JP2006069074A - 複合フィルムの製造方法及び樹脂フィルムの表面改質方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 樹脂フィルムを、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で1.0×10-1Pa以下の真空度に保持して、脱ガス処理を行う工程1;樹脂フィルムの表面に対し、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で1.0×10-3Paから1.0×10-2Paまでの間の真空度を保持しながら、直流電界を印加すると同時に、0.2W/cm2以上の印加パワーで10秒間以上真空放電処理を行う工程2;及び樹脂フィルムの表面に、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で、スパッタリング法により金属層を形成する工程3;を連続的に実施する複合フィルムの製造方法、並びに工程1及び2を含む樹脂フィルムの表面改質方法。
【選択図】なし
Description
(1)樹脂フィルムを、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で1.0×101-Pa以下の真空度に保持して、脱ガス処理を行う工程1;
(2)脱ガス処理した樹脂フィルムの表面に対し、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で1.0×10-3Paから1.0×10-2Paまでの間の真空度を保持しながら、直流電界を印加すると同時に、0.2W/cm2以上の印加パワーで10秒間以上真空放電処理を行う工程2;及び
(3)真空放電処理した樹脂フィルムの表面に、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で、スパッタリング法により金属層を形成する工程3;
を、真空状態を保持したまま連続的に実施することを特徴とする樹脂フィルム/金属層からなる層構成を有する複合フィルムの製造方法が提供される。
(1)樹脂フィルムを、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で1.0×10-1Pa以下の真空度に保持して、脱ガス処理を行う工程1;及び
(2)脱ガス処理した樹脂フィルムの表面に対し、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で1.0×10-3Paから1.0×10-2Paまでの間の真空度を保持しながら、直流電界を印加すると同時に、0.2W/cm2以上の印加パワーで10秒間以上真空放電処理を行う工程2;
を、真空状態を保持したまま連続的に実施することを特徴とする樹脂フィルムの表面改質方法が提供される。
樹脂フィルムとしてポリイミドフィルム(東レデュポン製、商品名「カプトンV」、厚み25μm)を用いて、複合フィルムを製造した。
具体的には、脱ガス処理工程1において、ロール状に巻いた長尺のポリイミドフィルムを加熱ロールを用いて60℃に加熱し、純度99.99%(酸素濃度0.01%以下)のアルゴン気流中で1.0×10-2Paの真空度を保持して、50秒間加熱脱ガス処理を行った。
次に、真空放電処理工程2において、純度99.99%(酸素濃度0.01%以下)のアルゴン気流中で7.0×10-3Paの真空度を保持しながら、0.3W/cm2の印加パワーで20秒間真空放電処理を行い、同時に直流電界100V/cm印加して処理を行った。。
スパッタリング工程3では、純度99.99%(酸素濃度0.01%以下)のアルゴン気流中で6.0×10-2Paの真空度を保持しながら、先ず、ニッケルの蒸着膜を形成し(厚み10nm)、次いで、銅の蒸着膜を形成した(厚み150nm)。
スパッタリング工程では、樹脂フィルムの温度は、30℃とし、スパッタ電圧を500Vとした。
スパッタリング工程3で得られた複合フィルムの金属層の厚みを増大させるために、電気めっきにより、銅粒子を堆積させた(めっき厚み12μm)。
各層の厚みは、膜厚計、及び透過率や抵抗値より検量線を用いて測定した。
このようにして得られた複合フィルムを用いて、剥離試験を行った。剥離試験は、金属層を3mm幅にエッチングして180度剥離にて行い、測定値を1cm幅に換算した(単位=g/cm)。各工程での処理条件を表1に示し、剥離試験の結果を表2に示す。
真空放電処理工程2において、直流電界100V/cm印加すると同時に真空放電処理の印加パワーを0.3W/cm2から0.4W/cm2に変えたこと以外は、実施例1と同様に処理し、剥離強度を測定した。各工程での処理条件を表1に示し、剥離強度の結果を表2に示す。
真空放電処理工程2において、直流電界100V/cm印加を50V/cm印加に変えたこと以外は、実施例1と同様に処理し、剥離強度を測定した。各工程での処理条件を表1に示し、剥離強度の結果を表2に示す。
脱ガス処理工程1を行わず、かつ真空放電処理工程2において直流電界印加を行わなかったこと以外は、実施例1と同様に処理し、剥離強度を測定した。各工程での処理条件を表1に示し、剥離強度の結果を表2に示す。
真空放電処理工程2において、真空放電処理と直流電界印加を行わなかったこと以外は、実施例1と同様に処理し、剥離強度を測定した。各工程での処理条件を表1に示し、剥離強度の結果を表2に示す。
真空放電処理工程2において、真空放電の印加パワーを0.3W/cm2から0.1W/cm2に変え、かつ直流電界印加を行わなかったこと以外は、実施例1と同様に処理し、剥離強度を測定した。各工程での処理条件を表1に示し、剥離強度の結果を表2に示す。
真空放電処理工程2において、真空放電の印加パワーを0.3W/cm2から0.2W/cm2に変え、かつ直流電界印加を行わなかったこと以外は、実施例1と同様に処理し、剥離強度を測定した。各工程での処理条件を表1に示し、剥離強度の結果を表2に示す。
真空放電処理工程2において、直流電界印加を行わなかったこと以外は、実施例1と同様に処理し、剥離強度を測定した。各工程での処理条件を表1に示し、剥離強度の結果を表2に示す。
真空放電処理工程2において、直流電界印加を行わず、かつ真空放電処理時間を20秒間から80秒間に変えたこと以外は、実施例1と同様に処理し、剥離強度を測定した。各工程での処理条件を表1に示し、剥離強度の結果を表2に示す。
実施例2で得られた複合フィルムの剥離強度の測定に際し、酸素を極力排除した条件で熱劣化試験を行ったこと以外は、実施例2と同様に実施した。剥離強度の結果を表2に示す。
ポリイミドフィルムをカプトンV(東レデュポン製、厚み25μm)からカプトンEN(東レデュポン製、厚み12.5μm)に代えたこと以外は、実施例2と同様にして複合フィルムを作製した。結果を表3に示す。
ポリイミドフィルムをカプトンV(東レデュポン製、厚み25μm)からユーピレックスS(宇部興産製、厚み25μm)に代えたこと以外は、実施例2と同様にして複合フィルムを作製した。結果を表3に示す。
樹脂フィルムをポリイミドフィルム(東レデュポン製、商品名「カプトンV」、厚み25μm)から芳香族ポリアミドフィルム(帝人アドバンスフィルム製、商品名「アラミカ」、厚み9μm)に代えたこと以外は、実施例2と同様にして複合フィルムを作製した。結果を表3に示す。
ポリイミドフィルム(東レデュポン製、カプトンEN、厚み12.5μm)をベースフィルムとする市販の接着剤レス2層銅張板(複合フィルム)を2品目入手して剥離強度を測定した。結果を表3に示す。
Claims (9)
- 下記の工程1〜3:
(1)樹脂フィルムを、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で1.0×10-1Pa以下の真空度に保持して、脱ガス処理を行う工程1;
(2)脱ガス処理した樹脂フィルムの表面に対し、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で1.0×10-3Paから1.0×10-2Paまでの間の真空度を保持しながら、直流電界を印加すると同時に、0.2W/cm2以上の印加パワーで10秒間以上真空放電処理を行う工程2;及び
(3)真空放電処理した樹脂フィルムの表面に、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で、スパッタリング法により金属層を形成する工程3;
を、真空状態を保持したまま連続的に実施することを特徴とする樹脂フィルム/金属層からなる層構成を有する複合フィルムの製造方法。 - 工程2において、50V/cm以上の直流電界を印加する請求項1記載の製造方法。
- 工程1において、樹脂フィルムを30〜100℃の温度に加熱して、脱ガス処理を行う請求項1記載の製造方法。
- 工程3において、真空放電処理した樹脂フィルムの表面に、スパッタリング法により、銅、ニッケル、クロム、チタン、コバルト、モリブデン、ジルコニウム、タングステン、パラジウム、インジウム、スズ、金、及び銀からなる群より選ばれる少なくとも一種の金属からなる第一金属層を形成し、その上に銅からなる第二金属層を形成する請求項1記載の製造方法。
- 前記工程1〜3の後、
(4)スパッタリング法により形成された金属層上に、めっき法により金属を堆積させる工程4が付加的に配置されている請求項1記載の製造方法。 - めっき法により堆積させる金属が銅である請求項5記載の製造方法。
- 樹脂フィルムが、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、脂肪族ポリアミド、芳香族ポリアミド、液晶ポリマーまたはフッ素樹脂から形成されたフィルムである請求項1記載の製造方法。
- 下記の工程1及び2:
(1)樹脂フィルムを、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で1.0×10-1Pa以下の真空度に保持して、脱ガス処理を行う工程1;及び
(2)脱ガス処理した樹脂フィルムの表面に対し、酸素濃度0.01%以下の不活性ガス気流中で1.0×10-3Paから1.0×10-2Paまでの間の真空度を保持しながら、直流電界を印加すると同時に、0.2W/cm2以上の印加パワーで10秒間以上真空放電処理を行う工程2;
を、真空状態を保持したまま連続的に実施することを特徴とする樹脂フィルムの表面改質方法。 - 工程2において、50V/cm以上の直流電界を印加する請求項8記載の表面改質方法。
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