JP2005336303A - 空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】空気入りタイヤは、天然ゴム30〜80重量部、及び、スチレン−ブタジエンゴム及び/又はブタジエンゴム20〜70重量部からなるゴム成分100重量部当たり、カーボンブラックとシリカよりなる充填剤40〜60重量部を含有し、ゴム成分は、第1次変性及び第2次変性を行うことにより製造された末端変性共役ジエン系重合体を含有し、シリカは充填剤の10〜70重量%を占め、かつ、シリカは末端変性共役ジエン系重合体の33重量%以上であるゴム組成物をトレッドゴムに用いる。
【選択図】なし
Description
(1)酸化数2のスズの炭素数3〜30のカルボン酸塩で、次式を満足するもの
Sn(OCOR14)2
(式中、R14は、炭素数2〜19の有機基であり、複数ある場合は同一でも異なっていてもよい。)
(2)酸化数4のスズの化合物で、次式を満足するもの
R15 rSnA4 tB1 (4-t-r)
[式中、rは1〜3の整数で;tは1又は2の整数で;t+rは3又は4の整数である。R15は炭素数1〜30の脂肪族炭化水素基で;B1はヒドロキシル基又はハロゲンである。A4は、(i)炭素数2〜30のカルボキシル基、(ii)炭素数5〜30のα,γ−ジオニル基、(iii)炭素数3〜30のヒドロカルビルオキシ基、及び(iv)炭素数1〜20のヒドロカルビル基及び/又は炭素数1〜20のヒドロカルビルオキシ基で合計三置換(同一でも異なっていてもよい)されたシロキシ基から選ばれる基であり、A4が複数ある場合は同一でも異なっていてもよい。]
(3)酸化数4のチタン化合物で、次式を満足するもの
A5 xTiB2 (4-x)
[式中、xは2又は4の整数である。A5は、(i)炭素数3〜30のアルコキシ基、(ii)炭素数1〜30のアルキル基及び/又は炭素数1〜20のアルコキシ基で合計三置換されたシロキシ基であり、A5が複数ある場合は同一でも異なっていてもよい。B2は、炭素数5〜30のα,γ−ジオニル基である。]
共役ジエン系重合体の重合に用いる重合触媒が、下記(A)、(B)、(C)の各成分それぞれから選ばれる少なくとも一種の化合物を組み合わせてなり、
(A)成分:次の(A1)〜(A4)から選ばれる希土類化合物であり、そのまま不活性有機溶媒溶液として用いても不活性固体上に担持して用いてもよい
(A1)酸化数3の希土類化合物で、炭素数2〜30のカルボキシル基、炭素数2〜30のアルコキシ基、炭素数6〜30のアリーロキシ基、及び炭素数5〜30のα,γ−ジケトニル基の中から自由に選ばれる配位子を合計三つ有するもの、又はこれとルイス塩基化合物の錯化合物
(A2)希土類の3ハロゲン化物とルイス塩基の錯化合物
(A3)少なくとも一つの(置換)アリル基が直接希土類原子に結合した、酸化数3の有機希土類化合物
(A4)少なくとも一つの(置換)シクロペンタジエニル基が直接希土類原子に結合した酸化数2もしくは3の有機希土類化合物、又はこの化合物とトリアルキルアルミニウムもしくは非配位性アニオン及び対カチオンからなるイオン性化合物との反応生成物
(B)成分:次の一つから選ばれる少なくとも一種類の有機アルミニウム化合物であり、複数を同時に用いることができる
(B1)R3 3AIで表されるトリヒドロカルビルアルミ化合物(但し、R3は炭素数1〜30の炭化水素基で、互いに同一であっても異なってもよい)
(B2)R4 2AIH又はR4AIH2で表されるヒドロカルビルアルミ水素化物(但し、R4は炭素数1〜30の炭化水素基で、互いに同一であっても異なってもよい)
(B3)炭素数1〜30の炭化水素基を持つヒドロカルビルアルミノキサン化合物である
(C)成分:次の一から選ばれる化合物であり、(A)がハロゲン又は非配位性アニオンを含む場合、及び(B)がアルミノキサンを含む場合は必ずしも必要ではない。
(C2)少なくとも一つの三級アルキルハライド、ベンジルハライド、及びアリルハライドから選ばれる構造を有する有機ハロゲン化物
(C4)非配位性アニオン及び対カチオンからなるイオン性化合物
希土類元素がランタン、ネオジム、プラセオジム、サマリウム、ガドリウムからなる群から選ばれる一種であり、共役ジエン系重合体がポリブタジエン、ポリイソプレン、及びブタジエンと他の共役ジエンとの共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一種であり、シリカは、充填剤の10〜70重量%を占め、かつ、シリカは、末端変性共役ジエン系重合体の33重量%以上であるゴム組成物をトレッドゴムに用いてなる空気入りタイヤであることを要旨とする。
本実施形態に係るゴム組成物は、ゴム成分と、無機充填剤と、樹脂とを含有してなり、更に必要に応じて適宜選択したその他の成分を含有してなる。
ゴム成分としては、天然ゴムと、スチレン−ブタジエンゴム及びブタジエンゴムとを含むことが必要であり、天然ゴムと、スチレン−ブタジエンゴム及びブタジエンゴムとの重量比は、80:20〜30:70であることが好ましい。特に、ゴム成分は、天然ゴムとブタジエンゴムとの組み合わせであることが好ましい。
末端変性ジエン系重合体としては、共役ジエン系モノマーを単独で、あるいは、他のモノマーと共に重合して得られ、主鎖の共役ジエン部分におけるシス−1,4−結合の含量が75モル%以上の、活性末端を有する共役系重合体の活性末端を、変性剤で変性したものが好ましい。ここで、変性剤としては、ヒドロカルビルオキシシラン化合物が挙げられる。
(B2)R4 2AIH又はR4AIH2で表されるヒドロカルビルアルミ水素化物(但し、R4は炭素数1〜30の炭化水素基で、互いに同一であっても異なってもよい。)
(B3)炭素数1〜30の炭化水素基を持つヒドロカルビルアルミノキサン化合物である。
式(I)において、A1における官能基の中で、イミンはケチミン、アルジミン、アミジンを包含し、(チオ)カルボン酸エステルは、アクリレートやメタクリレート等の不飽和カルボン酸エステルを含有する。又、(チオ)カルボン酸の金属塩の金属としては、アルカリ金属、アルカリ土類金属、Al、Sn、Zn等を挙げることができる。
これらヒドロカルビルオキシシラン化合物は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。又、上記ヒドロカルビルオキシシラン化合物の部分縮合物も用いることができる。
式(II)で表されるヒドロカルビルオキシシラン化合物及び/又はその部分縮合物は、活性末端との直接反応が実質的に起こらず、反応系に未反応で残存するため、活性末端に導入されたヒドロカルビルオキシシラン化合物残基との縮合に消費される。
式(III)において、A3のうちの一級アミンはアニリン等の芳香族アミンを含有し、又、非環状二級アミンは、N−(一置換)アニリン等のN−(一置換)芳香族アミンを包含する。更に、非環状三級アミンのオニウム塩は、N,N(二置換)アニリン等のN,N−(二置換)芳香族アミンのオニウム塩を包含する。又、環状二級アミンや環状三級アミンの場合は、環の一部として(チオ)エーテルを含むことができる。R11のうちの二価の不活性炭水素基、R12及びR13については、それぞれ式(I)におけるR5、R6及びR7について説明したとおりである。
(式中、R14は、炭素数2〜19の有機基であり、複数ある場合は同一でも異なっていてもよい。)
(2)酸化数4のスズの化合物で、次式を満足するもの。
[式中、rは1〜3の整数で;tは1又は2の整数で;t+rは3又は4の整数である。R15は炭素数1〜30の脂肪族炭化水素基で;B1はヒドロキシル基又はハロゲンである。A4は、(i)炭素数2〜30のカルボキシル基、(ii)炭素数5〜30のα,γ−ジオニル基、(iii)炭素数3〜30のヒドロカルビルオキシ基、及び(iv)炭素数1〜20のヒドロカルビル基及び/又は炭素数1〜20のヒドロカルビルオキシ基で合計三置換(同一でも異なっていてもよい)されたシロキシ基から選ばれる基であり、A4が複数ある場合は同一でも異なっていてもよい。]
(3)酸化数4のチタン化合物で、次式を満足するもの。
[式中、xは2又は4の整数である。A5は、(i)炭素数3〜30のアルコキシ基、(ii)炭素数1〜30のアルキル基及び/又は炭素数1〜20のアルコキシ基で合計三置換されたシロキシ基であり、A5が複数ある場合は同一でも異なっていてもよい。B2は、炭素数5〜30のα,γ−ジオニル基である。]
上記スズのカルボン酸塩としては、具体的には、(1)二価のスズのジカルボン酸塩(特に好ましくは炭素数8〜20のカルボン酸塩)や、(2)四価のジヒドロカルビルスズのジカルボン酸塩[ビス(ヒドロカルビルジカルボン酸)塩を含む]、ビス(α,γ−ジケトネート)、アルコキシハライド、モノカルボン酸塩ヒドロキシド、アルコキシ(トリヒドロカルビルシロキシド)、アルコキシ(ジヒドロカルビルアルコキシシロキシド)、ビス(トリヒドロカルビルシロキシド)、ビス(ジヒドロカルビルアルコキシシロキシド)等が好ましい。又、スズに直接結合したヒドロカルビル基としては炭素数4以上が望ましく、炭素数4〜8が特に好ましい。
本実施形態に係るゴム組成物は、ゴム成分100重量部当たり、カーボンブラックとシリカよりなる充填剤を40〜60重量部を含有する。又、シリカは、充填剤の10〜70重量%を占め、かつ、シリカは、末端変性共役ジエン系重合体の33重量%以上であることが好ましい。更に、シリカは充填剤の30〜70重量%を占めると、より好ましい。
本実施形態に係るゴム組成物は、シリカの5〜20重量%のシランカップリング剤を含有することが好ましい。
本実施形態に係るゴム組成物は、特に限定はしないが、一般に使用される樹脂を含む。例えば、石油系樹脂、フェノール系樹脂、天然樹脂などを用いてもよい。天然樹脂としては、ロジン系樹脂、リモネン系樹脂、テルペン系樹脂などを用いてもよい。
本実施形態に係るゴム組成物は、可塑剤として一般に使用されるプロセスオイル(アロマティックオイル、ナフテニックオイル、スピンドルオイルなど)、DOPなどのエステル系可塑剤であれば特に限定はしないが、動植物油を用いることが望ましい。動植物油は、具体的には、ロジン油、トール油、カシュー油、アマニ油、ナタネ油、パーム油、リノール油、オレイン酸、サラダ油、ヒマシ油、大豆油などが用いられる。その他、可塑剤として、ロジン系樹脂、リモネン系樹脂、テルペン系樹脂などの天然樹脂を用いてもよい。
ゴム組成物に含まれるその他の成分としては、本発明の目的を害しない範囲内で適宜選択し、使用することができ、例えば、硫黄、CZ、DPG、DM、NS等の加硫剤、加硫促進剤、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジル−スルフェンアミド、N−オキシジエチレン−ベンゾチアジル−スルフェンアミド等の老化防止剤、酸化亜鉛、ステアリン酸、オゾン劣化防止剤、着色剤、帯電防止剤、滑剤、酸化防止剤、軟化剤、カップリング剤、発泡剤、発泡助剤等の添加剤などの他、一般にゴム業界で用いられているものであれば、問題なく使用することができる。又、本実施形態に係るゴム組成物は、MME、DM80などの作業性改良剤やPEGMなどの硬度(E’)向上剤を含んでもよい。
本実施形態に係るゴム組成物は、ゴム成分と、無機充填剤と、樹脂と、必要に応じて適宜選択したその他の成分とを、混練り、熱入れ、押出、加硫等することにより製造することができる。
押出の条件としては、特に制限はなく、押出時間、押出速度、押出装置、押出温度等の諸条件について目的に応じて適宜選択することができる。押出装置としては、例えば、通常タイヤ用ゴム組成物の押出に用いる押出機等が挙げられる。押出温度は、適宜決定することができる。
(用途)
本実施形態に係るゴム組成物は、各種分野において好適に使用することができるが、タイヤのトレッド等に特に好適に使用することができ、本実施形態に係る空気入りタイヤに好適に使用することができる。
(空気入りタイヤ)
本実施形態に係る空気入りタイヤは、上述のタイヤトレッド用ゴム組成物をトレッド部に用いることにより、耐摩耗性とWet性を損なうことなく、低発熱性を向上させることができる。尚、本実施形態に係る空気入りタイヤは、従来より公知の構造で、特に限定はなく、通常の方法で製造できる。又、本実施形態に係る空気入りタイヤに充填する気体としては、通常の或いは酸素分圧を調整した空気の他、窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガスを用いることができる。
本実施形態に係るゴム組成物及び空気入りタイヤによると、変性ポリブタジエンゴム(変性BR)を用い、シリカが充填剤の10〜70重量%を占め、かつ、シリカが変性BRの33重量%以上含まれることにより、耐摩耗性とWet性を損なうことなく、低発熱性を向上させることができる。
*2 下記の方法で合成したポリブタジエンゴム
*3 SAF級カーボンブラック、N134
*4 日本シリカ製、ニップシールAQ
*5 N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾール−スルフェンアミド
<変性ポリブタジエンゴム(変性BR)の製造方法>
(1)触媒の調整
乾燥・窒素置換された、ゴム栓付き容積約100mlのガラス瓶に、以下の順番に、ブタジエンのシクロヘキサン溶液(15.2重量%)7.11g、ネオジムネオデカノエートのシクロヘキサン溶液(0.56M)0.59ml、メチルアルミノキサンMAO(東ソーアクゾ製PMAO)のトルエン溶液(アルミニウム濃度として3.23M)10.32ml、水素化ジイソブチルアルミ(関東化学製)のヘキサン溶液(0.90M)7.77mlを投入し、室温で2分間熟成した後、塩素化ジエチルアルミ(関東化学製)のヘキサン溶液(0.95M)1.45mlを加え、室温で時折撹拌しながら15分間熟成した。こうして得られた触媒溶液中のネオジムの濃度は、0.011M(モル/リットル)であった。
乾燥・窒素置換された、ゴム栓付き容積約900mlのガラス瓶に、乾燥精製された1,3−ブタジエンのシクロヘキサン溶液及び乾燥シクロヘキサンを各々投入し、1,3−ブタジエン12.5wt%のシクロヘキサン溶液が400g投入された状態とした。次に、(1)において調整した触媒溶液2.28ml(ネオジム換算0.025mmol)を投入し、50℃温水浴中で1.0時間重合を行った。
第1次変性剤として、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GPMOS:エポキシ)のヘキサン溶液(1.0M)として、GPMOSを23.5モル当量(ネオジム対比)投入し、50℃で60分間処理することにより、第1次の変性を行った。
続いて、縮合促進剤として、ビス(2−エチルヘキサノエート)スズ(BEHAS)のシクロヘキサン溶液(1.01M)を1.76ml(70.5eq/Nd相当)と、イオン交換水32μl(70.5eq/Nd相当)を投入し、50℃温水浴中で1.0時間処理した。その後、重合系に老化防止剤2,2−メチレン−ビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)(NS−5)のイソプロパノール5%溶液2mlを加えて反応の停止を行い、更に微量のNS−5を含むイソプロパノール中で再沈殿を行い、ドラム乾燥することにより変性BRを得た。得られたBRのムーニー粘度ML1+-4(100℃)を、(有)東洋精機製作所製のRLM−01型テスターを用いて100℃で測定したところ、93であった。
表1に示す比較例及び実施例に係る空気入りタイヤを車輌に装着し、10万キロ走行後の残溝測定から摩耗量を算出した。結果は、走行距離/(走行前溝深さ−走行後溝深さ)を計算し、比較例1の結果を100とし、指数表示した。数値が大きいほど耐摩耗性に優れることを示す。
表1に示す比較例及び実施例に係る空気入りタイヤを車輌に装着し、水深1cmのWet路面を時速60kmで走行中に、ブレーキをかけてから車輌が完全に停止するまでの距離を測定した。結果は、比較例1の結果を100とし、指数表示した。数値が大きいほどWETグリップ性に優れることを示す。
表1に示す比較例及び実施例に係る空気入りタイヤをドラムに装着し、一定速度、ステップロード条件で回転させた。結果は、タイヤ内部の一定深さ位置温度を測定し、比較例1の結果を100とし、指数表示した。数値が大きいほど低発熱性に優れることを示す。
表1より、比較例2のゴム組成物は、比較例1のゴム組成物に比べ、カーボンブラックの含有量を減少させることにより、低発熱性を向上させている。しかし、耐摩耗性及びWet性が低下している。
Claims (5)
- 天然ゴム30〜80重量部、及び、スチレン−ブタジエンゴム及び/又はブタジエンゴム20〜70重量部からなるゴム成分100重量部当たり、
カーボンブラックとシリカよりなる充填剤40〜60重量部を含有し、
前記ゴム成分は、共役ジエン系モノマーを単独で、あるいは、他のモノマーと共に重合して得られ、主鎖の共役ジエン部分におけるシス−1,4−結合の含量が75モル%以上の、活性末端を有する共役ジエン系重合体の該活性末端に、ヒドロカルビルオキシラン化合物を反応させる第1次変性の後、炭素数が4以上の糖類又は変性糖類を含む多価アルコールの脂肪酸エステルでかつ水酸基を一つ以上有する化合物、及びヒドロカルビルオキシラン化合物からなる群から選ばれる少なくとも一種の化合物を反応させる第2次変性を行うことにより製造された末端変性共役ジエン系重合体を含有し、
前記第2次変性において縮合促進剤を用い、該縮合促進剤が下記(1)から(3)で表される金属化合物からなる群から選ばれた少なくとも一種と水とからなり、
(1)酸化数2のスズの炭素数3〜30のカルボン酸塩で、次式を満足するもの
Sn(OCOR14)2
(式中、R14は、炭素数2〜19の有機基であり、複数ある場合は同一でも異なっていてもよい。)
(2)酸化数4のスズの化合物で、次式を満足するもの
R15 rSnA4 tB1 (4-t-r)
[式中、rは1〜3の整数で;tは1又は2の整数で;t+rは3又は4の整数である。R15は炭素数1〜30の脂肪族炭化水素基で;B1はヒドロキシル基又はハロゲンである。A4は、(i)炭素数2〜30のカルボキシル基、(ii)炭素数5〜30のα,γ−ジオニル基、(iii)炭素数3〜30のヒドロカルビルオキシ基、及び(iv)炭素数1〜20のヒドロカルビル基及び/又は炭素数1〜20のヒドロカルビルオキシ基で合計三置換(同一でも異なっていてもよい)されたシロキシ基から選ばれる基であり、A4が複数ある場合は同一でも異なっていてもよい。]
(3)酸化数4のチタン化合物で、次式を満足するもの
A5 xTiB2 (4-x)
[式中、xは2又は4の整数である。A5は、(i)炭素数3〜30のアルコキシ基、(ii)炭素数1〜30のアルキル基及び/又は炭素数1〜20のアルコキシ基で合計三置換されたシロキシ基であり、A5が複数ある場合は同一でも異なっていてもよい。B2は、炭素数5〜30のα,γ−ジオニル基である。]
前記共役ジエン系重合体の重合に用いる重合触媒が、下記(A)、(B)、(C)の各成分それぞれから選ばれる少なくとも一種の化合物を組み合わせてなり、
(A)成分:次の(A1)〜(A4)から選ばれる希土類化合物であり、そのまま不活性有機溶媒溶液として用いても不活性固体上に担持して用いてもよい
(A1)酸化数3の希土類化合物で、炭素数2〜30のカルボキシル基、炭素数2〜30のアルコキシ基、炭素数6〜30のアリーロキシ基、及び炭素数5〜30のα,γ−ジケトニル基の中から自由に選ばれる配位子を合計三つ有するもの、又はこれとルイス塩基化合物の錯化合物
(A2)希土類の3ハロゲン化物とルイス塩基の錯化合物
(A3)少なくとも一つの(置換)アリル基が直接希土類原子に結合した、酸化数3の有機希土類化合物
(A4)少なくとも一つの(置換)シクロペンタジエニル基が直接希土類原子に結合した酸化数2もしくは3の有機希土類化合物、又はこの化合物とトリアルキルアルミニウムもしくは非配位性アニオン及び対カチオンからなるイオン性化合物との反応生成物
(B)成分:次の一つから選ばれる少なくとも一種類の有機アルミニウム化合物であり、複数を同時に用いることができる
(B1)R3 3AIで表されるトリヒドロカルビルアルミ化合物(但し、R3は炭素数1〜30の炭化水素基で、互いに同一であっても異なってもよい)
(B2)R4 2AIH又はR4AIH2で表されるヒドロカルビルアルミ水素化物(但し、R4は炭素数1〜30の炭化水素基で、互いに同一であっても異なってもよい)
(B3)炭素数1〜30の炭化水素基を持つヒドロカルビルアルミノキサン化合物である
(C)成分:次の一から選ばれる化合物であり、(A)がハロゲン又は非配位性アニオンを含む場合、及び(B)がアルミノキサンを含む場合は必ずしも必要ではない。
(C1)加水分解可能なハロゲンを有するII、III、IV族の無機もしくは有機化合物又はこれらとルイス塩基の錯化合物
(C2)少なくとも一つの三級アルキルハライド、ベンジルハライド、及びアリルハライドから選ばれる構造を有する有機ハロゲン化物
(C4)非配位性アニオン及び対カチオンからなるイオン性化合物
前記希土類元素がランタン、ネオジム、プラセオジム、サマリウム、ガドリウムからなる群から選ばれる一種であり、
前記共役ジエン系重合体がポリブタジエン、ポリイソプレン、及びブタジエンと他の共役ジエンとの共重合体からなる群から選ばれる少なくとも一種であり、
前記シリカは、前記充填剤の10〜70重量%を占め、かつ、前記シリカは、前記末端変性共役ジエン系重合体の33重量%以上であることを特徴とするゴム組成物をトレッドゴムに用いてなる空気入りタイヤ。 - 前記ゴム成分は、天然ゴム30〜80重量部、及び、ブタジエンゴム20〜70重量部からなることを特徴とする請求項1に記載の空気入りタイヤ。
- 前記シリカは、前記充填剤の30〜70重量%を占めることを特徴とする請求項1又は2に記載の空気入りタイヤ。
- 前記シリカの5〜20重量%のシランカップリング剤を更に含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の空気入りタイヤ。
- 重荷重用ラジアルタイヤとして用いることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の空気入りタイヤ。
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