JP2006131832A - ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 膨潤性層状珪酸塩の配合量が0.5〜20質量%の珪酸塩層が分子レベルで均一に分散されてなるポリアミド樹脂(A)100質量部に対し、1分子中に2個以上のエポキシ基や酸無水物基等の官能基を有する有機化合物(B)を0.1〜4質量部配合してなるポリアミド樹脂組成物。
【選択図】 なし
Description
(式中で、Mはイオン交換性のカチオンを表し、具体的にはナトリウムやリチウムが挙げられる。また、(、(、X、YおよびZはそれぞれ係数を表し、0≦(≦0.5、0≦(≦0.5、2.5≦X≦3、10≦Y≦11、1.0≦Z≦2.0、である)
このような膨潤性フッ素雲母としては、コープケミカル株式会社やトピー工業株式会社からの市販品を好適に使用できるほか、次のような製造法により容易に得ることができる。
(式中で、Mはナトリウム等のカチオンを表し、0.25≦a≦0.6である。また層間のイオン交換性カチオンと結合している水分子の数はカチオン種や湿度等の条件によって様々に変わりうるので、式中ではnH2Oで表した)
また、モンモリロナイトにはマグネシアンモンモリロナイト、鉄モンモリロナイト、鉄マグネシアンモンモリロナイト等の同型イオン置換体の存在が知られており、これらを用いてもよい。
1.原料
(1)ポリアミド樹脂(A−1)
ε−カプロラクタム10kgに対して、1kgの水と200gの膨潤性フッ素雲母(コープケミカル社製ME−100)とを添加し、これを内容積30リットルのオートクレーブに入れ、260℃に加熱し、内圧が1.5MPaになるまで上昇させた。その後徐々に水蒸気を放出しつつ、圧力1.5MPa、温度260℃に保持したまま2時間重合した後、1時間かけて常圧まで放圧し、さらに30分間重合した。重合が終了した時点で、上記の反応生成物をストランド状に払い出し、冷却、固化後、切断して強化ポリアミド樹脂のペレットを得た。次いでこのペレットを95℃の熱水で8時間精練を行った後、真空乾燥した。得られたポリアミド樹脂は、灰分測定により珪酸塩層を2.2質量%含有し、相対粘度が2.7であることがわかった。また、この強化ポリアミド樹脂のペレットについて広角X線回折測定を行ったところ、フッ素雲母の厚み方向のピークは完全に消失しており、ポリアミド樹脂中にフッ素雲母が均一に分散されていることが分かった。
(2)ポリアミド樹脂(A−2)
ε−カプロラクタム10kgに対して、1kgの水と400gの膨潤性フッ素雲母(コープケミカル社製ME−100)とを添加し、これを内容積30リットルのオートクレーブに入れ、260℃に加熱し、内圧が1.5MPaになるまで上昇させた。その後徐々に水蒸気を放出しつつ、圧力1.5MPa、温度260℃に保持したまま2時間重合した後、1時間かけて常圧まで放圧し、さらに15分間重合した。重合が終了した時点で、上記の反応生成物をストランド状に払い出し、冷却、固化後、切断して強化ポリアミド樹脂のペレットを得た。次いでこのペレットを95℃の熱水で8時間精練を行った後、真空乾燥した。得られたポリアミド樹脂は、珪酸塩層を4.2質量%含有し、後述する粘度測定法による相対粘度が2.5であった。
(3)ポリアミド樹脂(P−1)
ユニチカ社製「A1030BRT」を用いた。後述する粘度測定法による相対粘度は3.4であった。
(4)ポリアミド樹脂(P−2)
ユニチカ社製「A1030BRL」を用いた。後述する粘度測定法による相対粘度は2.5であった。
(4)有機化合物(B−1)
坂本薬品社製「トリメチロールプロパンポリグリシジルエーテル」
(5)有機化合物(B−2)
Hercules社製「スチレン/無水マレイン酸共重合体」
2.測定方法
(1)ポリアミド樹脂の相対粘度
96質量%濃硫酸中に、ポリアミド複合材料の乾燥ペレットの濃度が1g/dlになるように溶解させ、G-3ガラスフィルターにより無機成分を濾別した後測定に供した。測定はウベローデ型粘度計を用い、25℃で行った。
(2)ポリアミド樹脂組成物の無機灰分率
ポリアミド樹脂組成物の乾燥ペレットを磁性ルツボに精秤し、500℃に保持した電気炉で15時間焼却処理した後の残渣を無機灰分として、次式に従って無機灰分率を求めた。
(3)引張強度
ASTM D638に準拠して23℃で測定した。
(4)曲げ弾性率
ASTM D790に準拠して23℃で測定した。
(5)Izod衝撃強度(ノッチ付き)
ASTM D256に準拠して23℃で測定した。
(6)耐久試験
振動疲労試験機を用いて、23℃で測定した。試験片寸法は幅3.2mm、厚み12.7mm、長さ127mmであり、スパン間距離を35mmになるように固定し、荷重98Nで30サイクル/secの振動を与え、試験片が破断するまでのサイクル数を測定した。
(7)比摩耗量、動摩擦係数
JIS K7218に準拠した鈴木式摩擦摩耗試験により23℃において測定した。試料は中空円筒とし、相手材はS45Cの中空円筒、荷重430N、速度0.5m/sec、滑り距離3.6kmの条件で測定した。
(8)吸水率
引張強度測定に用いた試験片を使用し、23℃水中、48時間後の吸水率を測定した。
実施例1
ポリアミド樹脂(A−1)100質量部と有機化合物(B-1)0.5質量部を二軸押出機(東芝機械社製、TEM37−BS)にて樹脂温度270℃で溶融混練押出し、ペレット化した。次いで、このペレットを乾燥後、射出成形機(東芝機械社製、IS100E−3A )を用いて、シリンダー温度270℃、金型温度100℃の条件で射出成形することにより、各種試験片を作製し、それぞれ試験に供した。結果を表1に示す。
実施例2〜3および比較例1〜5
表1に示す成分比率にした他は、実施例1と同様にして試験片を作製し、それぞれ物性試験に供した。ただし、比較例1および3はポリアミド樹脂A−1およびA−2単体を評価した。比較例4と5においては、珪酸塩層を含有していないポリアミド樹脂を用いた。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 膨潤性層状珪酸塩の珪酸塩層が分子レベルで均一に分散されてなるポリアミド樹脂(A)100質量部に対し、1分子中に2個以上の官能基を有する有機化合物(B)を0.1〜4質量部配合してなるポリアミド樹脂組成物。
- ポリアミド樹脂(A)中の膨潤性層状珪酸塩の配合量が0.5〜20質量%である請求項1記載のポリアミド樹脂組成物。
- 有機化合物(B)の官能基が、エポキシ基、酸無水物基の少なくともいずれかである請求項1または2記載のポリアミド樹脂組成物。
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