JP2005281953A - 油状組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリコーンオイル(A1)および炭化水素系潤滑油(A2)からなる群より選ばれる少なくとも1種のベースオイル(A)、並びに高級脂肪酸金属塩(B)からなり、25℃における濁度が20mg/L以下である油状組成物。
【選択図】なし
Description
すなわち本発明の目的は、ノズル給油方式の生産においてノズル詰まりがなく安定的な操業が可能であり、かつ長期に渡って油状組成物の経日安定性および繊維同士の膠着防止性が良好な油状組成物を提供することにある。
混合物の場合、(A1)と(A2)の含有比(質量比)は80/20〜5/95が好ましく、さらに好ましくは70/30〜5/95、特に好ましくは60/40〜5/95である。
高級脂肪酸金属塩(B)は単独で使用してもよいし、2種以上を混合して使用してもよい。
[SP値]=(△E/V)1/2
ここで△Eは凝集エネルギー密度を表す。Vは分子容を表し、その値は、ロバート エフ.フェドールス(Robert F.Fedors)らの計算によるもので、例えばポリマー エンジニアリング アンド サイエンス(Polymer engineering and science)第14巻、147〜154頁(1974)に記載されている。
炭素数1〜24のアルキル基としては、直鎖状、分岐状のいずれでもよく、メチル基、エチル基、n−およびi−のプロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基、ヘキコシル基およびドコシル基ならびに2−エチルデシル基等が挙げられる。
炭素数2〜24のアルケニル基としては、直鎖状、分岐状のいずれでもよく、n−およびi−のプロペニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、デセニル基、ウンデセニル基、ドデセニル基、テトラデセニル基、ペンタデセニル基、ヘキサデセニル基、ヘプタデセニル基、オクタデセニル基およびノナデセニル基ならびに2−エチルデセニル基等が挙げられる。
R1 、R2 のうち好ましいものは炭素数3〜24のアルキル基である。これらは2種以上の混合物であってもよい。
これらの範囲であると、ベースオイルとの相溶性が良い。
これらの範囲であると、ベースオイルとの相溶性が良い。
これらのうち、好ましいものは炭素数8〜18の高級アルコールのAO付加物の燐酸(モノ、ジ)エステル(塩)である。
(C1−3B)に使用されるAOとしては、EO、プロピレンオキサイド(以下POと略記する)およびブチレンオキサイドが挙げられる。これらのうち好ましいものはEOおよびPOである。また、高級アルコール1モルに対するAOの付加モル数としては、通常1〜50モルであり、好ましくは1〜20モルである。
R4、R5、R6の炭素数1〜24のヒドロキシアルキル基としては、直鎖状、分岐状のいずれでもよく、ヒドロキシメチル基、ヒドロキシエチル基、n−およびi−のヒドロキシプロピル基、ヒドロキシブチル基、ヒドロキシヘキシル基、ヒドロキシオクチル基、ヒドロキシデシル基、ヒドロキシドデシル基、ヒドロキシテトラデシル基、ヒドロキシヘキサデシル基およびヒドロキシオクタデシル基等が挙げられる。
これらのうちさらに好ましいものは、炭素数8〜24のアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル基である。
R7の炭素数1〜24のアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル基またはポリオキシアルキレン基としては、R4、R5、R6で挙げたものと同様である。これらのうち好ましいものは、炭素数1〜4のアルキル基およびヒドロキシアルキル基である。
R4とR5とR6とのいずれか2つが結合してNとともに複素環、脂環式化合物を形成しているものとしては、例えばイミダゾリン環、イミダゾール環、ピリジン環、ピリミジン環、ピペリジン環及びモルホリン環が挙げられる。
これらのうちさらに好ましいものは、炭素数1〜4のアルキレン基である。
(q1)無機酸
ハロゲン化水素酸(塩酸、臭素酸、沃素酸等)、硝酸、炭酸、燐酸等;
(q2)有機酸
(q2−a)アルキル硫酸エステル
メチル硫酸、エチル硫酸等の炭素数1〜4のアルキル硫酸エステル;
(q2−b)アルキル燐酸エステル
ジメチル燐酸、ジエチル燐酸等の炭素数1〜8のモノおよび/またはジアルキル燐酸エステル;
飽和モノカルボン酸(残基がR5を構成する脂肪酸として挙げたもの等)、不飽和モノカルボン酸(アクリル酸、メタクリル酸、オレイン酸等)、および脂肪族オキシカルボン酸(グリコール酸、乳酸、オキシ酪酸、オキシカプロン酸、リシノール酸、オキシステアリン酸、グルコン酸等);
(q2−d)炭素数7〜30の芳香族または複素環モノカルボン酸
芳香族モノカルボン酸(安息香酸、ナフトエ酸、ケイ皮酸等)、芳香族オキシカルボン酸(サリチル酸、p−オキシ安息香酸、マンデル酸等)、および複素環モノカルボン酸(ピロリドンカルボン酸等);
炭素数2〜30の直鎖状または分岐状の脂肪族ポリカルボン酸[飽和ポリカルボン酸(シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバチン酸等)、炭素数4〜30の不飽和ポリカルボン酸(マレイン酸、フマール酸、イタコン酸等)];炭素数4〜20の脂肪族オキシポリカルボン酸(リンゴ酸、酒石酸、クエン酸等);炭素数8〜30の芳香族ポリカルボン酸[ジカルボン酸〔フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸およびビフェニルジカルボン酸(2,2’−、3,3’−および/または2,7−体)等〕、トリもしくはテトラカルボン酸(トリメリット酸、ピロメリット酸等)];硫黄を含有する炭素数4〜30のポリカルボン酸(チオジプロピオン酸等);
(q2−f)炭素数2〜30のアミノ酸
アスパラギン酸、グルタミン酸、システィン酸等のアミノ酸;
(q2−g)有機酸変性シリコーン
ジオルガノポリシロキサンのメチル基の一部が、−R7COOH基および/または−R7SO3H基 で置換した有機酸。R7は炭素数2〜5のアルキレン基であり、残りはメチル基、フェニル基、炭素数2〜20のアルキル基または−(CH2)p−Ph(Phはフェニル基、pは1〜4の整数を示す)基でもよい。
オクチルアルコールのカルボキシメチル化物、デシルアルコールのカルボキシメチル化物、ラウリルアルコールのカルボキシメチル化物、のカルボキシメチル化物およびトリデカノール(協和発酵製)のカルボキシメチル化物等;
(q2−i)脂肪族アルコール(炭素数8〜24)のEOおよび/またはPO1〜20モル付加物のカルボキシメチル化物、オクチルアルコールEO3モル付加物のカルボキシメチル化物、ラウリルアルコールEO2.5モル付加物のカルボキシメチル化物、イソステアリルアルコールEO3モル付加物のカルボキシメチル化物、およびトリデカノールEO2モル付加物のカルボキシメチル化物等;
これらのうちさらに好ましいのはアルキルトリメチルアンモニウムの有機酸塩およびとくにジアルキルジメチルアンモニウムの有機酸塩である。
これらのうちさらに好ましいのは、脂肪族アミンの無機酸塩および有機酸塩である。
これら(C)は単独で使用しても、2種以上を混合して使用してもよい。
これらの範囲であると、平滑性が良好であり、11〜22デシテックス(dtx)等の細糸を紡糸する際でも糸切れなどの問題が生じる恐れがない。
これら範囲であると、膠着防止性が良好であり、経日での油状組成物全体の粘度上昇が小さく、11〜22dtx等の細糸を紡糸する際でも糸切れなどの問題が生じる恐れがない。
これらの範囲であると、ノズル給油方式での生産の際に、(B)がノズル中で詰ることなく、紡糸が安定的にでき、糸切れなどの問題が生じる恐れがない。
これらの範囲であると、平滑性が良くなり、ノズル給油での生産が安定的にできる。
これらの範囲であると、平滑性が良く、かつ紡糸工程時の油状組成物の飛散が少なく、作業環境が悪化する恐れがない。
体積平均粒子径が1nm未満および200nmを超えるとノズル給油方式での生産安定性が悪くなる。 体積平均粒子径は通常、動的光散乱法(界面活性剤評価・試験法(日本油化学会)、212頁(2002))、またはX線回折法(JIS 0131−1996、X線回折分析通則)で測定するが、本発明おける体積平均粒子径は動的光散乱法で測定した値である。
(D1)としては、例えば、常温で固体のシリコーン(D11)、ポリエーテル変性シリコーン(D12)、これら以外の膠着防止剤(D13)、およびこれら2種以上の併用が挙げられる。ここで常温で固体とは、25℃において固体であるという意味である。
好ましいものは、重量平均分子量(ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによる、Mwと略記する)が1,000〜100,000のメチルシリコーンレジン、およびMwが1,000〜100,000のアミノ変性オルガノポリシロキサンからなるレジンであり、さらに好ましくは、Mwが1,500〜30,000のメチルシリコーンレジンである。
ポリオキシアルキレン基としては、一般式−A1−O−(A2−O)s−R14で示される基であり、ここで、R14は水素原子または炭素数1〜30のアルキル基;A1は炭素数1〜5のアルキレン基;A2は炭素数1〜4のアルキレン基であり、同一でも異なっていてもよく、ブロック状でもランダム状でもよい。sは1〜100の整数を表す。a,bはそれぞれ1〜10,000の整数である。
(D21)のうち好ましいものとしては、例えば下記一般式(6)、(7)または(8)で示されるもの、およびこれらの2種以上の混合物が挙げられる。
R20の炭素数1〜4のアルキレン基としては、直鎖状、分岐状のいずれでもよく、メチレン基、エチレン基、n−およびi−のプロピレン基、ブチレン基等;炭素数1〜4のヒドロキシアルキレン基としては、直鎖状、分岐状のいずれでもよく、ヒドロキシメチレン基、ヒドロキシエチレン基、n−およびi−のヒドロキシプロピレン基、ヒドロキシブチレン基等が挙げられる。これらのうち好ましいものは炭素数1〜4のアルキレン基である。
X- のうち好ましいものはCOO- である。
Lのアルカリ金属としてはリチウム、カリウム、ナトリウム等;アルカリ土類金属としてはカルシウム、マグネシウム等;アミンカチオンとしてはモノ−、ジ−およびトリ−のエタノールアミンカチオン、2−エチルヘキシルアミンカチオン等が挙げられる。これらのうち好ましいものは、水素原子およびアルカリ金属である。
これらの範囲であると、ベースオイルとの相溶性が良い。
炭素数1〜5のアルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、n−およびi−のプロポキシ基およびブトキシ基等が挙げられる。
炭素数1〜4のアルキレン基としては、R18で挙げたものが挙げられ、炭素数5のアルキレン基としては、1,2−、1,3−、1,4−、2,3−および2,4−ペンチレン基が挙げられる。
常温で固体である(B)を(A2)および(C)と一緒に撹拌装置のある槽に入れ、50〜80℃に加熱し、25℃における濁度が20mg/L以下になるまで撹拌する。その後、撹拌しながら(A1)を入れ、20〜40℃に冷却することで本発明の油状組成物を得ることができる。
粘度は以下の方法で測定する。
[粘度の測定方法]
試料油状組成物を20gウベローデ粘度計に入れ、恒温水槽で25±0.5℃に試料油剤を温調する。30分後、ウベローデ法により粘度を測定する。
非含水の状態とは、そのまま(ストレート給油)、または希釈剤(有機溶媒、低粘度鉱物油等)で希釈して使用することができる。希釈比率は特に限定されないが、油剤の重量[非揮発分の合計重量]は、希釈後の希釈油剤の全重量に基づいて、通常1〜80質量%、好ましくは5〜70質量%である。
有機溶媒としては、例えば、前述した溶解助剤(E)と同じものが挙げられる。低粘度鉱物油としては、例えば、25℃における粘度が1mm2 /s未満の流動パラフィンや精製スピンドル油が挙げられる。
乳化剤としては、(A)、(C)などの種類によっては特に加える必要はなく、例えば前述したアニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤等が使用できる。
エマルションの濃度は特に限定されないが、油状組成物の重量(質量%)は、乳化後のエマルションの全質量に基づいて、好ましくは0.01〜30、さらに好ましくは0.2〜20である。
本発明の油状組成物は、通常弾性繊維に対して、非揮発分として、好ましくは0.1〜12(さらに好ましくは0.5〜10、特に好ましくは1〜8)質量%付与させる。
本発明の油状組成物を適用できる弾性繊維の維度は、特に限定されないが、通常10〜2500dtx、好ましくは11〜1870dtxである。
なお、弾性繊維は他の合成繊維、例えばナイロン繊維やポリエステル繊維と混紡して使用される。従って、本発明の油状組成物は、付与された後、他の合成繊維の紡糸油剤と一緒に洗浄され、除去されることが多い。精練工程では、水系精練または溶剤精練が行われる。
最終製品としては、衣料用[例えばパンティーストッキング、靴下、インナーファンデーション(ブラジャー、ガードル、ボディースーツ等)、アウターウェア(ジャケット、スラックス等)、スポーツウェア(水着、レオタード、スキーズボン等)]および産業資材用(例えば紙おむつ、ベルト等)等に広く適用できる。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。なお、文中および表中の部は質量部(有効成分)を表す。
表1記載の配合処方で各成分を配合して、本発明および比較例の油状組成物を調製した。
ジステアリン酸マグネシウム1質量%、ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテル酢酸ナトリウム(EO3モル付加物)2質量%、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)4質量%、ジデシルジメチルアンモニウム・ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)塩2質量%、および流動パラフィン60質量%を60〜70℃で1時間混合した。その後、ポリジメチルシロキサン31質量%を加え、30℃に冷却、実施例1の油状組成物を調整した。
ジステアリン酸マグネシウム1.5質量%、ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテル酢酸ナトリウム(EO3モル付加物)3質量%、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)6質量%、ジデシルジメチルアンモニウム・ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)塩3質量%、および流動パラフィン66.5質量%を60〜70℃で1時間混合した。その後、ポリジメチルシロキサン20質量%を加え、30℃に冷却、実施例2の油状組成物を調整した。
ジステアリン酸マグネシウム2質量%、ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテル酢酸ナトリウム(EO3モル付加物)3質量%、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)6質量%、ジデシルジメチルアンモニウム・ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)塩3質量%、および流動パラフィン71質量%を60〜70℃で1時間混合した。その後、ポリジメチルシロキサン15質量%を加え、30℃に冷却、実施例3の油状組成物を調整した。
ジステアリン酸マグネシウム2.5質量%、ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテル酢酸ナトリウム(EO3モル付加物)3質量%、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)6質量%、ジデシルジメチルアンモニウム・ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)塩3質量%、および流動パラフィン75.5質量%を60〜70℃で1時間混合した。その後、ポリジメチルシロキサン10質量%を加え、30℃に冷却、実施例4の油状組成物を調整した。
ジステアリン酸マグネシウム0.7質量%、ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテル酢酸ナトリウム(EO3モル付加物)2質量%、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)2質量%および流動パラフィン33.3質量%を80〜90℃で1時間混合した。その後、ポリジメチルシロキサン55質量%を加え、30℃に冷却、実施例5の油状組成物を調整した。
ジステアリン酸マグネシウム0.3質量%、ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテル酢酸ナトリウム(EO3モル付加物)0.5質量%、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)1.5質量%および流動パラフィン42.7質量%を80〜90℃で1時間混合した。その後、ポリジメチルシロキサン55質量%を加え、30℃に冷却、実施例6の油状組成物を調整した。
ジステアリン酸マグネシウム1質量%、ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテル酢酸ナトリウム(EO3モル付加物)0.5質量%、および流動パラフィン38.5質量%を60〜70℃で1時間混合した。その後、ポリジメチルシロキサン60質量%を加え、30℃に冷却、比較例1の油状組成物を調整した。
ジステアリン酸マグネシウム1質量%、ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテル酢酸ナトリウム(EO3モル付加物)0.2質量%、ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)0.4質量%、ジデシルジメチルアンモニウム・ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)塩0.2質量%、および流動パラフィン66.2質量%を60〜70℃で1時間混合した。その後、ポリジメチルシロキサン32質量%を加え、30℃に冷却、比較例2の油状組成物を調整した。
ジステアリン酸マグネシウム1.5質量%および流動パラフィン49質量%を115〜120℃で1時間混合した。その後、ポリジメチルシロキサン49.5重量%を加え、30℃に冷却、比較例3の油状組成物を調整した。
さらに、油状組成物の経日安定性試験、膠着性試験、ノズル給油方式での生産安定性試験を行なった。性能評価結果を併せて表1に示す。また、前記の方法でウベローデ粘度計にて測定した25℃における油状組成物の粘度、日本電色工業株式会社製のWater Analyzer−2000にて測定した25℃における油状組成物の濁度、および大塚電子株式会社製のELS−800にて測定した油状組成物の体積平均粒子径を表1に示す。
<粘度の測定方法>
試料油状組成物を20gウベローデ粘度計に入れ、恒温水槽で25℃に試料油状組成物を温調する。30分後、ウベローデ法により粘度を測定する。
25℃に温調した試料油状組成物を長さ10mmのセルに入れて、日本電色工業株式会社製のWater Analyzer−2000を使って、積分球式光電光度法で測定した。
油状組成物を長さ10mmのセルに入れて、大塚電子株式会社製のELS−800を使って、動的光散乱法で測定した。
調整した油状組成物100gを、145mlガラス製ボトルに入れ、−5℃、25℃、50℃の恒温槽中に30日間静置した後、油状組成物の外観を肉眼で観察し、調整直後の油状組成物の外観と比較し、次の基準で判定した。
−判定基準−
○:変化無し。
△:層分離や沈降物の発生はないが、油状組成物調整直後よりカスミ度合いが強い。
×:層分離や沈降物が発生。
紡糸工程で巻き取ったチーズを50℃で2週間エージングを行った繊維を用い、可変倍率(引き出し速度と巻き取り速度との比率の変更が可能)の引き出し巻き取り装置にかけ、50m/分の速度で糸を送り出した時、糸が膠着により巻き込まれずに巻き取ることのできる最低の速度倍率を求め、次の基準で判定した。
−判定基準−
○:速度倍数が 50〜65
×:速度倍数が 66以上
ポリウレタン繊維の乾式紡糸法において、表1の油状組成物をノズル給油で油状組成物付着量がフィラメント重量に対し6重量%になるよう付与させ、600m/分でチーズに巻き取り、40Dのポリウレタン繊維を得る際の、ノズル給油状態を肉眼で観察し、次の基準で判定した。
−判定基準−
◎:給油24時間でも、ノズル詰りが発生しない。
○:給油24時間以内で、ノイズ詰まりで給油量が低下する場合がある。
△:給油12時間以内で、ノズル詰まりが発生し、給油できない。
×:給油1時間以内にノズル詰りが発生し、給油できない。
ポリジメチルシロキサン:KF96−10CS(信越化学工業株式会社製:粘度10mm2/s(25℃))
流動パラフィン:流パン60S(三光化学株式会社製:粘度15mm2/s(25℃))
界面活性剤−1:ポリオキシエチレンイソトリデシルエーテル酢酸ナトリウム(EO3モル付加物)
界面活性剤−2:ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)
界面活性剤−3:ジデシルジメチルアンモニウム・ポリオキシエチレンラウリルエーテル酢酸(EO2.5モル付加物)塩
Claims (12)
- シリコーンオイル(A1)および炭化水素系潤滑油(A2)からなる群より選ばれる少なくとも1種のベースオイル(A)、並びに高級脂肪酸金属塩(B)からなり、25℃における濁度(JIS K0101−1998、9.4.積分球濁度)が20mg/L以下であることを特徴とする油状組成物。
- さらに、アニオン界面活性剤(C1)およびカチオン界面活性剤(C2)からなる群より選ばれる少なくとも1種からなり、7.0〜10.5の溶解度パラメーターを有する界面活性剤(C)を含有する請求項1記載の油状組成物。
- 前記(A)+(B)+(C)の合計質量に基づいて、前記(A)の含有量が70〜98.9質量%、前記(B)の含有量が0.1〜7質量%、前記(C)の含有量が1〜23質量%である請求項2記載の油状組成物。
- 前記(A)+(B)+(C)の合計質量に基づいて、前記(A)の含有量が75〜98.5質量%、前記(B)の含有量が0.5〜5質量%、前記(C)の含有量が1〜20質量%である請求項2または3記載の油状組成物。
- 前記(C)が下記一般式(1)で表されるスルホコハク酸エステルアニオン界面活性剤(C1−1A)、下記一般式(2)で表されるエーテルカルボン酸アニオン界面活性剤(C1−2)、下記一般式(3)で表される第4級アンモニウム塩型カチオン界面活性剤(C2−1)、および下記一般式(4)で表される第3級アミン塩型カチオン界面活性剤(C2−2)からなる群から選ばれる少なくとも1種の界面活性剤からなる請求項2〜4のいずれか記載の油状組成物。
- 前記(B)と前記(C)の質量比が40/60〜1/99である請求項2〜5のいずれか記載の油状組成物。
- 前記(B)の体積平均粒子径が1〜200nmである請求項1〜6記載の油状組成物。
- 前記(B)がステアリン酸のアルカリ土類金属塩である請求項1〜7のいずれか記載の油状組成物。
- 前記(A1)が、ポリジメチルシロキサン、またはその一部が炭素数2〜20のアルキル基および/またはフェニル基で置換されたポリジメチルシロキサンである請求項1〜8のいずれか記載の油状組成物。
- 前記(A2)が、鉱物油、水添油または分解油である請求項1〜9のいずれか記載の油状組成物。
- 請求項1〜10のいずれかに記載の油状組成物を紡糸工程で、弾性繊維に対して0.1〜12質量%付与し、必要により精練する弾性繊維の処理方法。
- 請求項11記載の処理方法により処理されてなる弾性繊維。
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