一実施形態に係るフェライトは、主成分を有する。主成分は、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある。
主成分１００モル％中の各酸化物の含有量は、次の通りである。
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、好ましくは４９．２５〜４９．４５モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、好ましくは３２．５５〜３２．７５モル％、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、好ましくは１２．００〜１２．２０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、好ましくは５．５〜６．１モル％。
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、好ましくは４９．２５〜４９．４５モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、好ましくは３２．５５〜３２．７５モル％、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、好ましくは１２．００〜１２．２０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、好ましくは５．５〜６．１モル％。
次に、数値範囲の限定理由について説明する。上記主成分１００モル％中で、（１）酸化鉄がＦｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５モル％未満であると焼結体密度が低下する傾向にある。一方、４９．６５モル％を超えると２３００以上の高い初透磁率が得られない。
（２）酸化亜鉛がＺｎＯに換算して３２．５５モル％未満でも３２．７５モル％を超えても、２３００以上の高い初透磁率が得られない。特に３２．９０モル％以上だとキュリー点が低くなり実用上問題となる。
（３）酸化ニッケルがＮｉＯに換算して１２．００モル％未満でも１２．２０モル％を超えても、２３００以上の高い初透磁率が得られない。
（４）酸化銅がＣｕＯに換算して５．５モル％未満でも６．１モル％を超えても、２３００以上の高い初透磁率が得られない。
（２）酸化亜鉛がＺｎＯに換算して３２．５５モル％未満でも３２．７５モル％を超えても、２３００以上の高い初透磁率が得られない。特に３２．９０モル％以上だとキュリー点が低くなり実用上問題となる。
（３）酸化ニッケルがＮｉＯに換算して１２．００モル％未満でも１２．２０モル％を超えても、２３００以上の高い初透磁率が得られない。
（４）酸化銅がＣｕＯに換算して５．５モル％未満でも６．１モル％を超えても、２３００以上の高い初透磁率が得られない。
本発明の一実施形態に係るフェライトは、上記主成分の他に、副成分としてＷＯ３ やＢｉ２ Ｏ３ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＳｎＯ２ などが含まれていても良い。この場合のＷＯ３ やＢｉ２ Ｏ３ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＳｎＯ２ の、フェライト中での含有量は、０．２０重量％以下（但し、０重量％を除く）であることが好ましく、より好ましくは０．１５重量％以下である。
但し、本発明では、フェライトを、上記主成分のみで構成した場合でも、主成分の組成範囲を絞り込んでいるので、初透磁率２３００以上（好ましくは２５００以上）を得ることが可能である。
本実施形態に係るフェライト組成物には、上記主成分及び副成分としての酸化銅の他に、不可避的不純物元素の酸化物が含まれ得る。
製造方法
次に、本実施形態に係るフェライトの製造方法の一例を説明する。
次に、本実施形態に係るフェライトの製造方法の一例を説明する。
まず、出発原料を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。混合法としては、たとえば、ボールミルを用いる湿式混合と、乾式ミキサーを用いる乾式混合とが挙げられる。なお、平均粒径が０．１〜３μｍの出発原料を用いることが好ましい。
原料混合物は、酸化鉄（α−Ｆｅ２ Ｏ３ ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、酸化銅（ＣｕＯ）あるいは焼成により上記酸化物となる金属で、好ましくは上記例示金属の酸化物からなる主成分原料を含有する。原料混合物は、ＷＯ３ やＢｉ２ Ｏ３ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＳｎＯ２ 、あるいは焼成によりＷＯ３ やＢｉ２ Ｏ３ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＳｎＯ２ となる金属の化合物からなる副成分原料を含有していてもよい。焼成により上記酸化物になるものとしては、金属単体、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物などが含まれる。
各原料は、フェライトの最終組成として前記した量比になるように混合される。
なお、原料混合物中には、原料中の不可避的不純物元素が含まれ得る。このような元素としては、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｃｌなどが挙げられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら各元素の組成物全体に対する重量比率が５００ｐｐｍ以下であることが好ましい。
本発明では、上記原料混合物を調製するに際し、前記酸化鉄（α−Ｆｅ２ Ｏ３ ）の変動係数が１６以下、好ましくは１１以下となるように調製する点が特徴である。こうすることで、分散度合いが良くなり、仮焼時の反応性が向上し、スピネル生成率が向上し、より高特性（μｉ）の材料が得られる。このように酸化鉄の変動係数を調製するには、混合時に用いるメディアを種々選択することにより、及び／又は、混合時間を変化させることにより行うことができる。混合時間を長くすることで、ＣＶ値が小さくなる。すなわち、酸化鉄の混合度合い（分散度合い）が向上する。
フェライト原料混合物における酸化鉄（α−Ｆｅ２ Ｏ３ ）の変動係数、つまり酸化鉄のＣＶ（coefficient of variation）値とは、フェライト原料混合物を所定圧力で円盤状にプレス成型して得られた成型面のＥＰＭＡ面分析を行ったときの、Ｘ線強度の変動係数のことである。測定データの分布の拡がり（ばらつき）を数量的に表したものであり、ＣＶ値（単位なし）＝（標準偏差σ／平均値ｘａｖｅｒ）、で求められる値である。つまり、酸化鉄のＣＶ値とは、フェライト原料混合物中での酸化鉄の偏析状態を示す目安である。ＣＶ値が小さいほど、原料混合物中での酸化鉄の偏析が抑えられ、酸化鉄が原料混合物中に均一に分布していると考えられる。
次に、原料混合物の仮焼きを行い、仮焼き材料を得る。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。こうした仮焼きは、好ましくは８５０〜１０００℃の温度で、保持時間が１〜３時間程度となるように行う。仮焼きは、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行っても良い。なお、フェライト中に副成分を含める場合には、主成分原料と副成分原料との混合は、仮焼きの前に行なってもよく、仮焼後に行なってもよい。
次に、仮焼き材料の粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体を製造するために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。本発明では、比表面積（ＳＳＡ）が２〜１１ｍ２ ／ｇ（平均粒径が０．５５〜１．１０μｍ）、好ましくは２．４７〜８．６７ｍ２ ／ｇの粉砕材料（仮焼粉砕紛）が得られるように、前記仮焼き材料を粉砕（本実施形態では湿式粉砕）する点も特徴である。こうすることで、材料の焼成時の反応性が向上し、焼結性が良くなると共に、μｉも向上する。
このように粉砕材料の比表面積を調製するには、粉砕時に用いるメディアを種々選択することにより、及び／又は、粉砕時間を変化させることにより行うことができる。粉砕時間が長くなるほど、粉砕材料の比表面積は大きくなる、すなわち平均粒径は小さくなる。
粉砕材料の比表面積は、例えば窒素吸着法（ＢＥＴ１点法ともいう）により測定される。
次に、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、乾燥する方法である。
次に、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよい。
次に、成形体の焼成を行い、本実施形態のフェライトを得る。焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。こうした焼成は、好ましくは１０００〜１２００℃の温度で、保持時間が１〜５時間程度となるように行う。なお、昇温速度は好ましくは１５０〜２５０℃／時間、降温速度は好ましくは１５０〜２５０℃／時間である。焼成は、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行っても良い。本実施形態では、製造コストを抑えるために、空気中で焼成を行っても、安定した特性を持つ焼結体を得ることができ、しかも比抵抗が劣化することもない。
このような工程を経て、本実施形態に係るフェライトは製造される。
製造されたフェライトは、パルストランス、ノイズフィルタ、チョークコイル、バルントランスなどの電子部品用途に好適に使用することができる。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。
次に、本発明の実施の形態をより具体化した実施例を挙げ、本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
実施例１
まず、出発原料として、Ｆｅ２ Ｏ３ 、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯを用意した。また、参考のために、ＷＯ３ も用意した。次に、用意された各出発原料の粉末を、表１に示す組成（但し、ＷＯ３ については、フェライト中での含有量（重量％）として表した）となるように秤量した後、ボールミルで５時間湿式混合してフェライト原料混合物を得た。
まず、出発原料として、Ｆｅ２ Ｏ３ 、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯを用意した。また、参考のために、ＷＯ３ も用意した。次に、用意された各出発原料の粉末を、表１に示す組成（但し、ＷＯ３ については、フェライト中での含有量（重量％）として表した）となるように秤量した後、ボールミルで５時間湿式混合してフェライト原料混合物を得た。
ＦｅのＣＶ値の算出
得られた原料混合物に５８．８ＭＰａ程度の圧力をかけ、円盤状にプレス成型して成型体を得た。得られた成型体のプレス成型面を、電子線プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いて分析し、得られた原料混合物におけるＦｅのＣＶ値を算出した。
得られた原料混合物に５８．８ＭＰａ程度の圧力をかけ、円盤状にプレス成型して成型体を得た。得られた成型体のプレス成型面を、電子線プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）を用いて分析し、得られた原料混合物におけるＦｅのＣＶ値を算出した。
ＦｅのＣＶ値は、得られた成型体に対し、ＥＰＭＡ（分光結晶：ＴＡＰ、ＪＯＥＬ製、ＪＸＡ−８８００ＲＬ）を用いて加速電圧：２０ｋＶ、照射電流：０．１μＡ、計測時間：３０ｍｓｅｃ／点、電子線径：ｓｐｏｔ、測定点数：２００×２００ポイント（画素数：４００００点）、測定間隔：１μｍ（測定点数と測定間隔から、測定視野は２００μｍ×２００μｍ）、測定する特性Ｘ線：Ｆｅ−Ｋα線の条件で画像を得て、測定元素を含む粒子のスポットサイズ当たりのカウント数を計測してデータを収集し、ＣＶ値（単位なし）＝σ／ｘａｖｅ の式により算出した。式中の記号の意味は次の通りである。ｘａｖｅ ＝（Σｘ）／ｎ、σ＝√（（Σｘ２ −（Σｘ）２ ／ｎ）／ｎ）、σ：標準偏差、ｘａｖｅ ：試料平均、ｘ：測定値、ｎ：試料数。結果を表１に示す。
次に、得られた原料混合物を、空気中において９００℃で２時間仮焼して仮焼き材料とした。
次に、得られた仮焼き材料を、ボールミルで２０時間湿式粉砕して粉砕材料（仮焼粉砕紛）を得た。
粉砕材料の比表面積の算出
得られた粉砕材料の比表面積（ＳＳＡ）を、窒素吸着法により測定した。結果を表１に示す。
得られた粉砕材料の比表面積（ＳＳＡ）を、窒素吸着法により測定した。結果を表１に示す。
次に、得られた粉砕材料を乾燥した後、該粉砕材料１００重量％に、バインダーとしてのポリビニルアルコールを１．０重量％添加して造粒して造粒物とし、これを、１００ｋＰａの圧力で加圧成形して、トロイダル形状（寸法＝外径２０ｍｍ×内径１０ｍｍ×高さ５ｍｍ）の成形体を得た。次に、これら各成形体を、空気中において、１０９０℃で２時間焼成して（但し、昇温速度：２００℃／時間、降温速度：２００℃／時間）、フェライトとしてのトロイダルコアサンプルを得た。
特性の評価
得られたトロイダルコアサンプルの、初透磁率（μｉ）及びキュリー温度（Ｔｃ）を測定した。試料３と試料９−１については、さらに電力損失（コアロス）Ｐｃｖを測定し、特性を比較した。
初透磁率μｉは、測定条件：（周波数１００ｋＨｚ、Ｈ＝０．４Ａ／ｍ）で初透磁率を測定することにより求めた（単位なし）。初透磁率２３００以上を良好、２５００以上を特に良好とした。結果を表１に示す。
キュリー温度Ｔｃは、ＪＩＳ−Ｃ２５６１に準じて求めた（単位：℃）。具体的には、サンプルを恒温槽の中に入れ、毎分１℃以下の速さで温度を上げながら交流初初透磁率μｉａｃを測定する。このときの交流初初透磁率と温度との関係図を作成し、その下降部において最大の８０％と２０％の点を結ぶ延長線がμｉａｃ＝１の線と交わる点を求め、キュリー温度とした。結果を表１に示す。
コアロスＰｃｖは、得られたコアサンプルに、１次巻線及び２次巻線を５回ずつ巻回し、５０ｋＨｚ、１５０ｍＴ、２３℃の条件で測定した（単位：ｋＷ／ｍ３ ）。測定は、ＩＷＡＴＳＵ社製 ＳＹ−８２１７ Ｂ−Ｈ アナライザー、 ＮＦ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製 ＨＩＧＨ ＳＰＥＥＤ ＰＯＷＥＲ ＡＭＰＬＩＦＩＥＲ ＩＥ−１１２５にて行った。結果を表１に示す。
表１に示すように、（１）主成分１００モル％中で、Ｆｅ２ Ｏ３ ：４９．１５モル％未満でも（試料８）、４９．６５モル％を超えても（試料９，９−１）、初透磁率の向上が認められない。これに対し、主成分１００モル％中で、Ｆｅ２ Ｏ３ ：４９．１５〜４９．６５モル％であると、初透磁率が２３００以上となることが確認できた（試料１〜７）。特に、Ｆｅ２ Ｏ３ ：４９．２５〜４９．４５モル％の範囲で、初透磁率が２５００以上となることが確認できた（試料２〜４）。
（２）主成分１００モル％中で、ＺｎＯ：３２．３５モル％未満でも（試料１０）、３２．８５モル％を超えても（試料９−１，１０−１）、初透磁率の向上が認められない。特に試料９−１，１０−１では、ＺｎＯが３２．９０モル％以上なので、キュリー温度Ｔｃが１００℃未満と低下し、実用上問題が出ることが予想される。これに対し、主成分１００モル％中で、ＺｎＯ：３２．３５〜３２．８５モル％であると、初透磁率が２３００以上となることが確認できた（試料１〜７）。特に、ＺｎＯ：３２．５５〜３２．７５モル％の範囲で、初透磁率が２５００以上となることが確認された（試料２〜４）。
（３）主成分１００モル％中で、ＮｉＯ：１１．９０モル％未満でも（試料１２）、１２．３０モル％を超えても（試料１１）、初透磁率の向上が認められない。これに対し、主成分１００モル％中で、ＮｉＯ：１１．９０〜１２．３０モル％であると、初透磁率が２３００以上となることが確認できた（試料１〜７）。特に、ＮｉＯ：１２．００〜１２．２０モル％の範囲で、初透磁率が２５００以上となることが確認された（試料２〜４）。
（２）主成分１００モル％中で、ＺｎＯ：３２．３５モル％未満でも（試料１０）、３２．８５モル％を超えても（試料９−１，１０−１）、初透磁率の向上が認められない。特に試料９−１，１０−１では、ＺｎＯが３２．９０モル％以上なので、キュリー温度Ｔｃが１００℃未満と低下し、実用上問題が出ることが予想される。これに対し、主成分１００モル％中で、ＺｎＯ：３２．３５〜３２．８５モル％であると、初透磁率が２３００以上となることが確認できた（試料１〜７）。特に、ＺｎＯ：３２．５５〜３２．７５モル％の範囲で、初透磁率が２５００以上となることが確認された（試料２〜４）。
（３）主成分１００モル％中で、ＮｉＯ：１１．９０モル％未満でも（試料１２）、１２．３０モル％を超えても（試料１１）、初透磁率の向上が認められない。これに対し、主成分１００モル％中で、ＮｉＯ：１１．９０〜１２．３０モル％であると、初透磁率が２３００以上となることが確認できた（試料１〜７）。特に、ＮｉＯ：１２．００〜１２．２０モル％の範囲で、初透磁率が２５００以上となることが確認された（試料２〜４）。
（４）主成分１００モル％中で、ＣｕＯ：５．２５モル％未満でも（試料９−１，１３）、６．５５モル％を超えても（試料１４）、初透磁率の向上が認められない。これに対し、主成分１００モル％中で、ＣｕＯ：５．２５〜６．５５モル％であると、初透磁率が２３００以上となることが確認できた（試料１〜７）。特に、ＣｕＯ：５．５〜６．１モル％の範囲で、初透磁率が２５００以上となることが確認された（試料２〜４）。
（５）なお、試料９−１と比較して、試料３の方がＰｃｖが低く、低損失であることが確認できた。本発明のフェライトは、特に低損失を目的とするものではないが、試料３では、原料混合物中でのＦｅの分散度が改善されている。この分散度の改善に起因して、上述した初透磁率の向上の他に、低損失をも実現できる傾向にあることも確認された。このような特性向上は、本発明の構成を採用することによる副次的効果である。
（６）試料２と試料２−１を比較すると、初透磁率の変化が殆ど認められていない。その理由は、必ずしも明らかではないが、おそらく、主成分の組成が絞り込まれていることの方が、副成分の添加よりも、より一層、初透磁率の向上に寄与しているからであると思われる。
（５）なお、試料９−１と比較して、試料３の方がＰｃｖが低く、低損失であることが確認できた。本発明のフェライトは、特に低損失を目的とするものではないが、試料３では、原料混合物中でのＦｅの分散度が改善されている。この分散度の改善に起因して、上述した初透磁率の向上の他に、低損失をも実現できる傾向にあることも確認された。このような特性向上は、本発明の構成を採用することによる副次的効果である。
（６）試料２と試料２−１を比較すると、初透磁率の変化が殆ど認められていない。その理由は、必ずしも明らかではないが、おそらく、主成分の組成が絞り込まれていることの方が、副成分の添加よりも、より一層、初透磁率の向上に寄与しているからであると思われる。
実施例２
フェライト原料混合物を調製する際、出発原料の混合に用いるメディアの種類、混合時間を変化させることにより、表２に示すような、様々なＦｅのＣＶ値を持つフェライト原料混合物を用いた以外は、実施例１と同様にして、コアサンプルを得て、同様の評価をした。結果を表２に示す。
フェライト原料混合物を調製する際、出発原料の混合に用いるメディアの種類、混合時間を変化させることにより、表２に示すような、様々なＦｅのＣＶ値を持つフェライト原料混合物を用いた以外は、実施例１と同様にして、コアサンプルを得て、同様の評価をした。結果を表２に示す。
表２に示すように、フェライト原料混合物におけるＦｅのＣＶ値が１６を超えると（試料２１）、従来と同等程度の２１００の初透磁率しか得られない。これに対し、ＦｅのＣＶ値が１６以下であると、初透磁率が２３００以上となることが確認できた（試料３，２２〜２４）。特に、ＦｅのＣＶ値が１１以下であると、初透磁率が２５００以上となることが確認された（試料３，２３，２４）。
実施例３
仮焼き材料を粉砕する際に用いるメディアの種類、粉砕時間を変化させることにより、表３に示すような、様々な比表面積（ＳＳＡ）を持つ粉砕材料（仮焼粉砕紛）を用いた以外は、実施例１と同様にして、コアサンプルを得て、同様の評価をした。結果を表３に示す。
仮焼き材料を粉砕する際に用いるメディアの種類、粉砕時間を変化させることにより、表３に示すような、様々な比表面積（ＳＳＡ）を持つ粉砕材料（仮焼粉砕紛）を用いた以外は、実施例１と同様にして、コアサンプルを得て、同様の評価をした。結果を表３に示す。
表３に示すように、粉砕材料の比表面積が２ｍ２ ／ｇ未満でも（試料３１）、１１ｍ２ ／ｇを超えても（試料４３）、従来と同等程度の２２００強の初透磁率しか得られない。これに対し、粉砕材料の比表面積が２〜１１ｍ２ ／ｇであると、初透磁率が２３００以上となることが確認できた（試料３，３２〜４２）。特に、比表面積が２．４７〜８．６７ｍ２ ／ｇであると、初透磁率が２５００以上となることが確認された（試料３，３３〜４０）。
Claims (11)
- 酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある主成分を含むフェライトであって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、
であるフェライト。 - 酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある主成分を含むフェライトであって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．２５〜４９．４５モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．５５〜３２．７５モル％、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１２．００〜１２．２０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して５．５〜６．１モル％、
であるフェライト。 - 酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル及び酸化銅で構成してある主成分のみからなるフェライトであって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、
であるフェライト。 - 酸化鉄原料、酸化亜鉛原料、酸化ニッケル原料及び酸化銅原料で構成してある主成分原料を含むフェライト原料混合物を、前記酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）が１６以下となるように調製する工程と、
前記フェライト原料混合物を仮焼きし、仮焼き材料とする工程と、
前記仮焼き材料を粉砕し、粉砕材料とする工程とを、有するフェライトの製造方法。 - 比表面積が２〜１１ｍ２ ／ｇの粉砕材料が得られるように、前記仮焼き材料を粉砕する、請求項４に記載のフェライトの製造方法。
- 酸化鉄原料、酸化亜鉛原料、酸化ニッケル原料及び酸化銅原料で構成してある主成分原料を含むフェライト原料混合物を調製する工程と、
前記フェライト原料混合物を仮焼きし、仮焼き材料とする工程と、
比表面積が２〜１１ｍ２ ／ｇの粉砕材料が得られるように、前記仮焼き材料を粉砕する工程とを、有するフェライトの製造方法。 - 前記酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）が１６以下となるように、前記フェライト原料混合物を調製する、請求項６に記載のフェライトの製造方法。
- 酸化鉄原料、酸化亜鉛原料、酸化ニッケル原料及び酸化銅原料で構成してある主成分原料を含むフェライト原料混合物を、前記酸化鉄原料の変動係数（ＣＶ値）が１６以下となるように調製する工程と、
前記フェライト原料混合物を仮焼きし、仮焼き材料とする工程と、
比表面積が２〜１１ｍ２ ／ｇの粉砕材料が得られるように、前記仮焼き材料を粉砕する工程とを、有するフェライトの製造方法。 - 前記主成分原料１００モル％中の各酸化物原料の含有量が、
酸化鉄原料：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４９．１５〜４９．６５モル％、
酸化亜鉛原料：ＺｎＯに換算して３２．３５〜３２．８５モル％、
酸化ニッケル原料：ＮｉＯに換算して１１．９０〜１２．３０モル％、
酸化銅原料：ＣｕＯに換算して５．２５〜６．５５モル％、である請求項４〜９の何れかに記載のフェライトの製造方法。 - 請求項１〜３の何れかに記載のフェライトからなるコアを有する電子部品。
- フェライトからなるコアを有する電子部品を製造する方法であって、
請求項４〜９の何れかに記載の方法により、前記フェライトを製造することを特徴とする電子部品の製造方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2005024445A JP4826093B2 (ja) | 2005-01-31 | 2005-01-31 | フェライト、電子部品及びそれらの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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