JP4338597B2 - 誘電体磁器組成物及びその製造方法並びに積層セラミック部品 - Google Patents

誘電体磁器組成物及びその製造方法並びに積層セラミック部品 Download PDF

Info

Publication number
JP4338597B2
JP4338597B2 JP2004184591A JP2004184591A JP4338597B2 JP 4338597 B2 JP4338597 B2 JP 4338597B2 JP 2004184591 A JP2004184591 A JP 2004184591A JP 2004184591 A JP2004184591 A JP 2004184591A JP 4338597 B2 JP4338597 B2 JP 4338597B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
dielectric
component
mol
ceramic composition
phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2004184591A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2006008430A (ja
Inventor
卓史 梅本
寛 野々上
Original Assignee
三洋電機株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 三洋電機株式会社 filed Critical 三洋電機株式会社
Priority to JP2004184591A priority Critical patent/JP4338597B2/ja
Publication of JP2006008430A publication Critical patent/JP2006008430A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4338597B2 publication Critical patent/JP4338597B2/ja
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • C04B35/465Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on alkaline earth metal titanates
    • HELECTRICITY
    • H01BASIC ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H01L23/00Details of semiconductor or other solid state devices
    • H01L23/12Mountings, e.g. non-detachable insulating substrates
    • H01L23/14Mountings, e.g. non-detachable insulating substrates characterised by the material or its electrical properties
    • H01L23/15Ceramic or glass substrates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3201Alkali metal oxides or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3203Lithium oxide or oxide-forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3208Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3213Strontium oxides or oxide-forming salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3224Rare earth oxide or oxide forming salts thereof, e.g. scandium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C04B2235/3234Titanates, not containing zirconia
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/36Glass starting materials for making ceramics, e.g. silica glass
    • C04B2235/365Borosilicate glass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74Physical characteristics
    • C04B2235/76Crystal structural characteristics, e.g. symmetry
    • C04B2235/762Cubic symmetry, e.g. beta-SiC
    • C04B2235/764Garnet structure A3B2(CO4)3
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/80Phases present in the sintered or melt-cast ceramic products other than the main phase
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient
    • C04B2235/9615Linear firing shrinkage
    • HELECTRICITY
    • H01BASIC ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H01L2924/00Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/0001Technical content checked by a classifier
    • H01L2924/0002Not covered by any one of groups H01L24/00, H01L24/00 and H01L2224/00
    • HELECTRICITY
    • H01BASIC ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H01L2924/00Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00
    • H01L2924/095Indexing scheme for arrangements or methods for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies as covered by H01L24/00 with a principal constituent of the material being a combination of two or more materials provided in the groups H01L2924/013 - H01L2924/0715
    • H01L2924/097Glass-ceramics, e.g. devitrified glass
    • H01L2924/09701Low temperature co-fired ceramic [LTCC]
    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00Printed circuits
    • H05K1/02Details
    • H05K1/03Use of materials for the substrate
    • H05K1/0306Inorganic insulating substrates, e.g. ceramic, glass

Description

本発明は、積層セラミック部品などに用いられる誘電体磁器組成物及びその製造方法並びにこれを用いた積層セラミック部品に関するものである。
近年、電子部品の小型化・薄型化に伴い、積層セラミック部品に対するニーズが急速に高まってきている。積層セラミック部品の代表的な例としては、Agなどの導電材料と同時に焼成可能な低温焼成材料(LTCC)を用い、各層にインダクタやコンデンサの回路を形成したものが挙げられる。この積層セラミック部品に使用される低温焼成材料としては、アルミナ等のセラミックフィラーとガラスを混合した誘電体磁器組成物が使用されるのが一般的である。しかし、このような組成物では誘電率が10以下と低く、LCフィルターに適用するには誘電特性が不十分であった。
LCフィルターに適用するためには、高誘電率で誘電損失が少なく、かつ温度係数τfが0に近いことが要求される。これらの特性を満たす誘電体磁器組成物として、特許文献1には、Li2O−CaO−Sm23−TiO2の組成を有する誘電体磁器組成物が開示されている。
また、特許文献2には、(Li0.5(Nd,Sm)0.5)TiO3−(Ca1-xNd2x/3)TiO3に、ZnO−B23−SiO2系ガラスフリット及びLi2O−B23−SiO2系ガラスフリットのいずれか1つのガラスフリットを3〜15重量%含む誘電体磁器組成物が開示されている。
しかしながら、特許文献1に開示された誘電体磁器組成物は、1300℃程度の高温で焼成されており、そのままの組成では、900℃程度の低温で焼成する積層セラミック部品に適用することが困難であった。
また、特許文献2に開示された誘電体磁器組成物において、900℃程度の低温での焼結性を向上させるためには、ガラスの添加量を増やさなければならなかった。ガラスの添加量を増やすと誘電特性が劣化するという問題があった。
また、非特許文献1には、CaO−Li2O−Ln23−TiO2セラミックスにおいて、LnがTbであるときに、主相であるペロブスカイト相に加えて、Ln2Ti27が第2の相として析出することが報告されている。この第2の相は、Qf値の低減の原因となっている。ここにおいて開示されているセラミックスは、ガラス成分を含むものではなく、低温で焼成可能な誘電体磁器組成物ではない。
特開平5−211007号公報 特開2003−146742号公報 Jpn.J.Appl.Phys.Vol.32(1993)pp.4319-4322
本発明の目的は、1000℃以下の低温でも焼結することができ、かつ誘電特性に優れた誘電体磁器組成物及びその製造方法並びにそれを用いた積層セラミック部品を提供することにある。
本発明は、組成式a・Li2O−b・(CaO1-x−SrOx)−c・R23−d・TiO2(但し、xは0≦x<1を満足し、Rは希土類元素から選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c及びdは、0≦a≦20mol%、0≦b≦45mol%、0<c≦20mol%、40≦d≦80mol%、及びa+b+c+d=100mol%を満足する。)で表される誘電体成分とガラス成分とを含む混合物を焼成することによって得られる誘電体磁器組成物であり、誘電体成分は原料を仮焼成することにより調製され、ガラス成分として少なくともビスマス系ガラスが含まれており、焼成後のX線回折において、ペロブスカイト構造を有する主相である第1の相のピーク強度に対する、希土類元素を含む第2の相のピーク強度の比(第2の相/第1の相)が20%以下であることを特徴としている。
本発明に従い、焼成後のX線回折におけるピーク強度比(第2の相/第1の相)を20%以下とすることにより、誘電特性に優れた誘電体磁器組成物とすることができる。
本発明において、誘電体成分は原料を仮焼成することにより調製される。仮焼成の温度としては、1000℃以上であることが好ましく、さらに好ましくは、1100〜1300℃の範囲内である。また、仮焼成時間としては、2〜10時間であることが好ましい。原料混合方法は特に限定されるものではないが、アルコールを用いたボールミルによる湿式混合方法などが挙げられる。仮焼成した後、再びアルコールを用いたボールミルによる湿式粉砕法により粉砕処理を施すことが好ましい。
本発明におけるガラス成分としては、少なくともビスマス系ガラスが含まれている。ビスマス系ガラスとしては、Bi23を、30〜80重量%含むガラスが好ましく用いられる。
本発明の誘電体磁器組成物において、ガラス成分は、1〜10重量%含まれていることが好ましい。ガラス成分の量が少ないと、低温で焼成することが困難になる場合があり、ガラス成分の量が多いと、相対的に誘電体成分の量が少なくなるため、誘電特性が低下する。
本発明における誘電体成分は、組成式a・Li2O−b・(CaO1-x−SrOx)−c・R23−d・TiO2(但し、xは0≦x<1を満足し、Rは希土類元素から選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c及びdは、0≦a≦20mol%、0≦b≦45mol%、0<c≦20mol%、40≦d≦80mol%、及びa+b+c+d=100mol%を満足する。)で表されものである。組成式におけるRは希土類元素を示しており、希土類元素には、La及びYが含まれる。本発明における誘電体成分は、上記組成式で表されるものであれば特に限定されるものではないが、例えば、特許文献1に記載されているものを好ましく用いることができる。
本発明の誘電体磁器組成物における第2の相は、希土類元素を含んでおり、さらにTiを含むことが好ましい。第2の相に含まれる希土類元素としては、例えば、Sm及び/またはNdが挙げられる。
本発明の誘電体磁器組成物は、上記誘電体成分とガラス成分とを混合し、該混合物を焼成することによって得ることができる。焼成の温度としては1000℃以下であることが好ましく、さらに好ましくは、850〜950℃の範囲内である。
本発明の製造方法は、組成式a・Li2O−b・(CaO1-x−SrOx)−c・R23−d・TiO2(但し、xは0≦x<1を満足し、Rは希土類元素から選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c及びdは、0≦a≦20mol%、0≦b≦45mol%、0<c≦20mol%、40≦d≦80mol%、及びa+b+c+d=100mol%を満足する。)で表される誘電体成分とガラス成分とを含む混合物を焼成することにより誘電体磁器組成物を製造する方法であり、誘電体成分の原料を1000℃以下の温度で仮焼成して誘電体成分を調製する工程と、少なくともビスマス系ガラスを含むガラス成分と誘電体成分を混合し、該混合物を1000℃以下の温度で焼成する工程とを備えることを特徴としている。
本発明の製造方法に従えば、大きな収縮率で誘電体磁器組成物を焼結することができ、焼結性を改善することができるとともに、高い誘電率を有する誘電体磁器組成物を製造することができる。
本発明の積層セラミック部品は、上記本発明の誘電体磁器組成物または上記本発明の製造方法により製造された誘電体磁器組成物からなる誘電体層と、導体層とを積層した構造を有することを特徴としている。
図3は、本発明の積層セラミック部品を示す斜視図であり、図4は分解斜視図である。図3及び図4に示すように、誘電体層1の上には、導体層2が形成されている。また、誘電体層1によっては、ヴィアホール3が形成されている誘電体層もある。このような誘電体層を複数枚積層することにより、積層セラミック部品が構成されている。
本発明によれば、1000℃以下の低温でも焼結することができ、かつ誘電特性に優れた誘電体磁器組成物とすることができる。
以下、本発明を実施例に基づき詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能なものである。
〔実施例1〕
Li2CO3、CaCO3、SrCO3、Sm23及びTiO2を、Li2O:9mol%、CaO:15mol、SrO:1mol%、Sm23:12mol%、及びTiO2:63mol%となるように秤量して混合した。この混合物を、ボールミルでアルコールを用いる湿式混合法により24時間湿式混合した。その後、1200℃で5時間仮焼成した。仮焼成後の粉末を再びボールミルでアルコールを用いる湿式粉砕法により24時間粉砕処理した。
粉砕処理後、得られた仮焼成物にガラスA(ホウケイ酸ガラス、日本電気硝子社製「GA−12」、軟化点:約560℃)を5重量%、ガラスB(ビスマス系ガラス、Bi23:75重量%、B23:15重量%、ZnO:10重量%、軟化点:約470℃)を1重量%添加し、アルコールを溶媒としてボールミルにて20時間混合処理を行った。処理後のスラリーを乾燥した後、ポリビニルアルコールなどの有機結合剤を加えて造粒し、分級した後、2000kg/cm2の圧力を加えて所定の大きさ及び形状に成形した。この成形品について、500℃2時間の脱バインダー処理をした後、900℃にて5時間焼成した。
〔比較例1〕
実施例1において、原料を湿式混合法により混合した後、仮焼成の条件を1200℃5時間に代えて、900℃5時間とする以外は、実施例1と同様にして誘電体磁器組成物の成形品を作製した。
(X線回折パターンの測定)
実施例1及び比較例1の試料について、X線回折パターンを測定した。図1は実施例1のX線回折パターンであり、図2は比較例1のX線回折パターンである。
図1及び図2に示すように、実施例1及び比較例1においては、33.1度付近に主相であるペロブスカイト相の鋭いピークが認められる。また、実施例1及び比較例1のいずれの試料においても、31.4度付近に第2の相のピークが認められる。以下、この第2の相をSm−Ti−O相という場合がある。実施例1においては、主相である第1の相に対する第2の相のピーク強度比は11%であり、比較例1では34%である。
(TEMによる第2の相の分析)
TEM(透過型電子顕微鏡)により第2の相を分析した。反射電子像において相対的に白い部分が主相以外の相として認められたので、この部分についてEDS分析で分析したところ、Ti、Sm、Ca、及びOが検出された部分と、Ti、Sm、Bi、Ca、及びOが検出された部分があった。前者の部分は、後者の部分より多く存在していた。また、制限視野回折像(SAD)で結晶系を分析したところ、いずれの部分も、単斜晶(monoclinic)のCa1.38Sm3.1Ti0.527.07のピークの位置に一致していた。従って、これに相当するあるいは類似する結晶構造であると思われる。
(収縮率及び誘電率εの測定)
実施例1及び比較例1の試料について、誘電体共振法(ハッキ・コールマン法)を用いて、誘電率を測定した。また、試料を焼成する前後における寸法から、焼成の際の収縮率を求めた。収縮率及び誘電率εを表1に示す。
表1に示すように、仮焼成温度を1200℃とした実施例1においては、収縮率及び誘電率がともに高くなっており、焼結性が改善されるとともに、誘電率が向上していることがわかる。
〔実施例2及び3〕
実施例1と同様にして仮焼成することにより作製した誘電体成分を用い、ガラス成分として表2に示すガラスを用いる以外は実施例1と同様にして試料を作製した。なお、ガラスCは、ビスマス系ガラスであり、Bi23:60重量%、B23:25重量%、ZnO:5重量%、及びSiO2:10重量%の組成からなり、軟化点は約540℃である。
実施例1と同様にしてX線回折パターンにおけるピーク強度比(Sm−Ti−O相/主相)を測定するとともに、収縮率及び誘電率εを測定した。測定結果を表2に示す。
表2に示すように、実施例2及び3の試料においては、第2の相であるSm−Ti−O相のピークは検出されなかった。また、実施例2及び3においては、表1に示す比較例1との比較から明らかなように、収縮率及び誘電率はともに比較例1より高くなっており、焼結性が改善するとともに誘電率が向上していることがわかる。
〔実施例4〕
本発明の積層セラミック部品は、上述のように、本発明の誘電体磁器組成物からなる誘電体層と、この誘電体層の表面に形成される導体層から構成される誘電体グリーンシートを積層し、これを焼成することにより得ることができる。例えば、上記実施例と同様にして得られた誘電体成分に、ガラス成分及び必要に応じて他の添加剤を添加し、これをボールミルにて混合し、得られた混合物に、ポリビニルブチラール(PVB)系バインダーを添加し、添加後これをボールミルで混合してスラリーを作製する。次に、得られたスラリーを、ドクターブレード装置を用いてシート厚み50〜100μmのシート状に成形する。得られたシートを所望の大きさに切断し、Agペーストを所望のパターンに印刷して、誘電体グリーンシートとする。この誘電体グリーンシートを、図3及び図4に示すように、8〜20層積層し、圧着した後、400℃で脱バインダー処理し、次に900℃で2時間保持して焼成し、積層セラミック部品とすることができる。
本発明に従う実施例1のX線回折パターンを示す図。 比較例1のX線回折パターンを示す図。 本発明の積層セラミック部品の一例を示す斜視図。 本発明の積層セラミック部品の一例を示す分解斜視図。
符号の説明
1…誘電体層
2…導体層
3…ヴィアホール

Claims (8)

  1. 組成式a・Li2O−b・(CaO1-x−SrOx)−c・R23−d・TiO2(但し、xは0≦x<1を満足し、Rは希土類元素から選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c及びdは、0≦a≦20mol%、0≦b≦45mol%、0<c≦20mol%、40≦d≦80mol%、及びa+b+c+d=100mol%を満足する。)で表される誘電体成分とガラス成分とを含む混合物を焼成することによって得られる誘電体磁器組成物であって、
    前記誘電体成分は原料を仮焼成することにより調製され、前記ガラス成分として少なくともビスマス系ガラスが含まれており、焼成後のX線回折において、ペロブスカイト構造を有する主相である第1の相のピーク強度に対する、希土類元素を含む第2の相のピーク強度の比(第2の相/第1の相)が20%以下であることを特徴とする誘電体磁器組成物。
  2. 前記第2の相がさらにTiを含むことを特徴とする請求項1に記載の誘電体磁器組成物。
  3. 前記第2の相に含まれる希土類元素がSm及び/またはNdであることを特徴とする請求項1または2に記載の誘電体磁器組成物。
  4. 前記ガラス成分が1〜10重量%含まれていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の誘電体磁器組成物。
  5. 前記仮焼成の温度が1000℃以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の誘電体磁器組成物。
  6. 前記焼成の温度が1000℃以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の誘電体磁器組成物。
  7. 組成式a・Li2O−b・(CaO1-x−SrOx)−c・R23−d・TiO2(但し、xは0≦x<1を満足し、Rは希土類元素から選ばれる少なくとも1種であり、a、b、c及びdは、0≦a≦20mol%、0≦b≦45mol%、0<c≦20mol%、40≦d≦80mol%、及びa+b+c+d=100mol%を満足する。)で表される誘電体成分とガラス成分とを含む混合物を焼成することにより誘電体磁器組成物を製造する方法であって、
    前記誘電体成分の原料を1000℃以上の温度で仮焼成して前記誘電体成分を調製する工程と、
    少なくともビスマス系ガラスを含むガラス成分と、前記誘電体成分を混合し、該混合物を1000℃以下の温度で焼成する工程とを備えることを特徴とする誘電体磁器組成物の製造方法。
  8. 請求項1〜6のいずれか1項に記載の誘電体磁器組成物または請求項7に記載の方法で製造された誘電体磁器組成物からなる誘電体層と、導体層とを積層した構造を有することを特徴とする積層セラミック部品。
JP2004184591A 2004-06-23 2004-06-23 誘電体磁器組成物及びその製造方法並びに積層セラミック部品 Expired - Fee Related JP4338597B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004184591A JP4338597B2 (ja) 2004-06-23 2004-06-23 誘電体磁器組成物及びその製造方法並びに積層セラミック部品

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2004184591A JP4338597B2 (ja) 2004-06-23 2004-06-23 誘電体磁器組成物及びその製造方法並びに積層セラミック部品
US11/152,079 US7205253B2 (en) 2004-06-23 2005-06-15 Dielectric ceramic composition, method for manufacture thereof and multilayer ceramic part
CNA2005100790434A CN1713308A (zh) 2004-06-23 2005-06-21 电介质瓷器组合物和其制造方法以及层叠陶瓷部件

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2006008430A JP2006008430A (ja) 2006-01-12
JP4338597B2 true JP4338597B2 (ja) 2009-10-07

Family

ID=35506710

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2004184591A Expired - Fee Related JP4338597B2 (ja) 2004-06-23 2004-06-23 誘電体磁器組成物及びその製造方法並びに積層セラミック部品

Country Status (3)

Country Link
US (1) US7205253B2 (ja)
JP (1) JP4338597B2 (ja)
CN (1) CN1713308A (ja)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005289789A (ja) * 2004-03-08 2005-10-20 Sanyo Electric Co Ltd 誘電体磁器組成物及びそれを用いた積層セラミック部品
JP2005263534A (ja) * 2004-03-17 2005-09-29 Sanyo Electric Co Ltd 誘電体磁器組成物及びそれを用いた積層セラミック部品
JP2006045046A (ja) * 2004-06-28 2006-02-16 Sanyo Electric Co Ltd 誘電体磁器組成物及び積層セラミック部品
JP5041206B2 (ja) * 2006-09-29 2012-10-03 Tdk株式会社 誘電体磁器組成物の製造方法
GB0700265D0 (en) * 2007-01-08 2007-02-14 Powerwave Uk Ltd Microwave dielectric ceramic
KR101200129B1 (ko) * 2007-06-20 2012-11-12 가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼 유전체 세라믹 조성물 및 적층 세라믹 콘덴서
JP2009161411A (ja) * 2008-01-09 2009-07-23 Tdk Corp 誘電体磁器組成物及び誘電体磁器

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2654299B2 (ja) 1991-01-23 1997-09-17 三洋電機株式会社 マイクロ波用誘電体磁器組成物
JP3760364B2 (ja) 1999-07-21 2006-03-29 Tdk株式会社 誘電体磁器組成物および電子部品
DE10043882B4 (de) * 1999-09-07 2009-11-05 Murata Mfg. Co., Ltd., Nagaokakyo-shi Dielektrische Keramikzusammensetzung und monolithisches Keramikbauteil
KR100444222B1 (ko) * 2001-11-13 2004-08-16 삼성전기주식회사 유전체 세라믹 조성물
US6800577B2 (en) * 2002-03-20 2004-10-05 Council Of Scientific And Industrial Research Microwave dielectric ceramic composition of the formula xmo-yla2o3-ztio2 (m=sr, ca; x:y:z=1:2:4, 2:2:5, 1:2:5 or 1:4:9), method of manufacture thereof and devices comprising the same
JP2005289789A (ja) * 2004-03-08 2005-10-20 Sanyo Electric Co Ltd 誘電体磁器組成物及びそれを用いた積層セラミック部品
JP2005263534A (ja) * 2004-03-17 2005-09-29 Sanyo Electric Co Ltd 誘電体磁器組成物及びそれを用いた積層セラミック部品
JP2006045046A (ja) * 2004-06-28 2006-02-16 Sanyo Electric Co Ltd 誘電体磁器組成物及び積層セラミック部品

Also Published As

Publication number Publication date
US7205253B2 (en) 2007-04-17
CN1713308A (zh) 2005-12-28
JP2006008430A (ja) 2006-01-12
US20050288172A1 (en) 2005-12-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6205015B1 (en) Dielectric ceramic, method for producing the same, laminated ceramic electronic element, and method for producing the same
EP1130004B1 (en) Manufacturing method for oxide having perovskite structure
CN101489952B (zh) 电介质陶瓷、及陶瓷电子部件、以及叠层陶瓷电容器
KR101156015B1 (ko) 적층 세라믹 콘덴서 및 그 제조방법
US6556423B2 (en) Dielectric ceramic, methods for making and evaluating the same, and monolithic ceramic electronic component
EP0977217B1 (en) Dielectric ceramic composition and laminated ceramic capacitor
JP3406611B2 (ja) 低い焼結温度で銀とともに焼成し得る低損失pztセラミック組成物およびそれを製造するための方法
DE112009000012B4 (de) Glaskeramikzusammensetzung, Glaskeramik-Sinterkörper und keramisches Mehrschicht-Elektronikbauteil
DE102004001241B4 (de) Dielektrische Keramiken und deren Verwendung in einem Monolithischen Kramikkondensator
US7544629B2 (en) Non-lead glass for forming dielectric, glass ceramic composition for forming dielectric, dielectric, and process for producing laminated dielectric
US6383323B1 (en) Dielectric ceramic, method for producing the same, laminated ceramic electronic element, and method for producing the same
KR100822178B1 (ko) 유전체 세라믹 및 그 제조방법, 및 적층 세라믹 커패시터
US6628502B2 (en) Multilayer ceramic chip capacitor and method for producing same
JP3882054B2 (ja) 積層セラミックコンデンサ
US7393803B2 (en) Dielectric ceramic composition and monolithic ceramic capacitor
JP2004035388A (ja) 耐還元性低温焼成誘電体磁器組成物、これを用いた積層セラミックキャパシター及びその製造方法
KR20080072749A (ko) 적층 세라믹 콘덴서
JP4809152B2 (ja) 積層セラミックコンデンサ
CN1181498C (zh) 介质陶瓷组合物与单片陶瓷电容器
KR20080048458A (ko) 유전체 자기, 그 제조 방법, 및 적층 세라믹 콘덴서
KR20070106396A (ko) 유전체 세라믹스 및 적층 세라믹 콘덴서
JP5104761B2 (ja) セラミック基板およびその製造方法
KR101290089B1 (ko) 저온 소결 세라믹 재료 및 세라믹 기판
KR101464185B1 (ko) 적층 세라믹 콘덴서 및 적층 세라믹 콘덴서의 제조방법
JP2004075449A (ja) 圧電磁器組成物、圧電磁器組成物の製造方法および圧電セラミック部品

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20060710

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20090525

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20090602

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20090630

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120710

Year of fee payment: 3

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees