DE4129074A1

DE4129074A1 - Verfahren zur herstellung von granulaten aus pulverfoermigen, n-acetylierten bleichmittelaktivatoren

Info

Publication number: DE4129074A1
Application number: DE19914129074
Authority: DE
Inventors: Dietrich Dr Voigt; Bernd-Ruediger Dr Meinhard; Hans-Peter Winkler; Joachim Peters; Guenter Gehrke
Original assignee: Leuna Werke GmbH
Current assignee: Leuna Werke GmbH
Priority date: 1991-09-02
Filing date: 1991-09-02
Publication date: 1993-03-04

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten aus pulverförmigen Bleichmittelaktivatoren. Wirksame Bleichmittelaktivatoren sind N-Acylverbindungen, die durch Perhydrolyse in Percarbonsäuren überführt werden. Die granulierten Bleichmittelaktivatoren werden entweder Waschflotten oder Waschmittelkompositionen mit peroxidi schen Bleichmitteln zugesetzt, damit diese bereits ab einer Temperatur ab 300 K hohe Bleich- und Desinfektionswirkungen erreichen.

Bleichmittelaktivatoren werden im technischen Maßstab nur als Pulver mit einer Korngröße von überwiegend kleiner als 0,1 mm hergestellt. In dieser Form in Waschmitteln einge setzte Bleichmittelaktivatoren werden bei der Lagerung in nerhalb kürzester Frist nahezu quantitativ hydrolysiert und sind dadurch beim Waschprozeß unwirksam. Weiterhin verfü gen die Bleichmittelaktivatorpulver nur über ungenügende Feststoffeigenschaften, insbesondere über ungenügende Rie selfähigkeit. Eine Kornvergrößerung bei den Bleichmittelak tivatoren, eventuell verbunden mit Maßnahmen zur chemischen und mechanischen Stabilisierung sowie für eine Einstellung der Lösegeschwindigkeit, ist deshalb eine unbedingte Vor aussetzung für den Erhalt ihrer Wirksamkeit in Waschmit teln, der gesteuerten Wirkung in der Waschflotte und ihrer bequemen technischen Handhabung.

Für die Granulierung von Bleichmittelaktivatoren wurden bereits eine Anzahl von Verfahren beschrieben, wie die Kom paktierung im trockenen und feuchten Zustand, die Sprüh trocknung von Suspensionen und Lösungen sowie die Wirbel schichtgranulierung. Diese Verfahren sind überwiegend durch eine Reihe technologisch notwendiger Schritte arbeitsauf wendig, ohne daß sie ein allen Anforderungen genügendes Granulat liefern.

Bezüglich der Oberfläche der Granulate, der Menge des zu verdampfenden Wassers und der Herstellung eines begrenzten Korngrößenspektrums, stellt die Wirbelschichtgranulierung von Bleichmittelaktivatorpulver mit Lösungen und/oder Sus pensionen eines Granulierhilfsmittels eine vorteilhafte technische Lösung dar (DD 2 55 880, DD 2 55 881). Allerdings ist die Wirbelschichtgranulierung mit einer Reihe von pa rallel und hintereinander ablaufenden Prozessen, insbeson dere wenn ohne Keimmaterialrückführung und direkt vom Pul ver und nicht von einer Suspension ausgehend gearbeitet wird, ein schwierig zu beherrschendes Verfahren. Zum kon trollierten Ablauf einer kontinuierlich betriebenen Wir belschichtgranulierung wurden bereits verschiedene Lösungs vorschläge vorgelegt.

So ist es bekannt, durch eine Variation der Schlickerzu führung die Ablufttemperatur konstant zu halten (DD 1 37 005) oder den Druckverlust über die Wirbelschicht in Ab hängigkeit von der Bodenluftmenge, der Suspensionsmenge und der Keimmaterialzugabe zu steuern (DD 1 37 006, 2 29 608). Zum Halten der Schichtmasse in einem definierten Bereich bei konstanter Zufuhr von Staub und Flüssigkeit wurde der Einbau eines Rührwerkes in die Wirbelschicht vorgeschlagen (DD 2 23 933).

Weiterhin existieren eine Reihe von Lösungsvorschlägen für die Herstellung von Granulaten mit einem relativ engen Korngrößenspektrum, die sich aber ausschließlich auf die Gestaltung des Austrages der Wirbelschichtgranulieranlage beziehen (DD 1 52 290, DD 2 03 825, DD 2 35 189). Ebenso ist es bekannt, nicht verwertbares, feuchtes Überkorn nach der Zerkleinerung wieder in die Wirbelschicht einzubringen (DD 1 59 145).

Die bekannten technischen Lösungen zum kontrollierten kontinuierlichen Ablauf des Wirbelschichtprozesses zur Aglomerisierung von feinkörnigem Material gehen überwie gend von Suspensionen aus, in denen das Verhältnis zwischen dem zu agglomerisierenden Stoff und dem Granulierhilfsmit tel fest eingestellt ist. Die in Konkurrenz zum Kornwachs tum stattfindende Sprühtrocknung beeinträchtigt deshalb das Ergebnis der Granulierung nicht. Es wurden bisher auch überwiegend nur anorganische Substanzen granuliert, deren thermische Stabilität und Schmelzverhalten keine besonde ren Maßnahmen für das Temperaturregime erfordern.

Das Agglomerisieren von Staub mit flüssigen Granulier hilfsmitteln gestaltet sich schwieriger. Es verlangt zu sätzlich zu der mischenden Wirkung der Fluidisierung mit der Bodenluft eine Mischeinrichtung. Außerdem ist die Be einflussung der Korngrößenverteilung allein durch Maßnah men zur Gestaltung des Granulataustrages unbefriedigend.

Es ist auch bekannt, bei der Granulierung, ausgehend von pulverförmigen Materialien und flüssigen oder gelösten Bindemitteln, eine Prozeßkontrolle durch die Ermittlung der Feuchtigkeit in der Schichtmasse und des Schichtdruck verlustes sowie der davon abhängigen Regelung der Flüssig keits- und Pulverzufuhr vorzunehmen (EP 3 04 192). Ein sol ches Verfahren zur Prozeßsteuerung bei der Wirbelschicht granulierung ist jedoch nicht anwendbar bei der Recycli sierung größerer Staubmengen aus der Abluft, beispielswei se über einen Zyklon. Das Granulierhilfsmittel besteht nur aus brückenbildenden Substanzen und eventuell noch Wasser, ein Zusatz von weiteren, auf die Qualität des Bleichmit telaktivatorgranulates einflußnehmenden Stoffen ist nicht vorgesehen. Darüber hinaus wird bei dem Verfahren nach EP 3 04 192 die Regelung des Granulierhilfsmittelstromes favorisiert.

Die Schwankungen in der Menge der zu versprühenden Flüs sigkeit begünstigen die Bildung von Klumpen und ungeord neten Zusammenballungen.

Den Problemen bei der Wirbelschichtgranulierung von ther misch begrenzt stabilen und hydrolytisch leichtspaltbaren Substanzen wie den Bleichmittelaktivatoren wurde durch die Wahl spezieller Granulierhilfsmittel zu begegnen versucht. So ist es bekannt, den Bleichmittelaktivator 1,5-Diacetyl- 2,4-dioxohexahydro-1,3,5-triazin mit einem als DHT-Filtrat bezeichneten Granulierhilfsmittel zu granulieren (DD 2 55 884, DD 2 55 881). Weiterhin wurde für denselben Bleichmit telaktivator ein Granulierhilfsmittel mit besonderen phy sikalischen Eigenschaften (DD 2 84 812) beschrieben.

Diese technischen Lösungen sind nur für bestimmte Anwen dungsfälle vorgesehen und beseitigen nicht die Probleme bei der kontinuierlichen Führung des Wirbelschichtprozes ses für thermisch und chemisch nur begrenzt stabile Sub stanzen, insbesondere wenn die hergestellten Granulate ein eng begrenztes Korngrößenspektrum, eine hohe chemische Sta bilität in Waschmittelkompositionen, ein gleichmäßig aufge bautes, trockenes Korn mit einer glatten Oberfläche, eine freie einstellbare Konzentration des Bleichmittelaktiva tors und eine variable Lösungsgeschwindigkeit besitzen sol len, um allen Anwendungsfällen gerecht zu werden.

Ziel der Erfindung ist es deshalb, thermisch begrenzt sta bile und gegenüber Hydrolyse empfindliche, pulverförmige Bleichmittelaktivatoren in der Wirbelschicht ohne tech nisch aufwendige Maßnahmen mit gelösten und/oder suspen dierten Granulierhilfsmitteln so zu granulieren, daß ein Granulat mit einer hohen chemischen Stabilität bei der La gerung, insbesondere als Bestandteil von Waschmittelkom positionen, einer weitgehend einheitlichen Korngröße und einer Restfeuchte von weniger als 1% sowie einer frei einstellbaren Bleichmittelaktivatorkonzentration gebildet wird und daß dieser Prozeß energieökonomisch auch bei der Recyclisierung größerer Mengen Zyklonstaub aus der Abluft des Prozesses ausgeführt werden kann.

Dieses Ziel wird durch ein Verfahren zur Herstellung von Granulaten aus pulverförmigen, N-acetylierten Bleichmittel aktivatoren in der Wirbelschicht durch Aufsprühen von wäß rigen Lösungen und/oder Suspensionen von brückenbildenden und ggf. oberflächenaktiven Granulierhilfsmitteln mit ei nem Abdampfrückstand zwischen 15 und 40 Masse-% auf den mittels Luft in den Granulator eingeblasenen Bleichmittel aktivator, dadurch gelöst, daß

a) der zu granulierende pulverförmige Bleichmittelaktiva tor in einer stündlichen Menge von 200 bis 700 kg/m² zu sammen mit bis zu 120% dieser Menge Bleichmittelakti vatorzyklonstaub in Richtung einer Sekante in einem Ab stand von 0,3 bis 0,6 R von der Mittellinie der kreis förmigen Wirbelkammer mit dem Radius R eingeblasen wird,
b) das Granulierhilfsmittel oberhalb des durch die Ein trittsstelle des Bleichmittelaktivators zugeordneten Viertelkreises der Wirbelkammer senkrecht eingesprüht wird und daß der Sprühkegel in Höhe der Wirbelschicht 0,025 bis 0,1 R vom Wirbelkammerrand entfernt ist,
c) eine Bodenluftströmung von mindestens 2000 m³/m² h und von maximal einem solchen Wert, daß die Luftfeuchtig keit in der Abluft des Granulators 95% nicht überschrei tet, eingestellt wird,
d) der Wirkstoffgehalt des Bleichmittelaktivatorgranulates in Abhängigkeit von der Relation, y = a/x + 0,04,des aus dem Granulierhilfsmittel im Granulat enthalte nen Feststoffes y und dem Bleichmittelaktivatorpulver x geregelt wird, wobei a Werte zwischen 35 und 45 in Ab hängigkeit von der Art der brückenbildenden und/oder oberflächenaktiven Granulierhilfsmittel annimmt.

In Fig. 1 ist die Einbringung von Pulver, Staub und Gra nulierhilfsmittel zur Verdeutlichung schematisch darge stellt.

Die Kombination zwischen Pulvereintrag und dem Aufsprühen des Granulierhilfsmittels auf die Wirbelschicht führt in Verbindung mit der durch die Bodenluft bewirkten Fluidi sierung des Gemisches aus pulverförmigen und körnigen Be standteilen in der Wirbelschicht zu dem notwendigen Korn wachstum in der pulverreichen Zone und der Trocknung des Granulats in den anderen Bereichen der Wirbelschicht, ohne daß Klumpen und Zusammenballungen gebildet werden. Dieses Anliegen wird vorteilhafterweise durch eine Begrenzung des Druckverlustes über die Wirbelschicht auf 700 bis 2000 Pa, vorzugsweise 850 bis 1500 Pa, unterstützt.

Für die Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Granulierung von Bleichmittelaktivatoren wird ein Wirbel schichtgranulator üblicher Bauart mit kreisförmigem Quer schnitt verwendet, der aus einer Luftverteilungskammer, dem Luftverteilungsboden, der Wirbel- und der Beruhigungskammer besteht. Der Luftverteilungsboden ist so gestaltet, daß er einen Druckverlust von 800 bis 1200 Pa gewährleistet, und er ist geringfügig in Richtung des Austragsrohres für das Granulat im Mittelpunkt geneigt.

Der pulverförmige Massestrom wird ca. 80 mm oberhalb des Luftverteilungsbodens in Richtung einer Sekante in die Wir belschichtkammer eingeblasen. Die zweckmäßigerweise verwen dete Zweistoffdüse für das Versprühen des Granulierhilfs mittels ist horizontal und vertikal verstellbar angebracht, um sie in die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gefor derte Position zum Pulvereintrag bringen zu können. Der Sprühkegel der Düse kann bis zu 45°, vorzugsweise bis zu 30° betragen. Das Versprühen des Granulierhilfsmittels er folgt mit 200 bis 400 m³/h Luft mit einem Druck von 0,2 bis 0,6 MPa.

Die Belastung des Granulators ist in weiten Grenzen frei einstellbar, allerdings mit der Einschränkung, daß in Über einstimmung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, durch die Belastung die Zusammensetzung des Bleichmittelaktivatorgra nulats entsprechend der Beziehung zwischen dem im Granulat enthaltenen Feststoff y aus dem Granulierhilfsmittel und dem Bleichmittelaktivatorpulver x von y = a/x + 0,04 fest gelegt wird. Die Konstante a variiert zwischen 40 ± 5 in Abhängigkeit von der Art des Granulierhilfsmittels. Je hö her der Anteil an brückenbildenden Substanzen im Granulier hilfsmittel ist, desto niedriger ist die Konstante anzu setzen. Die optimale Konzentration der wäßrigen und/oder Suspension des Granulierhilfsmittels wird ebenfalls durch die Art der brückenbildenden Substanzen mitbestimmt, ins besondere durch die sich einstellende Viskosität der Lö sung bzw. Suspension.

Als Granulierhilfsmittel können Tenside, wie beispielswei se Natriumalkylbenzensulfonat, Natriumalkylsulfonat und Fettalkoholethoxylate, brückenbildende Substanzen, wie bei spielsweise Carboxymethylzellulose, Stärke, Polyvinylalko hol, Copolymerisate aus Acrylsäure und Maleinsäure oder DHT-Filtrat, einzeln oder vorzugsweise im Gemisch verwen det werden. Eine Verdünnung der brückenbildenden Substanzen durch waschmitteltypische Stoffe ist für die Einstellung bestimmter Eigenschaften des Bleichmittelaktivatorgranulats nützlich.

Entsprechend des Bleichmittelaktivatorpulverdurchsatzes durch die Granulierung von 200 bis 700 kg/m² xh sind die Bleichmittelaktivatorgehalte zwischen 65 und 90% einstell bar, wobei die Bleichmittelaktivatorkonzentration im Pul ver bis mindestens 95% betragen soll.

Zum Einbringen des mit dem Zyklonstaub vereinigten Bleich mittelaktivatorpulvers in die Wirbelkammer ist eine Luftmen ge von 500 bis 1000 Nm³/h erforderlich. Die Menge des im Zyklon abgeschiedenen Staubes, die dem Granulator wieder zugeführt wird, beträgt, bezogen auf die eingesetzte Menge Bleichmittelaktivatorpulver, bei der erfindungsgemäßen Be triebsweise zwischen 50 und 80%.

Die nach dem Zyklon einzustellende Ablufttemperatur beträgt mindestens 310 K, vorzugsweise jedoch 318 bis 335 K. Beim weiteren Weg der Abluft über Filter und Saugzuggebläse sind Maßnahmen vorzusehen, damit die relative Luftfeuchtigkeit von 95% nicht überschritten wird.

Für die Fluidisierung der Feststoffe in der Wirbelkammer ist nach dem erfindungsgemäßen Verfahren eine Mindestmenge Bodenluft von 2000 Nm³/h xm² notwendig. Über diese Min destmenge hinaus bestimmt sich die Bodenluftmenge durch die Forderung des erfindungsgemäßen Verfahrens, eine relative Feuchtigkeit in der Abluft der Granulierung von 95% nicht zu überschreiten.

Die Bodenluft wird in einem dampfbeheizten Vorheizer auf die gewünschte Temperatur gebracht, die durch die Menge des zu verdampfenden Wassers, die Ablufttemperatur und die Bo denluftmenge bestimmt wird. Die Bodenlufttemperatur kann 390 bis 475 K, vorzugsweise jedoch 410 bis 440 K betragen, muß aber 20 K unterhalb des Schmelzpunktes des Bleichmit telaktivators liegen. Durch geeignete Maßnahmen ist beim Anfahren der Granulierung sicherzustellen, daß die oben genannten Ablufttemperaturen eingehalten werden.

Der Austrag der Granuliereinrichtung ist so gestaltet, daß er eine klassierende Funktion besitzt, d. h. Granulatkör ner mit weniger als 0,5 mm Durchmesser werden nicht im merklichen Umfang ausgetragen. Der Durchmesser des Austrags rohres beträgt 8 bis 15% des Durchmessers des Luftvertei lungsbodens, die Länge mindestens das 10-fache des Durch messers. Als Austragsluftströmung sind 200 bis 600 Nm³/h, entsprechend ca. 20 000 Nm³/m²xh erforderlich.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist ein Druckverlust von 700 bis 2000 Pa, vorzugsweise 850 bis 1500 Pa über die Wirbelschicht einzustellen. Nur innerhalb dieser Werte für den Druckverlust ist die für dieses Verfahren notwendige Zusammensetzung der Wirbelschicht gewährleistet.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können praktisch alle Bleichmittelaktivatoren granuliert werden, insbesondere die großtechnisch und ökonomisch verfügbaren Bleichmittelakti vatoren 1.5-Diacetyl-2,4-dioxohexahydro-1,3,5-triazin, N,N′-Tetraacetylethylendiamin und Tetraacetylglycouril.

Zur Kontrolle des Granulatergebnisses werden von den Bleich mittelaktivatorgranulaten die Wirkstoffkonzentration, der Wassergehalt und die Korngrößenverteilung nach bekannten Verfahren bestimmt.

Beispiel 1

Die Granulierung der Bleichmittelaktivatoren wird in einem Wirbelschichtapparat, der aus einer Luftverteilungskammer, einem Luftverteilungsboden, der Wirbelkammer und einer Be ruhigungskammer besteht, mit einem Durchmesser der Wirbel kammer von 1200 mm, entsprechend einer Wirbelbodenfläche von 1,13 m² durchgeführt. Der Wirbelschichtapparat wird durch Vorrichtungen zum Heranführen der Boden-, Eintrags-, Austrags- und Verdüsungsluft, die Entfernung der Abluft, die Dosierung des Bleichmittelaktivatorstaubes und des Gra nulierhilfsmittels sowie Einrichtungen zur Staubabscheidung aus der Abluft komplettiert. Der zur Abscheidung der Haupt menge des Staubes aus der Abluft verwendete Zyklon ist un mittelbar an die Beruhigungskammer des Wirbelschichtappa rates angeschlossen.

Der Zyklonstaub und das über eine Differentialwaage heran geführte Bleichmittelaktivatorpulver werden in einer Schur re zusammengeführt und über eine Zellradschleuse in die Eintragsluft eingebracht. Das Gemisch aus Bleichmittelakti vatorpulver und Zyklonstaub, verwirbelt mit der Eintragsluft, wird über eine rechteckige Öffnung, Abmessungen 40 · 175 mm, in einer Höhe von 20 mm über dem Luftverteilungsboden in Richtung einer Sekante im Abstand von 0 mm (Werte für 0 vgl. Tabelle 1) zur Mittellinie in die Wirbelkammer eingeblasen.

Der Luftverteilungsboden ist mit 3° zum im Zentrum befind lichen, mit einer Klappe verschließbaren Austragsrohr, Durchmesser 120 mm, geneigt. 4,5% des Luftverteilungsbodens bestehen aus Löchern mit einem Durchmesser von 1,3 mm. Das Granulierhilfsmittel wird in einem Rührbehälter vor rätig gehalten und über eine Pumpe mit anschließendem Über strömventil in Richtung Zweistoffdüse gefördert. Mit 200 bis 320 Nm³/h Luft, Druck 0,30 bis 0,35 MPa, wird das Gra nulierhilfsmittel mit einem Sprühkegel von 32° versprüht. Die Düse ist u mm oberhalb des Siebbodens über dem als Se kante gestalteten Pulvereintrag und auf der Sekante p mm von der Eintrittsstelle des Pulvers in die Wirbelkammer entfernt angebracht (vgl. Tabelle 1).

Die Austrittsöffnung für die Abluft ist in der Deckplatte der Beruhigungskammer zentral angeordnet.

Zur Prozeßkontrolle werden die Temperaturen der Bodenluft in der Luftverteilungskammer, der Abluft nach dem Zyklon und der Differenzdrucke über die Wirbelschicht in vorgegebenen Grenzen gehalten. Der Druckverlust für den Granulataustrag beträgt 600 bis 800 Pa.

Die Leistung für das Saugzuggebläse für die Abluft ist so einreguliert, daß oberhalb der Wirbelschicht gegenüber der Außenluft praktisch kein Druckunterschied, eventuell ein geringer Unterdruck besteht. Die Prozeßparameter für die ein zelnen Beispiele sind in den Tabellen 2 und 3 zusammenge stellt.

Von den hergestellten Granulaten wurden der Wirkstoffgehalt nach der Perboratmethode (Perhydrolyse der N-acetylierten Bleichmittelaktivatoren mit H₂O₂ im alkalischen Medium und jodometrische Titration der Peressigsäure), der Wasserge halt als flüchtige Substanz bei 105° C über 2 Stunden und die Korngrößenverteilung durch Siebanalyse ermittelt.

In den Tabellen verwendete Abkürzungen:

BA
- Bleichaktivator
GHM	- Granulierhilfsmittel
FS	- Feststoff bzw. Abdampfrückstand
KG	- Korngröße
DADHT	- 1,5-Diacetyl-2.4-dioxohexahydro-1,3,5-triazin
DHT-F	- DHT-Filtrat (vgl. 2 55 884, DD 2 55 881)
E-30	- Na-(C₁₆-C₁₈)Alkansulfonat
TAED	- Tetraethylendiamin
CMC	- Carboxymethylzellulose
Sokalan CP	- Copolymerisate aus Acrylsäure und Maleinsäure
TAGU	- Tetraacetylglycouril

Tabelle 1

Anordnung der Düse und des Pulvereintrags im Granulator

Tabelle 2

Ausführungsbeispiele 1 bis 5

Tabelle 3

Ausführungsbeispiele 6 bis 10

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Granulaten aus pulver förmigen, N-acetylierten Bleichmittelaktivatoren in der Wirbelschicht durch Aufsprühen von wäßrigen Lösungen und/oder Suspensionen von brückenbildenden und ggf. oberflächenaktiven Granulierhilfsmitteln mit einem Ab dampfrückstand zwischen 15 und 40 Masse% auf den mittels Luft in den Granulator eingeblasenen Bleichmittel aktivator, dadurch gekennzeichnet, daß

a) der zu granulierende pulverförmige Bleichmittelakti vator in einer stündlichen Menge von 200 bis 700 kg/m² zusammen mit bis zu 120% dieser Menge Bleichmit telaktivator-Zyklonstaub in Richtung einer Sekante in einem Abstand von 0,3 bis 0,6 R von der Mittel linie der kreisförmigen Wirbelkammer mit dem Radius R eingeblasen wird,
b) das Granulierhilfsmittel oberhalb des durch die Ein trittsstelle des Bleichmittelaktivators zugeordneten Viertelkreises der Wirbelkammer senkrecht eingesprüht wird und daß der Sprühkegel in Höhe der Wirbelschicht 0,025 bis 0,1 R vom Wirbelkammerrand entfernt ist,
c) eine Bodenluftströmung von mindestens 2000 m³/m² h und von maximal einem solchen Wert, daß die Luft feuchtigkeit in der Abluft des Granulators 95% nicht überschreitet, eingestellt wird,
d) der Wirkstoffgehalt des Bleichmittelaktivatorgranula tes in Abhängigkeit von der Relation, y = a/x + 0,04,des aus dem Granulierhilfsmittel im Granulat enthal tenen Feststoffes y und dem Bleichmittelaktivator pulver x geregelt wird, wobei a Werte zwischen 35 und 45 in Abhängigkeit von der Art der brückenbildenden und/oder oberflächenaktiven Granulierhilfsmittel annimmt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckverlust über die Wirbelschicht auf Werte zwi schen 700 bis 2000 Pa eingestellt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckverlust über die Wirbelschicht auf Werte von 850 bis 1500 Pa eingestellt wird.