JP2006028620A - 成膜装置、成膜方法、及びこれらを用いて作製した磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
【課題】窒素含有率の高い硬質の窒素含有炭素膜を良好な成膜効率をもって形成する。
【解決手段】支持体1上に、プラズマCVD法によって膜形成を行う成膜装置10であって、排気系を備えた真空槽の中に、窒素によってプラズマ放電を起こすようになされているイオン源20と、成膜ガス導入機構2とを具備してなり、成膜ガス導入機構2から供給された成膜ガスを、窒素により形成したプラズマにより分解し、窒素含有炭素膜の形成を行う成膜装置10を提供する。
【選択図】図1
【解決手段】支持体1上に、プラズマCVD法によって膜形成を行う成膜装置10であって、排気系を備えた真空槽の中に、窒素によってプラズマ放電を起こすようになされているイオン源20と、成膜ガス導入機構2とを具備してなり、成膜ガス導入機構2から供給された成膜ガスを、窒素により形成したプラズマにより分解し、窒素含有炭素膜の形成を行う成膜装置10を提供する。
【選択図】図1
Description
本発明は、成膜ガスをプラズマ励起し、支持体上に析出させる成膜装置、成膜方法、及びこれらを用いて保護層を形成した磁気記録媒体に関するものである。
近年、各種磁気記録媒体においては、大容量のデータを取り扱うために、高密度記録化への要求が益々高まってきている。
高密度記録型の磁気記録媒体においては、体積当たりの記録密度を向上させるため、一層の薄型化が進められているが、かかる薄型の磁気記録媒体においては、耐摩耗性や走行耐久性の向上を図るために、通常、磁性層上に保護層が形成される。
高密度記録型の磁気記録媒体においては、体積当たりの記録密度を向上させるため、一層の薄型化が進められているが、かかる薄型の磁気記録媒体においては、耐摩耗性や走行耐久性の向上を図るために、通常、磁性層上に保護層が形成される。
保護層の形成方法としては、従来、スパッタ法、プラズマCVD法等が知られているが、最終的に得られる磁気記録媒体の走行耐久性の向上効果、及び高い生産性を鑑みて、プラズマCVD法が多く利用されている。
例えば、金属磁性薄膜よりなる磁性層を有する蒸着テープの保護層を形成する際に、プラズマCVD法を適用する場合、所定の排気手段を備えた真空槽内に、成膜用の炭化水素系原料ガスを導入し、蒸着テープと電極の間に高電圧を印加してプラズマを励起し、このプラズマにより原料ガスを分解してカーボン保護層を蒸着テープ表面に形成する。
このとき、電極として蒸着テープの磁性層を用いるため、磁性層の構成(膜組成、膜厚)が変化すると、プラズマを励起する電圧も変動することになる。励起電圧によりカーボン保護層の特性は大きく変化することから、異なる磁性層の構成に対し、同一の特性を有する保護層を形成することは困難となる。また、磁性層の組成の変動が保護層の変動につながることから、著しく生産性にばらつきが生じる。
このとき、電極として蒸着テープの磁性層を用いるため、磁性層の構成(膜組成、膜厚)が変化すると、プラズマを励起する電圧も変動することになる。励起電圧によりカーボン保護層の特性は大きく変化することから、異なる磁性層の構成に対し、同一の特性を有する保護層を形成することは困難となる。また、磁性層の組成の変動が保護層の変動につながることから、著しく生産性にばらつきが生じる。
さらに、近年の高記録密度化に伴い、スペーシングロスの低減化を図る観点から、保護層の膜厚を一層薄くする必要が生じている。
保護層の薄層化を達成するためには、DLC膜自体の耐摩耗性を向上させることが重要である。ところが、現在のプラズマCVD法では充分な特性を得ることが困難であった。
保護層の薄層化を達成するためには、DLC膜自体の耐摩耗性を向上させることが重要である。ところが、現在のプラズマCVD法では充分な特性を得ることが困難であった。
上記以外のDLC成膜方法として、イオンソースを用いた成膜方法が挙げられる。
原理としては、イオンソースにて原料となる炭化水素ガスをプラズマ励起し、基板上にて析出させる技術である。
この技術はすでに公知のものであり、エンドホール型イオンソースを用いた例として、例えば、IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, VOL. 39(2003),594に記載されている保護膜成膜手法や、Advanced Energy社のWrite Paper:Industrial Ion Sources and Their Application for DLC Coating (1999)に記載の成膜手法がある。
原理としては、イオンソースにて原料となる炭化水素ガスをプラズマ励起し、基板上にて析出させる技術である。
この技術はすでに公知のものであり、エンドホール型イオンソースを用いた例として、例えば、IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS, VOL. 39(2003),594に記載されている保護膜成膜手法や、Advanced Energy社のWrite Paper:Industrial Ion Sources and Their Application for DLC Coating (1999)に記載の成膜手法がある。
しかしながら、この方法においても、今後さらに薄層化が要求される磁気記録媒体の保護層として、充分な耐摩耗性を確保するためには、充分であるとは言えなかった。
一方、近年において、耐摩耗性に関して優れた材料として、窒化炭素膜が注目され始めている(例えば、非特許文献1参照。)。そのため窒化炭素膜を蒸着テープの保護層に応用する技術についての検討が成されつつある。
しかしながら、窒化炭素膜を成膜するべく、原料ガス中に、窒素もしくは窒素含有炭化水素を混合してプラズマCVDを行っても、実際に膜中に取り込まれる窒素の量は僅かとなってしまい、実用上充分な膜硬度を確保できないという問題があった。また、予め成膜ガス中に窒素等を混合させておくと、必然的に成膜ガス中の炭素比率が低下してしまうため、成膜速度の低下を招来するという実用上の課題もあった。
また、梅原らが提案した技術(例えば、非特許文献1参照。)のように、カーボンスパッタ膜中に窒素イオンを打ち込む方法(イオンビームミキシング)を適用すれば、窒化膜を形成することができるが、この方法は、成膜工程と同時に窒素イオンの打ち込みを行うため、必然的に成膜装置が複雑・大型化してしまうという実用上の問題を有している。
さらに、窒素イオンによるスパッタリング成膜速度低下の影響も懸念される。
トライボロジスト 第48巻 第10号(2003)796〜801。
さらに、窒素イオンによるスパッタリング成膜速度低下の影響も懸念される。
トライボロジスト 第48巻 第10号(2003)796〜801。
そこで本発明においては、上述した各問題に鑑みて、装置の大型化を招来することもなく、硬質の窒素含有炭素膜を長時間安定して形成でき、かつ、成膜効率も良好な成膜装置、成膜方法、及びこれらを用いて保護層の形成が行われた磁気記録媒体を提供することとした。
本発明においては、支持体上に、プラズマCVD法によって膜形成を行う成膜装置であって、排気系を備えた真空槽の中に、窒素によってプラズマ放電を起こすようになされているイオン源と、成膜ガス導入機構とを具備し、成膜ガス導入機構は、イオン源と支持体との間に配置されてなり、成膜ガス導入機構によって供給された成膜ガスを分解し、窒素含有炭素膜の形成を行うようになされている成膜装置を提供する。
また、本発明の成膜方法においては、排気系を備えた真空槽の中に、イオン源と、成膜ガス導入機構とを具備し、成膜ガス導入機構は、イオン源と前記支持体との間に配置されてなり、成膜ガス導入機構によって供給された成膜ガスを分解して、プラズマCVD法により膜形成を行う成膜装置を用いて、イオン源において、窒素によってプラズマ放電を起こし、成膜ガス導入機構より炭化水素ガスを供給し、窒素により起こしたプラズマによって炭化水素ガスを分解せしめて窒素含有炭素膜の形成を行うものとする。
また、本発明の磁気記録媒体は、非磁性支持体上に、磁性層及び保護層が形成されてなる構成を有するものであり、保護層は、排気系を備えた真空槽の中に、イオン源と、成膜ガス導入機構とを具備してなり、成膜ガス導入機構は、イオン源と支持体との間に配置されてなり、成膜ガス導入機構によって供給された成膜ガスを分解し、プラズマCVD法により膜形成を行う成膜装置を用いて、イオン源において、窒素によってプラズマ放電を起こし、成膜ガス導入機構より、炭化水素ガスを供給し、窒素によって起こしたプラズマによって炭化水素ガスを分解せしめて形成された窒素含有炭素膜であるものとする。
本発明の成膜装置によれば、窒素によってプラズマ放電を起こすようになされているイオン源を設けたことにより、イオンビームミキシングを行う機構を別途に設けることなく、窒素含有炭素膜を形成することができ、装置が複雑・大型化を回避することができた。
また、本発明の成膜装置によれば、成膜ガス導入機構を、イオン源と支持体との間に設けたことにより、成膜ガスのイオン源に対する再付着を効果的に回避することができ、その結果、長時間に亘って安定した成膜効率を維持することができた。
また、本発明の成膜装置によれば、成膜ガス導入機構を、イオン源と支持体との間に設けたことにより、成膜ガスのイオン源に対する再付着を効果的に回避することができ、その結果、長時間に亘って安定した成膜効率を維持することができた。
また、本発明の成膜方法によれば、窒素ガスをイオン源において優先的にプラズマ化させるようにしたので、極めて窒素含有比率の高い、硬質の窒素含有炭素膜を優れた成膜効率で形成することが可能となった。
また、本発明によれば、極めて硬質の窒素含有炭素膜を保護層として磁気記録媒体の製造を容易、かつ低コストに得ることができた。
本発明の具体的な実施形態について図を参照して説明するが、本発明は以下の例に限定されるものではない。
先ず、本発明の成膜装置について図1にその一例の概略構成図を示す。
この成膜装置10は、排気系を備えた真空槽(図示せず)の中に、イオン源20と、成膜ガス導入機構2とを具備してなり、この成膜ガス導入機構2は、イオン源20と、成膜を行う支持体1との間に配置されてなる構成を有している。
先ず、本発明の成膜装置について図1にその一例の概略構成図を示す。
この成膜装置10は、排気系を備えた真空槽(図示せず)の中に、イオン源20と、成膜ガス導入機構2とを具備してなり、この成膜ガス導入機構2は、イオン源20と、成膜を行う支持体1との間に配置されてなる構成を有している。
先ず、イオン源20について説明する。
図1中のイオン源20は、冷陰極型のイオン源である。
イオン源20は、成膜対象である支持体1の対向面20aにギャップ22が形成された筐体21内に、電極(陽極)23、電磁石24を具備している。
筐体21は電気的に陰極となっており、さらに高透磁率の材料により構成され、磁気回路を形成している。
筐体21に形成されたギャップ22は漏れ磁束を発生するようになされており、陽極23は筐体21と電気的に絶縁されて設置されている。
磁気回路の一部には、電磁石24が配置され磁場をかけることができるようになっている。
筐体21にはプラズマ形成用ガス導入口25が設けられており、プラズマ形成用ガス(本発明においては、窒素ガス)を流入させた状態で、陽極23と筐体21との間に電圧を印加するとプラズマが形成され、さらに電磁石24の磁場により高密度のプラズマがギャップ22から放出されるようになされている。
図1中のイオン源20は、冷陰極型のイオン源である。
イオン源20は、成膜対象である支持体1の対向面20aにギャップ22が形成された筐体21内に、電極(陽極)23、電磁石24を具備している。
筐体21は電気的に陰極となっており、さらに高透磁率の材料により構成され、磁気回路を形成している。
筐体21に形成されたギャップ22は漏れ磁束を発生するようになされており、陽極23は筐体21と電気的に絶縁されて設置されている。
磁気回路の一部には、電磁石24が配置され磁場をかけることができるようになっている。
筐体21にはプラズマ形成用ガス導入口25が設けられており、プラズマ形成用ガス(本発明においては、窒素ガス)を流入させた状態で、陽極23と筐体21との間に電圧を印加するとプラズマが形成され、さらに電磁石24の磁場により高密度のプラズマがギャップ22から放出されるようになされている。
本発明の成膜装置10においては、特に、成膜ガス導入機構2が、イオン源20と支持体1との間に配置されてなる。このとき、イオン源20の支持体1に対する対向面20aと、成膜ガス導入機構2との間に、距離Hをとり、これを例えば10cm以上確保するようにすることにより、成膜ガスのイオン源20への再付着を防止することができる。これによって、長時間に亘って安定した成膜効率が維持できるようになる。
成膜装置10を用いた成膜方法について以下に説明する。
イオン源20のプラズマ形成用ガス導入口25から、窒素ガスを導入しながら、電極に高電圧を印加して放電させ、イオン源20のギャップ22の表面近傍にプラズマPを形成する。このとき、電磁石24を励磁させることにより、プラズマPの密度を高めることができる。
イオン源20のプラズマ形成用ガス導入口25から、窒素ガスを導入しながら、電極に高電圧を印加して放電させ、イオン源20のギャップ22の表面近傍にプラズマPを形成する。このとき、電磁石24を励磁させることにより、プラズマPの密度を高めることができる。
ギャップ形成面20aから、所定の距離(図中H)離れた位置に設けられた成膜ガス導入機構2から、例えば炭化水素ガス等の原料ガスを供給すると、原料ガスはプラズマP中で分解される。
プラズマ中でイオン化された原料ガスは、窒素ガスのプラズマとともに支持体1側で加速され被着して、窒素含有炭素膜が形成される。
プラズマ中でイオン化された原料ガスは、窒素ガスのプラズマとともに支持体1側で加速され被着して、窒素含有炭素膜が形成される。
上述したように、本発明によれば、窒素ガスによってプラズマ放電を起こすようにしたことにより、成膜とイオンミキシングとを単一のイオン源によって行うことができるようになり、窒素含有率が高く、極めて高硬度の窒素含有炭素膜を、安定した成膜効率を維持して成膜することが可能となった。
なお、イオン源20のイオン励起方式としては、冷陰極型イオンソースに限定されるものではなく、従来公知のグリッド型イオンソースや、エンドホール型イオンソースについても、同様に適用可能であり、これらを用いた場合においても、上記構成によれば、長時間安定した放電を維持することができた。
また、支持体1の形状については何ら限定されるものではなく、ディスク状、カード状、テープ状等、従来公知のいずれの形状であってもよい。
次に、本発明の磁気記録媒体について図2を参照して説明する。
この例において、磁気記録媒体30は、テープ状媒体であるものとし、長尺形状の非磁性支持体31の一主面上に磁性層32、保護層33、潤滑剤層34が形成されてなり、磁性層形成面側とは反対側の主面にバックコート層35が形成された構成を有している。
この例において、磁気記録媒体30は、テープ状媒体であるものとし、長尺形状の非磁性支持体31の一主面上に磁性層32、保護層33、潤滑剤層34が形成されてなり、磁性層形成面側とは反対側の主面にバックコート層35が形成された構成を有している。
非磁性支持体31は、従来磁気テープ用の長尺形状のベースフィルムとして公知のものを適用することができ、例えばポリアミド、ポリイミド、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のプラスチックフィルムが挙げられる。なお、非磁性支持体1の表面性(粗度)については、最終的に目的とする磁気記録媒体における所望の表面性に従い、選定するようにしてもよい。
磁性層32は、強磁性金属材料、あるいはこの合金を被着することにより形成されたものとする。
磁性材料としては、通常の蒸着テープに使用されるものであればいずれも適用でき、例えば、Fe、Co、Ni等の強磁性金属、Fe−Co、Co−Ni、Fe−Co−Ni、Fe−Cu 、Co−Cu、Co−Au、Co−Pt、Mn−Bi、Mn−Al、Fe−Cr、Co−Cr、Ni−Cr、Fe−Co−Cr、Co−Ni−Cr、Fe−Co−Ni−Cr等の強磁性合金が挙げられ、これらの単層膜であってもよいし多層膜であってもよい。
磁性材料としては、通常の蒸着テープに使用されるものであればいずれも適用でき、例えば、Fe、Co、Ni等の強磁性金属、Fe−Co、Co−Ni、Fe−Co−Ni、Fe−Cu 、Co−Cu、Co−Au、Co−Pt、Mn−Bi、Mn−Al、Fe−Cr、Co−Cr、Ni−Cr、Fe−Co−Cr、Co−Ni−Cr、Fe−Co−Ni−Cr等の強磁性合金が挙げられ、これらの単層膜であってもよいし多層膜であってもよい。
非磁性支持体31と磁性層32間、あるいは多層膜の場合には各層間の付着力向上、並びに抗磁力の制御等のため、所定の下地層や中間層を設けてもよい。また、磁性層表面近傍が耐蝕性改善等のために酸化物となっていてもよい。
上記磁性層32の形成方法としては、真空下で強磁性材料を加熱蒸発させ非磁性支持体上に沈着させる真空蒸着法や、強磁性金属材料の蒸発を放電中で行うイオンプレーティング法、アルゴンを主成分とする雰囲気中でグロー放電を起こして生じたアルゴンイオンでターゲット表面の原子をたたき出すスパッタ法等の、いわゆるPVD技術によればよい。
上記磁性層32の形成方法としては、真空下で強磁性材料を加熱蒸発させ非磁性支持体上に沈着させる真空蒸着法や、強磁性金属材料の蒸発を放電中で行うイオンプレーティング法、アルゴンを主成分とする雰囲気中でグロー放電を起こして生じたアルゴンイオンでターゲット表面の原子をたたき出すスパッタ法等の、いわゆるPVD技術によればよい。
次に、保護層33について説明する。
保護層33は、図1に示した構成の成膜装置10を用いて形成されてなる、窒素含有炭素膜である。
図3は、図1の成膜装置10を具備するCVD装置の模式的構成図である。
保護層33は、図1に示した構成の成膜装置10を用いて形成されてなる、窒素含有炭素膜である。
図3は、図1の成膜装置10を具備するCVD装置の模式的構成図である。
このCVD装置40は、真空排気系41によって内部が略真空状態となされた真空室42内に、定速度で回転する送りロール43と巻き取りロール44とが設けられ、これら送りロール43から巻き取りロール44に、非磁性支持体31上に磁性層32が成膜された被処理体45が順次走行するようになされている。
送りロール23から巻き取りロール24に被処理体45が走行する途中部には、冷却キャン46が設けられている。冷却キャン46は、被処理体45を図中下方に引き出すように設けられ、図中の矢印A方向に定速度で回転する構成となされている。
なお、冷却キャン46の内部には冷却機構(図示せず)が設けられ、被処理体45の温度上昇による変形等を抑制している。従って被処理体45は、送りロール43から順次送り出され、冷却キャン46の周面を通過し、巻き取りロール44に巻き取られるようになされる。
送りロール43と冷却キャン46との間、及び冷却キャン46と巻き取りロールとの間には、それぞれガイドロール47が設けられ、被処理体45に所定のテンションをかけ円滑に走行するようになされている。
なお、冷却キャン46の内部には冷却機構(図示せず)が設けられ、被処理体45の温度上昇による変形等を抑制している。従って被処理体45は、送りロール43から順次送り出され、冷却キャン46の周面を通過し、巻き取りロール44に巻き取られるようになされる。
送りロール43と冷却キャン46との間、及び冷却キャン46と巻き取りロールとの間には、それぞれガイドロール47が設けられ、被処理体45に所定のテンションをかけ円滑に走行するようになされている。
真空室42内には、図中冷却キャン46の下方に、図1に示した冷陰極型のイオン源20が設けられている。このイオン源20において、上述したように窒素ガスによってプラズマを生成し、成膜ガス導入機構2から供給される原料ガスを分解、イオン化せしめ、被処理体45上に窒素とともに被着させて窒素含有炭素膜を形成する。
なお、上述した本発明方法より成膜される窒素含有炭素膜は、XPS(X-ray photo-electronic spectroscopy)分析を行ったところ、結合エネルギーが、395〜405eVの範囲にピークを有しているものであることが確かめられた。
また、本発明方法により成膜される窒素含有炭素膜は、ラマン分光散乱分析において、 1540cm-1以上1560cm-1以下の位置にピーク(G)をもち、1370cm-1以上1390cm-1以下の位置にピーク(D)をもち、これらの比(D/G)が、0.7以上であることが望ましい。このように特定することにより、例えばMRヘッドやGMRヘッドのような極めて高感度型の磁気ヘッドを再生用磁気ヘッドとして用いた場合においても、磁気ヘッド磨耗が極めて少なく、感磁部の破壊を効果的に防止でき、耐久性の向上が図られ、長期に亘り良好な電磁変換特性を維持することができた。
本発明の磁気記録媒体は、磁性層形成面とは反対側の面にバックコート層35を設ける。バックコート層35は、例えばカーボンブラック、ポリウレタン樹脂、及び所定の溶剤をボールミルに投入して分散、混合し、架橋剤を添加して塗料を調整し、これを塗布することにより形成することができる。
バックコート層35を形成することにより、表面の電気抵抗が低下し、帯電により走行不良を防止し、耐久性が向上し、また、テープ間の摩擦を低減化する等の効果が得られる。
バックコート層35を形成することにより、表面の電気抵抗が低下し、帯電により走行不良を防止し、耐久性が向上し、また、テープ間の摩擦を低減化する等の効果が得られる。
潤滑剤層34は、例えば従来公知のパーフルオロポリエーテル系の潤滑剤を塗布することにより形成される。潤滑剤層34は、磁気ヘッドやガイドロールとの摺動を滑らかにし、耐久性、走行性を向上させる重要な役割を果たす。
上述したように、本発明の磁気記録媒体は、極めて薄層、かつ高硬度で、上記D/G比が好適な窒素含有炭素膜を保護層として有しているので、特に、薄層の金属磁性薄膜を有する、磁気抵抗効果型ヘッドや巨大磁気抵抗効果型ヘッドにより記録信号の再生を行う高感度型の磁気記録媒体に好適である。
次に、具体的に、図2に示すような構成の磁気記録媒体(蒸着テープ)のサンプルを作製して、本発明の効果について検証する。
非磁性支持体(ベースフィルム)として、長尺形状で膜厚8μm、幅150mmのポリエチレンテレフタレートを適用した。
次に、下記に示す蒸着条件により、磁性層の成膜を行った。
(蒸着条件)
金属磁性材料:Co 100wt%
入射角:45°〜90°
導入ガス:酸素ガス
酸素導入量:4.4×10-6m3/sec
蒸着時真空度:2×10-2Pa
磁性層の膜厚:45nm
非磁性支持体(ベースフィルム)として、長尺形状で膜厚8μm、幅150mmのポリエチレンテレフタレートを適用した。
次に、下記に示す蒸着条件により、磁性層の成膜を行った。
(蒸着条件)
金属磁性材料:Co 100wt%
入射角:45°〜90°
導入ガス:酸素ガス
酸素導入量:4.4×10-6m3/sec
蒸着時真空度:2×10-2Pa
磁性層の膜厚:45nm
次に、上述のようにして形成した磁性層上に保護層の成膜を行った。
〔実施例1〜5〕
図1に示したような、冷陰極型イオンソースを具備するCVD装置を用い、イオン源に窒素ガスを導入し、これによりプラズマを発生させ、成膜用ガスとしてプロピレンガスを用いて保護層の成膜を行った。
〔比較例1〕
平行平板型プラズマCVD装置を用い、プロピレンガスを成膜用ガスとして用いて保護層の成膜を行った。
〔比較例2、3〕
平行平板型プラズマCVD装置を用い、プロピレンガスと窒素ガスを混合させたものを成膜用ガスとして用いて保護層の成膜を行った。
〔比較例4〕
図1に示したような、冷陰極型イオンソースを具備するCVD装置を用い、イオン源にアルゴンガスを導入し、これによりプラズマを発生させ、成膜用ガスとしてプロピレンガスを用いて保護層の成膜を行った。
〔比較例5〕
図1に示したような、冷陰極型イオンソースを具備するCVD装置を用い、イオン源にアルゴンガスを導入し、これによりプラズマを発生させ、成膜用ガスとしてプロピレンガスと窒素ガスを混合させたものを用いて保護層の成膜を行った。
〔実施例1〜5〕
図1に示したような、冷陰極型イオンソースを具備するCVD装置を用い、イオン源に窒素ガスを導入し、これによりプラズマを発生させ、成膜用ガスとしてプロピレンガスを用いて保護層の成膜を行った。
〔比較例1〕
平行平板型プラズマCVD装置を用い、プロピレンガスを成膜用ガスとして用いて保護層の成膜を行った。
〔比較例2、3〕
平行平板型プラズマCVD装置を用い、プロピレンガスと窒素ガスを混合させたものを成膜用ガスとして用いて保護層の成膜を行った。
〔比較例4〕
図1に示したような、冷陰極型イオンソースを具備するCVD装置を用い、イオン源にアルゴンガスを導入し、これによりプラズマを発生させ、成膜用ガスとしてプロピレンガスを用いて保護層の成膜を行った。
〔比較例5〕
図1に示したような、冷陰極型イオンソースを具備するCVD装置を用い、イオン源にアルゴンガスを導入し、これによりプラズマを発生させ、成膜用ガスとしてプロピレンガスと窒素ガスを混合させたものを用いて保護層の成膜を行った。
実施例1〜6及び比較例1〜5の、保護層の成膜条件を、下記表1、表2に示す。
なお、いずれの例においても、保護層の膜厚が8nmとなるように、非磁性支持体の送り速度を調整することとした。
なお、いずれの例においても、保護層の膜厚が8nmとなるように、非磁性支持体の送り速度を調整することとした。
次に、バックコート層の形成を行った。
下記に示す組成の材料による組成物をボールミルに投入して24時間分散、混合し、架橋剤を添加して塗料を調整し、これを磁性層形成面側とは反対側の主面に塗布することにより、膜厚0.6μmのバックコート層を形成した。
(バックコート層形成用塗料組成)
カーボンブラック: 50wt%
ポリウレタン樹脂: 50wt%
下記に示す組成の材料による組成物をボールミルに投入して24時間分散、混合し、架橋剤を添加して塗料を調整し、これを磁性層形成面側とは反対側の主面に塗布することにより、膜厚0.6μmのバックコート層を形成した。
(バックコート層形成用塗料組成)
カーボンブラック: 50wt%
ポリウレタン樹脂: 50wt%
次に、テープ原反を、6.35mm幅に裁断し、目的とするサンプル磁気テープを作製した。
上述のようにして作製した実施例1〜5、及び比較例1〜5のサンプル磁気テープの、保護層中の窒素の含有比率を、オージェ電子分光法(AES:Auger electron spectroscopy)により測定した。なお、Arエッチングを行いながら、炭素と窒素の原子比率を測定し、その平均値を算出して、保護層内の窒素比率とした。
上述のようにして作製した実施例1〜5、及び比較例1〜5のサンプル磁気テープの、耐久性評価を行った。
耐久性評価は、ソニー社製DVCカムコーダー、DCR−VX2100を改造した評価機を用いて行った。
40℃、30%RH環境下で、1分間信号を1回記録した後、10000回信号再生を行った。このときの再生出力を測定し、出力が3dB低下したときのパス回数を記録した。なお、出力劣化が3dB以内であれば、内蔵される信号増幅回路により画質に影響を与えないものと判断した。
耐久性評価は、ソニー社製DVCカムコーダー、DCR−VX2100を改造した評価機を用いて行った。
40℃、30%RH環境下で、1分間信号を1回記録した後、10000回信号再生を行った。このときの再生出力を測定し、出力が3dB低下したときのパス回数を記録した。なお、出力劣化が3dB以内であれば、内蔵される信号増幅回路により画質に影響を与えないものと判断した。
実施例1〜5、及び比較例1〜5のサンプル磁気テープの、保護層の窒素含有率、保護層成膜速度、及び耐久性試験結果を、それぞれ下記表3に示す。
上記表3に示すように、冷陰極型イオンソースを具備するCVD装置を用い、イオン源に窒素ガスを導入し、これによりプラズマを発生させ、成膜用ガスとしてプロピレンガスを用いて保護層の成膜を行った実施例1〜5においては、いずれも、保護層の窒素含有率が8%以上と高く、良質の窒素含有炭素膜が形成されていることが分った。
また、実施例1〜5においては、耐久性試験におけるシャトル回数が多く、かつ成膜速度も良好であり、優れた生産性(成膜速度)と走行耐久性を実現できたことが分った。
また、実施例1〜5においては、耐久性試験におけるシャトル回数が多く、かつ成膜速度も良好であり、優れた生産性(成膜速度)と走行耐久性を実現できたことが分った。
比較例1においては、窒素ガスを用いずプロピレンガスのみを成膜ガスとして用いたため、保護層の硬度が本発明方法により成膜した実施例1〜5に劣り、耐久性試験結果が劣ったものとなった。
比較例2、3においては、プロピレンガスと窒素ガスを混合させたものを成膜用ガスとして用いたが、保護層中への窒素含有率が低く、やはり実施例1〜5に比較して耐久性試験結果が劣ったものとなった。また、成膜ガス中におけるプロピレンガスの含有比率が相対的に低下するため、成膜速度が遅くなり、生産性の劣化を来たした。
比較例4においては、冷陰極型イオンソースを具備するCVD装置を用いたため、磁性層の膜厚に依存されず保護層の形成が行われ、成膜速度は極めて高く、生産性は良好であった。しかし、保護層が窒素含有炭素膜ではないため、実施例1〜5に比較して耐久性試験結果が劣ったものとなった。
比較例5においては、冷陰極型イオンソースを具備するCVD装置を用いたため、磁性層の膜厚に依存されず保護層の形成が行われ、成膜速度は極めて高く、生産性は良好であった。
プロピレンガスと窒素ガスを混合させたものを成膜用ガスとして用いたが、保護層中への窒素含有率が低くなり、やはり実施例1〜5に比較して耐久性試験結果が劣ったものとなった。
プロピレンガスと窒素ガスを混合させたものを成膜用ガスとして用いたが、保護層中への窒素含有率が低くなり、やはり実施例1〜5に比較して耐久性試験結果が劣ったものとなった。
1……支持体、2……成膜ガス導入機構、20……イオン源、21……筐体、22……ギャップ、23……電極(陽極)、24……電磁石、25……プラズマ形成用ガス導入口、30……磁気記録媒体、31……非磁性支持体、32……磁性層、33……保護層、34……潤滑剤層、35……バックコート層、40……CVD装置、41……真空排気系、42……真空室、43……送りロール、44……巻き取りロール、45……被処理体、46……冷却キャン、47……ガイドロール
Claims (8)
- 支持体上に、プラズマCVD法によって膜形成を行う成膜装置であって、
排気系を備えた真空槽の中に、
窒素によってプラズマ放電を起こすようになされているイオン源と、
成膜ガス導入機構とを具備してなり、
前記成膜ガス導入機構は、前記イオン源と前記支持体との間に配置されてなり、
前記成膜ガス導入機構によって供給された成膜ガスを分解し、窒素含有炭素膜の形成を行うようになされていることを特徴とする成膜装置。 - 前記イオン源のイオン励起方式として、グリッド型イオンソース、エンドホール型イオンソース、冷陰極型イオンソースのいずれかを用いることを特徴とする請求項1に記載の成膜装置。
- 排気系を備えた真空槽の中に、イオン源と、成膜ガス導入機構とを具備してなり、前記成膜ガス導入機構は、前記イオン源と前記支持体との間に配置されてなり、前記成膜ガス導入機構によって供給された成膜ガスを分解し、膜形成を行う成膜装置を用いて支持体上にプラズマCVD法によって膜形成を行う成膜方法であって、
前記イオン源において、窒素によってプラズマ放電を起こし、
前記成膜ガス導入機構より、炭化水素ガスを供給し、
前記プラズマによって前記炭化水素ガスを分解せしめ、
前記支持体上に、窒素含有炭素膜の形成を行うことを特徴とする成膜方法。 - 非磁性支持体上に、磁性層及び保護層が形成されてなる磁気記録媒体であって、
前記保護層は、
排気系を備えた真空槽の中に、イオン源と、成膜ガス導入機構とを具備してなり、前記成膜ガス導入機構は、前記イオン源と前記支持体との間に配置されてなり、前記成膜ガス導入機構によって供給された成膜ガスを分解し、膜形成を行う成膜装置を用いて、
前記イオン源において、窒素によってプラズマ放電を起こし、
前記成膜ガス導入機構より、炭化水素ガスを供給し、
前記プラズマによって前記炭化水素ガスを分解せしめ、
プラズマCVD法により形成された窒素含有炭素膜であることを特徴とする磁気記録媒体。 - 前記保護層を構成する窒素含有炭素膜は、
XPS(X-ray photo-electronic spectroscopy)分析において、結合エネルギーが、395〜405eVの範囲にピークを有しているものであることを特徴とする請求項4に記載の磁気記録媒体。 - 前記保護層を構成する窒素含有炭素膜は、
ラマン分光散乱分析において、
1540cm-1以上1560cm-1以下の位置にピーク(G)をもち、
1370cm-1以上1390cm-1以下の位置にピーク(D)をもち、
これらの比(D/G)が、0.7以上であることを特徴とする請求項4に記載の磁気記録媒体。 - 前記非磁性支持体が、長尺形状を有してなり、前記真空槽中において、連続的に搬送させることによって前記保護層の形成がなされたことを特徴とする請求項4に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層は、真空蒸着により形成されてなる金属磁性薄膜であって、
磁気抵抗効果型ヘッド、もしくは巨大磁気抵抗効果型ヘッドにより、記録信号の再生がなされることを特徴とする請求項4に記載の磁気記録媒体。
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---|---|---|---|
JP2004212539A JP2006028620A (ja) | 2004-07-21 | 2004-07-21 | 成膜装置、成膜方法、及びこれらを用いて作製した磁気記録媒体 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008123445A1 (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Hoya Corporation | 垂直磁気記録媒体およびその製造方法 |
-
2004
- 2004-07-21 JP JP2004212539A patent/JP2006028620A/ja active Pending
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WO2008123445A1 (ja) * | 2007-03-30 | 2008-10-16 | Hoya Corporation | 垂直磁気記録媒体およびその製造方法 |
US8309239B2 (en) | 2007-03-30 | 2012-11-13 | Wd Media (Singapore) Pte. Ltd. | Perpendicular magnetic recording medium and method of manufacturing the same |
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