JP2006078600A - 電気光学装置の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 一対の電極間に少なくとも発光層を有する発光素子と、走査信号を供給する走査線と、該走査線に対して交差する方向に形成される信号線と、発光用電源配線と、が形成されてなる有機EL装置の製造方法において、前記発光用電源配線が、基材上にパターン状に生成させたグラフトポリマーに、導電性物質を付着させることにより形成されることを特徴とする有機EL装置の製造方法。
【選択図】 なし
Description
即ち、本発明の目的は、複雑な工程や高価な装置を必要とせずに、高精細で、断線がなく、且つ基板との密着性に優れた金属配線を形成しうる有機EL装置の製造方法を提供することにある。
即ち、本発明の有機EL装置の製造方法は、一対の電極間に少なくとも発光層を有する発光素子と、走査信号を供給する走査線と、該走査線に対して交差する方向に形成される信号線と、発光用電源配線と、が形成されてなる有機EL装置の製造方法において、
前記発光用電源配線が、基材上にパターン状に生成させたグラフトポリマーに、導電性物質を付着させることにより形成されることを特徴とする有機EL装置の製造方法。
前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程と、パターン露光を行い、露光領域の該重合開始部位を失活させる工程と、前記基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させた後、全面露光を行い、前記パターン露光時における非露光領域に残存した該重合開始部位に光開裂を生起させ、ラジカル重合を開始させることでグラフトポリマーを生成させる工程と、該グラフトポリマーに導電性材料を付着させる工程と、により行われる態様である。
前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物(以下、適宜、「光開裂化合物」と称する。)を基材に結合させる工程と、該基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させて、パターン状に露光して、グラフトポリマー生成領域と非生成領域とを形成する工程と、該グラフトポリマー生成領域に導電性材料を付着させる工程と、により行われる態様である。
前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程と、パターン露光を行い、露光領域の該重合開始部位を失活させる工程と、前記基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させた後、全面露光を行い、前記パターン露光時における非露光領域に残存した該重合開始部位に光開裂を生起させ、ラジカル重合を開始させることでグラフトポリマーを生成させる工程と、該グラフトポリマー生成領域に金属イオン又は金属塩を付与する工程と、該金属イオン又は該金属塩中の金属イオンを還元して金属を析出させる工程と、により行われる態様である。
前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程と、該基材上に、ラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させて、パターン状に露光して、グラフトポリマー生成領域と非生成領域とを形成する工程と、該グラフトポリマー生成領域に金属イオン又は金属塩を付与する工程と、該金属イオン又は該金属塩中の金属イオンを還元して金属を析出させる工程とにより行われる態様である。
前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程と、パターン露光を行い、露光領域の該重合開始部位を失活させる工程と、前記基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させた後、全面露光を行い、前記パターン露光時における非露光領域に残存した該重合開始部位に光開裂を生起させ、ラジカル重合を開始させることでグラフトポリマーを生成させる工程と、該グラフトポリマー生成領域に無電解メッキ触媒又はその前駆体を付与する工程と、無電解メッキを行いパターン状の金属薄膜を形成する工程と、により行われる態様である。
前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程と、該基材上に、ラジカル重合可能な官能基及び無電解メッキ触媒又はその前駆体と相互作用する官能基を有する化合物を接触させて、パターン状に露光して、グラフトポリマー生成領域と非生成領域とを形成する工程と、該グラフトポリマー生成領域に無電解メッキ触媒又はその前駆体を付与する工程と、無電解メッキを行いパターン状の金属薄膜を形成する工程と、により行われる態様である。
本発明の有機EL装置の製造方法は、一対の電極間に少なくとも発光層を有する発光素子と、走査信号を供給する走査線と、該走査線に対して交差する方向に形成される信号線と、発光用電源配線と、が形成されてなる有機EL装置の製造方法において、前記発光用電源配線が、基材上にパターン状に生成させたグラフトポリマーに、導電性物質を付着させることにより形成されることを特徴とする。
前記配線形成態様(1)は、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程(以下、適宜。「光開裂化合物結合工程」と称する。)と、パターン露光を行い、露光領域の該重合開始部位を失活させる工程と、前記基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させた後、全面露光を行い、前記パターン露光時における非露光領域に残存した該重合開始部位に光開裂を生起させ、ラジカル重合を開始させることでグラフトポリマーを生成させる工程(以下、適宜、「グラフトポリマー生成工程(A)」と称する。)と、該グラフトポリマーに導電性材料を付着させる工程(以下、適宜、「導電性材料付着工程)」と称する。)と、を含む。
以下、配線形成態様(1)における、光開裂化合物結合工程からグラフトポリマー生成工程(A)までの概略について、図1を用いて説明する。
ここで、図1は、光開裂化合物結合工程及びグラフトポリマー生成工程(A)の概略を例示的に示す概念図である。
その後、図1(d)に示されるように、モノマー等の公知のグラフトポリマー原料を接触させた状態で、図1(d)の矢印のように全面露光を行う。これにより、図1(e)に示すされるように、重合開始部位(Y)が残存している領域において、化合物(Q−Y)の重合開始部位(Y)を起点としてグラフトポリマーが生成する。〔グラフトポリマー生成工程(A)〕。
図1においてZで表示される基は、基材表面に存在する官能基であり、具体的には、例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基などが挙げられる。これらの官能基はシリコン基板、ガラス基板における基材の材質に起因して基材表面にもともと存在しているものでもよく、基材表面にコロナ処理などの表面処理を施すことにより表面に存在させたものであってもよい。
本発明における基材としては、通常、有機EL装置に用いられるものであれば特に限定されないが、有機化合物層から発せられる光を散乱又は減衰させない基材であることが好ましく、かかる観点からは透明基板を用いることが好ましい。具体的には、ガラス、石英、透明樹脂(ポリエステル、ポリメタクリレート、ポリカーボネート、及びポリスルホン、等)などが好適に用いられる。基材の厚みは、機械的強度及び熱的強度を保つのに充分であれば特に制限はないが、通常、10μm以上、好ましくは50μm〜5mm程度のものを用いる。
発光用電源配線を、上記基材上に形成された他の層上に形成する場合についても、当該他の層の表面には、官能基(Z)が存在している必要がある。
この光により開裂する単結合としては、カルボニルのα開裂、β開裂反応、光フリー転位反応、フェナシルエステルの開裂反応、スルホンイミド開裂反応、スルホニルエステル開裂反応、N−ヒドロキシスルホニルエステル開裂反応、ベンジルイミド開裂反応、活性ハロゲン化合物の開裂反応、などを利用して開裂が可能な単結合が挙げられる。これらの反応により、光により開裂しうる単結合が切断される。この開裂しうる単結合としては、C−C結合、C−N結合、C−O結合、C−Cl結合、N−O結合、及びS−N結合等が挙げられる。
一方、重合開始部位(Y)が露光により開裂してラジカルが発生しても、ラジカルの周辺に重合可能な化合物が存在しない場合には、そのラジカルは使用されず失活してしまい、その結果、重合開始能自体が失活することとなる。その結果、このような領域はグラフトポリマー非生成領域となる。
例示された如き化合物(Q−Y)を基材表面に存在する官能基Zに結合させる方法としては、化合物(Q−Y)を、トルエン、ヘキサン、アセトンなどの適切な溶媒に溶解又は分散し、その溶液又は分散液を基材表面に塗布する方法、又は、溶液又は分散液中に基材を浸漬する方法などを適用すればよい。このとき、溶液中又は分散液の化合物(Q−Y)の濃度としては、0.01質量%〜30質量%が好ましく、特に0.1質量%〜15質量%であることが好ましい。接触させる場合の液温としては、0℃〜100℃が好ましい。接触時間としては、1秒〜50時間が好ましく、10秒〜10時間がより好ましい。
このグラフトポリマー生成工程では、重合開始可能領域と重合開始能失活領域とを有する基材を、所望とするグラフトポリマーの材料となる、ラジカル重合可能な不飽和化合物(例えば、親水性モノマーなど)を接触させた後、全面露光を行い、重合開始可能領域の重合開始基を活性化させてラジカルを発生させ、そのラジカルを起点として、ラジカル重合可能な不飽和化合物との間で、グラフト化反応を生起、進行させる。その結果、重合開始可能領域にのみ、グラフトポリマーが生成する。
以下に、グラフトポリマー生成工程において好適に用いられる、ラジカル重合可能な不飽和化合物について具体的に例示する。
重合性不飽和基を有する親水性ポリマーとは、分子内に、ビニル基、アリル基、(メタ)アクリル基などのエチレン付加重合性不飽和基が導入されたラジカル重合性基含有親水性ポリマーを指す。このラジカル重合性基含有親水性ポリマーは、重合性基を主鎖末端及び/又は側鎖に有することを要し、その双方に重合性基を有することが好ましい。以下、重合性基を(主鎖末端及び/又は側鎖に)有する親水性ポリマーを、ラジカル重合性基含有親水性ポリマーと称する。
合成方法としては、(a)親水性モノマーとエチレン付加重合性不飽和基を有するモノマーとを共重合する方法、(b)親水性モノマーと二重結合前駆体を有するモノマーとを共重合させ、次に塩基などの処理により二重結合を導入する方法、(c)親水性ポリマーの官能基とエチレン付加重合性不飽和基を有するモノマーとを反応させる方法、が挙げられる。これらの中でも、特に好ましいのは、合成適性の観点から、(c)親水性ポリマーの官能基とエチレン付加重合性不飽和基を有するモノマーとを反応させる方法である。
また、(c)の方法で用いられる親水性ポリマーとしては、これらの親水性モノマーから選ばれる少なくとも一種を用いて得られる親水性ホモポリマー若しくはコポリマーが用いられる。
本発明において用い得るマクロモノマーの製造方法は、例えば、平成1年9月20日にアイピーシー出版局発行の「マクロモノマーの化学と工業」(編集者 山下雄也)の第2章「マクロモノマーの合成」に各種の製法が提案されている。
本発明で用い得る親水性マクロモノマーで特に有用なものとしては、アクリル酸、メタクリル酸などのカルホキシル基含有のモノマーから誘導されるマクロモノマー、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸、ビニルステレンスルホン酸、及びその塩のモノマーから誘導されるスルホン酸系マクロモノマー、(メタ)アクリルアミド、N−ビニルアセトアミド、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルカルボン酸アミドモノマーから誘導されるアミド系マクロモノマー、ヒドロキシエチルメタクリレー卜、ヒドロキシエチルアクリレート、グリセロールモノメタクリレートなどの水酸基含有モノマーから誘導されるマクロモノマー、メトキシエチルアクリレート、メトキシポリエチレングリコールアクリレート、ポリエチレングリコールアクリレートなどのアルコキシ基若しくはエチレンオキシド基含有モノマーから誘導されるマクロモノマーである。また、ポリエチレングリコール鎖若しくはポリプロピレングリコール鎖を有するモノマーも本発明のマクロモノマーとして有用に使用することができる。
これらの親水性マクロモノマーのうち有用なものの分子量は、250〜10万の範囲で、特に好ましい範囲は400〜3万である。
親水性モノマーとしては、アンモニウム、ホスホニウムなどの正の荷電を有するモノマー、若しくは、スルホン酸基、カルボキシル基、リン酸基、ホスホン酸基などの負の荷電を有するか負の荷電に解離しうる酸性基を有するモノマーが挙げられるが、その他にも、例えば、水酸基、アミド基、スルホンアミド基、アルコキシ基、シアノ基などの非イオン性の基を有する親水性モノマーを用いることもできる。
例えば、(メタ)アクリル酸若しくはそのアルカリ金属塩及びアミン塩、イタコン酸若しくはそのアルカリ金属塩及びアミン塩、アリルアミン若しくはそのハロゲン化水素酸塩、3−ビニルプロピオン酸若しくはそのアルカリ金属塩及びアミン塩、ビニルスルホン酸若しくはそのアルカリ金属塩及びアミン塩、スチレンスルホン酸若しくはそのアルカリ金属塩及びアミン塩、2−スルホエチレン(メタ)アクリレート、3−スルホプロピレン(メタ)アクリレート若しくはそのアルカリ金属塩及びアミン塩、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸若しくはそのアルカリ金属塩及びアミン塩、アシッドホスホオキシポリオキシエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート若しくはそれらの塩、2−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート若しくはそのハロゲン化水素酸塩、3−トリメチルアンモニウムプロピル(メタ)アクリレート、3−トリメチルアンモニウムプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N,N−トリメチル−N−(2−ヒドロキシ−3−メタクリロイルオキシプロピル)アンモニウムクロライドなどを使用することができる。また、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリルアミド、N−モノメチロール(メタ)アクリルアミド、N−ジメチロール(メタ)アクリルアミド、N−ビニルピロリドン、N−ビニルアセトアミド、ポリオキシエチレングリコールモノ(メタ)アクリレートなども有用である。
上述のラジカル重合可能な不飽和化合物を溶解、分散するための溶媒としては、該化合物や必要に応じて添加される添加剤が溶解可能ならば特に制限はない。
例えば、親水性モノマー等の親水性の化合物が適用される場合であれば、水、水溶性溶剤などの水性溶剤が好ましく、これらの混合物や、溶剤に更に界面活性剤を添加したものなどが好ましい。水溶性溶剤は、水と任意の割合で混和しうる溶剤を言い、そのような水溶性溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、エチレングリコール、グリセリンの如きアルコール系溶剤、酢酸の如き酸、アセトンの如きケトン系溶剤、ホルムアミドの如きアミド系溶剤、などが挙げられる。
また、疎水性モノマー等の疎水性の化合物が適用される場合であれば、メタノール、エタノール、1−メトキシ−2−プロパノールの如きアルコール系の溶剤、メチルエチルケトンの如きケトン系の溶剤、トルエンの如き芳香族炭化水素系の溶剤などが好ましい。
露光に用いられる光源としては、紫外光、深紫外光、可視光、レーザー光等が挙げられ、具体的には、紫外光、i線、g線、KrF、ArFなどのエキシマレーザーが用いられる。中でも、好ましくは、i線、g線、エキシマレーザーである。
本発明を用いれば、高解像度のパターン形成が可能であり、高精細のパターン露光を施すことにより、露光に応じた高精細パターンが形成される。高精細パターン形成のための露光方法としては、光学系を用いた光ビーム走査露光、マスクを用いた露光などが挙げられ、所望のパターンの解像度に応じた露光方法をとればよい。
高精細パターン露光としては、具体的には、i線ステッパー、g線ステッパー、KrFステッパー、ArFステッパーのようなステッパー露光などが挙げられる。
次に、配線形成態様(1)における、導電性材料とその付着方法について説明する。
本発明においては、上記で得られたグラフトポリマー生成領域に導電性材料を付着させることで発光用電源配線が得られることとなる。
なお、そのような導電性材料の付着方法としては、
(A)グラフトポリマー生成領域に導電性微粒子を付着させる方法と、
(B)グラフトポリマー生成領域に導電性ポリマー層を形成する方法と、
が挙げられ、用途に応じて適宜選択して用いることができる。以下、これらの導電性材料の吸着方法について詳細に説明する。
本発明における導電性材料の吸着方法(A)は、以下に説明する導電性微粒子を、上記グラフトポリマーが有する極性基に、その極性に応じて、イオン的に吸着させる方法である。ここで吸着させた導電性微粒子は単分子膜に近い状態で強固に固定されるため少量でも充分な導電性を有し、微細な回路にも適用し得るという利点を有する。
この方法に適用し得る導電性微粒子としては、導電性を有するものであれば特に制限はなく、公知の導電性材料からなる微粒子を任意に選択して用いることができる。例えば、Au、Ag、Pt、Cu、Rh、Pd、Al、Crなどの金属微粒子、In2O3、SnO2、ZnO、Cdo、TiO2、CdIn2O4、Cd2SnO2、Zn2SnO4、In2O3−ZnOなどの酸化物半導体微粒子、及びこれらに適合する不純物をドーパントさせた材料を用いた微粒子、MgInO、CaGaOなどのスピネル形化合物微粒子、TiN、ZrN、HfNなどの導電性窒化物微粒子、LaBなどの導電性ホウ化物微粒子、また、有機材料としては導電性高分子微粒子などが好適なものとして挙げられる。
本発明において得られるグラフトポリマーが、カルボキシル基、スルホン酸基、若しくはホスホン酸基などの如きアニオン性を有する極性基(親水性基)を有する場合は、グラフトポリマー生成領域が選択的に負の電荷を有するようになり、ここに正の電荷を有する(カチオン性の)導電性微粒子を吸着させることで導電性の領域(配線)が形成される。
導電性材料の吸着方法(B)は、以下に説明する導電性ポリマーの前駆体である導電性モノマーを、グラフトポリマーが有する極性基にイオン的に吸着させ、そのまま重合反応を生起させ、高分子層(導電性ポリマー層)を形成する方法である。このようにして得られた導電性ポリマー層は、強固で耐久性に優れ、モノマーの供給速度などの条件を調整することで非常に薄い膜も形成することができ、更に薄膜であっても均質で、且つ、膜厚が均一であるという利点を有する。
この方法に適用し得る導電性ポリマーとしては、10-6s・cm-1以上、好ましくは、10-1s・cm-1以上の導電性を有する高分子化合物であれば、いずれのものも使用することができるが、具体的には、例えば、置換及び非置換の導電性ポリアニリン、ポリパラフェニレン、ポリパラフェニレンビニレン、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリピロール、ポリセレノフェン、ポリイソチアナフテン、ポリフェニレンスルフィド、ポリアセチレン、ポリピリジルビニレン、ポリアジン等が挙げられる。これらは1種のみを用いてもよく、また、目的に応じて2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、所望の導電性を達成できる範囲であれば、導電性を有しない他のポリマーとの混合物として用いることもできるし、これらのモノマーと導電性を有しない他のモノマーとのコポリマーなども用いることができる。
まず、グラフトポリマー生成領域が形成された基材を、過硫酸カリウムや、硫酸鉄(III)などの重合触媒や重合開始能を有する化合物を含有する溶液に浸漬し、この液を撹拌しながら導電性ポリマーを形成し得るモノマー、例えば、3,4−エチレンジオキシチオフェンなどを徐々に滴下する。このようにすると、該重合触媒や重合開始能を付与されたグラフトポリマー中の極性基(親水性基)と導電性ポリマーを形成し得るモノマーとが相互作用により強固に吸着すると共に、モノマー同士の重合反応が進行し、基材上のグラフトポリマー生成領域に導電性ポリマーの極めて薄い膜が形成され、これが導電性ポリマー層となる。
更に、導電性ポリマーとグラフトポリマーの極性基(親水性基)とが、陽イオンと陰イオンの関係で吸着するような素材を選択することで、極性基(親水性基)が導電性ポリマーのカウンターアニオンとして吸着することになり、一種のドープ剤として機能するため、導電性パターンの導電性を一層向上させることができるという効果を得ることもできる。具体的には、例えば、親水性基としてスチレンスルホン酸を、導電性ポリマーの素材としてチオフェンを選択すると、両者の相互作用により、グラフトポリマー生成領域と導電性ポリマー層との界面にはカウンターアニオンとしてスルホン酸基(スルホ基)を有するポリチオフェンが存在し、これが導電性ポリマーのドープ剤として機能することになる。
配線形成態様(2)における発光用電源配線の形成は、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程(以下、適宜、「光開裂化合物結合工程」と称する。)と、該基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させて、パターン状に露光して、グラフトポリマー生成領域と非生成領域とを形成する工程(以下、適宜、「グラフトポリマー生成工程(B)」と称する。)と、該グラフトポリマーに導電性材料を付着させる工程(以下、適宜、「導電性材料付着工程)」と称する。)と、を含む。
以下、配線形成態様(2)における、光開裂化合物結合工程からグラフトポリマー生成工程(B)までの概略について、図1を用いて説明する。
ここで、図2は、配線形成態様(2)における各工程の概略を例示的に示す概念図である。
図2(a)に示されるように、基材表面には当初より官能基(図中、Zで表される)が存在する。この基材表面に、基材結合部位(Q)と、光開裂によりラジカル重合を開始させうる重合開始部位(Y)と、を有する化合物(Q−Y)を接触させる。これにより、図2(b)に示されるように、基材表面に存在する官能基(Z)と、基材結合部位(Q)と、が結合して、基材表面に化合物(Q−Y)が導入される〔光開裂化合物結合工程(B)〕。
その後、図2(c)に示されるように、モノマー等の公知のグラフトポリマー原料を接触させた状態で、パターン露光を行う。これにより、図2(d)に示されるように、露光領域においては、化合物(Q−Y)の重合開始部位(Y)を起点としてグラフトポリマーが生成される〔グラフトポリマー生成工程(B)〕。一方、未露光領域においては、グラフトポリマーは生成せず、グラフトポリマーの非生成領域が形成される。
図2において(Z)で表示される基は、配線形成態様(1)において説明した基材表面に存在する官能基(Z)と同じものであり、具体的には、例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基などが挙げられる。また、官能基(Z)を有する基材の具体例やその形状、厚みなども、前記配線形成態様(1)と同様である。
なお、配線形成態様(2)においては、基材上に、陽極又は陰極の何れか一方の電極が形成された後、光開裂化合物結合工程(B)、グラフトポリマー生成工程(B)、及び、有機化合物層形成工程が順次行われ、その後に他方の電極が形成される。形成される電極の詳細については、前記配線形成態様(1)と同様である。
この配線形成態様(2)においては、前記配線形成態様(1)の如く、予め、パターン露光により重合開始部位を失活させることはないため、グラフトポリマー生成工程(B)の際には、ラジカルを発生可能な重合開始部位(Y)は基材表面全域に存在する。
また、配線形成態様(2)においては、グラフトポリマーの非生成領域には、光開裂が生じていない状態の重合開始部位(Y)を有する化合物(Q−Y)が残存することになる。
また、本工程においても、高解像度のパターン露光を行うことが好ましく、前記第1の態様と同様に、光学系を用いた光ビーム走査露光、マスクを用いた露光、i線ステッパー、KrFステッパー、ArFステッパーのようなステッパー露光などを用いることが好ましい。
配線形成態様(2)における、導電性材料とその付着方法は、前記配線形成態様(1)
における導電性材料付着工程と同様の内容が適用される。
配線形成態様(3)における発光用電源配線の形成は、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程(光開裂化合物結合工程)と、前記前記基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させた後、全面露光を行い、前記パターン露光時における非露光領域に残存した該重合開始部位に光開裂を生起させ、ラジカル重合を開始させることでグラフトポリマーを生成させる工程(グラフトポリマー生成工程(A))と、該グラフトポリマー生成領域に金属イオン又は金属塩を付与する工程と、該金属イオン又は該金属塩中の金属イオンを還元して金属を析出させる工程と、を含む。
即ち、配線形成態様(3)においては、グラフトポリマーが有する親水性基などの金属イオンや、金属塩を付着させうる官能基が、その機能に応じて、金属イオンや金属塩を付着(吸着)し、次いで、吸着した金属イオン等が還元されることで、グラフトポリマー生成領域に金属単体が析出し、その析出態様によって、金属薄膜が形成されたり、金属微粒子が分散してなる金属微粒子付着層が形成されることになる。
具体的な金属イオン又は金属塩を付与する方法としては、(1)グラフトポリマーがイオン性基(極性基)を有する場合、そのグラフトポリマーのイオン性基に金属イオンを吸着させる方法、(2)グラフトポリマーがポリビニルピロリドンなどのように金属塩に対し親和性の高い場合、そのグラフトポリマー生成領域に、金属塩又は金属塩を含有する溶液を含浸させる方法、(3)親水性グラフトポリマー生成領域(親水性領域)に、金属塩が含有する溶液、又は、金属塩が溶解した溶液に浸漬して、そのグラフトポリマー生成領域に金属イオン及び/又は金属塩を含む溶液を含浸させる方法、の何れかの方法を適宜選択して用いることができる。特に、(3)の方法によれば、グラフトポリマーの性質が特に問われないため、所望の金属イオン又は金属塩を付与させることができる。
〔金属イオン及び金属塩〕
まず、本工程において用いられる金属イオン及び金属塩について説明する。
本態様において、金属塩としては、グラフトポリマー生成領域に付与するために適切な溶媒に溶解して、金属イオンと塩基(陰イオン)に解離されるものであれば特に制限はなく、M(NO3)n、MCln、M2/n(SO4)、M3/n(PO4)(Mは、n価の金属原子を表す)などが挙げられる。金属イオンとしては、上記の金属塩が解離したものを好適に用いることができる。具体例としては、例えば、Ag、Cu、Al、Ni、Co、Fe、Pdが挙げられ、導電性の観点からはCuが好ましく用いられる。
金属塩や金属イオンは1種のみならず、必要に応じて複数種を併用することができる。また、所望の導電性を得るため、予め複数の材料を混合して用いることもできる。
金属イオン又は金属塩をグラフトポリマー生成領域に付与する際、(1)グラフトポリマーがイオン性基を有し、そのイオン性基に金属イオンを吸着させる方法を用いる場合には、上記の金属塩を適切な溶媒で溶解し、解離した金属イオンを含むその溶液を、グラフトポリマー生成領域が存在する基材表面に塗布するか、或いは、その溶液中にグラフトポリマー生成領域を有する基材を浸漬すればよい。金属イオンを含有する溶液を接触させることで、前記イオン性基には、金属イオンがイオン的に吸着することができる。これら吸着を充分に行なわせるという観点からは、接触させる溶液の金属イオン濃度、或いは金属塩濃度は1〜50質量%の範囲であることが好ましく、10〜30質量%の範囲であることが更に好ましい。また、接触時間としては、10秒から24時間程度であることが好ましく、1分から180分程度であることが更に好ましい。
〔還元剤〕
金属(微粒子)膜形成工程において、グラフトポリマー生成領域に吸着又は含浸して存在する金属塩、或いは、金属イオンを還元し、金属(微粒子)膜を成膜するために用いられる還元剤としては、用いた金属塩化合物を還元し、金属を析出させる物性を有するものであれば特に制限はなく、例えば、次亜リン酸塩、テトラヒドロホウ素酸塩、ヒドラジンなどが挙げられる。
これらの還元剤は、用いる金属塩、金属イオンとの関係で適宜選択することができるが、例えば、金属イオン、金属塩を供給する金属塩水溶液として、硝酸銀水溶液などを用いた場合にはテトラヒドロホウ素酸ナトリウムが、二塩化パラジウム水溶液を用いた場合には、ヒドラジンが、好適なものとして挙げられる。
グラフトパターンを構成するグラフトポリマーが負の電荷を有する極性基をもつものであれば、ここに正の電荷を有する金属イオンを吸着させ、その吸着した金属イオンを還元させることで金属単体(金属薄膜や金属微粒子)が析出する領域が形成される。
グラフトポリマーが先に詳述したように親水性の官能基として、カルボキシル基、スルホン酸基、若しくはホスホン酸基などの如きアニオン性を有する場合は、パターン部分が選択的に負の電荷を有するようになり、ここに正の電荷を有する金属イオンを吸着させ、その吸着した金属イオンを還元させることで金属(微粒子)膜領域(例えば、配線など)が形成される。
一方、グラフトポリマーが親水性の官能基として、特開平10−296895号公報に記載のアンモニウム基などの如きカチオン性基を有する場合は、パターン部分が選択的に正の電荷を有するようになり、ここに金属塩を含有する溶液、又は金属塩が溶解した溶液を含浸させ、その含浸させた溶液の中の金属イオン又は金属塩中の金属イオンを還元させることで金属(微粒子)膜領域(配線)が形成される。
これらの金属イオンは、グラフトポリマーの極性基(親水性基)に付与(吸着)し得る最大量、結合されることが耐久性の点で好ましい。
加熱処理工程における加熱温度としては、100℃以上が好ましく、更には150℃以上が好ましく、特に好ましくは200℃程度である。加熱温度は、処理効率や支持体基材の寸法安定性などを考慮すれば400℃以下であることが好ましい。また、加熱時間に関しては、10分以上が好ましく、更には30分〜60分間程度が好ましい。加熱処理による作用機構は明確ではないが、一部の近接する金属微粒子同士が互いに融着することで導電性が向上するものと考えている。
配線形成態様(4)における発光用電源配線の形成は、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程(光開裂化合物結合工程)と、該基材上に、ラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させて、パターン状に露光して、グラフトポリマー生成領域と非生成領域とを形成する工程(グラフトポリマー生成工程(B))と、該グラフトポリマー生成領域に金属イオン又は金属塩を付与する工程と、該金属イオン又は該金属塩中の金属イオンを還元して金属を析出させる工程と、を含む。
配線形成態様(2)における発光用電源配線の形成は、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程(光開裂化合物結合工程)と、パターン露光を行い、露光領域の該重合開始部位を失活させる工程と、前記基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させた後、全面露光を行い、前記パターン露光時における非露光領域に残存した該重合開始部位に光開裂を生起させ、ラジカル重合を開始させることでグラフトポリマーを生成させる工程と(グラフトポリマー生成工程(A))と、該該グラフトポリマー生成領域に無電解メッキ触媒又はその前駆体を付与する工程(以下、適宜「無電解メッキ触媒等付与工程」と称する。)と、無電解メッキを行いパターン状の金属薄膜を形成する工程(以下、適宜、「無電解メッキ工程」と称する。)と、を含む。
本態様にけるグラフトポリマーへの導電性物質の付着は、グラフトポリマー生成領域(相互作用性領域)に、無電解メッキ触媒又はその前駆体を付与する工程(無電解メッキ触媒等付与工程)と、無電解メッキを行いパターン状の金属薄膜を形成する工程(無電解メッキ工程)と、により行われる。
即ち、本態様においては、グラフトポリマーが有する無電解メッキ触媒又はその前駆体と相互作用する官能基(即ち、極性基)を有するグラフトポリマーが、無電解メッキ触媒又はその前駆体と相互作用し、次いで行われる無電解メッキ処理により金属薄膜が形成されることになる。
本工程においては、上記グラフトポリマー生成工程おいて形成されたグラフトポリマー生成領域(相互作用性領域)上に、無電解メッキ触媒又はその前駆体を付与する。
本工程において用いられる無電解メッキ触媒とは、主に0価金属であり、Pd、Ag、Cu、Ni、Al、Fe、Coなどが挙げられる。本発明においては、特に、Pd、Agがその取り扱い性の良さ、触媒能の高さから好ましい。0価金属を相互作用性領域に固定する手法としては、例えば、相互作用性領域中の上の相互作用性基と相互作用するように荷電を調節した金属コロイドを、相互作用性領域に適用する手法が用いられる。一般に、金属コロイドは、荷電を持った界面活性剤又は荷電を持った保護剤が存在する溶液中において、金属イオンを還元することにより作製することができる。金属コロイドの荷電は、ここで使用される界面活性剤又は保護剤により調節することができ、このように荷電を調節した金属コロイドを、グラフトポリマーが有する相互作用性基と相互作用させることで、グラフトポリマー上に選択的に金属コロイド(無電解メッキ触媒)を吸着させることができる。
本工程において用いられる無電解メッキ触媒前駆体とは、化学反応により無電解メッキ触媒となりうるものであれば、特に制限なく使用することができる。主には上記無電解メッキ触媒で用いた0価金属の金属イオンが用いられる。無電解メッキ触媒前駆体である金属イオンは、還元反応により無電解メッキ触媒である0価金属になる。無電解メッキ触媒前駆体である金属イオンは、基材へ付与した後、無電解メッキ浴への浸漬前に、別途還元反応により0価金属に変化させて無電解メッキ触媒としてもよいし、無電解メッキ触媒前駆体のまま無電解メッキ浴に浸漬し、無電解メッキ浴中の還元剤により金属(無電解メッキ触媒)に変化させてもよい。
本工程では、相互作用性領域に、無電解メッキ触媒又はその前駆体を付与された基材上に、無電解メッキを行うことで、パターン状に金属膜が形成される。即ち、本工程における無電解メッキを行うことで、前記工程により得られたグラフトポリマー生成領域に従った高密度の金属膜(導電性パターン)が形成される。形成された導電性パターンは、優れた導電性、密着性を有する。
無電解メッキとは、メッキとして析出させたい金属イオンを溶かした溶液を用いて、化学反応によって金属を析出させる操作のことをいう。
本工程における無電解メッキは、例えば、無電解メッキ触媒がパターン状に付与された基材を、水洗して余分な無電解メッキ触媒(金属)を除去した後、無電解メッキ浴に浸漬して行なう。使用される無電解メッキ浴としては一般的に知られている無電解メッキ浴を使用することができる。
また、無電解メッキ触媒前駆体がパターン状に付与された基材を、無電解メッキ触媒前駆体がグラフトパターンに吸着又は含浸した状態で無電解メッキ浴に浸漬する場合には、基材を水洗して余分な前駆体(金属塩など)を除去した後、無電解メッキ浴中へ浸漬される。この場合には、無電解メッキ浴中において、前駆体の還元とこれに引き続き無電解メッキが行われる。ここ使用される無電解メッキ浴としても、上記同様、一般的に知られている無電解メッキ浴を使用することができる。
無電解メッキ浴に用いられる金属の種類としては、銅、すず、鉛、ニッケル、金、パラジウム、ロジウムが知られており、中でも、導電性の観点からは、銅、金が特に好ましい。
また、上記金属に合わせて最適な還元剤、添加物がある。例えば、銅の無電解メッキの浴は、銅塩としてCu(SO4)2、還元剤としてHCOH、添加剤として銅イオンの安定剤であるEDTAやロッシェル塩などのキレート剤が含まれている。また、CoNiPの無電解メッキに使用されるメッキ浴には、その金属塩として硫酸コバルト、硫酸ニッケル、還元剤として次亜リン酸ナトリウム、錯化剤としてマロン酸ナトリウム、りんご酸ナトリウム、こはく酸ナトリウムが含まれている。また、パラジウムの無電解メッキ浴は、金属イオンとして(Pd(NH3)4)Cl2、還元剤としてNH3、H2NNH2、安定化剤としてEDTAが含まれている。これらのメッキ浴には、上記成分以外の成分が入っていてもよい。
本態様においては、上記無電解メッキ工程を行った後、電気メッキを行う工程(電気メッキ工程)を有してもよい。
本工程では、前記無電解メッキの後、この工程により形成された金属膜を電極とし、更に電気メッキを行うことができる。これにより基材との密着性に優れた導電性パターンをベースとして、そこに新たに任意の厚みをもつ金属膜を容易に形成することができる。この工程を付加することにより、導電性パターンを目的に応じた厚みに形成することができ、本発明により得られた導電性パターンを配線パターンなど種々の応用に適用するのに好適である。
電気メッキの方法としては、従来公知の方法を用いることができる。なお、本工程の電気メッキに用いられる金属としては、銅、クロム、鉛、ニッケル、金、銀、すず、亜鉛などが挙げられ、導電性の観点から、銅、金、銀が好ましく、銅がより好ましい。
配線形成態様(6)における発光用電源配線の形成は、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程(以下、適宜、「光開裂化合物結合工程」と称する。)と、該基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させて、パターン状に露光して、グラフトポリマー生成領域と非生成領域とを形成する工程(以下、適宜、「グラフトポリマー生成工程(B)」と称する。)と、該グラフトポリマー生成領域に無電解メッキ触媒又はその前駆体を付与する工程(無電解メッキ触媒等付与工程)と、無電解メッキを行いパターン状の金属薄膜を形成する工程(無電解メッキ工程」)と、を含む。
また、本態様においても、無電解メッキ工程の終了後に、電気メッキ工程を更に行ってもよい。電気メッキ工程の詳細は、配線形成態様(5)において説明した内容と同様である。
図3に示した発光装置1は、本発明により製造しうる有機EL装置の一例であり、スイッチング素子として薄膜トランジスタ(Thin Film Transistor) を用いたアクティブマトリクス方式の有機EL装置である。
図3に示す本実施形態の発光装置1は、複数の走査線101と、走査線101に対して交差する方向に延びる複数の信号線102と、信号線102に並行して延びる複数の発光用電源配線103とがそれぞれ配線されており、走査線101及び信号線102の各交点付近に、画素領域Aが設けられている。
基材2は、例えば、ガラス等からなる透明な基板である。画素電極群領域は、図3に示したカレント薄膜トランジスタ123に接続された画素電極(図示省略)を基板2上にマトリックス状に配置した領域である。発光用電源配線103(103R,103G,103B)は、図4に示したように、画素電極群領域の周囲に配置され、各画素電極に接続されている。画素部3は、少なくとも画素電極群領域上に位置し、平面視略矩形形状である。この画素部3は、中央部分の有効発光領域4(図中二点鎖線の枠内)と、有効発光領域4の外側に配置されたダミー領域5(一点鎖線及び二点鎖線の間の領域)とに区画されている
図7〜図9は、本実施態様例の発光装置の製造工程を説明する工程図である。まず、図7〜図9を参照して、基材2上に回路部11を形成する方法について説明する。なお、図7〜図9に示す各断面図は、図4中のA−A’線に沿う断面に対応している。また、以下の説明において、不純物濃度は、いずれも活性化アニール後の不純物として表される。
本実施形態においてはプラズマ処理工程により、各領域を形成するものとしている。具体
的に、このプラズマ処理工程は、画素電極111、無機物バンク層122a、及びダミー無機物バンク層212aを親液性にする親液化工程と、有機物バンク層122b及びダミー有機物バンク層212bを撥液性にする撥液化工程とを少なくとも有している。
ピュータ(PC)及びエンジニアリング・ワークステーション(EWS)、ページャ、ワードプロセッサ、テレビ、ビューファインダ型又はモニタ直視型のビデオテープレコーダ、電子手帳、電子卓上計算機、カーナビゲーション装置、POS端末、タッチパネルを備えた装置等の電子機器に適用することが可能である。
(合成例1:化合物Aの合成)
前記例示化合物1の合成は、以下の2つのステップにより行われる。それぞれのステップのスキームを挙げて説明する。
DMAc50gとTHF50gの混合溶媒に1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン24.5g(0.12mol)を溶かし、氷浴下でNaH(60% in oil)7.2g(0.18mol)を徐々に加えた。そこに、11−ブロモ−1−ウンデセン(95%)44.2g(0.18mol)を滴下し、室温で反応を行った。1時間で反応が終了した。反応溶液を氷水中に投入し、酢酸エチルで抽出し、黄色溶液状の化合物aを含む混合物が得られた。この混合物37gをアセトニトリル370mlに溶かし、水7.4gを加えた。p−トルエンスルホン酸一水和物1.85gを加え、室温で20分間撹拌した。酢酸エチルで有機相を抽出し、溶媒を留去した。カラムクロマトグラフィー(充填剤:ワコーゲルC−200、展開溶媒:酢酸エチル/ヘキサン=1/80)で化合物aを単離した。
合成スキームを以下に示す。
δ=1.2−1.8(mb,24H),2.0(q,2H),3.2(t,J=6.6,2H),4.9−5.0(m,2H)5.8(ddt,J=24.4,J=10.5,J=6.6,1H.),7.4(t,J=7.4,2H),7.5(t,J=7.4,1H),8.3(d,1H)
化合物a5.0g(0.014mol)にSpeir catalyst(H2PtCl6・6H2O/2−PrOH、0.1mol/l)を2滴加え、氷浴下でトリクロロシラン2.8g(0.021mol)を滴下して撹拌した。更に1時間後にトリクロロシラン1.6g(0.012mol)を滴下してから室温に戻した。3時間後に反応が終了した。反応終了後、未反応のトリクロロシランを減圧留去し、化合物Aを得た。
合成スキームを以下に示す。
δ=1.2−1.8(m,30H),3.2(t,J=6.3,2H),7.3−7.7(m,3H),8.3(d,2H)
ポリアクリル酸(平均分子量25,000)18gをDMAc(ジメチルアセトアミド)300gに溶解し、そこに、ハイドロキノン0.41gと2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネート19.4gとジブチルチンジラウレート0.25gとを添加し、65℃で4時間反応させた。得られたポリマーの酸価は7.02meq/gであった。1mol/lの水酸化ナトリウム水溶液でカルボキシル基を中和し、酢酸エチルに加えポリマーを沈殿させ、よく洗浄し、重合性基を有する親水性ポリマーPを得た。
本発明に係る有機EL装置を、前記実施態様例に記載の工程に準じて製造した。
本実施例においては、配線形成態様(1)により、各発光用電源配線を形成した。なお、本実施例における配線形成は、ゲート絶縁層の形成後(図5(d)参照。)、及び第2層間絶縁層の形成後(図7(a)参照。)にそれぞれ行った。発光用電源配線の形成工程は以下の通りである。
ゲート絶縁層(或いは、第2層間絶縁層)が形成されたガラス基板(日本板硝子(株)製)を、終夜、ピランハ液(硫酸/30%過酸化水素=1/1vol混合液)に浸漬した後、純水で洗浄した。その基板を、窒素置換したセパラブルフラスコ中に入れ12.5質量%の化合物Aの脱水トルエン溶液に1時間浸漬した。取り出し後、トルエン、アセトン、純水で順に洗浄した。このようにして得られた化合物Aが結合した基板を基板A1とする。
基材A1の片面に、パターンマスク(NC−1、凸版印刷社製)を密着させるようにクリップで留め、露光機(UVX−02516S1LP01、ウシオ電機社製)で1分間パターン露光を行った。このように処理を施した基板を基板B1とする。
親水性ポリマーP(0.5g)を純水4.0gとアセトニトリル2.0gとの混合溶媒に溶かし、グラフトポリマー生成用塗布液を調製した。そのグラフト生成層用塗布液を、スピンコーターで基板B1のパターン露光面に塗布した。スピンコーターは、まず300rpmで5秒間、その後1000rpmで20秒間回転させた。塗布後の基板B1を、100℃で2分間乾燥した。乾燥後のグラフトポリマー生成層の膜厚は2μmであった。
グラフトポリマー生成層を有する基板上を、露光機(UVX−02516S1LP01、ウシオ電機社製)で5分間全面露光を行った。その後、露光面を純水で充分洗浄した。
以上のようにして、グラフトポリマーパターンC1を形成した。
グラフトポリマーパターンC1を有する基板を、以下のようにして得られた正電荷を有するAg粒子分散液中に浸漬し、その後、流水で表面を十分洗浄して余分な微粒子分散液を除去し、グラフトポリマー生成領域のみにAg粒子が吸着した発光用電源配線D1を得た。
過塩素酸銀のエタノール溶液(5mmol/l)50mlにビス(1,1−トリメチルアンモニウムデカノイルアミノエチル)ジスルフィド3gを加え、激しく撹拌しながら水素化ホウ素ナトリウム溶液(0.4mol/l)30mlをゆっくり滴下してイオンを還元し、4級アンモニウムで被覆された銀粒子の分散液を得た。この銀粒子のサイズを電子顕微鏡で測定したところ、平均粒径は5nmであった。
発光用電源配線D1が形成された表面を、透過型電子顕微鏡(JEOL JEM−200CX)にて10万倍で観察したところ、グラフトポリマー生成領域のみに付着したAg微粒子に起因する緻密な凹凸形状が形成されていることが確認された。また、発光用電源配線D1は、線幅8μm/空隙幅8μmの微細な配線であることが確認された。
発光用電源配線D1の配線部分の表面導電性をLORESTA−FP(三菱化学(株)製)を用いて四探針法により測定したところ、10Ω/□を示した。このことから、導電性に優れた配線が形成されていることがわかった。
発光用電源配線D1の配線部分について、幅5mmで切込みを入れJIS 5400に順じて碁盤目テープ法により膜密着性を評価した。カットした碁盤目に対するテープの引き剥がしテストを行ったところ、1目の剥離も見られず、基材と配線部分との密着性が良好であることが確認された。
本実施例において、配線形成態様(2)により各発光用電源配線を形成して、有機EL装置を作製した。
本実施例で行ったグラフトポリマー形成工程は以下の通りである。
ガラス基板(日本板硝子(株)製)を、終夜、ピランハ液(硫酸/30%過酸化水素=1/1vol混合液)に浸漬した後、純水で洗浄した。その基板を、窒素置換したセパラブルフラスコ中に入れ12.5wt%の化合物Aの脱水トルエン溶液に1時間浸漬した。取り出し後、トルエン、アセトン、純水で順に洗浄した。このようにして得られた化合物Aが結合した基板を基板A1とする。
親水性ポリマーP(0.5g)を純水4.0gとアセトニトリル2.0gの混合溶媒に溶かし、グラフトポリマー生成層用塗布液を調製した。そのグラフトポリマー生成層用塗布液を、スピンコーターで基板A1に塗布した。スピンコーターは、まず300rpmで5秒間、その後1000rpmで20秒間回転させた。塗布後の基板A1を、100℃で2分間乾燥した。乾燥後のグラフトポリマー生成層の膜厚は2μmであった。
−パターン露光−
グラフトポリマー生成層を有する基板上に、パターンマスク(NC−1、凸版印刷社製)を密着させるようにクリップで留め、露光機(UVX−02516S1LP01、ウシオ電機社製)で1分間露光した。露光後マスクを取り外し、純水で充分洗浄した。
以上のようにして、グラフトポリマーパターンA2を形成した。
−グラフトポリマーパターンの確認−
グラフトポリマーパターンA2を、原子間顕微鏡AFM(ナノピクス1000、セイコーインスツルメンツ社製、DFMカンチレバー使用)で観察した。その結果、グラフト歩リマパターンA2として、幅7μmのパターン(グラフトポリマー生成領域)が形成されていることが確認された。
また、グラフトポリマーへの導電性物質の吸着は、実施例1における導電性材料付着工程と同様の工程により行った。これにより、発光用電源配線D2を得た。
発光用電源配線D2の表面を、透過型電子顕微鏡(JEOL JEM−200CX)にて10万倍で観察したところ、先に確認されたグラフトポリマー生成領域のみに付着したAg微粒子付着に起因する緻密な凹凸形状が形成されていることが確認された。また、発光用電源配線D2は、線幅8μm/空隙幅8μmの微細な配線であることが確認された。
発光用電源配線D2の配線部分の表面導電性をLORESTA−FP(三菱化学(株)製)を用いて四探針法により測定したところ、10Ω/□を示した。このことから、導電性に優れた配線が形成されていることがわかった。
発光用電源配線D2の配線部分について、実施例1と同様にして膜密着性を評価したところ、1目の剥離も見られず、基材と配線部分との密着性が良好であることが確認された。
本実施例において、配線形成態様(3)により各発光用電源配線を形成して、有機EL装置を作製した。
本実施例で行ったグラフトポリマー形成工程は実施例1と同様の工程であり、これによりグラフトポリマーパターンC3を得た。
(金属(微粒子)膜の形成)
グラフトポリマーパターンC3が形成された基板を、硝酸銀(和光純薬製)15質量%の水溶液に12時間浸漬した後、蒸留水で洗浄した。その後、100mlの蒸留水に当該基板を浸漬し、その蒸留水中に、0.2mol/lのテトラヒドロホウ素酸ナトリウムを30ml滴下することにより、吸着している銀イオンを還元したところ、グラフトポリマーパターンC3の表面に均一なAg金属膜(金属(微粒子)膜)が形成された。形成されたAg金属膜は、厚さ0.1μmであった。これにより、Ag(微粒子)膜が形成された発光用電源配線D3を得た。
発光用電源配線D3の表面を、透過型電子顕微鏡(JEOL JEM−200CX)にて10万倍で観察したところ、先に確認されたグラフトポリマー生成領域のみに付着したAg微粒子付着に起因する緻密な凹凸形状が形成されていることが確認された。また、発光用電源配線D3は、線幅8μm/空隙幅8μmの微細な配線であることが確認された。
発光用電源配線D3の配線部分の表面導電性をLORESTA−FP(三菱化学(株)製)を用いて四探針法により測定したところ、0.3Ω/□を示した。このことから、導電性に優れた配線が形成されていることがわかった。
発光用電源配線D3の配線部分について、実施例1と同様にして膜密着性を評価したところ、1目の剥離も見られず、基材と配線部分との密着性が良好であることが確認された。
本実施例において、配線形成態様(4)により各発光用電源配線を形成して、有機EL装置を作製した。
本実施例で行ったグラフトポリマー形成工程は実施例2と同様の工程であり、これによりグラフトポリマーパターンC4を得た。また、グラフトポリマーへの導電性物質の吸着は、実施例3と同様の工程により行った。これにより、発光用電源配線D4が形成された。
得られた発光用電源配線D4について、以下のように評価した。
<配線形成の確認>
発光用電源配線D4の表面を、透過型電子顕微鏡(JEOL JEM−200CX)にて10万倍で観察したところ、先に確認されたグラフトポリマー生成領域のみに付着したAg微粒子付着に起因する緻密な凹凸形状が形成されていることが確認された。また、発光用電源配線D4は、線幅8μm/空隙幅8μmの微細な配線であることが確認された。
発光用電源配線D4の配線部分の表面導電性をLORESTA−FP(三菱化学(株)製)を用いて四探針法により測定したところ、0.3Ω/□を示した。このことから、導電性に優れた配線が形成されていることがわかった。
発光用電源配線D4の配線部分について、実施例1と同様にして膜密着性を評価したところ、1目の剥離も見られず、基材と配線部分との密着性が良好であることが確認された。
本実施例において、配線形成態様(5)により各発光用電源配線を形成して、有機EL装置を作製した。
本実施例で行ったグラフトポリマー形成工程は実施例1と同様の工程であり、これによりグラフトポリマーパターンC5を得た。
次いで、グラフトポリマーパターンC5への導電性物質の吸着を、以下の工程により行った。
・OPCカッパ−H T1(奥野製薬(株)製) 6mL
・OPCカッパ−H T2(奥野製薬(株)製) 1.2mL
・OPCカッパ−H T3(奥野製薬(株)製) 10mL
・水 83mL
<配線形成の確認>
発光用電源配線D5の表面を、透過型電子顕微鏡(JEOL JEM−200CX)にて10万倍で観察したところ、先に確認されたグラフトポリマー生成領域のみに付着したAg微粒子付着に起因する緻密な凹凸形状が形成されていることが確認された。また、発光用電源配線D5は、線幅8μm/空隙幅8μmの微細な配線であることが確認された。
発光用電源配線D5の配線部分の表面導電性をLORESTA−FP(三菱化学(株)製)を用いて四探針法により測定したところ、10Ω/□を示した。このことから、導電性に優れた配線が形成されていることがわかった。
発光用電源配線D5の配線部分について、実施例1と同様にして膜密着性を評価したところ、1目の剥離も見られず、基材と配線部分との密着性が良好であることが確認された。
本実施例において、配線形成態様(6)により各発光用電源配線を形成して、有機EL装置を作製した。
本実施例で行ったグラフトポリマー形成工程は実施例2と同様の工程である。また、グラフトポリマーへの導電性物質の吸着は、実施例5と同様の工程により行った。これにより、発光用電源配線D6が形成された。
<配線形成の確認>
発光用電源配線D6の表面を、透過型電子顕微鏡(JEOL JEM−200CX)にて10万倍で観察したところ、先に確認されたグラフトポリマー生成領域のみに付着したAg微粒子付着に起因する緻密な凹凸形状が形成されていることが確認された。また、発光用電源配線D6は、線幅8μm/空隙幅8μmの微細な配線であることが確認された。
発光用電源配線D6の配線部分の表面導電性をLORESTA−FP(三菱化学(株)製)を用いて四探針法により測定したところ、10Ω/□を示した。このことから、導電性に優れた配線が形成されていることがわかった。
発光用電源配線D6の配線部分について、実施例1と同様にして膜密着性を評価したところ、1目の剥離も見られず、基材と配線部分との密着性が良好であることが確認された。
実施例1において、配線形成態様(1)により発光用電源配線することに代えて、インクジェット方式により導電性素材を付与して、発光用電源配線を形成した以外は、実施例1同様にして、比較例1の有機EL装置を作製した。
得られた比較例の有機EL装置における配線部分を、実施例1と同様にして観察したところ、線幅は20μm〜25μmの配線であった。また、実施例1と同様にして密着性を評価したところ、5〜10%に剥離が見られ、密着性に劣ることが分かった。
5…ダミー領域
12 … 陰極(第2電極)
101 … 走査線
102 … 信号線
103 … 発光用電源配線
110 … 発光素子
110a … 正孔注入/ 輸送層
110b … 発光層
111 … 画素電極(第1電極)
112 … スイッチング薄膜トランジスタ(第1のスイッチング素子)
122 … バンク部( 絶縁部)
123 … カレント薄膜トランジスタ(第2のスイッチング素子)
212 … ダミーバンク部(バンク)
283 … 第2層間絶縁層
284 … 第1層間絶縁層
Claims (8)
- 一対の電極間に少なくとも発光層を有する発光素子と、走査信号を供給する走査線と、該走査線に対して交差する方向に形成される信号線と、発光用電源配線と、が形成されてなる有機EL装置の製造方法において、
前記発光用電源配線が、基材上にパターン状に生成させたグラフトポリマーに、導電性物質を付着させることにより形成されることを特徴とする有機EL装置の製造方法。 - 前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程と、パターン露光を行い、露光領域の該重合開始部位を失活させる工程と、前記基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させた後、全面露光を行い、前記パターン露光時における非露光領域に残存した該重合開始部位に光開裂を生起させ、ラジカル重合を開始させることでグラフトポリマーを生成させる工程と、該グラフトポリマーに導電性材料を付着させる工程と、により行われることを特徴とする請求項1に記載の有機EL装置の製造方法。
- 前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程と、該基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させて、パターン状に露光して、グラフトポリマー生成領域と非生成領域とを形成する工程と、該グラフトポリマー生成領域に導電性材料を付着させる工程と、により行われることを特徴とする請求項1に記載の有機EL装置の製造方法。
- 前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程と、パターン露光を行い、露光領域の該重合開始部位を失活させる工程と、前記基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させた後、全面露光を行い、前記パターン露光時における非露光領域に残存した該重合開始部位に光開裂を生起させ、ラジカル重合を開始させることでグラフトポリマーを生成させる工程と、該グラフトポリマー生成領域に金属イオン又は金属塩を付与する工程と、該金属イオン又は該金属塩中の金属イオンを還元して金属を析出させる工程と、により行われることを特徴とする請求項1に記載の有機EL装置の製造方法。
- 前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程と、該基材上に、ラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させて、パターン状に露光して、グラフトポリマー生成領域と非生成領域とを形成する工程と、該グラフトポリマー生成領域に金属イオン又は金属塩を付与する工程と、該金属イオン又は該金属塩中の金属イオンを還元して金属を析出させる工程とにより行われることを特徴とする請求項1に記載の有機EL装置の製造方法。
- 前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程と、パターン露光を行い、露光領域の該重合開始部位を失活させる工程と、前記基材上にラジカル重合可能な不飽和化合物を接触させた後、全面露光を行い、前記パターン露光時における非露光領域に残存した該重合開始部位に光開裂を生起させ、ラジカル重合を開始させることでグラフトポリマーを生成させる工程と、該グラフトポリマー生成領域に無電解メッキ触媒又はその前駆体を付与する工程と、無電解メッキを行いパターン状の金属薄膜を形成する工程と、により行われることを特徴とする請求項1に記載の有機EL装置の製造方法。
- 前記発光用電源配線の形成が、光開裂によりラジカル重合を開始しうる重合開始部位と基材結合部位とを有する化合物を基材に結合させる工程と、該基材上に、ラジカル重合可能な官能基及び無電解メッキ触媒又はその前駆体と相互作用する官能基を有する化合物を接触させて、パターン状に露光して、グラフトポリマー生成領域と非生成領域とを形成する工程と、該グラフトポリマー生成領域に無電解メッキ触媒又はその前駆体を付与する工程と、無電解メッキを行いパターン状の金属薄膜を形成する工程と、により行われることを特徴とする請求項1に記載の有機EL装置の製造方法。
- 前記重合開始部位が、C−C結合、C−N結合、C−O結合、C−Cl結合、N−O結合、及びS−N結合からなる群より選択されるいずれかを含むことを特徴とする請求項2〜請求項7の何れか1項に記載の有機EL装置の製造方法。
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