JP2005520942A5

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Publication number: JP2005520942A5
Application number: JP2003576705A
Authority: JP
Filing date: 2003-03-10
Publication date: 2006-04-27
Anticipated expiration: 2023-03-10

Description

第一工程
水２１４ｇを実験室反応用フラスコに加え、その後、塩化ナトリウム４ｇを加えた。反応用フラスコの内容物を、氷浴を用いて１０℃に冷却した。反応用フラスコに、塩化シアヌル１５．６ｇを１０分間で徐々に加えた。全ての塩化シアヌルを加えた後に、白色の懸濁液が生成し、フラスコ内容物のpHは３．１０であった。

第二工程
実験室フラスコ中に、水６０ｇと塩化ナトリウム４ｇを入れた。次いで、４−アミノ−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−ベンズアミド１５．９２ｇを加えて、懸濁液とした。懸濁液を攪拌しながら、６０℃に加熱した。１５分間で、懸濁物は溶解し、pHは８．５であった。第一の反応工程からの水性懸濁液を、１６℃のままで、ベンズアミドの水溶液に３０分かけて加えた。最初の１００mlを加えた後に、明黄色懸濁液が生成し、そして粘度の増加を補償するように、攪拌を強めた。反応用フラスコの温度を６０℃に維持し、pHを１Ｍ炭酸ナトリウムを用いて６．５〜７．０の間にコントロールした。添加が完了した後、反応混合物をさらに１時間、６０℃で攪拌した。ＨＰＬＣで、反応が完了しており、９４〜９５％の純度であることが示された。反応混合物の温度を９０℃に上げた。反応混合物の粘度は増加し、pHは５．３２に低下した。その後、pHを１Ｍ炭酸ナトリウムで６．０に調整した。

第三工程
プロピレングリコール１０ml中の第二工程の反応生成物４ｇの懸濁液に、３２重量／容積％のＮａＯＨ１ｇを攪拌しながら徐々に加えた。懸濁液を９０℃に加熱し、そして、攪拌しながら、この温度で２時間維持した。水６ｇを加え、反応混合物をろ過して、式（１０１）の約２０％溶液を得た。

実施例３：
実施例１に従い、ただし、第三工程におけるプロピレングリコール１０mlをプロピレングリコール５mlと１，２−ブチレングリコール５mlの混合物に代えて、トリアジン環への酸素を介してのプロピレングリコールと１，２−ブチレングリコールの結合を含む式（１０１）の対応する化合物の混合物の約２０％溶液を得た。

実施例４：
実施例１に従い、ただし、第三工程におけるプロピレングリコール１０mlをプロピレングリコール５mlとジエチレングリコール５mlの混合物に代えて、トリアジン環への酸素を介してのプロピレングリコールとジエチレングリコールの結合を含む式（１０１）の対応する化合物の混合物の約２０％溶液を得た。

Claims

セルロース繊維材料およびそれらのブレンドの太陽光線保護指数（ＳＰＦ）を改善する方法であって、式（１）

［式中、Ｍは水素、アルカリ金属原子、アンモニウムまたはアミンから形成されるカチオンであり；
Ｒ₁およびＲ₁′は互いに独立に、−ＮＨ−Ｒ₃、−Ｎ（Ｒ₃）₂または−Ｏ−Ｒ₃｛ここで、Ｒ₃は、−ＣＯ−Ｘ−Ｒ₅で置換されたアリール（ここで、ＸはＯまたはＮＨであり、Ｒ₅は任意に置換されていてもよいＣ₁〜Ｃ₄アルキルである）である｝であり、
Ｒ₂は式−Ｏ−Ｒ₄の基（ここで、Ｒ₄はヒドロキシアルキル、アルコキシアルキルまたはヒドロキシアルコキシアルキルである）であり、
そしてＲ₂′はＲ₁またはＲ₂の意味を有する］
の少なくとも１種の化合物にその材料を接触させることを含んでなる方法。
繊維材料を、さらに少なくとも１種のＵＶ吸収剤に接触させる、請求項１に記載の方法。
式（１）

［式中、Ｍは水素、アルカリ金属原子、アンモニウムまたはアミンから形成されるカチオンであり；
Ｒ₁およびＲ₁′は互いに独立に、−ＮＨ−Ｒ₃、−Ｎ（Ｒ₃）₂または−Ｏ−Ｒ₃｛ここで、Ｒ₃は、−ＣＯ−Ｘ−Ｒ₅で置換されたアリール（ここで、ＸはＯまたはＮＨであり、Ｒ₅は任意に置換されていてもよいＣ₁〜Ｃ₄アルキルである）である｝であり、
Ｒ₂は式−Ｏ−Ｒ₄の基（ここで、Ｒ₄はヒドロキシアルキル、アルコキシアルキルまたはヒドロキシアルコキシアルキルである）であり、
そしてＲ₂′はＲ₁またはＲ₂の意味を有する］
の化合物。
請求項１に記載の方法に従って処理されたセルロース繊維材料。