JP2005298467A - 高純度テトラキスジメチルアミノハフニウムとその製造方法およびそれを用いたゲート絶縁膜の製造方法。 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】Zr含量1400ppmの粗Hf(NMe2)4を塔高1mの充填蒸留塔を用いて、0.5Torr減圧蒸留すると、Zr含量65ppmの精Hf(NMe2)4が得られる。それはLi,K,Cr,Ni,Ca,Cu,Mg,Na,Fe,Al,Zn,Co,Mn,Th,Uの不純物含有量が各々20ppb以下で、かつClが1ppm以下と非常に高純度であった。
Description
しかし、Landolt−Boernsteinの辞書によれば、昇華温度はHfCl4:316℃/1気圧で、ZrCl4:331℃/1気圧であり、200℃(473.15K)での昇華圧はHfCl4:5.28Torr、ZrCl4:1.77Torrであり、比揮発度は2.98と計算される。500Kでの昇華圧はHfCl4:20.6Torr、ZrCl4:8.02Torrであり、比揮発度は2.57と計算される。2〜3の比揮発度であるが、昇華操作で、HfCl4からZrCl4を工業的に除いて、目的のZr含量にすることは、非常に困難である。
D.C.Bradley and J.D.Swanwick,J.Chem.Soc.,(1959)3773によれば、Hf(OtBu)▲4▼が熱分解せずに蒸留できる0.36Torr/47℃〜30.49Torr/127℃ではHf(OtBu)▲4▼/Zr(OtBu)▲4▼の比揮発度は、1.09〜1.02である。この小さな比揮発度では、Zr含量を1/10〜1/1000へ減らすことは、非常に高分離能力の精留塔と操作が必要となり、経済的でない。
D.M.Hausmann,E.Kim,J.Becker and R.G.Gordon,Chem.Mater.,Vol.14,4350(2002)に、参考となるデータが以下のように、記載されている。
金属含量:試料を蒸発乾固後、残さをフッ化水素酸および硝酸の混酸に溶解し、純水で希釈し、ICP質量分析法により、Zr、Uの定量分析を行った。また、希釈液を陰イオン交換樹脂カラムに通し、Hfを分離後、溶出液中のLi,Na,Al,K,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,ThをICP質量分析法により定量分析を行った。
Cl含量:試料を純水で分解後、フィルターと陽イオン交換樹脂で濾過した溶液について、イオンクロマトグラフ分析法で定量分析した。
攪拌機とコンデンサーを有する50Lグラスライニング反応機に、15%ブチルリチウムヘキサン溶液15.7kgを仕込み、0℃付近に保ちながら、ジメチルアミン2.5kgを吹き込み反応させた。次いで、この生成液を冷却しながらHfCl4(Zr1600ppm)2830gを添加し反応させ、熟成した。濾過により、副生したLiCl結晶を分離し、溶媒のヘキサンなどの低沸点物を留去後、1Torrで単蒸留し、Hf(NMe2)4(Zr1400ppm)2350gを得た。収率75%。
油浴で加熱制御されるパイレックスガラス製の5L釜、ガラス製蒸留塔(内径45mm、塔高1000mm、充填物はステンレススチール製の実験用スルザーパッキング)、ガラス製コンデンサー、ガラス製フラスコ(初留受器、主留受器)、還流制御取り出し弁、真空ポンプからなる蒸留設備を使用した。
この釜に実施例1で得られた粗Hf(NMe2)4を2300g仕込み、蒸留を行った。塔頂圧力0.5Torr、塔頂温度60℃、釜温度75℃、還流比10付近の条件で行い、初留分60g、主留分1900gを得た。蒸留収率83%。
Zr 65ppm(253atppm)
その他の不純物元素の分析結果(単位ppb)
Li<1、K<1、Cr<1、Ni<1、Ca<1、Cu<1、Mg<1、Na5、Fe3、Al3、Zn<1、Co<1、Mn<1、Th<1、U<10C1<1ppm
実施例2において、蒸留塔を2倍の高さ2000mmに代えた他は、実施例2と同様な条件で行った。釜温度は塔圧損が増した結果、80〜85℃であった。
Hf(NMe2)4(Zr1400ppm)の仕込み量1010gから主留分620gを得た。蒸留収率61%。
分析の結果そのZrは5ppm(20atppm)であった。他の不純物も実施例2と同等な良好な結果であった。
実施例3において、釜の仕込みを、実施例2で得たZr65ppmのHf(NMe2)4820gに代えた他は、実施例3と同様な条件で行った。
主留分460gを得た。蒸留収率56%。
分析の結果そのZrは0.8ppm(3.1atppm)であった。他の不純物も実施例2と同等な良好な結果であった。
実施例2で用いた蒸留設備に、Zr1020ppm(4600atppm)を含んだ粗Hf(NEtMe)42080gを仕込み、蒸留を行った。
塔頂圧力0.5Torr、塔頂温度90℃、釜温度130℃、還流比10付近の条件で行い、初留分60g、主留分1710gを得た。蒸留収率82%。
主留分のZr分析値は、460ppm(2075atppm)で、目標の500atppm以下に達しなかった。
この結果から、蒸留塔高2000mmと2倍にしても、Zr500atppm以下にすることは、困難であることがわかった。
実施例2で用いた蒸留設備に、Zr1100ppm(5630atppm)を含んだ粗Hf(NEt2)4530gを仕込み、蒸留を行った。
塔頂圧力0.5Torr、塔頂温度115℃、釜温度165℃、還流比10付近の条件で行い、初留分50g、主留分320gを得た。蒸留収率60%。
主留分のZr分析値は、710ppm(3640atppm)で、目標の500atppm以下に達しなかった。
この結果から、蒸留塔高2000mmと2倍にしても、Zr500atppm以下にすることは、全く困難であることがわかった。
Claims (7)
- Zrの含有量が130ppm以下であることを特徴とする高純度テトラキスジメチルアミノハフニウム。
- Zrの含有量が13ppm以下であることを特徴とする高純度テトラキスジメチルアミノハフニウム。
- Zrの含有量が1.3ppm以下であることを特徴とする高純度テトラキスジメチルアミノハフニウム。
- Li,K,Cr,Ni,Ca,Cu,Mg,Na,Fe,Al,Zn,Co,Mn,Th,Uの不純物含有量が各々20ppb以下で、かつClが1ppm以下であることを特徴とする請求項1、2、3記載の高純度テトラキスジメチルアミノハフニウム。
- 粗テトラキスジメチルアミノハフニウムを、理論段数3〜20段の充填塔を用いて、塔頂圧力0.3〜10Torr、塔頂温度48〜102℃で、蒸留することを特徴とする請求項1、2、3、4記載の高純度テトラキスジメチルアミノハフニウムの製造方法。
- 粗テトラキスジメチルアミノハフニウムが、不活性有機溶媒中で塩化ハフニウムとジメチルアミノリチウムとを反応させ、塩化リチウムを濾過分離し、溶媒留去後、減圧蒸留により得られたものであることを特徴とする請求項5記載の高純度テトラキスジメチルアミノハフニウムの製造方法。
- テトラキスジメチルアミノハフニウムを用いて、ALD法およびCVD法でHf系酸化物ゲート絶縁膜を製造する工程において、請求項1、2、3、4記載の高純度テトラキスジメチルアミノハフニウムを用いることを特徴とするHf系酸化物ゲート絶縁膜の製造方法。
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Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7319158B2 (en) | 2006-02-20 | 2008-01-15 | Central Glass Company, Limited | Process for producing high-purity hafnium amide |
JP2008210969A (ja) * | 2007-02-26 | 2008-09-11 | Renesas Technology Corp | 半導体装置およびその製造方法並びに半導体記憶装置およびその製造方法 |
US7518199B2 (en) | 2005-01-26 | 2009-04-14 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Insulating film containing an additive element and semiconductor device |
JP2009541316A (ja) * | 2006-06-23 | 2009-11-26 | プラクスエア・テクノロジー・インコーポレイテッド | 有機金属化合物 |
JP2009292731A (ja) * | 2007-06-26 | 2009-12-17 | Central Glass Co Ltd | ハフニウム錯体の製造方法 |
WO2010064524A1 (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-10 | セントラル硝子株式会社 | ハフニウムアミド錯体の製造方法及びハフニウム含有酸化膜 |
JP2011513336A (ja) * | 2008-02-29 | 2011-04-28 | アルベマール・コーポレーシヨン | 遷移金属アミド及び金属イミド化合物を生産するためのプロセス |
JP2011520243A (ja) * | 2008-03-27 | 2011-07-14 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 高誘電率膜を製造するための方法 |
EP3620432A1 (de) * | 2018-09-07 | 2020-03-11 | Umicore Ag & Co. Kg | Verfahren zur herstellung von dialkylamido-elementverbindungen |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5089299A (ja) * | 1973-11-14 | 1975-07-17 | ||
JP2003017491A (ja) * | 2001-06-28 | 2003-01-17 | Toshiba Corp | スパッタターゲット、ゲート絶縁膜および電子部品 |
WO2003040201A1 (en) * | 2001-11-06 | 2003-05-15 | Dow Global Technologies Inc. | Isotactic propylene copolymers, their preparation and use |
JP2003257967A (ja) * | 2002-03-05 | 2003-09-12 | Tri Chemical Laboratory Inc | 膜形成材料、膜形成方法、及び素子 |
JP2005263771A (ja) * | 2004-02-18 | 2005-09-29 | Shinko Kagaku Kogyo Kk | 高純度テトラキス(ジアルキルアミノ)ハフニウムの製造法 |
JP2005314785A (ja) * | 2003-09-19 | 2005-11-10 | Mitsubishi Materials Corp | ハフニウム含有膜形成材料及び該材料から作製されたハフニウム含有薄膜の製造方法 |
-
2004
- 2004-04-12 JP JP2004144203A patent/JP4562169B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5089299A (ja) * | 1973-11-14 | 1975-07-17 | ||
JP2003017491A (ja) * | 2001-06-28 | 2003-01-17 | Toshiba Corp | スパッタターゲット、ゲート絶縁膜および電子部品 |
WO2003040201A1 (en) * | 2001-11-06 | 2003-05-15 | Dow Global Technologies Inc. | Isotactic propylene copolymers, their preparation and use |
JP2003257967A (ja) * | 2002-03-05 | 2003-09-12 | Tri Chemical Laboratory Inc | 膜形成材料、膜形成方法、及び素子 |
JP2005314785A (ja) * | 2003-09-19 | 2005-11-10 | Mitsubishi Materials Corp | ハフニウム含有膜形成材料及び該材料から作製されたハフニウム含有薄膜の製造方法 |
JP2005263771A (ja) * | 2004-02-18 | 2005-09-29 | Shinko Kagaku Kogyo Kk | 高純度テトラキス(ジアルキルアミノ)ハフニウムの製造法 |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7518199B2 (en) | 2005-01-26 | 2009-04-14 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Insulating film containing an additive element and semiconductor device |
US7319158B2 (en) | 2006-02-20 | 2008-01-15 | Central Glass Company, Limited | Process for producing high-purity hafnium amide |
JP2008189550A (ja) * | 2006-02-20 | 2008-08-21 | Central Glass Co Ltd | ハフニウムアミド錯体の製造方法 |
JP2009541316A (ja) * | 2006-06-23 | 2009-11-26 | プラクスエア・テクノロジー・インコーポレイテッド | 有機金属化合物 |
JP2008210969A (ja) * | 2007-02-26 | 2008-09-11 | Renesas Technology Corp | 半導体装置およびその製造方法並びに半導体記憶装置およびその製造方法 |
JP2009292731A (ja) * | 2007-06-26 | 2009-12-17 | Central Glass Co Ltd | ハフニウム錯体の製造方法 |
JP2011513336A (ja) * | 2008-02-29 | 2011-04-28 | アルベマール・コーポレーシヨン | 遷移金属アミド及び金属イミド化合物を生産するためのプロセス |
KR101609000B1 (ko) | 2008-02-29 | 2016-04-04 | 알베마를 코포레이션 | 전이금속 아미도 및 이미도 화합물의 제조 방법 |
JP2011520243A (ja) * | 2008-03-27 | 2011-07-14 | アプライド マテリアルズ インコーポレイテッド | 高誘電率膜を製造するための方法 |
KR101573205B1 (ko) * | 2008-03-27 | 2015-12-01 | 어플라이드 머티어리얼스, 인코포레이티드 | 하이 유전 상수 막을 제조하기 위한 방법 |
JP2010132577A (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-17 | Central Glass Co Ltd | ハフニウムアミド錯体の製造方法及びハフニウム含有酸化膜 |
WO2010064524A1 (ja) * | 2008-12-02 | 2010-06-10 | セントラル硝子株式会社 | ハフニウムアミド錯体の製造方法及びハフニウム含有酸化膜 |
US8680308B2 (en) | 2008-12-02 | 2014-03-25 | Central Glass Company, Limited | Hafnium amide complex manufacturing method and hafnium-containing oxide film |
EP3620432A1 (de) * | 2018-09-07 | 2020-03-11 | Umicore Ag & Co. Kg | Verfahren zur herstellung von dialkylamido-elementverbindungen |
WO2020049072A1 (de) * | 2018-09-07 | 2020-03-12 | Umicore Ag & Co.Kg | Verfahren zur herstellung von dialkylamido-elementverbindungen |
CN112888656A (zh) * | 2018-09-07 | 2021-06-01 | 优美科股份公司及两合公司 | 用于制备二烷基酰氨基元素化合物的方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4562169B2 (ja) | 2010-10-13 |
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