JP2006045259A - 発泡シート、その製造方法および製造装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明は、熱可塑性樹脂を含んで成る無延伸の発泡シートであって、シート中に含まれる気泡のうち80%以上が0.1〜20μmの範囲の気泡径を有し、空隙率が20〜80%である発泡シートに関する。
【選択図】図1
Description
この方法により得られたポリエステル樹脂発泡シートは、不活性ガスの圧力が開放されたときの気泡発生メカニズムを利用するため、延伸による発泡のように、不純物を含んだり、気泡のサイズが完全に揃ったりすることがない。その結果、延伸白色ポリエステルフィルムと比較して反射特性を向上させることが可能となる。また延伸フィルムではないため、成形加工も容易である。
特許文献6に開示された方法では、発泡シートと無発泡シートの積層体は、接着による積層が想定されている。しかし、接着による積層では、積層界面に境界ができてしまうため、界面での反射、屈折、更には光の吸収が起こってしまい、トータルの反射特性に悪影響が起こり易いという不都合が考えられる。
このように、発泡シートにおける気泡の大きさや形状の制御は、非常に重要であるにも関わらず困難であった。
即ち、本発明は、熱可塑性樹脂を含んで成る無延伸の発泡シートであって、シート中に含まれる気泡のうち80%以上が0.1〜20μmの範囲の気泡径を有し、空隙率が20〜80%である発泡シートに関する。
また、本発明の別の態様では、気体を溶解させた熱可塑性樹脂の溶融ポリマーを無発泡状態でシート化する工程、シートを50〜200℃の温度条件下で真空に晒すことにより気泡を発生させる工程、を含む発泡シートの製造方法に関する。
本発明のさらに別の態様では、気体を溶解させた熱可塑性樹脂と、気体を溶解させない熱可塑性樹脂とを共押出しすることを特徴とする発泡シートの製造方法に関する。
また、本発明のさらに別の態様では、シート成形機のキャスティングロールおよび/またはキャスティングロール以降に、内部を減圧可能なチャンバーおよびシール機構を備えた真空チャンバー装置と、該真空チャンバー装置に付随する真空発生装置が配置されてなる発泡シート用製造装置に関する。
本発明による発泡シートは、シート中に含まれる気泡のうち80%以上が0.1〜20μmの範囲の気泡径を有しているため、良好な反射特性が得られる。シート中に含まれる気泡のうち80%以上が0.4μm〜8μmの範囲の気泡径を有していることが好ましい。気泡径が小さ過ぎる場合には、光干渉効果などを引き起こすため、十分な反射が得られない。逆に、気泡径が大き過ぎる場合には、界面数を一定量存在させるためにシートの厚みを大きくする必要が生じ、その結果、シートの機械的強度が弱くなったり、所望の膜厚より厚い設計が必要となるなど、実用に供しにくくなることがある。
また、従来の延伸シートでは気泡径が均一であったため、特定の波長の光の反射率が低下する等の不具合があったが、本発明の発泡シートでは、シート中に含まれる気泡径が正規分布を示すことが、良好な反射特性が得られる点で有利である。
このようなアクリル樹脂又はメタクリル樹脂の具体例としては、例えば、アクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルの単独重合体或いはアクリル酸エステル又はメタクリル酸エステルを50重量%以上と、他の一種以上のビニル単量体との共重合体が挙げられ、なかでも、メタクリル酸エステルを50重量%以上と、他の一種以上のビニル単量体との共重合体が好ましく、とりわけ、メタクリル酸アルキルエステルを50重量%以上と、アクリル酸アルキルエステルを50重量%以下と、メタクリル酸アルキルエステル及びアクリル酸アルキルエステルの少なくとも一方と共重合可能なビニル単量体の一種以上を49重量%以下との共重合体が好ましい。共重合体に含まれるアクリル酸アルキルエステルは、0.1重量%〜40重量%であることが好ましく、1重量%〜15重量%であることがより好ましい。上記のアクリル樹脂又はメタクリル樹脂は、それぞれを単独で又はブレンドして使用してよい。
ノズルの形状は、シリンダーの1ブロック部分の内面に全周にわたり微細な孔、例えば気孔径30μm以下、気孔率25%以下を有する構造とすることが好ましく、具体的には、シリンダー内面に金属またはセラミックスで構成されたリング状の着脱可能なノズルを装着する。このようなリング状の金属は、金属パウダーまたは金属繊維を焼結させた材料で構成されることが好ましい。
このような真空チャンバー装置は、所望の発泡シートを得るために、減圧可能なチャンバーの内部を30KPa以下に減圧することが可能であることが好ましい。
まず、必要に応じて、加熱及び/又は乾燥された原料となる熱可塑性樹脂チップを、それぞれ予め加熱された発泡押出可能な主押出機(A)、および、発泡を行わない副押出機(B)に供給する。主押出機(A)には、機外に置かれたガス供給装置によって、好ましくは超臨界条件以上の条件にて、ガスを供給する。主押出機(A)内部で、溶融した熱可塑性樹脂とガスを十分混錬し、熱可塑性樹脂中にガスを溶解させて押し出す。
本発明はある態様において、気体を溶解させた熱可塑性樹脂の溶融ポリマーを無発泡状態でシート化する工程、シートを50〜200℃の温度条件下で真空に晒すことにより気泡を発生させる工程、を含む発泡シートの製造方法に関する。かかる製造方法は、本発明による上記発泡シート又は積層シートの製造に適したものであり、上記各工程は、連続していることが好ましい。ここで、温度条件は、70〜120℃であることがより好ましい。
このシート化後の後発泡方法によれば、シートの温度や減圧等の条件を調整することにより、気泡の発生状態を容易にコントロールできるため、気泡サイズや気泡数を最適化し易い点で好ましい。
本発明における成型加工とは、温度調節した金型を用いて真空成形、圧空成形或いはプレス成形、またはカレンダー加工等を行うことによって成形体を得ることを意味する。
1.反射率
反射率は、分光光度計U−3410((株)日立製作所製)に、φ60積分球130−0632((株)日立製作所製)および10℃傾斜スペーサーを取りつけた状態で、可視光範囲(380〜780nm)における反射率を発泡シート又は積層シートの両面について求め、高い方の値を反射率とした。
空隙率は、樹脂シート体積に対する気泡の体積の割合であり、シートの厚みと面積からサンプルの体積を求め、重量を測定して、次式を用いて空隙率とした。
空隙率(%)=(1−(重量/樹脂密度)/体積)×100
発泡シート又は積層シートの厚み測定に関しては、発泡シート又は積層シートの幅方向に、等間隔に10点の測定点を設け、厚みゲージ(teclock社製厚みゲージ)を用いて測定点の厚みを測定した後、各点の測定値の平均を発泡シートの厚みとした。
全光線透過率は、JIS K7105:1981に準じて発泡シート及び積層シートについて評価した。
引張破断伸度は、(株)オリエンテック製テンシロンUCT−100引張試験機を用いて、10mm幅、100mm長さのシートを100℃雰囲気下で5分間保持した後、300mm/分で伸長させた際のシート長手方向および横方向の破断伸度の平均値である。
引張応力は、(株)オリエンテック製テンシロンUCT−100引張試験機を用いて、10mm幅、100mm長さのシートを100℃雰囲気下で5分間保持した後、300mm/分で伸長させた際のシート長手方向および横方向の100%伸度時点での応力値の平均値である。
光学用アクリル樹脂(住友化学(株)スミペックスMGSS)を予め120℃の条件で4時間加熱したものを原料とし、これを1段目として35mm、L/Dが34の単軸押出機、2段目として50mm、L/Dが28の単軸押出機のタンデム構成押出機に供給し、さらに押出機の機外に設置した高圧ガス供給装置から、超臨界条件を越える38℃、15MPaにて、炭酸ガスを1段目押出機の溶融圧縮部のシリンダ部に設けたノズルに供給し、樹脂中に溶解、混錬させた。このときの炭酸ガスの供給量は、押出機の吐出量14.7kg/hに対して、炭酸ガスの割合を0.38kg/hとした。このときの押出温度は、1段目240℃、2段目200℃であった。
これをスリット幅150mm、スリット間隙0.8mmのダイから吐出させてシート化したところ、平均厚み230μm、88mm幅の白色発泡シートが得られた。
このシートをミクロトームにてフィルム断面を潰すことなく切断し、切断した断面を走査型電子顕微鏡S−2100A型((株)日立製作所製)を用いて、500倍にて観察したところ、気泡径は中心が14μmで気泡の80%以上が20μm以下の範囲の気泡径を有していた。気泡による空隙率は密度から計算して76%であった。
表面の荒れている部分を削り取った後、このシートの可視光範囲の反射率を測定したところ85%で、かつ全光線透過率は6%であった。
さらにフィルム強伸度自動測定装置(オリエンテック(株)製テンシロンAMF/RTA−100)を用い、試料サイズ:幅10mm×試長間100mm、温度100℃、引張速度:200mm/分の条件で測定したところ、引張破断伸度は141%、100℃、100%伸度における引張応力は12.0MPaであった。念のため、簡易成形テストを実施したところ、成形性は良好であった。
押出機の吐出量を14.3kg/hとしたことと、炭酸ガスを0.03kg/hの割合で供給したこと以外は、実施例1と同様にしてシート化を行ったところ、透明の平滑なシートが得られた。このシートを90℃に加熱しながら、デシケーター(真空容器)に入れて28kPaに減圧したところ、発泡し白濁した。
この得られた白色シート(平均厚み:205μm)を実施例1と同様の方法で観察したところ、気泡径は中心が10μmで気泡の85%以上が20μm以下の範囲の気泡径を有していた。また空隙率は56%であった。このシートの可視光範囲の反射率は88%、かつ全光線透過率は7%であった。表面状態は多少荒れていたが、反射率の低下には至らなかった。
100℃における引張破断伸度は195%、100℃、100%伸度における引張応力は12.5MPaであった。
実施例2と同様の方法で得られた透明なシートを、50℃に加熱しながら、デシケーターに入れて28kPaに減圧した。
その結果得られた発泡シートは気泡サイズが小さくなり、気泡径は中心が7μmで気泡の100%が20μm以下の範囲の気泡径を有していた。また空隙率は32%であった。このシートの可視光範囲の反射率は89%、かつ全光線透過率は10%であった。表面状態は問題なかった。
実施例2と同様の方法で得られた透明なシートを、今度は140℃に加熱しながら、デシケーターに入れて28kPaに減圧した。
その結果得られた発泡シートは気泡サイズが大きくなると共に、バラツキが大きくなった。気泡径は中心が18μmで気泡の80%が20μm以下の範囲の気泡径を有していた。また空隙率は61%であった。このシートの可視光範囲の反射率は86%、かつ全光線透過率は9%であった。表面には所々破泡した痕跡があった。
主押出機を用いて実施例1と同様の材料、装置、運転条件にて2段で押出しを行い(A層)、さらに副押出機として45mm、L/Dが34の単軸押出機を用いて、主押出機と同じ樹脂(住友化学(株)スミペックスMGSS)を炭酸ガスの供給を行わないで押出しして(B層)、ダイ直前に設置したフィードブロックにて、両者を共押出により(B層)/(A層)/(B層)の3層構成に積層させ、実施例2と同様にシート化した。さらに実施例2と同様にしてデシケーター中で減圧に晒し、発泡させた。
得られた白色積層シート(平均厚み:245μm)は、実施例2と異なり表面が非常に滑らかであった。実施例1と同様の方法で観察したところ、気泡径は中心が8μmで気泡の90%が20μm以下の範囲の気泡径を有していた。また空隙率は50%であった。このシートの可視光範囲の反射率は89%、かつ全光線透過率は9%であった。
100℃における引張破断伸度は163%、100℃、100%伸度における引張応力は13.3MPaであった。
炭酸ガスを0.6kg/hに増量したこと以外は実施例1と同様にして、シート化を行い、白色発泡シートを得た。しかし、ダイ直後でしばしば破泡して爆発音が起こった。またシート表面に波打ち現象が見られ、空隙率も85%に増加した。
炭酸ガスを0.1kg/hに減量したこと以外は実施例1と同様にして、シート化を行ったところ、半透明のシートとなった。気泡径は20〜100μmの範囲に分布しており、なかでも50μm以上の大きな気泡が50%以上を占めていた。
炭酸ガスを0.05kg/hに更に減量したこと以外は実施例1と同様にして、シート化を行ったところ、ほぼ透明のシートとなった。しかし、ところどころで2mm以上の大きさの気泡が不定期に出現した。
炭酸ガスを供給しなかったこと以外は実施例1と同様にして、シート化を行ったところ、透明のシートが得られた。このシートを、実施例2と同様にしてデシケーターで減圧したが、気泡の発生は認められなかった。
実施例2で得られた透明未発泡シートを、40℃に加熱しながらデシケーターに入れて減圧したが、気泡の発生は認められなかった。
[比較例6]
実施例2で得られた透明未発泡シートを、210℃に加熱しながらデシケーターに入れて減圧したところ、所々表面が風船のように発泡してしまった。
[比較例7]
実施例2で得られた透明未発泡シートを、実施例2と同様に90℃に加熱しながらデシケーターに入れて減圧し、さらに該状態で1時間放置した。得られたシートは実施例2で得られたシートより気泡が大きく成長しており、気泡径は中心が30μmで気泡の60%が20μm以下の範囲の気泡径を有していた。このシートの可視光範囲の反射率は75%、かつ全光線透過率は6%であった。
1a 押出装置2
2 フィードブロック
3 ダイス
4 キャストロール
5 引き取りロール1
5a 引き取りロール2
6 真空チャンバー
7 真空ポンプ
8 シート
11 シリンダーブロック
11a ノズル部分のシリンダーブロック
12 スクリュー
13 ヒーター
14 ノズルブロック
14a ノズルメディア
14b 通気孔
15 ガス注入口
Claims (23)
- 熱可塑性樹脂を含んで成る無延伸の発泡シートであって、シート中に含まれる気泡のうち80%以上が0.1〜20μmの範囲の気泡径を有し、空隙率が20〜80%である発泡シート。
- 100℃の雰囲気下で測定される引張破断伸度が100%以上であり、かつ100℃、100%伸度での引張応力が50MPa以下である請求項1記載の発泡シート。
- 熱可塑性樹脂は、溶融状態の流動性(ASTM D1238−98に準じる)が0.5〜44g/10分である請求項1または2に記載の発泡シート。
- 熱可塑性樹脂は、アクリル樹脂及び/又はメタクリル樹脂である請求項1〜3のいずれかに記載の発泡シート。
- 核剤を0〜3重量%含む請求項1〜4のいずれかに記載の発泡シート。
- 少なくとも片面にエンボス柄が転写されている、請求項1〜5のいずれかに記載の発泡シート。
- 2層以上の積層シートであって、請求項1〜6のいずれかに記載の発泡シートが少なくとも1層配置されてなる積層シート。
- 無発泡層が少なくとも1層配置されてなる請求項7記載の積層シート。
- 可視光範囲における反射率が85%以上で、かつ全光線透過率が10%以下である請求項1〜8のいずれかに記載のシート。
- 請求項1〜9のいずれかに記載のシートを用いた光反射板。
- 請求項10に記載のシートに成形加工が施されている光反射板。
- 請求項10又は11に記載の光反射板を用いたディスプレイ装置。
- 気体が溶解した熱可塑性樹脂を押出すことにより発泡させる工程を含む請求項1〜9に記載のシートの製造方法。
- 気体を溶解させた熱可塑性樹脂の溶融ポリマーを無発泡状態でシート化する工程、
シートを50〜200℃の温度条件下で真空に晒すことにより気泡を発生させる工程、
を含む発泡シートの製造方法。 - 気体を溶解させた熱可塑性樹脂の溶融ポリマーを無発泡状態でシート化する工程、
シートを50〜200℃の温度条件下で真空に晒すことにより気泡を発生させる工程、
を含む請求項1〜9のいずれかに記載のシートの製造方法。 - 気体を溶解させた熱可塑性樹脂と、気体を溶解させない熱可塑性樹脂とを共押出しすることを特徴とする請求項1〜9、13〜15のいずれかに記載のシートの製造方法。
- スクリュー、シリンダー、およびシリンダーの温度調節機構を備えた押出機であって、該シリンダーの一部の内面に、該シリンダーの外部に設けた高圧気体供給ユニットから供給される気体を導入するためのノズルを備えていることを特徴とする、発泡シート製造用押出装置。
- スクリュー、シリンダー、およびシリンダーの温度調節機構を備えた押出機であって、該シリンダーの一部の内面に、該シリンダーの外部に設けた高圧気体供給ユニットから供給される気体を導入するためのノズルを備えていることを特徴とする、請求項1〜9のいずれかに記載のシート製造用押出装置。
- 前記ノズルは、微細な孔を有するリング状の金属またはセラミックスで構成される請求項17又は18に記載の押出装置。
- 前記リング状の金属は、金属パウダーまたは金属繊維を焼結させた材料で構成される請求項19に記載の押出装置。
- シート成形機のキャスティングロールおよび/またはキャスティングロール以降に、内部を減圧可能なチャンバーおよびシール機構を備えた真空チャンバー装置と、該真空チャンバー装置に付随する真空発生装置が配置されてなる発泡シート用製造装置。
- シート成形機のキャスティングロールおよび/またはキャスティングロール以降に、内部を減圧可能なチャンバーおよびシール機構を備えた真空チャンバー装置と、該真空チャンバー装置に付随する真空発生装置が配置されてなる請求項1〜9のいずれかに記載のシート用製造装置。
- 前記真空チャンバー装置は、減圧可能なチャンバーの内部を30KPa以下に減圧することが可能である請求項21又は22に記載の製造装置。
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