JP2005289789A - 誘電体磁器組成物及びそれを用いた積層セラミック部品 - Google Patents
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Abstract
【課題】 900℃程度の低温の焼成でも焼結性を向上させることができ、かつ誘電特性の劣化を抑制することができる誘電体磁器組成物及びそれを用いた積層セラミック部品を提供する。
【解決手段】 誘電体材料とガラスを含む誘電体磁器組成物であって、上記誘電体材料は、組成式a・Li2O−b・(CaO1-x−SrOx)−c・R2O3−d・TiO2(但し、xは0≦x<1を満足し、RはLa、Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c及びdは、0≦a≦20mol%、0≦b≦45mol%、0<c≦20mol%、40≦d≦80mol%、及びa+b+c+d=100mol%を満足する。)で表される誘電体材料であり、上記ガラスはBi2O3を30重量%以上含有するガラスである誘電体磁器組成物。
【選択図】 図1
【解決手段】 誘電体材料とガラスを含む誘電体磁器組成物であって、上記誘電体材料は、組成式a・Li2O−b・(CaO1-x−SrOx)−c・R2O3−d・TiO2(但し、xは0≦x<1を満足し、RはLa、Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c及びdは、0≦a≦20mol%、0≦b≦45mol%、0<c≦20mol%、40≦d≦80mol%、及びa+b+c+d=100mol%を満足する。)で表される誘電体材料であり、上記ガラスはBi2O3を30重量%以上含有するガラスである誘電体磁器組成物。
【選択図】 図1
Description
本発明は、積層セラミック部品などに用いられる誘電体磁器組成物及びこれを用いた積層セラミック部品に関するものである。
近年、電子部品の小型化・薄型化に伴い、積層セラミック部品に対するニーズが急速に高まってきている。積層セラミック部品の代表的な例としては、Agなどの導電材料と同時に焼成可能な低温焼成材料(LTCC)を用い、各層にインダクタやコンデンサの回路を形成したものが挙げられる。この積層セラミック部品に使用される低温焼成材料としては、アルミナ等のセラミックフィラーとガラスを混合した誘電体磁器組成物が使用されるのが一般的である。しかし、このような組成物では誘電率が10以下と低く、LCフィルターに適用するには誘電特性が不十分であった。
LCフィルターに適用するためには、高誘電率で誘電損失が少なく、かつ温度係数τfが0に近いことが要求される。これらの特性を満たす誘電体磁器組成物として、特許文献1には、Li2O−CaO−Sm2O3−TiO2の組成を有する誘電体磁器組成物が開示されている。
また、特許文献2には、(Li0.5(Nd,Sm)0.5)TiO3−(Ca1-xNd2x/3)TiO3に、ZnO−B2O3−SiO2系ガラスフリット及びLi2O−B2O3−SiO2系ガラスフリットのいずれか1つのガラスフリットを3〜15重量%含む誘電体磁器組成物が開示されている。
しかしながら、特許文献1に開示された誘電体磁器組成物は、1300℃程度の高温で焼成されており、そのままの組成では、900℃程度の低温で焼成する積層セラミック部品に適用することが困難であった。
また、特許文献2に開示された誘電体磁器組成物において、900℃程度の低温での焼結性を向上させるためには、ガラスの添加量を増やさなければならなかった。ガラスの添加量を増やすと誘電特性が劣化するという問題があった。
特開平5−211007号公報
特開2003−146742号公報
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解消し、900℃程度の低温の焼成でも焼結性を向上させることができ、かつ誘電特性の劣化を抑制することができる誘電体磁器組成物及びそれを用いた積層セラミック部品を提供することにある。
本発明は、誘電体材料とガラスを含む誘電体磁器組成物であって、誘電体材料が、組成式a・Li2O−b・(CaO1-x−SrOx)−c・R2O3−d・TiO2(但し、xは0≦x<1を満足し、RはLa、Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c及びdは、0≦a≦20mol%、0≦b≦45mol%、0<c≦20mol%、40≦d≦80mol%、及びa+b+c+d=100mol%を満足する。)で表される誘電体材料であり、ガラスがBi2O3を30重量%以上含有するガラスであることを特徴としている。
本発明において用いるBi2O3系ガラス(Bi2O3を30重量%以上含有するガラス)は軟化点及び融点が低く、900℃程度の焼成工程においては、粘度の低い液相となっている。このため、本発明によれば、この粘度の低い液相により緻密化することができ、誘電体材料の焼結を促進させることができるので、低温での焼結性を向上させることができる。
本発明におけるBi2O3系ガラスにおけるBi2O3の含有量は、上述のように、30重量%以上であるが、さらに好ましくは50重量%以上である。Bi2O3の含有量が少ないと、焼結性を向上させて、誘電率を高めるという本発明の効果が十分に得られない場合がある。
本発明に用いるBi2O3系ガラスは、さらにB2O3を含んでいることが好ましい。B2O3の含有量としては、好ましくは5〜50重量%、さらに好ましくは10〜40重量%である。
本発明における誘電体材料は、上記組成式で表されるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、特許文献1に記載されているものを好ましく用いることができる。誘電体材料は、一般に原料を混合しこれを仮焼成することにより作製される。仮焼成の温度は700〜1200℃の範囲内であることが好ましく、仮焼成時間は1〜5時間であることが好ましい。
上記組成式において、RがNd(ネオジム)である誘電体材料を用いることにより、特に焼結性を向上させ、誘電率を高めることができる。
本発明の誘電体磁器組成物は、SiO2及びB2O3を主成分とするボロシリケート系ガラスをさらに含んでいてもよい。ボロシリケート系ガラスを含むことにより、誘電損失の低減が抑制されるなど誘電特性の制御が容易となる。
本発明の誘電体磁器組成物において、Bi2O3系ガラスの含有量は1〜10重量%であることが好ましい。Bi2O3系ガラスの含有量が1重量%未満の場合には、900℃程度の焼成において、誘電体磁器組成物の焼結性を向上させることができない場合がある。また、Bi2O3系ガラスの含有量が10重量%を超える場合には、誘電体磁器組成物の誘電特性が劣化する場合がある。
また、ボロシリケート系ガラスを用いる場合、誘電体磁器組成物中におけるBi2O3系ガラスとボロシリケート系ガラスの合計の含有量は1〜10重量%であることが好ましい。この場合、Bi2O3系ガラスの含有量を1〜5重量%の範囲内とし、ボロシリケート系ガラスの含有量を1〜5重量%の範囲内とすることが好ましい。
また、本発明の誘電体磁器組成物は、B2O3及びCuOのうち少なくとも一方を焼結助剤としてさらに含んでいてもよい。誘電体磁器組成物中におけるB2O3の含有量は15重量%以下が好ましく、CuOの含有量は5重量%以下が好ましい。誘電体磁器組成物に対するB2O3含有量が15重量%を超える場合、またはCuOの含有量が5重量%を超える場合には、誘電体磁器組成物の誘電特性が劣化する場合がある。
本発明の積層セラミック部品は、上記本発明の誘電体磁器組成物を含むスラリーを成形して得られた誘電体層と導体層とが積層して得られることを特徴とする。
図1は、本発明の積層セラミック部品を示す斜視図であり、図2は分解斜視図である。図1及び図2に示すように、誘電体層1の上には、導体層2が形成されている。また、誘電体層1によっては、ヴィアホール3が形成されている誘電体層もある。このような誘電体層を複数枚積層することにより、積層セラミック部品が構成されている。
本発明によれば、900℃程度の低温の焼成でも焼結性を向上させることができ、かつ誘電特性の劣化を抑制することができる誘電体磁器組成物とすることができる。
以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能なものである。
〔実施例1〕
誘電体材料(A)を以下のようにして調製した。
誘電体材料(A)を以下のようにして調製した。
(A)Li2O(9mol%)−CaO(15mol%)−SrO(1mol%)−S
m2O3(12mol%)−TiO2(63mol%)
上記の組成割合となるようにLi2CO3、CaCO3、SrCO3、Sm2O3及びTiO2を秤量し、混合した。この混合物に対し、イソプロパノールを加え、ジルコニア製ポット及びボールからなるボールミルを用いて24時間湿式混合を行った。ボールミルを用いて湿式混合を行なった後、混合物を700℃で2時間仮焼成することにより、誘電体材料(A)が得られた。
m2O3(12mol%)−TiO2(63mol%)
上記の組成割合となるようにLi2CO3、CaCO3、SrCO3、Sm2O3及びTiO2を秤量し、混合した。この混合物に対し、イソプロパノールを加え、ジルコニア製ポット及びボールからなるボールミルを用いて24時間湿式混合を行った。ボールミルを用いて湿式混合を行なった後、混合物を700℃で2時間仮焼成することにより、誘電体材料(A)が得られた。
次に、得られた誘電体材料(A)とBi2O3系ガラスを用いて誘電体磁器組成物を調製した。Bi2O3系ガラスとしては、以下の(G1)〜(G3)で示す組成のものを用いた。
(G1)Bi2O3(55重量%)−B2O3(35重量%)−ZnO(10重量%)、軟化点:約520℃
(G2)Bi2O3(75重量%)−B2O3(15重量%)−ZnO(10重量%)、軟化点:約470℃
(G3)Bi2O3(60重量%)−B2O3(25重量%)−ZnO(5重量%)−SiO2(10重量%)、軟化点:約540℃
表1に示すように、誘電体材料(A)と、Bi2O3系ガラス(G1)〜(G3)の内の1種と、必要に応じてB2O3などの焼結助剤とを混合し、再びボールミルを用いて20時間粉砕した。
(G2)Bi2O3(75重量%)−B2O3(15重量%)−ZnO(10重量%)、軟化点:約470℃
(G3)Bi2O3(60重量%)−B2O3(25重量%)−ZnO(5重量%)−SiO2(10重量%)、軟化点:約540℃
表1に示すように、誘電体材料(A)と、Bi2O3系ガラス(G1)〜(G3)の内の1種と、必要に応じてB2O3などの焼結助剤とを混合し、再びボールミルを用いて20時間粉砕した。
次に、粉砕して得られた混合物に、ポリビニルアルコールなどのバインダーを加えて造粒し分級した後、2000kg/cm2の圧力を加えて、所定の大きさ及び形状に成型した。この成型物を500℃にて2時間脱バインダー処理した後、900℃にて5時間焼成した。
得られた各試料(実施例No.1〜No.9)について誘電体共振器法(ハッキー・コールマン法)により、誘電率及びQf値を測定した。また、焼成前後の寸法により収縮率を求めた。
〔比較例1〕
実施例1において、Bi2O3系ガラスの代わりに、以下の(G4)〜(G8)に示す軟化点の異なるボロシリケート系のガラスを用いた以外は、実施例1と同様にして誘電体磁器組成物を調製した。
実施例1において、Bi2O3系ガラスの代わりに、以下の(G4)〜(G8)に示す軟化点の異なるボロシリケート系のガラスを用いた以外は、実施例1と同様にして誘電体磁器組成物を調製した。
(G4)奥野製薬社製「G3−3950」、軟化点:610℃
(G5)日本電気硝子社製「GA−4」、軟化点:630℃
(G6)日本電気硝子社製「GA−12」、軟化点:560℃
(G7)日本電気硝子社製「GA−47」、軟化点:870℃
(G8)日本電気硝子社製「GA−50」、軟化点:830℃
得られた各試料(比較例No.1〜No.8)について上記実施例1と同様の方法により、収縮率、誘電率及びQf値を測定した。
(G5)日本電気硝子社製「GA−4」、軟化点:630℃
(G6)日本電気硝子社製「GA−12」、軟化点:560℃
(G7)日本電気硝子社製「GA−47」、軟化点:870℃
(G8)日本電気硝子社製「GA−50」、軟化点:830℃
得られた各試料(比較例No.1〜No.8)について上記実施例1と同様の方法により、収縮率、誘電率及びQf値を測定した。
実施例1及び比較例1の各試料についての測定結果を表1に示す。
焼結性が向上する理由として、Bi2O3系ガラスは、Bi2O3を含有しないガラスと比較して、軟化点及び融点が低く、900℃付近での粘度が低いので、Bi2O3系ガラスにより焼成物の緻密化が促進されるためであると考えられる。
また、誘電体磁器組成物に焼結助剤としてB2O3を含んでいる試料(例えば実施例No.6〜No.8)は、B2O3を含んでいない試料(例えば実施例No.1〜No.3)と比較して、焼結性が向上しており、かつ誘電率も高くなっている。従って、B2O3等の焼結助剤を用いることにより、焼結性を向上させ、誘電率を高められることがわかる。
〔実施例2〕
ガラス成分として、Bi2O3系ガラスとボロシリケート系ガラスを併用した。
ガラス成分として、Bi2O3系ガラスとボロシリケート系ガラスを併用した。
誘電体材料としては、実施例1における誘電体材料(A)を用い、表2に示す配合割合で、Bi2O3系ガラス(G2)とボロシリケート系ガラス(G6)を併用して、実施例1と同様にして誘電体磁器組成物を調製した。
得られた試料(実施例No.10〜13)について、実施例1と同様にして、収縮率、誘電率及びQf値を測定した。測定結果を表2に示す。
〔実施例3〕
実施例1において、誘電体材料(A)の代わりに以下のLi2Oを含まない誘電体材料(B)を用いた以外は、実施例1と同様にして誘電体磁器組成物を調製した。
実施例1において、誘電体材料(A)の代わりに以下のLi2Oを含まない誘電体材料(B)を用いた以外は、実施例1と同様にして誘電体磁器組成物を調製した。
(B)CaO(24mol%)−SrO(1mol%)−Sm2O3(12mol%)−TiO2(63mol%)
得られた試料(実施例No.14)について、実施例1と同様の方法により、収縮率、誘電率及びQf値を測定した。測定結果を表3に示す。
得られた試料(実施例No.14)について、実施例1と同様の方法により、収縮率、誘電率及びQf値を測定した。測定結果を表3に示す。
〔実施例4〕
表4、表5及び表6に示すLi2O−CaO−SrO−Nd2O3−TiO2の組成(モル比)となるように、Li2CO3、CaCO3、SrCO3、Nd2O3及びTiO2を秤量し、混合した。この混合物に対し、イソプロパノールを加え、ジルコニア製ポット及びボールからなるボールミルを用いて24時間湿式混合を行った。ボールミルを用いて湿式混合を行なった後、混合物を1200℃で2時間仮焼成することにより、各誘電体材料を得た。
表4、表5及び表6に示すLi2O−CaO−SrO−Nd2O3−TiO2の組成(モル比)となるように、Li2CO3、CaCO3、SrCO3、Nd2O3及びTiO2を秤量し、混合した。この混合物に対し、イソプロパノールを加え、ジルコニア製ポット及びボールからなるボールミルを用いて24時間湿式混合を行った。ボールミルを用いて湿式混合を行なった後、混合物を1200℃で2時間仮焼成することにより、各誘電体材料を得た。
次に、得られた各誘電体材料に、Bi2O3系ガラス(G2)と、ボロシリケート系ガラス(G6)とを、各表に示す割合となるように添加して混合し、再びボールミルを用いて20時間粉砕した。
次に、粉砕して得られた混合物に、ポリビニルアルコールなどのバインダーを加えて造粒し分級した後、2000kg/cm2の圧力を加えて、所定の大きさ及び形状に成型した。この成型物を500℃にて2時間脱バインダー処理した後、900℃にて2時間焼成した。
得られた各試料(実施例No.15〜No.26について、誘電体共振器法(ハッキー・コールマン法)により、誘電率及びQf値を測定した。また、焼成前後の寸法により収縮率を求めた。これらの測定結果を表4〜表6に示す。
〔実施例5〕
本発明の積層セラミック部品は、上述のように、本発明の誘電体磁器組成物からなる誘電体層と、この誘電体層の表面に形成される導体層から構成される誘電体グリーンシートを積層し、これを焼成することにより得ることができる。例えば、上記実施例と同様にして得られた誘電体材料に、Bi2O3系ガラス及び必要に応じて他の添加剤を添加し、これをボールミルにて混合し、得られた混合物に、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダーを添加し、添加後これをボールミルで混合してスラリーを作製する。次に、得られたスラリーを、ドクターブレード装置を用いてシート厚み50〜100μmのシート状に成形する。得られたシートを所望の大きさに切断し、Agペーストを所望のパターンに印刷して、誘電体グリーンシートとする。この誘電体グリーンシートを、図1及び図2に示すように、8〜20層積層し、圧着した後、400℃で脱バインダー処理し、次に900℃で2時間保持して焼成し、積層セラミック部品とすることができる。
本発明の積層セラミック部品は、上述のように、本発明の誘電体磁器組成物からなる誘電体層と、この誘電体層の表面に形成される導体層から構成される誘電体グリーンシートを積層し、これを焼成することにより得ることができる。例えば、上記実施例と同様にして得られた誘電体材料に、Bi2O3系ガラス及び必要に応じて他の添加剤を添加し、これをボールミルにて混合し、得られた混合物に、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダーを添加し、添加後これをボールミルで混合してスラリーを作製する。次に、得られたスラリーを、ドクターブレード装置を用いてシート厚み50〜100μmのシート状に成形する。得られたシートを所望の大きさに切断し、Agペーストを所望のパターンに印刷して、誘電体グリーンシートとする。この誘電体グリーンシートを、図1及び図2に示すように、8〜20層積層し、圧着した後、400℃で脱バインダー処理し、次に900℃で2時間保持して焼成し、積層セラミック部品とすることができる。
1…誘電体層
2…導体層
3…ヴィアホール
2…導体層
3…ヴィアホール
Claims (9)
- 誘電体材料とガラスを含む誘電体磁器組成物であって、
前記誘電体材料は、組成式a・Li2O−b・(CaO1-x−SrOx)−c・R2O3−d・TiO2(但し、xは0≦x<1を満足し、RはLa、Yを含む希土類元素から選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c及びdは、0≦a≦20mol%、0≦b≦45mol%、0<c≦20mol%、40≦d≦80mol%、及びa+b+c+d=100mol%を満足する。)で表される誘電体材料であり、前記ガラスはBi2O3を30重量%以上含有するガラスであることを特徴とする誘電体磁器組成物。 - 前記ガラスはB2O3をさらに含有することを特徴とする請求項1に記載の誘電体磁器組成物。
- 前記ガラスを1〜10重量%含むことを特徴とする請求項1または2に記載の誘電体磁器組成物。
- SiO2及びB2O3を主成分とするボロシリケート系ガラスをさらに含むことを特徴とする請求項1または2に記載の誘電体磁器組成物。
- 前記ガラスと前記ボロシリケート系ガラスを合計で1〜10重量%含むことを特徴とする請求項4に記載の誘電体磁器組成物。
- 15重量%以下のB2O3及び5重量%以下のCuOのうち少なくとも一方を焼結助剤としてさらに含むことを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の誘電体磁器組成物。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の誘電体磁器組成物を含むスラリーを成形して得られる誘電体層と導体層とを積層して得られることを特徴とする積層セラミック部品。
- 前記組成式におけるRがNdであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の誘電体磁器組成物。
- 請求項8に記載の誘電体磁器組成物を含むスラリーを成形して得られる誘電体層と導体層とを積層して得られることを特徴とする積層セラミック部品。
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