JP2005515898A - 非晶質合金の熱可塑鋳造 - Google Patents
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Abstract
Description
図示の例では、結晶化が2段階で起きている。第1段階の結晶化は比較的広い温度範囲で起きていて、ピークの変態速度が比較的ゆっくりであるが、これに対して第2段階の結晶化は第1段階より狭い温度範囲で起きていて、ピークの変態速度もかなり速い。ここでΔT1およびΔT2はそれぞれ第1段階および第2段階の結晶化の起きる温度範囲である。ΔT1およびΔT2は結晶化の開始点と結晶化の終了点との差として算出できる。すなわち、図4aに示したようなピーク前後の線との交点を用いてTxと同様に算出する。ΔH1およびΔH2も、基準線での熱流値に対するピークでの熱流値として算出される。(ここで、ΔT1、ΔT2、ΔH1、ΔH2の絶対値は用いたDSC装置および試験片の大きさによって変動するが、相対的な大きさ(すなわちΔT1とΔT2との相対的な大きさ)は変動しない。)
図4bに、バルク凝固非晶質合金の加熱速度20℃/minのDSC測定で現われる結晶化挙動の別のタイプを模式的に示す。この場合にも、結晶化は2段階で起きているが、第1段階の結晶化は比較的狭い温度範囲で起きていて、ピークの変態速度が比較的速いが、これに対して第2段階の結晶化は第1段階より広い温度範囲で起きていて、ピークの変態速度もかなり遅い。ここでもΔT1、ΔT2、ΔH1、ΔH2は上記の場合と同じ意味であり同様にして算出される。
ここで、Dは製品厚さ
仮に、鋳型/合金溶湯界面に熱インピーダンスが無いすなわち収縮ギャップが無いとすれば、製品厚さが1.0cmの場合のこの合金溶湯の均熱時間は概ねτV=6sである。この数値を用いると、温度450℃の場合は処理可能時間が約500secである(表2より)。したがって、銅鋳型を加熱すれば成形時間に余裕が生じ、ほぼ等温状態で10s-1という高い歪速度で、均一なニュートン流の状態で、溶湯内も等温状態で、成形するこいとができる。これらの条件が揃えば、歪総量約5000で長さ約25mのプレートを製造できる。その結果、金属ガラスシートを、バッチで、あるいは更に連続的に、製造することができる。
Rcrit=42(Kcm2/s)/Lcrit 2=1.7K/s(材質:Vitreloy-1)
直径Dの円筒であれば下記の関係が得られる。
Rcrit=84(Kcm2/s)/Dcrit 2=1.7K/s(材質:Vitreloy-1)
ここで、Lcrit、Dcritはこれ以下で非晶質合金が得られる臨界鋳造寸法で単位はcm、Rcritは非晶質を得るための臨界冷却速度で単位はK/s、tXは温度Tnoseにおける結晶化開始最短時間である。上記の関係を用いると、非晶質製品を得るための条件として、臨界鋳造厚さを結晶化開始最短時間tXに変換したり、あるいは臨界冷却速度に変換したりできる。
ここで、均熱化時間τT=ln(10)τであり、溶湯の熱拡散係数はκ(cm2/s))=0.038cm2/sである(Vitreloy 1の場合)。もちろん他の材質についても算出できる。熱流方程式を解くことにより、厚さLのVitreloy-1プレートについて下記に均熱時間が得られる。
直径DのVitreloy-1円筒なら下記のように求まる。
例えば、厚さ1cmのVitreloy-1のプレートはτT=6.6secである。(なお、均熱時間は初期溶湯温度にも鋳型温度にもあまり影響されない。)
個々の製品をモールド(鋳造・成形)するための最小モールド時間τMも、これらの方程式から求まる。製品のモールドに要する最小時間は幾つかの方法で定義できる。溶湯から製品までの総歪量εtotを求めても良い。これは製品の最大アスペクト比に等しい。例えば、長さs、厚さLのプレートまでに成形するのに必要な総歪量としてεtot≒s/Lである。したがって、モールド中の歪速度をεtとすれば、モールド時間は下記の方程式3で求められる。
あるいは、鋳型に溶湯を注入して満たすのに必要な時間を何らかの体積速度(体積/s)で表示してモールド時間とすることもできる。例えば、ゲートから溶湯を鋳型キャビティ内に注入する場合、製品を製造するには鋳型キャビティを満たさなくてはならない。鋳型キャビティの体積をV、注入速度をdv/dtとすれば、モールド時間は下記の方程式(4)で表すことができる。
上記の各方程式を用いると、熱可塑鋳造プロセスを行なうための基本的な大小関係を記述できる。工程Aは初期の急冷工程であって、温度はTmelt+ΔToverheatからTmould=Tg+ΔTmoldに降下する。これが処理時間τAの間に起きる。この時間は熱可塑鋳造プロセスの工程Aを合金溶湯が通過する時間に等しい。ほとんどの場合、工程Aにおいて下記の不等式が成り立つ必要がある。
後述するように、熱交換器を用いるとτTを短縮することが可能であり、これによりτAも短縮できる。実際、τTは工程Aにおいて図7の個別チャネル厚さDと直接に関係する(平行な複数のチャネルを用いることができる)。不等式(I)はほとんどの実施形態で必要であるが、不等式(I)を満足することができない場合でも、チャネル寸法を小さして熱交換器を用いると、工程Aを良好に行なうことができる。
ここで時間τMおよびτXは、処理を行なう温度TBおよび歪速度(dε/dt=εt)に対して明瞭な依存性がある。他の製造パラメータ(例えば、歪速度を維持するために必要な加圧力)は全て、TBおよびεtによって決まる。この2つは独立の製造パラメータと考えられる。同様に、加圧力Pと温度TBを非制御パラメータと考えても良い(その場合εtはこれらから決まる)。
ここで、τは牽引力(トラクション)、ηは溶湯の粘度、Vmaxは滑らない限界の溶湯速度、dは流路寸法である。図13に模式的に示すように、溶湯の最大速度Vmaxは鋳型壁面から遠い溶湯の中心部の速度である。一方、溶湯の粘度ηは、工程Bにおいて熱可塑鋳造プロセス全体の諸条件によって決まる(粘性は図11に示すように鋳型温度などに依存している)。この特性によって、界面が滑らない状態に維持するために必要な最小の静摩擦係数が決まり、下記の式(6)で表される。
ここで、μは摩擦係数、Pは加圧力、εγ’は歪速度である。
Rcrit plate≒15/L2(Lは単位cm)⇒臨界冷却速度1.8K/secのときLcrit=2.9cm。
これは表1および表2に示したように達成可能である。
Claims (91)
- 非晶質合金を熱可塑鋳造する方法であって、下記の工程:
非晶質合金の溶湯を準備する工程、
上記非晶質合金の溶湯を、該非晶質合金の結晶化を回避できるように十分に速い速度で、該非晶質合金のガラス転移温度より高温の中間熱可塑成形温度にまで、冷却する工程、
上記非晶質合金を上記中間熱可塑成形温度に安定させる工程、
上記中間熱可塑成形温度において、上記非晶質合金に成形圧力を付与し、該非晶質合金の結晶化を回避できるように十分に短い時間内で成形して成形品にする工程、および
上記成形品を外囲温度まで冷却する工程
を行なう熱可塑鋳造方法。 - 請求項1において、上記中間熱可塑成形温度が上記非晶質合金のガラス転移温度より高いが該非晶質合金の結晶化温度(TNOSE)より低く、該結晶化温度(TNOSE)は該非晶質合金の結晶化が最短時間で起きる温度であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記成形圧力が、上記非晶質合金をニュートン粘性流体の状態に維持できるように十分に低いことを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記成形圧力が約1〜約100MPaであることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記成形工程は、鋳型、金型、閉鎖金型、およびキャビティ開放金型から選択した、加熱された成形装置内に、上記非晶質合金を導入する工程を含むことを特徴とする方法。
- 請求項5において、上記加熱された成形装置を、上記非晶質合金のガラス転移温度から約150℃以内の温度に保持することを特徴とする方法。
- 請求項5において、上記加熱された成形装置を、上記非晶質合金のガラス転移温度から約50℃以内の温度に保持することを特徴とする方法。
- 請求項5において、上記加熱された成形装置の温度を温度フィードバック制御器により制御することを特徴とする方法。
- 請求項5において、上記加熱された成形装置の温度を上記成形工程中に上昇させることを特徴とする方法。
- 請求項5において、上記非晶質合金が上記加熱された成形装置の温度と実質的に等しいほぼ均等な温度に達するのに適した時間、該非晶質合金を該加熱された成形装置内に保持することを特徴とする方法。
- 請求項5において、上記非晶質合金を上記加熱された成形装置内へ所定の流速で導入し、かつ、該加熱された成形装置内での該合金の液体の流速を一定速度または一定歪速度のいずれかに維持することを特徴とする方法。
- 請求項11において、上記歪速度が約0.1〜100sec-1であることを特徴とする方法。
- 請求項5において、外部圧力を負荷して上記非晶質合金を上記加熱された成形装置内で移動させることを特徴とする方法。
- 請求項13において、上記外部圧力が約100MPaであることを特徴とする方法。
- 請求項13において、上記外部圧力が約10MPaであることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記成形工程の実行時間が上記冷却工程の実行時間の約10倍〜100倍であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記成形工程の実行時間が上記冷却工程の実行時間の約5倍〜15倍であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記成形時間が約3〜200秒であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記成形時間が約10〜100秒であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記成形圧力が、上記冷却工程で上記非晶質合金の溶湯に負荷される圧力の約5倍〜15倍であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記成形圧力が、上記冷却工程で上記非晶質合金の溶湯に負荷される圧力の約10倍〜100倍であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記成形圧力が、上記冷却工程で上記非晶質合金の溶湯に負荷される圧力の約50倍〜500倍であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記成形工程が、冷却された上記非晶質合金の前端をドッグテールツール内に導入する工程を含み、該ドッグテールツールは成形済部分を連続的に引き出すのに利用できることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記非晶質合金はZr−Ti合金であり、TiとZrとの合計含有量が該非晶質合金の組成の少なくとも約20at%であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記非晶質合金はZr−Ti−Nb−Ni−Cu−Be合金であり、TiとZrとの合計含有量が該非晶質合金の組成の少なくとも40at%であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記非晶質合金はZr−Ti−Nb−Ni−Cu−Al合金であり、TiとZrとの合計含有量が該非晶質合金の組成の少なくとも40at%であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記非晶質合金はFe基合金であり、Feの含有量が該非晶質合金の組成の少なくとも40at%であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記非晶質合金は、式(Zr,Ti)a(Ni,Cu,Fe)b(Be,Al,Si,B)cで一般表示され、aは組成全体を基準としてat%表示で約30%〜75%の範囲内であり、bは組成全体を基準としてat%表示で約5%〜60%であり、cは組成全体を基準としてat%表示で約0%〜50%であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記非晶質合金がZr47Ti8Ni10Cu7.5Be27.5であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記非晶質合金は約30℃以上の過冷却液体領域(ΔTsc)を有しており、ΔTscは20℃/minでの示差走査熱量測定によりそれぞれ求めた非晶質合金の結晶化開始温度(Tx)とガラス転移開始温度(Tg)との差であることを特徴とする方法。
- 請求項30において、上記過冷却液体領域(ΔTsc)が約60℃以上であることを特徴とする方法。
- 請求項30において、上記過冷却液体領域(ΔTsc)が約90℃以上であることを特徴とする方法。
- 請求項1において、上記非晶質合金は臨界冷却速度が約1000℃/sec以下であり、熱交換器のチャネル幅が約1.5mm未満である。本発明の別の実施形態においては、所与の非晶質合金は臨界冷却速度が約100℃/sec以下であり、熱交換器のチャネル幅が約5.0mm未満である。
- 非晶質合金を熱可塑鋳造する方法であって、下記の工程:
融点より高温の溶解温度に保持した非晶質合金の溶湯を準備する工程、
上記非晶質合金の溶湯を層流状態となる流速および圧力下で成形装置内に注湯し、同時に、該非晶質合金の結晶化を回避できるように十分に速い速度で、該非晶質合金のガラス転移温度より高温の中間熱可塑成形温度にまで、冷却する工程、
上記非晶質合金を上記中間熱可塑成形温度に安定させる工程、
上記中間熱可塑成形温度において上記非晶質合金を成形して成形品にする工程であって、溶湯の不安定化と成形装置の摩耗とを回避できるように十分に低い成形圧力で、かつ、該非晶質合金の結晶化を回避できるように十分に短い時間内で上記成形を行なう工程、
上記成形品を外囲温度まで冷却する工程
を行なう方法。 - 請求項34において、上記中間熱可塑成形温度における上記成形圧力が、上記成形装置の摩耗を回避できるように十分に低いことを特徴とする方法。
- 非晶質合金を熱可塑鋳造する装置であって、
非晶質合金溶湯の受容槽、
加熱された成形工具、および
上記受容槽と上記加熱された成形工具との間の流体通路としてのゲートを備えており、
導入されて来る非晶質合金溶湯が、該非晶質合金の結晶化を回避できるように十分に急速に該非晶質合金のガラス転移温度より高温の中間熱可塑成形温度に冷却されるような温度に、上記加熱された成形工具が保持されることを特徴とする熱可塑鋳造装置。 - 請求項36において、上記加熱された成形装置が、鋳型、金型、閉鎖金型、およびキャビティ開放金型から選択されることを特徴とする装置。
- 請求項36において、2次元非晶質合金製品を連続的に製造可能な押出し金型を備えていることを特徴とする装置。
- 請求項36において、上記成形工具は、上記非晶質合金溶湯よりも熱拡散係数が大きい材料で作られていることを特徴とする装置。
- 請求項36において、上記成形工具は、銅、タングステン、モリブデン、これらの複合材料から成る群から選択した材料で作られていることを特徴とする装置。
- 請求項36において、上記非晶質合金溶湯を上記成形工具内に注入するための注入機を更に備えていることを特徴とする装置。
- 請求項41において、上記注入機は減圧注入機であることを特徴とする装置。
- 請求項36において、上記熱可塑鋳造装置の少なくとも一部の内部に制御されたガス雰囲気を形成するための雰囲気制御機を更に備えていることを特徴とする装置。
- 請求項43において、上記雰囲気制御機が少なくとも上記成形工具の内部に真空雰囲気を形成することを特徴とする装置。
- 請求項36において、上記成形工具は更に拡張ゾーンとして、下記:
上記非晶質合金溶湯を結晶化温度(TNOSE)より低温にまで十分急速に冷却できるように設計された熱交換器、および
上記熱交換器よりも厚い拡張領域
を備えていることを特徴とする装置。 - 請求項45において、上記拡張領域は厚さが上記熱交換器の厚さの約2〜20倍であることを特徴とする装置。
- 請求項36において、上記成形工具は入口と出口を有し、該入口は該成形工具と上記非晶質合金溶湯との接触を維持するように設計された粗化面を備えており、該出口は該成形工具と該非晶質合金との境界滑りを可能にする研磨面を備えていることを特徴とする装置。
- 請求項47において、上記出口は、上記成形工具と上記非晶質合金との滑りを促進する潤滑剤を付与されていることを特徴とする装置。
- 請求項45において、上記拡張領域はそれ自体と上記非晶質合金溶湯との接触を維持するように設計された粗化面を備えていることを特徴とする装置。
- 請求項45において、上記拡張領域は約60°未満のピッチ角度を有することを特徴とする装置。
- 請求項45において、上記拡張領域は約40°未満のピッチ角度を有することを特徴とする装置。
- 請求項36において、上記成形工具は割り型であることを特徴とする装置。
- 請求項36において、上記受容槽と上記ゲートとの間を流体通路として連絡し更に複合材受容槽と連絡する混合器を更に備えており、該混合器は、上記非晶質合金溶湯に添加材料を混合して複合材料を形成するように設計されていることを特徴とする装置。
- 請求項53において、上記添加材料が強化材であることを特徴とする装置。
- 請求項53において、上記混合器が、上記添加材料と上記非晶質合金溶湯とを均一に混合するための攪拌機構を備えていることを特徴とする装置。
- 請求項53において、上記混合器が、上記複合材料を上記ゲートに所定速度で導入するための供給機構を備えていることを特徴とする装置。
- 請求項56において、上記供給機構がスクリュー式供給機構であることを特徴とする装置。
- 請求項36において、上記成形工具と流体通路を介して連絡している加熱された紐組み装置を更に備えており、上記成形工具は複数のチャネルを持つ鋳型を備えていて、上記非晶質合金溶湯が上記ゲートを通って上記複数のチャネルに流れ込んで複数の非晶質合金線材を形成し、これら複数の非晶質合金線材が上記紐組み装置に入り込んで1本の多線ワイヤとして紐組みされるようになっていることを特徴とする装置。
- 請求項58において、上記紐形成装置が上記成形工具の温度に過熱されていることを特徴とする装置。
- 請求項36において、上記受容槽が、
上記非晶質合金溶湯をその融点より高温に維持するための加熱温度制御器、および
上記受容槽内の圧力を制御するためのコラム高さ圧力制御器
を更に備えていることを特徴とする装置。 - 請求項60において、上記受容槽が、
上記溶湯をソーキングするための予備処理ステージ、および
上記受容槽内の非晶質合金溶湯を攪拌してその温度を均一にするための攪拌器
を更に備えていることを特徴とする装置。 - 請求項36において、上記ゲートと上記成形工具との間を流体通路として連絡している急冷ステージを更に備えていて、上記非晶質合金溶湯を該成形工具に流入する前に上記中間熱可塑成形温度に冷却し、冷却された非晶質合金を形成するようになっていることを特徴とする装置。
- 請求項62において、上記急冷ステージが、熱伝導と熱対流とにより上記非晶質合金溶湯を冷却するための複数の細いチャネルとフィンとを備えた熱交換器を備えていることを特徴とする装置。
- 請求項63において、上記熱交換器が、該熱交換器と温度制御器とに信号で連絡されている熱電対を備えており、該温度制御器は該熱交換器と信号で連絡されていて上記急冷ステージを通る非晶質合金溶湯が冷却される温度を制御するようになっていることを特徴とする装置。
- 請求項62において、上記冷却された非晶質合金を上記ゲートに所定速度で注入するための注入機を更に備えていることを特徴とする装置。
- 請求項65において、上記注入機がスクリュー駆動式供給機構であることを特徴とする装置。
- 請求項66において、上記スクリュー駆動式供給機構のスピードを制御するためのコンピュータ制御系を更に備えていることを特徴とする装置。
- 請求項36において、上記熱可塑鋳造装置のパラメータの少なくとも1つを制御するためのコンピュータ制御系を更に備えていることを特徴とする装置。
- 請求項1記載の熱可塑鋳造方法により製造された実質的に非晶質相から成る金属製品。
- 請求項69において、上記製品は最小寸法が約2mm以上であり、上記非晶質合金の臨界冷却速度が約1000℃以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は最小寸法が約5mm以上であり、上記非晶質合金の臨界冷却速度が約1000℃以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は最小寸法が約10mm以上であり、上記非晶質合金の臨界冷却速度が約1000℃以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は最大臨界鋳造厚さが約6mm以上であり、上記非晶質合金の臨界冷却速度が約100℃以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は最大臨界鋳造厚さが約12mm以上であり、上記非晶質合金の臨界冷却速度が約100℃以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は最大臨界鋳造厚さが約25mm以上であり、上記非晶質合金の臨界冷却速度が約100℃以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は臨界鋳造厚さが約20mm以上であり、上記非晶質合金の臨界冷却速度が約10℃以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は臨界鋳造厚さが約50mm以上であり、上記非晶質合金の臨界冷却速度が約100℃以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は臨界鋳造厚さが約100mm以上であり、上記非晶質合金の臨界冷却速度が約100℃以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品はアスペクト比が約10以上の複数の要素から成ることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品はアスペクト比が約100以上の複数の要素から成ることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品はシート、プレート、ロッド、およびチューブから成る群から選択されることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は厚さが約2cm以下のシートまたはプレートであることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は直径が約1m以下で肉厚が約5cm以下のチューブであることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は弾性限が約1.5%以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は弾性限が約1.8%以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は弾性限が約1.8%以上でありかつ曲げ延性が約1.0%以上であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は実効表面粗さが約10μm以下であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品はウォッチケース、コンピュータケース、携帯電話ケース、電子機器、医療機器、スポーツ用品から成る群から選択されることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は熱応力が約50MPa以下であることを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は実質的にポロシティーを含まないことを特徴とする金属製品。
- 請求項69において、上記製品は高い健全性を有することを特徴とする金属製品。
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