JP2005511822A - 漂白活性化剤グラニュールの製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明の目的は、漂白活性化剤グラニュールの製造方法を改善して、より貯蔵安定性およびより流動性のグラニュールを得ることである。これは、本質的に以下の行程によって達成される：ａ)カチオン性ニトリルおよび任意にクメンスルホン酸アルカリを含有する水溶液を製造する工程；ｂ)該溶液を酸性ｐＨ値に任意に調節する工程；ｃ)該溶液を、流動床装置において霧状にし、乾燥する工程；ｄ)得られた一次グラニュールを、流動床において任意にダスチングする工程；ｅ)同じ流動床装置または場合によりその下流の第二流動床装置において同時乾燥しながら、固結活性物質として高分子ポリカルボキシレートおよび／またはホスホン酸アルカリを含有する固結水溶液を次に吹付けることによって、任意にダスチングした一次グラニュールを固結する行程；ｆ)グラニュールを流動床装置から取り出し、必要であれば、特に篩い分けによって、製品グラニュールと粗い／微細なグラニュールとに分離する行程；ｇ)必要であれば、微細グラニュールおよび／または粉砕粗粒グラニュールを工程ｃ)の流動床に戻す行程；ｈ)必要であれば、微細グラニュールおよび／または粉砕粗粒グラニュールをダスチング工程ｄ)に戻す行程。
Description
本発明は、漂白活性化剤を含有するグラニュールを製造する方法であって、含水の漂白活性化剤調製物の形態から、流動床におけるグラニュール化および同時乾燥、ならびにその後の、同様に流動床におけるポリマーおよび／またはホスホン酸塩の水溶液での処理による該一次グラニュールの固結によって製造する方法に関する。
洗浄剤および浄化剤は、洗浄過程に不可欠な成分(例えば、界面活性剤およびビルダー物質)に加えて、「洗浄助剤」という用語で要約でき、種々の群の活性成分(例えば、発泡調節剤、灰色化抑制剤、漂白剤および色移行抑制剤)を包含するさらなる構成成分を含有するのが普通である。このような助剤は、織物上に位置する汚れまたは液中の汚れの酸化分解の結果として、界面活性剤の性能を助ける物質をも包含する。硬質表面用の浄化剤にも同じことが言える。例えば、無機の過酸素化合物(特に過酸化水素)ならびに水に溶解して過酸化水素を遊離する固体の過酸素化合物(例えば、過硼酸ナトリウムおよび炭酸ナトリウムパーヒドレート)が、殺菌および漂白を目的とする酸化剤として久しく使用されている。これら物質の酸化作用は、希釈溶液の温度に大きく依存している。即ち、例えば、アルカリ性漂白液中でＨ2Ｏ2または過硼酸ナトリウムを使用した場合、約６０℃より高い温度でのみ、汚れた織物の充分に迅速な漂白が起こる。より低い温度においては、いわゆる漂白活性化剤を添加することによって、無機過酸素化合物の酸化作用を改善することができ、該漂白活性化剤について、主にＮ-またはＯ-アシル化合物の物質群からの多くの提案が文献から既知となっている。これらは、例えば、ポリアシル化アルキレンジアミン、特にテトラアセチルエチレンジアミン、アシル化グリコールウリル、特にテトラアセチルグリコールウリル、Ｎ-アシル化ヒダントイン、ヒドラジド、トリアゾール、ヒドロトリアジン、ウラゾール、ジケトピペラジン、スルフリルアミドおよびシアヌレート、およびカルボン酸無水物、特に無水フタル酸、カルボン酸エステル、特にノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム、イソノナノイルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム、およびアシル化糖誘導体、例えばペンタアセチルグルコースである。これら物質の添加は、過酸化物水溶液の漂白作用を増強することができるので、６０℃より低い温度であっても、９５℃で過酸化物水溶液だけを使用した場合と実質的に同じ作用が生じる。
欧州特許出願ＥＰ０４６４８８０は、下記の一般式で示される漂白増強カチオン性ニトリルを開示している：Ｒ'Ｒ''Ｒ'''Ｎ＋-ＣＲ1Ｒ2-ＣＮ Ｘ- [式中、Ｒ1およびＲ2は、水素または少なくとも１個の炭素原子を有する置換基であり；Ｒ'は、Ｃ1-24アルキル、アルケニルまたはアルキルエーテル基、または-ＣＲ1Ｒ2-ＣＮ基であり；Ｒ''およびＲ'''は、それぞれ、Ｃ1-24アルキルまたはヒドロキシアルキル基であり；対アニオンＸ-は、有機スルホネート、有機スルフェートまたはカルボキシレートである]。
国際特許出願ＷＯ９８／２３７１９は、下記の一般式で示される化合物を、活性化剤として、特に食器洗浄水溶液中の無機過酸素化合物のための活性化剤として使用できることを開示している：Ｒ1Ｒ2Ｒ3Ｎ＋ＣＨ2ＣＮ Ｘ- [式中、Ｒ1、Ｒ2およびＲ3は、互いに独立して、１〜１８個の炭素原子を有するアルキル、アルケニルまたはアリール基であり、Ｒ2およびＲ3基は、Ｎ原子および任意にさらなるヘテロ原子を有する複素環の一部であってもよく；Ｘは、電荷均衡化アニオンである]。
これは、８０℃未満の低温で、特に約１５〜５５℃の温度において、特に無機過酸素化合物の酸化作用および漂白作用の改善を与える。しかし、これらカチオン性ニトリルの少なくとも一部は、その製造過程において液体形態で、例えば特に水溶液として製造され、相当な損失を伴ってこれらから純粋な固体に変換することができるにすぎず、このことは、これらの固体組成物(例えば粒状組成物)における使用が困難であることを意味する。さらに、カチオン性ニトリルは、特に洗浄剤および浄化剤の他の成分と組合せたときに、一般にあまり貯蔵安定性ではなく、特に水分に敏感である。
国際特許出願ＷＯ００／５０５５６は、ミキサーでの真空蒸気乾燥法による、カチオン性ニトリルおよび固体キャリヤー物質を含んでなる固体調製物の製造を開示している。この方法は、適性の高い漂白活性化剤グラニュールを与えるが、それでもなお、できるだけ簡単な別の製造方法を開発しようとする試みが為されている。
即ち、本発明の目的は、カチオン性ニトリルの漂白活性化活性物質を、できるだけ損失なく固体洗浄剤および浄化剤に導入しうるように、カチオン性ニトリルを含んでなる水性調製物を粒状調製物に変換することができる製造方法を提供することであった。このような調製物の製造が、流動床グラニュール化法によって可能であることがここに見い出された。この方法においては、乾燥とグラニュール化を、１つの装置において簡単な方法で行うことができ、特に高いカチオン性ニトリル含有量を有するグラニュールの製造が容易に可能である。
本発明は、式(Ｉ)：
[式中、Ｒ1は、-Ｈ；-ＣＨ3；Ｃ2-24アルキルまたはアルケニル基；-Ｃｌ、-Ｂｒ、-ＯＨ、-ＮＨ2、-ＣＮの群からの少なくとも１個の置換基を有する置換Ｃ2-24アルキルまたはアルケニル基；Ｃ1-24アルキル基を有するアルキルまたはアルケニルアリール基；または、Ｃ1-24アルキル基および芳香環上の少なくとも１個のさらなる置換基を有する置換アルキルまたはアルケニルアリール基であり；
Ｒ2およびＲ3は、互いに独立して、-ＣＨ2-ＣＮ、-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＣＨ2-ＣＨ3、-ＣＨ(ＣＨ3)-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＯＨ、-ＣＨ2-ＣＨ2-ＯＨ、-ＣＨ(ＯＨ)-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＣＨ2-ＣＨ2-ＯＨ、-ＣＨ2-ＣＨ(ＯＨ)-ＣＨ3、-ＣＨ(ＯＨ)-ＣＨ2-ＣＨ3、-(ＣＨ2ＣＨ2-Ｏ)nＨ(ここで、ｎは１、２、３、４、５または６である)から選択され；
Ｒ4およびＲ5は、互いに独立して、Ｒ1、Ｒ2またはＲ3に関して前記した意味を有し；
Ｘは、電荷均衡化アニオンである]
で示される化合物を含んでなる粒状調製物の製造方法であって、下記の工程：
ａ)カチオン性ニトリルおよび任意にアルカリ金属クメンスルホン酸塩、特にクメンスルホン酸ナトリウムを含んでなる水溶液を製造する工程；
ｂ)特に硫酸および／またはクエン酸を添加することによって、該溶液を酸性ｐＨに任意に調節する工程；
ｃ)該溶液を、流動床装置において霧状にし、乾燥する工程；
ｄ)得られた一次グラニュールを、シリカ、ゼオライトおよび／またはクメンスルホン酸ナトリウムを使用して、流動床において任意にパウダリングする工程；
ｅ)同じ流動床装置または場合により下流の第二流動床装置において同時乾燥しながら、固結活性成分として高分子ポリカルボキシレートおよび／またはアルカリ金属ホスホン酸塩を含んでなる固結水溶液を次に吹付けることによって、任意にパウダリングした一次グラニュールを固結する行程；
ｆ)グラニュールを流動床装置から出し、必要であれば、特に篩い分けによって、許容されるグラニュールと、粗い／微細なグラニュールとに分離する行程；
ｇ)必要であれば、微細グラニュールおよび／または粉砕粗粒グラニュールを工程ｃ)の流動床に戻す行程；
ｈ)必要であれば、微細グラニュールおよび／または粉砕粗粒グラニュールをパウダリング工程ｄ)に戻す行程；
を特徴とする方法を提供するものである。
Ｒ2およびＲ3は、互いに独立して、-ＣＨ2-ＣＮ、-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＣＨ2-ＣＨ3、-ＣＨ(ＣＨ3)-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＯＨ、-ＣＨ2-ＣＨ2-ＯＨ、-ＣＨ(ＯＨ)-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＣＨ2-ＣＨ2-ＯＨ、-ＣＨ2-ＣＨ(ＯＨ)-ＣＨ3、-ＣＨ(ＯＨ)-ＣＨ2-ＣＨ3、-(ＣＨ2ＣＨ2-Ｏ)nＨ(ここで、ｎは１、２、３、４、５または６である)から選択され；
Ｒ4およびＲ5は、互いに独立して、Ｒ1、Ｒ2またはＲ3に関して前記した意味を有し；
Ｘは、電荷均衡化アニオンである]
で示される化合物を含んでなる粒状調製物の製造方法であって、下記の工程：
ａ)カチオン性ニトリルおよび任意にアルカリ金属クメンスルホン酸塩、特にクメンスルホン酸ナトリウムを含んでなる水溶液を製造する工程；
ｂ)特に硫酸および／またはクエン酸を添加することによって、該溶液を酸性ｐＨに任意に調節する工程；
ｃ)該溶液を、流動床装置において霧状にし、乾燥する工程；
ｄ)得られた一次グラニュールを、シリカ、ゼオライトおよび／またはクメンスルホン酸ナトリウムを使用して、流動床において任意にパウダリングする工程；
ｅ)同じ流動床装置または場合により下流の第二流動床装置において同時乾燥しながら、固結活性成分として高分子ポリカルボキシレートおよび／またはアルカリ金属ホスホン酸塩を含んでなる固結水溶液を次に吹付けることによって、任意にパウダリングした一次グラニュールを固結する行程；
ｆ)グラニュールを流動床装置から出し、必要であれば、特に篩い分けによって、許容されるグラニュールと、粗い／微細なグラニュールとに分離する行程；
ｇ)必要であれば、微細グラニュールおよび／または粉砕粗粒グラニュールを工程ｃ)の流動床に戻す行程；
ｈ)必要であれば、微細グラニュールおよび／または粉砕粗粒グラニュールをパウダリング工程ｄ)に戻す行程；
を特徴とする方法を提供するものである。
得られる漂白活性化剤グラニュールまたはその許容されるグラニュール分画は、好ましくは０.２ｍｍ〜２.５ｍｍ、特に０.４ｍｍ〜２.０ｍｍの平均粒径を有する。その嵩密度は、好ましくは３００ｇ／Ｌ〜１０００ｇ／Ｌ、特に４００ｇ／Ｌ〜８００ｇ／Ｌである。式(Ｉ)の化合物の比率は、好ましくは１０重量％〜９０重量％、特に１５重量％〜５０重量％である。これを、粒状洗浄剤または浄化剤の製造に使用するのが好ましい。
本発明の方法を、好ましくは、式(Ｉ)の化合物の水溶液(これはその製造中に得られる)から開始する。ここで、式(Ｉ)の化合物の濃度は、好ましくは１０重量％〜９０重量％、特に１５重量％〜５０重量％である。必要であれば、これをアルカリ金属クメンスルホン酸塩と混合し[アルカリ金属クメンスルホン酸塩は、固体の形態または水溶液の形態で使用することができ、好ましくは、１０：１〜１：５、特に２：１〜１：２の定量比(式Ｉの化合物とアルカリ金属クメンスルホン酸塩の比)で使用する]、ｐＨが酸性値ではない場合に、系適合性の酸(例えば、硫酸および／またはクエン酸)を添加することによってｐＨを酸性値に調節し、この溶液を、流動床装置において、流動性ガス(特に流動性空気)のための開口部を備えた流入底の上に吹付ける(この結果として、それからおよびグラニュール形態から水が除去される)。
本発明の方法に使用しうる流動床装置は、例えば、欧州特許明細書ＥＰ６０３２０７Ｂ１または独国特許出願ＤＥ１９７５０４２４から既知である。流入底の開口部からグラニュールが落ち、その結果、グラニュールが比較的高温の表面と接触することになる可能性をさらに減少させるために、開口部を、特に６００μｍ未満の網目幅を有するグリッドで覆うことができる。この場合、グリッドを開口の中または上に配置してもよい。しかし、独国特許出願ＤＥ１９７５０４２４から原理的に既知であるように、グリッドは、流入底の開口部の直下にあるのが好ましい。１つの実用的な態様において、適当な網目幅の金網を、自体既知の流入底の下側に、焼結させるかまたは他の何らかの方法で取り付けることができる。金網は、流入底と同じ材料、特にステンレス鋼からなるのが好ましい。微細網目グリッドは、特にグラニュール化プラントが不意に停止した場合、また、特に運転中に約１０００ｇ／Ｌの嵩密度を有する特に重い粒子の場合に、粒子が落ちるのを防止する。該グリッドの網目幅は、好ましくは２００〜４００μｍである。さらに、使用される流入底が、多くても１０ｍｂａｒ、特に多くても６ｍｂａｒの圧力損失を有していれば有利である。
得られた一次グラニュールの流動性を改善するために、次いで、これらを、グラニュール化行程において、シリカ、ゼオライトおよび／またはクメンスルホン酸ナトリウムから選択される微細分割した材料でパウダリングすることができる。
次いで、任意にパウダリングした一次グラニュールを、上で使用した流動床装置と同じ構成のものであってよい第二流動床装置(「固結装置」)に任意に移し、固結水溶液を吹付ける。適当な固結活性成分は、高分子ポリカルボキシレート、特にアクリル酸、メタクリル酸またはマレイン酸の重合生成物、またはこれらの少なくとも２つのコポリマーであり、これらを完全にまたは少なくとも部分的に中和した形態で、特にアルカリ金属塩の形態で使用する。高分子ポリカルボキシレートの代わりにまたはそれに加えて、アルカリ金属ホスホン酸塩を使用することができる。該アルカリ金属塩において、ナトリウムが、各場合に好ましいアルカリ金属である。固結液は、同時乾燥しながら固結存置において噴霧する際の良好な液滴分布のために、できるだけ低い粘度に調整するのが好ましい。
最後に、原理的に既知の方法でグラニュールを流動床から取り出し、必要であれば、粒径によって分級し、望ましくなく小さい粒子(微細粒子)および望ましくなく大きい粒子(粗い粒子)を、粉砕工程に続いて行程に戻すことができる。必要であれば、これらをグラニュール化行程またはパウダリング行程あるいは両行程に戻すことができる。本発明の方法の１つの特定の態様において、必要であれば、グラニュールの製品特性をさらに改善するために、分級した許容しうるグラニュールを流動床装置に再び導入し、固結溶液をそれらに吹付けることができる。
式Ｉの化合物は、例えば、前記特許文献またはAbraham[Progr.Phys.Org.Chem. 11 (1974)、p.1以降]またはArnett[J.Am.Chem.Soc. 102 (1980)、p.5892以降]に示されているような既知の方法によって、またはそれらに従って製造することができる。
Ｒ1、Ｒ2およびＲ3が同じである式Ｉの化合物を使用するのが好ましい。これらの化合物の中で、該基がメチル基である化合物が好ましい。他方において、該基の少なくとも１個または２個がメチル基であり、他の基が２個またはそれ以上の炭素原子を有する化合物も好ましい。
アニオンＸ-には、特に、ハロゲン化物、例えば、塩化物、弗化物、沃化物および臭化物、硝酸塩、水酸化物、燐酸塩、燐酸水素塩、燐酸二水素塩、ピロ燐酸塩、メタ燐酸塩、ヘキサフルオロ燐酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、硫酸水素塩、Ｃ1-20アルキルスルフェート、Ｃ1-20アルキルスルホネート、任意にＣ1-18アルキル置換されたアリールスルホネート、塩素酸塩、過塩素酸塩、および／またはＣ1-24カルボン酸のアニオン、例えば、蟻酸塩、酢酸塩、ラウリン酸塩、安息香酸塩またはクエン酸塩の単独または任意の混合物が含まれる。
Ｘ-が、塩化物、硫酸塩、硫酸水素塩、エトスルフェート、Ｃ12/18、Ｃ12/16またはＣ13/15アルキルスルフェート、ラウリルスルフェート、ドデシルベンゼンスルホネート、トルエンスルホネート、クメンスルホネート、キシレンスルホネートまたはメトスルフェート、またはこれらの混合物である式Ｉの化合物が好ましい。トルエンスルホネートまたはクメンスルホネートは、ここでは、それぞれメチルベンゼンスルホン酸またはイソプロピルベンゼンスルホン酸のオルト-、メタ-またはパラ-異性体のアニオン、およびこれらの任意の混合物を意味するものと理解される。パラ-イソプロピル-ベンゼンスルホン酸が特に好ましい。
本発明の方法によって製造したグラニュールは、貯蔵安定性、易流動性および充分な粒子安定性であり、通常の方法で、洗浄剤または浄化剤の他の粒状成分と混合することができる。式(Ｉ)で示される化合物の漂白活性化作用は、本方法によって有意に損なわれることはない。本発明の方法によって製造したグラニュールは、特に粒状の洗浄剤または浄化剤において、これらの組成物が、０.１重量％〜１０重量％、特に０.２重量％〜７重量％の式(Ｉ)の漂白活性化剤の含有量を有するような量で使用するのが好ましい。
流動床装置[直径４０ｃｍのGlatt(登録商標)AGT 400]において、流入空気流４００ｍ3／時、流入空気温度９５℃および流出空気温度５５℃で、トリメチルアンモニウムアセトニトリルメトスルフェートおよびクメンスルホン酸ナトリウム(質量比１：１、乾燥物質分画３０％)の均質水溶液から、溶液処理量３ｋｇ／時で５時間わたってグラニュールを製造した(このグラニュールはまだ極めて粘着性であった)。高分子ポリカルボキシレート[Sokalan(登録商標)CP45、製造会社BASF]の２０％濃度の水溶液を使用して、流入空気流、流入空気温度および流出空気温度に関して同じ条件下で、再びグラニュール化することによって、粘着性を克服した。このようにして得たグラニュールのポリマー分画は５重量％であった。グラニュールの大きさは０.４ｍｍ〜２.０ｍｍであり、嵩密度は７００ｇ／Ｌであった。次に、グラニュールを篩にかけ、粒径０.８〜１.６ｍｍの部分を、洗浄剤配合物の他の洗浄剤成分と混合した。完成洗浄剤は、凝集することなく使用することができた。
直径１.８ｍの流動床装置[Glatt(登録商標)AGT 1800]において、実施例１で使用したカチオン性ニトリルの４０％濃度の水溶液から一次グラニュールを製造し、クメンスルホン酸ナトリウム粉末でパウダリングした。流入空気の量は２１,０００ｍ3／時であり、流入空気温度は１４５℃であった。流出空気温度は、この溶液中の水を蒸発させることによって６５℃に調節した。１時間後、回分運転した流動床がいっぱいになったのでグラニュール化を終了した。実施例１で使用した２０％濃度のポリマー溶液を使用して、流入空気温度１１０℃で固結を行った。完成グラニュールのポリマー含有量は１０重量％であった。得られたグラニュールを篩にかけて、粒径０.８〜１.６ｍｍのグラニュールを得た。嵩密度は７３０ｇ／Ｌであった。
完成グラニュールを、通常の粒状洗浄剤成分と共に処理して、粒状洗浄剤を得た。
完成グラニュールを、通常の粒状洗浄剤成分と共に処理して、粒状洗浄剤を得た。
直径１.８ｍの流動床装置[Glatt(登録商標)AGT 1800]において、実施例１で使用したカチオン性ニトリルの４０％濃度の水溶液から一次グラニュールを製造し、シリカ粉末[Thixosil(登録商標)38A]でパウダリングした。流入空気の量は２０,０００ｍ3／時であり、流入空気温度は１４０℃であった。流出空気温度は、この溶液中の水を蒸発させることによって６５℃に調節した。１時間後、回分運転した流動床がいっぱいになったのでグラニュール化を終了した。実施例１で使用した２０％濃度のポリマー溶液を使用して、流入空気温度１１０℃で固結を行った。完成グラニュールのポリマー含有量は７重量％であった。得られたグラニュールを篩にかけて、粒径０.８〜１.６ｍｍのグラニュールを得た。嵩密度は７１０ｇ／Ｌであった。
実施例２で得たグラニュールを流動床装置に再び導入し、該装置において、流入空気温度１３０℃および流出空気温度６５℃で、先に使用した２０％濃度のポリマー溶液を該グラニュールに側面から吹付け、２０重量％被覆を得た。同様に、実施例３で得たグラニュールを流動床装置に再び導入し、該装置において、流入空気温度１３０℃および流出空気温度６５℃で、２０％濃度のポリマー溶液を側面から吹付け、１０重量％被覆を得た。
Claims (10)
- 式(Ｉ)：
Ｒ2およびＲ3は、互いに独立して、-ＣＨ2-ＣＮ、-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＣＨ2-ＣＨ3、-ＣＨ(ＣＨ3)-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＯＨ、-ＣＨ2-ＣＨ2-ＯＨ、-ＣＨ(ＯＨ)-ＣＨ3、-ＣＨ2-ＣＨ2-ＣＨ2-ＯＨ、-ＣＨ2-ＣＨ(ＯＨ)-ＣＨ3、-ＣＨ(ＯＨ)-ＣＨ2-ＣＨ3、-(ＣＨ2ＣＨ2-Ｏ)nＨ(ここで、ｎは１、２、３、４、５または６である)から選択され；
Ｒ4およびＲ5は、互いに独立して、Ｒ1、Ｒ2またはＲ3に関して前記した意味を有し；
Ｘは、電荷均衡化アニオンである]
で示される化合物を含んでなる粒状調製物の製造方法であって、下記の工程を特徴とする方法：
ａ)カチオン性ニトリルおよび任意にアルカリ金属クメンスルホン酸塩、特にクメンスルホン酸ナトリウムを含んでなる水溶液を製造する工程；
ｂ)特に硫酸および／またはクエン酸を添加することによって、該溶液を酸性ｐＨに任意に調節する工程；
ｃ)該溶液を、流動床装置において霧状にし、乾燥する工程；
ｄ)得られた一次グラニュールを、シリカ、ゼオライトおよび／またはクメンスルホン酸ナトリウムを使用して、流動床において任意にパウダリングする工程；
ｅ)同じ流動床装置または場合により下流の第二流動床装置において同時乾燥しながら、固結活性成分として高分子ポリカルボキシレートおよび／またはアルカリ金属ホスホン酸塩を含んでなる固結水溶液を次に吹付けることによって、任意にパウダリングした一次グラニュールを固結する行程；
ｆ)グラニュールを流動床装置から出し、必要であれば、特に篩い分けによって、許容されるグラニュールと、粗い／微細なグラニュールとに分離する行程；
ｇ)必要であれば、微細グラニュールおよび／または粉砕粗粒グラニュールを工程ｃ)の流動床に戻す行程；
ｈ)必要であれば、微細グラニュールおよび／または粉砕粗粒グラニュールをパウダリング工程ｄ)に戻す行程。 - 濃度が１０重量％〜９０重量％、特に１５重量％〜５０重量％である式(Ｉ)の化合物の水溶液から方法を開始することを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 使用される固結活性成分が、完全にまたは少なくとも部分的に中和された形態、特にアルカリ金属塩の形態にあるアクリル酸、メタクリル酸またはマレイン酸の重合生成物、またはこれらの少なくとも２つのコポリマー、および／またはアルカリ金属ホスホン酸塩であることを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
- Ｒ1、Ｒ2およびＲ3が同じであり、特にメチル基である式Ｉの化合物を使用することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の方法。
- アニオンＸ-が、ハロゲン化物、例えば、塩化物、弗化物、沃化物および臭化物、硝酸塩、水酸化物、燐酸塩、燐酸水素塩、燐酸二水素塩、ピロ燐酸塩、メタ燐酸塩、ヘキサフルオロ燐酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、硫酸塩、硫酸水素塩、Ｃ1-20アルキルスルフェート、Ｃ1-20アルキルスルホネート、任意にＣ1-18アルキル置換されたアリールスルホネート、塩素酸塩、過塩素酸塩、および／またはＣ1-24カルボン酸のアニオン、例えば、蟻酸塩、酢酸塩、ラウリン酸塩、安息香酸塩またはクエン酸塩の単独または任意の混合物である式Ｉの化合物を使用することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。
- アニオンＸ-が、塩化物、硫酸塩、硫酸水素塩、メトスルフェート、エトスルフェート、Ｃ12/18、Ｃ12/16またはＣ13/15アルキルスルフェート、ラウリルスルフェート、ドデシルベンゼンスルホネート、トルエンスルホネート、クメンスルホネート、キシレンスルホネートまたはこれらの混合物である式Ｉの化合物を使用することを特徴とする請求項５に記載の方法。
- 粒状調製物が、平均粒径０.２ｍｍ〜２.５ｍｍ、特に０.４ｍｍ〜２.０ｍｍを有することを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の方法。
- 粒状調製物の嵩密度が、３００ｇ／Ｌ〜１０００ｇ／Ｌ、特に４００ｇ／Ｌ〜８００ｇ／Ｌであることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の方法。
- 粒状調製物における式(Ｉ)の化合物の比率が、１０重量％〜９０重量％、特に１５重量％〜５０重量％であることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の方法。
- 粒状洗浄剤または浄化剤の製造のための、請求項１〜９のいずれかに記載の方法によって得られる粒状調製物の使用。
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