JP2006131709A - 磁性粒子の製造方法、ならびに生化学用担体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明の磁性粒子の製造方法は、帯電防止剤で処理された母粒子の表面に磁性体微粒子を吸着させて被覆層を形成する工程と、前記被覆層上に、重合によってポリマー層を形成する工程と、を含む。
【選択図】 なし
Description
帯電防止剤で処理された母粒子の表面に磁性体微粒子を吸着させて被覆層を形成する工程と、
前記被覆層上に、重合によってポリマー層を形成する工程と、
を含む。
本発明の磁性粒子の製造方法は、帯電防止剤で処理された母粒子の表面に磁性体微粒子を吸着させて被覆層を形成する工程と、前記被覆層上に、重合によってポリマー層を形成する工程と、を含む。
本発明で使用する母粒子は、基本的に非磁性物質であり、有機物質および無機物質のいずれも使用可能であるが、好ましくは有機物質である。有機物質の代表例としては、例えばポリマーを挙げることができる。かかるポリマーとしては、特に、ビニル系ポリマーが好ましく、その製造に使用するビニル系モノマーとしては、スチレン、α−メチルスチレン、ハロゲン化スチレン、ジビニルベンゼンなどの芳香族ビニル単量体、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル類、アクリロニトリルなどの不飽和ニトリル、メチルアクリレート、エチルアクリレート、エチルメタクリレート、ブチルアクリレート、ブチルメタクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレートなどのエチレン性不飽和カルボン酸アルキルエステルなどを例示することができる。このビニル系ポリマーは単独重合体であっても、あるいは上記ビニル系モノマーから選ばれた2種以上のモノマーからなる共重合体であってもよい。また、上記ビニル系モノマーとブタジエン、イソプレンなどの共役ジオレフィン、アクリル酸、メタクリル酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、ジアリルフタレート、アリルアクリレート、アリルメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレートなどの共重合可能なモノマーとの共重合体も使用することができる。
本発明の磁性粒子の製造に使用される母粒子の表面は、帯電防止剤で処理されたものである。本発明において用いられる帯電防止剤としては、例えば、ポリ(オキシエチレン)アルキルアミン、ポリ(オキシエチレン)アルキルアミド、ポリ(オキシエチレン)アルキルエーテル、ポリ(オキシエチレン)アルキルフェニルエーテル、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステルなどの非イオン性帯電防止剤;アルキルスルホネート、アルキルベンゼンスルホネート、アルキルサルフェート、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステル、アルキルホスフェート、ポリイソプレンスルホン酸などのアニオン性帯電防止剤;アルキルピリジニウムクロライド、アルキルアミンアセテート、アルキルアンモニウムクロライド、アミノ基を有するポリマーなどのカチオン性帯電防止剤;アルキルベタイン、アルキルイミダゾリン、アルキルアラニンなどの両性帯電防止剤などを挙げることができる。これらの中で、特に好ましくは、アルキルベンゼンスルホネート、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステルなどのアニオン性帯電防止剤;アルキルピリジニウムクロライド、アルキルアンモニウムクロライドなどのカチオン性帯電防止剤であり、もっとも好ましくは、ポリオキシエチレン多環フェニルエーテル硫酸エステル(商品名で、例えば、ニューコール707SF(日本乳化剤製)、エレミノールBS20(三洋化成製))、アルキルアンモニウムクロライド(商品名で、例えば、コータミン24P(花王製)、アーカード16−25(ライオン・アクゾ製))である。
本発明の磁性粒子の製造に使用される磁性体微粒子としては、表面が疎水性であるものを用いることができる。例えば、磁性体微粒子として、母粒子と後工程で使用する単量体モノマーとの親和性や相溶性との観点から、表面が疎水化処理されたものを用いることができる。このように、磁性体微粒子の表面を疎水化処理することにより、磁性体微粒子の表面を疎水性にすることができる。
本発明の磁性粒子の製造方法においては、母粒子の表面に磁性体微粒子を吸着させることにより、被覆層が形成される。ここで、磁性体微粒子は母粒子の表面に物理的に吸着させることができる。より具体的には、高速撹拌によって、磁性体微粒子を母粒子の表面に物理的に吸着させることにより、被覆層を形成するのが好ましい。
カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラック、マグネタイト
黄色顔料
黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイェロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイェロー、ニッケルチタンイェロー、ネーブルスイェロー、ナフトールイェローS、ハンザーイェローG、ハンザーイェロー10G、ベンジジンイェローG、ベンジジンイェローGR、キノリンイェローレーキ、パーマネントイェローNCG、タートラジンレーキ
褐色顔料
赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダンスレンブリリアントオレンジRK、ベンジジンオレンジG、インダスレンブリリアントオレンジGK
赤色顔料
ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマンネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウォチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミンJB
紫色顔料
マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ
青色顔料
紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダンスレンブルーBC
緑色顔料
クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイェローグリーン
白色顔料
亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛
体質顔料
バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト
母粒子の帯電性を制御することを目的とする場合、非磁性微粒子としては、ニグロシン、メチレンブルー、ローズベンガル、キノリンイェロー、ウルトラブルーなどの各種染料を使用することができる。
本発明の磁性体粒子の製造方法においては、被覆層上にさらにポリマー層が形成される。このポリマー層(以下、「コーティングポリマー層」ともいう)は、コーティングのために形成される。
本発明の磁性粒子の主たる用途は、生化学用担体である。生化学用担体としての用途では、さらに、粒子からの不純物の溶出、あるいは磁性体微粒子そのものの溶出あるいは磁性体微粒子からの不純物の溶出は望ましくないが、上記の本発明の好ましい製法で得られる磁性粒子ではこのような不都合がないので、特に、診断薬用担体粒子に好適である。このような診断薬用担体粒子の用途においては、コーティングポリマー層の表面の特性を目的に応じて選択することができる。
以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれらによって制限されるものではない。なお、実施例および比較例で得られた粒子の粒子径および磁気分離性は、以下の方法により測定された。
2.1.1. 粒子径の測定
透過型電子顕微鏡(日本電子社製100SX)を用いて、300個の粒子を撮影、この粒子径を定規で計測し、その平均を求めて平均粒子径とした。
得られた磁性粒子を分散媒としての水に0.01重量%含む試験液を調製した。この試験液をよく分散させて光路長1cmの角型光学セルに入れ、分光光度計(日本分光社製 V−550型)にセットし、このセルホルダー横に表面磁力密度2900ガウスの磁石を置いた時刻を0として、550nmにおける吸光度が初期の10分の1に減衰するまでの時間を測定し、この時間を磁気分離性評価の指標とした。
特開平07−238105号公報記載の重合方法を参考にして、スチレン/ジビニルベンゼン=80/20共重合体(平均粒子径1.5μm)を重合し、遠心分離により3回水洗した。この含水スラリー100g(固形分換算)にカチオン性帯電防止剤「コータミン24P」(花王製、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド)の1%水溶液100g(水溶液として)を添加、超音波分散し、次に遠心分離により上清を分離して廃棄し、下層のスラリーを60℃の乾燥機で24時間乾燥して、帯電防止剤で処理された母粒子の粉体を得た。
ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド(花王社製「コータミン24P」)の1%水溶液100g(水溶液として)を添加する代わりに、水100gを添加した以外は実施例1と同様にして、磁性粒子の製造を独立に10回行った(実験番号1〜10)。本比較例にて製造された各実験番号の粒子の粒子径および磁気分離性の測定結果を表1に示す。
Claims (5)
- 帯電防止剤で処理された母粒子の表面に磁性体微粒子を吸着させて被覆層を形成する工程と、
前記被覆層上に、重合によってポリマー層を形成する工程と、
を含む、磁性粒子の製造方法。 - 請求項1において、
前記被覆層を形成する工程において、前記磁性体微粒子を前記母粒子に物理的に吸着させる、磁性粒子の製造方法。 - 請求項1または2において、
前記磁性体微粒子の表面は疎水性である、磁性粒子の製造方法。 - 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
前記帯電防止剤が、カチオン性帯電防止剤である、磁性粒子の製造方法。 - 請求項1ないし4のいずれかに記載の製造方法により得られた磁性粒子からなる生化学用担体。
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