JP2006164575A - 固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層、触媒層転写シート及び触媒層−電解質接合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】固体高分子形燃料電池用の電極触媒層であって、
1)前記電極触媒層は、固体高分子電解質及び触媒材を含み、
2)前記触媒材は、炭素材の表面に触媒活性成分を担持してなり、
3)前記電極触媒層は、その少なくとも一方の表面の一部又は全部に撥水層を形成してなる、
ことを特徴とする撥水性電極触媒層。
【選択図】なし
Description
また、カーボンブラック、カーボンペーパー等の導電性材料を、エタノールの存在下でシランカップリング剤と混合する撥水処理方法、及び環状シリコーンオイルに分散しながらシランカップリング剤と混合する撥水処理方法が提供されている(特許文献3)。
1.固体高分子形燃料電池用の電極触媒層であって、
1)前記電極触媒層は、固体高分子電解質及び触媒材を含み、
2)前記触媒材は、炭素材の表面に触媒活性成分を担持してなり、
3)前記電極触媒層は、その少なくとも一方の表面の一部又は全部に撥水層を形成してなる、
ことを特徴とする撥水性電極触媒層。
2.撥水層が気相法により形成されていることを特徴とする上記項1記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
3.気相法が化学気相成長法である上記項2に記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
4.撥水層の表面粗さ(JIS B 0601)が5nm〜1μmである上記項1〜3のいずれかに記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
5.撥水層が、1)炭素含有基を有する有機金属化合物、2)炭化水素化合物、及び3)フッ素含有化合物、の少なくとも1種により形成されている上記項1〜4のいずれかに記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
6.炭素含有基を有する有機金属化合物が、SixOyCzHα(ただし、1≦x≦10、0≦y≦10、1≦z≦50、1≦α≦122を示す。)で示される有機シリコン系材料及び/又はその重合体である上記項5に記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
7.フッ素含有化合物が、1)SixOyCzHαFβ(ただし、1≦x≦10、0≦y≦10、1≦z≦50、1≦α≦122、1≦β≦122を示す。)で示される有機フッ化シリコン材料及び/又はその重合体、2)SixOyHαFβ(ただし、1≦x≦10、0≦y≦10、0≦α≦21、1≦β≦22を示す。)で示されるフッ化シリコン系材料及び/又はその重合体、及び3)CxOyHzFα(ただし、1≦x≦50、0≦y≦10、0≦z≦102、0≦α≦102、を示す。)で示されるフッ素含有炭化水素系材料及び/又はその重合体、の少なくとも1種である上記項5に記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
8.撥水層が自己組織化単分子膜により形成されている上記項1〜4のいずれかに記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
9.自己組織化単分子膜が、下記一般式(1);
R1XR2 (1)
(ただし、R1は、アルキル基又はアリール基を示す。R2は、水素、ハロゲン、又は−OR3(R3はアルキル基、アリル基、又はアリール基を示す。)で示される置換基である。Xは、Si、Ti、Al、C又はSを示す。)
で示される化合物により形成されている上記項8に記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
10.撥水層は、水との接触角が70〜170°である上記項1〜9のいずれかに記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
11.撥水層が露出するように転写基材が積層されてなる、上記項1〜10のいずれかに記載の電極触媒層を具備する固体高分子形燃料電池用の電極触媒層転写シート。
12.撥水層が電解質膜に接触してなる、上記項1〜10のいずれかに記載の電極触媒層を具備する固体高分子形燃料電池用の触媒層−電解質膜接合体。
13.上記項12に記載の触媒層−電解質膜接合体を具備する、固体高分子形燃料電池用の単位セル。
14.上記項13に記載の単位セルを具備する、固体高分子型形燃料電池。
15.固体高分子形燃料電池用の電極触媒層を製造する方法であって、
固体高分子電解質と、炭素材に触媒活性成分を担持させた触媒材とを含む電極触媒層表面の一部又は全部に、撥水層を気相法により形成させる工程を含むことを特徴とする、撥水性電極触媒層の製造方法。
16.転写基材上に電極触媒層を形成した後、電極触媒層表面の一部又は全部に撥水層を気相法により形成させて得られる転写シートを用いて、撥水層が固体高分子電解質膜表面に接触するように、当該転写シートを固体高分子電解質膜に転写する工程を含む、触媒層−電解質膜接合体の製造方法。
17.気相法が化学気相成長法である上記項15又は16に記載の製造方法。
18.化学気相成長法がプラズマCVD法である上記項17に記載の製造方法。
19.化学気相成長法が熱CVD法である上記項17に記載の製造方法。
固体高分子形燃料電池用の電極触媒層であって、
1)電極触媒層は、固体高分子電解質及び触媒材を含み、
2)触媒材は、炭素材の表面の一部又は全部に触媒活性成分が担持されてなり、
3)前記電極触媒層は、その少なくとも一方の表面の一部又は全部に撥水層を形成してなる、
ことを特徴とする。
(固体高分子電解質)
本発明の固体高分子電解質は、水素イオン伝導性のものであれば特に制限されず、公知のものが使用できる。例えばパーフルオロスルホン酸系のフッ素イオン交換樹脂;リン酸基、スルホン酸基等を導入した炭化水素系膜、ガラス膜などが挙げられる。これらの中でもパーフルオロスルホン酸系のフッ素イオン交換樹脂が好ましい。
(触媒材)
触媒材は、炭素材の表面の一部又は全部に触媒活性成分を担持してなる。
(電極触媒層)
本発明の電極触媒層は、上記触媒材及び上記電解質を含む。
電極触媒層の厚さは通常1μm〜50μm、好ましくは5μm〜20μmである。
(撥水層)
本発明の撥水層は上述した電極触媒層の少なくとも一方の表面の一部又は全部に形成されるものである。
(1)炭素含有機を有する有機金属化合物
炭素含有基を有する有機金属化合物は、分子中に少なくとも一つ以上の金属−炭素結合を有するものであれば、特に制限はされない。
(2)炭化水素化合物
炭化水素化合物はC及びHからなる限り、特に制限されず、炭化水素系材料又はその重合体等が挙げられる。
(3)フッ素含有化合物
フッ素含有化合物としては、フッ素を含んでいる限り、特に制限されない。例えば、SixOyCzHαFβ(ただし、1≦x≦10、0≦y≦10、1≦z≦50、1≦α≦122、1≦β≦122を示す。)で示される有機フッ化シリコン材料又はその重合体;SixOyHαFβ(ただし、1≦x≦10、0≦y≦10、1≦α≦21、1≦β≦22を示す。)で示されるフッ化シリコン系材料又はその重合体;CxOyHzFα(ただし、1≦x≦50、0≦y≦10、0≦z≦102、0≦α≦102を示す。)で示されるフッ素含有炭化水素系材料又はその重合体等;CxFy(ただし、1≦x≦50、0≦y≦10)で示されるフッ素含有炭素水素系材料及びその重合体が挙げられる
これらの中でも、SixOyCzHαFβで示される有機フッ化シリコン材料又はその重合体;SixOyHαFβで示されるフッ化シリコン系材料又はその重合体;CxOyHzFαで示されるフッ素含有炭化水素系材料又はその重合体が好ましい。
R1XR2 (1)
(ここで、R1は、アルキル基、アリール基等を示す。R2は、水素、ハロゲン、−OR3(R3は、アルキル基、アリル基、アリール基等を示す。)等で示される置換基である。Xは、Si、Ti、Al、C又はSを示す。)
R1は、アルキル基、アリール基(ベンゼン環)等の配向基である。炭素数は特に制限されないが、好ましくは1〜50、より好ましくは1〜30である。また、部分的に分鎖基、多重結合等を含んでいてもよい。さらに、炭素に結合する基として、フッ素、塩素等のハロゲン、水素、窒素などを含んでいてもよい。R1が上記配向基であることにより、本願発明の自己組織化単分子膜は高い撥水性を有する。
本発明の転写基材は特に制限されず、公知のものが使用できる。例えば、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリパルバン酸アラミド、ポリアミド(ナイロン)、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテル・エーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリアリレート、ポリエチレンナフタレート、またフッ素樹脂としてエチレンテトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、テトラフルオロエチレン―ヘキサフルオロプロピレン共重合体(FEP)、テトラフルオロパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等の耐熱性樹脂などが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレートが好ましい。
(撥水性電極触媒層)
本発明の撥水性電極触媒層は、上記電極触媒層の少なくとも一方の表面の一部又は全部に上記撥水層が形成されている。特に、気相法を用いることにより、通常は非導電性である撥水材料が少なくとも炭素材の表面全面を被覆することのないように形成できるので、電子が当該炭素材を介してセパレータに移動することができる。その結果、本発明の電極触媒層は導電性を有したまま、撥水性を得ることができる。
(撥水性電極触媒層転写シート)
本発明における撥水性電極触媒層転写シートは、上記撥水層が露出するように転写基材が積層されてなる。
(撥水性触媒層−電解質接合体)
撥水性触媒層−電解質接合体は、電解質膜の両側に、電極触媒層及びガス拡散層が順に挟持されてなる。
(単位セル)
本発明の固体燃料電池用の単位セルは、上記膜−電極接合体を具備するものであればよい。
また、セパレータには、めっき等の表面処理がなされていてもよい。これらの表面処理は公知の方法に従って実施できる。
(燃料電池)
固体高分子形燃料電池は、単位セルを積層したものであり、本発明の固体高分子形燃料電池は、上記単位セルを1又は2以上具備するものであればよい。
2.撥水性触媒層の製造方法
(撥水性触媒層の製造方法)
本発明の撥水性触媒層の製造方法は、固体高分子型燃料電池用の電極触媒層を製造する方法であって、固体高分子電解質と、炭素材に触媒活性成分を担持させた触媒材とを含む電極触媒層表面の一部又は全部に、撥水層を気相法により形成させる工程を含むことを特徴とする。
(1)特に、基材に熱的ダメージが加わらない程度の低温(−20〜200℃程度の範囲)で所望の材料の層を形成でき、さらに原料ガスの種類・流量、成膜圧力、投入電力等によって、得られる層の種類や物性を制御できるという観点からは、プラズマCVD法が好ましい。
(i)炭素含有基を有する有機金属化合物
炭素含有基を有する有機金属化合物からなる撥水層を形成するガスとしては、アルキル基及びSi,Ti,Al等の金属元素を含むものであれば、特に制限されない。
(ii)炭化水素系材料
炭化水素系材料は、C及びHからなるものであれば特に制限はされない。好ましい材料として、CH4、C2H2、C2H4、C3H8又はこれらの混合ガス等を挙げることができ、より好ましくは、C2H2又はC2H4を挙げることができる。
(iii)フッ素含有化合物材料
フッ素含有化合物材料は、フッ素を含有するものであれば特に制限はされないが、フッ素含有有機化合物が好ましく、例えば、CF4、C2F4、C2F6、C3F6,C3F8,C5F8又はこれらの混合ガス等を挙げることができ、これらの中でも、C2F4又はC3F8が特に好ましい。
(2)CVD法の中でも熱CVD法により、撥水層を形成することも好ましい。
(触媒層―電解質膜接合体の製造方法)
本発明の触媒層−電解質膜接合体の製造方法は、転写基材上に電極触媒層を形成した後、電極触媒層表面の一部又は全部に撥水層を気相法により形成させて得られる転写シートを用いて、撥水層が固体高分子電解質膜表面に接触するように、当該転写シートを固体高分子電解質膜に転写する工程を含む、ことを特徴とする。
実施例1
(電極触媒層及び電極触媒層転写シートの作製)
触媒層の作製においては、白金触媒担持カーボン10g(商品名:TEC10E50E、田中貴金属工業製)と、5wt%Nafion溶液(商品名:Nafion SE20042、DuPont社製)100gとを、1−プロパノールであるアルコール溶媒100g中にて混合することにより、電極触媒層作製用ペーストを調整した。
(熱CVD工程による撥水材料形成)
上記触媒層転写シートと、ガラス容器に入れたオクタデシルトリメトキシシラン(東京化成工業(株)社製 00256)約0.2mlとを、テフロン(登録商標)容器内に設置した。これを100℃のオーブン中に5時間放置することにより、熱CVDによる撥水層を電極触媒層の表面に形成した。
(触媒層−電解質膜接合体の作製)
電極触媒層(空気極)の作製においては、電極触媒層を形成したPETフィルムの転写を行った。すなわち、当該PETフィルムを水素イオン伝導性高分子電解質膜(Nafion112、デュポン社製)150℃、10Mpaの条件で狭持した後、PETフィルムから剥離することにより、当該PETと電解質膜を接合した。
実施例2
電極触媒層及び電極触媒層転写シートの作製は実施例1と同様に行った。
(プラズマCVD工程による撥水層形成;シリカ系層形成)
作製した触媒層転写シートに撥水層であるシリカ系層(SiCxHy系薄膜:オクタデシルトリメトキシシラン)を容量結合型高周波プラズマCVDにより形成した。すなわち、チャンバー内に上記電極触媒層を設置して、チャンバー内部の真空度を1.0×10-4Pa以下にした。その後,原料ガスを反応チャンバー内に導入して、全圧を10Paとした。原料ガスとしては,有機珪素化合物としてテトラメチルシラン(チッソ(株)社製 T2050)を用いた。13.56MHzの高周波を用いて、プラズマ生成及び原料分解を行った。形成時間30秒間,200Wの電力で電極触媒層上に撥水層であるシリカ系層を形成した。形成中,金属板表面温度は50℃以下であった。シリカ系層形成後,水滴接触角測定およびXPS組成分析により,撥水層が形成されていることが確認された。
比較例1
撥水処理した電極触媒シートを用いない以外は、実施例1と同様にして電極触媒層を形成し、電極触媒層―電解質膜接合体を作成した。
(試験評価)
電極触媒層―電解質膜積層体の両側に、電極基材(炭素繊維からなるカーボンペーパー、TGP-H-090、東レ(株)製)を配置した後、セパレータで挟み込み単電池を作製した。単電池を300mAの定電流で500時間の連続運転を行い行い、各触媒層転写シートを用いて作成した触媒層―電解質膜積層体の電池性能を評価した。
2 層
Claims (19)
- 固体高分子形燃料電池用の電極触媒層であって、
1)前記電極触媒層は、固体高分子電解質及び触媒材を含み、
2)前記触媒材は、炭素材の表面に触媒活性成分を担持してなり、
3)前記電極触媒層は、その少なくとも一方の表面の一部又は全部に撥水層を形成してなる、
ことを特徴とする撥水性電極触媒層。 - 撥水層が気相法により形成されていることを特徴とする請求項1記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
- 気相法が化学気相成長法である請求項2に記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
- 撥水層の表面粗さ(JIS B 0601)が5nm〜1μmである請求項1〜3のいずれかに記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
- 撥水層が、1)炭素含有基を有する有機金属化合物、2)炭化水素化合物、及び3)フッ素含有化合物、の少なくとも1種により形成されている請求項1〜4のいずれかに記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
- 炭素含有基を有する有機金属化合物が、SixOyCzHα(ただし、1≦x≦10、0≦y≦10、1≦z≦50、1≦α≦122を示す。)で示される有機シリコン系材料及び/又はその重合体である請求項5に記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
- フッ素含有化合物が、1)SixOyCzHαFβ(ただし、1≦x≦10、0≦y≦10、1≦z≦50、1≦α≦122、1≦β≦122を示す。)で示される有機フッ化シリコン材料及び/又はその重合体、2)SixOyHαFβ(ただし、1≦x≦10、0≦y≦10、0≦α≦21、1≦β≦22を示す。)で示されるフッ化シリコン系材料及び/又はその重合体、及び3)CxOyHzFα(ただし、1≦x≦50、0≦y≦10、0≦z≦102、0≦α≦102、を示す。)で示されるフッ素含有炭化水素系材料及び/又はその重合体、の少なくとも1種である請求項5に記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
- 撥水層が自己組織化単分子膜により形成されている請求項1〜4のいずれかに記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
- 自己組織化単分子膜が、下記一般式(1);
R1XR2 (1)
(ただし、R1は、アルキル基又はアリール基を示す。R2は、水素、ハロゲン、又は−OR3(R3はアルキル基、アリル基、又はアリール基を示す。)で示される置換基である。Xは、Si、Ti、Al、C又はSを示す。)
で示される化合物により形成されている請求項8に記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。 - 撥水層は、水との接触角が70〜170°である請求項1〜9のいずれかに記載の固体高分子形燃料電池用の撥水性電極触媒層。
- 撥水層が露出するように転写基材が積層されてなる、請求項1〜10のいずれかに記載の電極触媒層を具備する固体高分子形燃料電池用の電極触媒層転写シート。
- 撥水層が電解質膜に接触してなる、請求項1〜10のいずれかに記載の電極触媒層を具備する固体高分子形燃料電池用の触媒層−電解質膜接合体。
- 請求項12に記載の触媒層−電解質膜接合体を具備する、固体高分子形燃料電池用の単位セル。
- 請求項13に記載の単位セルを具備する、固体高分子型形燃料電池。
- 固体高分子形燃料電池用の電極触媒層を製造する方法であって、
固体高分子電解質と、炭素材に触媒活性成分を担持させた触媒材とを含む電極触媒層表面の一部又は全部に、撥水層を気相法により形成させる工程を含むことを特徴とする、撥水性電極触媒層の製造方法。 - 転写基材上に電極触媒層を形成した後、電極触媒層表面の一部又は全部に撥水層を気相法により形成させて得られる転写シートを用いて、撥水層が固体高分子電解質膜表面に接触するように、当該転写シートを固体高分子電解質膜に転写する工程を含む、触媒層−電解質膜接合体の製造方法。
- 気相法が化学気相成長法である請求項15又は16に記載の製造方法。
- 化学気相成長法がプラズマCVD法である請求項17に記載の製造方法。
- 化学気相成長法が熱CVD法である請求項17に記載の製造方法。
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