CN115298388A - 合成纤维用处理剂及其利用 - Google Patents

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Abstract

提供一种即使长时间保存也不会使供油线堵塞、能够稳定地生产合成纤维的合成纤维用处理剂。该合成纤维用处理剂必须含有平滑剂(L)、非离子表面活性剂(N)和低粘度稀释剂(D)，并且含有从有机磺酸盐(AS)、有机磷酸盐(AP)、油膜增强剂(H)、有机胺的环氧乙烷加合物(RA)和抗氧化剂(E)中选出的至少一种，所述处理剂的清洁度即ISO等级(4406：1999)为17/16/14以下，或者4μm以上的污染物颗粒在每100mL中为130000个以下。

Description

合成纤维用处理剂及其利用
技术领域
本发明涉及合成纤维用处理剂及其利用。
背景技术
在工业用合成纤维的制造中，传统上是利用供油辊来涂覆纤维处理剂，但从处理剂的均匀附着性的角度考虑，使用了利用碳原子数11～15的正构烷烃等低粘度链烷烃高稀释至浓度为50％以下、粘度调整为10mm2/s以下的处理剂。
然而，近年来，从向环境排放低粘度链烷烃和运行成本的角度考虑，越来越多地采用了以下的方法：利用使处理剂渗出的供油引导件，来赋予已乳化于水中的处理剂、或降低了低粘度链烷烃的使用量而高浓度化的处理剂。
在利用使处理剂渗出的供油引导件来赋予降低了低粘度链烷烃的使用量而高浓度化的处理剂的方法中，合成纤维用处理剂使用微型泵从供油引导件的细孔缓慢地排出而赋予至合成纤维。然而，利用现有的合成纤维用处理剂，存在以下的问题：导致处理剂的排出量下降，若最终发生堵塞则不进行供油，合成纤维的生产停止。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第6533002号公报
发明内容
发明欲解决的技术问题
对于现有的合成纤维用处理剂，调查了导致处理剂的排出量下降、若最终发生堵塞则不进行供油的原因，结果查明：纤维处理剂中产生的细小微粒蓄积在泵内部机构中、或者微粒蓄积在供油引导件的细孔中，导致处理剂的排出量下降。
本发明的目的在于提供一种即使长时间保存也不会堵塞供油线、能够稳定地生产合成纤维的合成纤维用处理剂。
用于解决问题的技术手段
为了解决上述课题，本发明人进行了深入研究，其结果是，首先发现：对于微粒本身，抗静电剂或极压添加剂和在纤维处理剂的pH调整中使用的有机胺的环氧乙烷加合物等在长时间保存过程中发生复杂的反应，形成了不溶于稀释剂的复合盐，并且在调配纤维处理剂时用适当的方法除去该微粒是正确且合适的。
即，本发明的合成纤维用处理剂必须含有非离子表面活性剂(N)、平滑剂(L)(除非离子表面活性剂(N)以外)和低粘度稀释剂(D)，并且含有从有机磺酸盐(AS)、有机磷酸盐(AP)、油膜增强剂(H)、有机胺的环氧乙烷加合物(RA)和抗氧化剂(E)中选出的至少一种，所述非离子表面活性剂(N)是从聚氧亚烷基多元醇醚、聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯、聚氧亚烷基脂肪醇醚、聚亚烷基二醇的脂肪酸酯和具有1个或2个以上羟基的多元醇脂肪酸酯中选出的至少一种，所述处理剂的清洁度即ISO等级(4406：1999)为17/16/14以下，或者在每100mL所述处理剂中，4μm以上的污染物颗粒的数量为130000个以下。
优选地，必须含有所述抗氧化剂(E)，并且所述抗氧化剂(E)含有受阻酚类抗氧化剂，所述受阻酚类抗氧化剂中，各酚基中具有1个以下叔丁基和1个以上羰基。
优选地，所述污染物颗粒为从乳酸、乳酸盐、磺基琥珀酸单辛酯、磺基琥珀酸单辛酯盐、无机硫酸及无机硫酸盐、无机磷酸及无机磷酸盐中选出的至少一种以上，其合计为1500ppm以下。
优选地，高温浊点为50℃以上，低温浊点为10℃以下。
优选地，必须含有所述油膜增强剂(H)，所述油膜增强剂(H)含有氢化蓖麻油的环氧乙烷加合物与二羧酸的缩合物。
本发明的合成纤维用处理剂的制造方法必须包含下述工序(II)和下述工序(III)，并且包含下述工序(I)和/或下述工序(IV)，
下述非离子表面活性剂(N)是从聚氧亚烷基多元醇醚、聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯、聚氧亚烷基脂肪醇醚、聚亚烷基二醇的脂肪酸酯和具有1个或2个以上羟基的多元醇脂肪酸酯中选出的至少一种。
工序(I)：将从非离子表面活性剂(N)、油膜增强剂(H)、有机磺酸盐(AS)、有机磷酸盐(AP)和有机胺的环氧乙烷加合物(RA)中选出的至少一种与低粘度稀释剂(D)混合，在30～100℃下搅拌1小时以上之后，静置10小时以上，将得到的混合物的上清液在下述过滤条件下过滤，得到混合液(i)的工序
工序(II)：将从平滑剂(L)(除了非离子表面活性剂(N)以外)和非离子表面活性剂(N)中选出的至少一种与抗氧化剂(E)混合，在60℃～150℃下搅拌，使所述抗氧化剂(E)溶解，然后冷却至10～100℃，得到溶解液(ii)的工序
工序(III)：将所述混合液(i)和/或所述溶解液(ii)与从平滑剂(L)(除了非离子表面活性剂(N)以外)、非离子表面活性剂(N)和低粘度稀释剂(D)中选出的1个以上混合，得到溶解液(iii)的工序
工序(IV)：将溶解液(iii)在30～100℃下搅拌1小时以上，然后静置10小时以上，然后在下述过滤条件下过滤，得到最终处理液(iv)的工序
过滤条件
滤纸：单位面积重量300～400、厚度0.5～1、透气度100～150、过滤精度1～5μm
助滤剂：硅藻土
滤纸的硅藻土的厚度：5～20cm
发明效果
本发明的合成纤维用处理剂即使长时间保存，也不会堵塞供油线，能够稳定地生产合成纤维。
具体实施方式
本发明的合成纤维用处理剂含有特定的成分，并且，作为处理剂清洁度的ISO等级(4406：1999)为一定以下。以下，进行详细说明。
〔合成纤维用处理剂〕
对于本发明的合成纤维用处理剂，作为处理剂清洁度的ISO等级为17/16/14以下。如果超过17/16/14，则无法解决本发明的课题。ISO等级优选为15/14/12以下，更优选为14/13/11以下，进一步优选为13/11/9以下。
ISO等级(4406：1999)是指，通过对100mL试样中含有的固体颗粒进行计数，来表示液体中的污染物颗粒的分布状况。若使用实际计数数则所使用的数值范围变大，所以转换为使用了2的对数的编号代码，是表示污染程度的国际标准。根据4μm以上的颗粒数、6μm以上的颗粒数、14μm以上的颗粒数的计数值，算出代码。
针对合成纤维用处理剂，使用液中颗粒计数器(例如，HACH ULTRA ANALYTICS公司制造、HIAC Royco液中颗粒计数系统8011等)，求出每100mL中的污染颗粒数CD。
对于本发明的合成纤维用处理剂，从发挥本发明效果的角度考虑，在每100mL处理剂中，4μm以上的污染物颗粒的数量为130000个以下，优选为64000个以下，更优选为32000个以下。
本发明的合成纤维用处理剂中含有的污染物颗粒的含量优选为1500ppm以下，更优选为1000ppm以下，进一步优选为500ppm以下，特别优选为250ppm以下，最优选为125ppm以下。若超过1500ppm，则长时间保存有可能使供油线堵塞。
本发明的合成纤维用处理剂中含有的污染物颗粒的含量的优选下限值为0.1ppm。
从发挥本发明效果的角度考虑，污染物颗粒优选为选自乳酸、乳酸盐、磺基琥珀酸单辛酯、磺基琥珀酸单辛酯盐、无机硫酸、无机硫酸盐、无机磷酸以及无机磷酸盐中的至少一种以上。
从长时间保存不会使供油线堵塞的角度考虑，本发明的合成纤维用处理剂的高温浊点优选为50℃以上，更优选为55℃以上，进一步优选为60℃以上。优选的高温浊点的上限值为90℃。
从长时间保存不会使供油线堵塞的角度考虑，本发明的合成纤维用处理剂的低温浊点优选为10℃以下，更优选为5℃以下，进一步优选为0℃以下。优选的低温浊点的下限值为-10℃。
对于本发明的合成纤维用处理剂的25℃时的粘度，如果粘度过低，则处理剂从供油装置中飞散。如果粘度过高，则均匀附着性下降。理想的是10～100mm2/s的范围，优选为20～95mm2/s，更优选为30～90mm2/s，进一步优选为40～85mm2/s。
对于本发明的合成纤维用处理剂的25℃时的比重，如果比重过低，则促进在处理剂中悬浮的污染物颗粒的沉淀和聚集，因此比重越高越好。优选为0.75以上，更优选为0.80以上，进一步优选为0.85以上。
本发明的合成纤维用处理剂必须含有：平滑剂(L)、非离子表面活性剂(N)、低粘度稀释剂(D)。
从本发明效果的角度考虑，本发明的合成纤维用处理剂优选含有选自有机磺酸盐(AS)、有机磷酸盐(AP)、油膜增强剂(H)、有机胺的环氧乙烷加合物(RA)以及抗氧化剂(E)中的至少一种。
[平滑剂(L)]
平滑成分(L)是本发明的处理剂的必须成分，是除了非离子表面活性剂(N)以外的成分。作为平滑成分(L)，可以列举：1)酯化合物(L1)，具有由脂肪族一元醇和脂肪酸形成酯键后的结构；2)酯化合物(L2)，具有由脂肪族多元醇和脂肪酸形成酯键后的结构；3)酯化合物(L3)，具有由脂肪族一元醇和脂肪族多元羧酸形成酯键后的结构；4)芳香族酯化合物(L4)，分子内具有芳香环；5)含硫酯化合物(L5)；6)矿物油(L6)等作为作合成纤维用处理剂而通常采用的公知的平滑成分。平滑成分(L)可以使用一种或两种以上。
1)酯化合物(L1)
酯化合物(L1)是具有由脂肪族一元醇和脂肪酸(脂肪族一元羧酸)形成酯键后的结构的化合物，而且是在分子内不具有聚氧亚烷基的化合物。酯化合物(L1)可以使用一种或两种以上。
作为酯化合物(L1)，优选由下述通式(1)表示的化合物。
R1-COO-R2 (1)
(式中，R1表示碳原子数4～24的烷基或烯基，R2表示碳原子数6～24的烷基或烯基。)
R1的碳原子数优选为6～22，更优选为8～20，进一步优选为10～18。如果该碳原子数小于4，则油膜弱，因此有时绒毛增加。另一方面，如果该碳原子数超过24，则纤维金属间的摩擦变高，有时绒毛增加。R1可以是烷基和烯基中的任意，但从长时间保存不会使供油线堵塞这样的观点考虑，优选烷基。
R2的碳原子数优选6～22，更优选8～20，进一步优选10～18。如果该碳原子数小于6，则油膜弱，因此有时绒毛增加。另一方面，如果该碳原子数超过24，则纤维金属间的摩擦变高，有时绒毛增加。R2は、可以是烷基和烯基中的任意，但从长时间保存不会使供油线堵塞这样的观点考虑，优选烯基。
作为酯化合物(L1)，没有特别限制，例如可以列举：2-癸基十四烷基芥酸酯、2-癸基十四烷基油酸酯、2-辛基十二烷基硬脂酸酯、棕榈酸异辛酯、硬脂酸异辛酯、棕榈酸丁酯、硬脂酸丁酯、油酸丁酯、油酸异辛酯、油酸月桂酯、硬脂酸异十三烷基酯、硬脂酸十六烷基酯、油酸异硬脂基酯、辛酸油酯、月桂酸油酯、棕榈酸油酯、硬脂酸油酯、油酸油酯等。其中，优选2-癸基十四烷基油酸酯、2-辛基十二烷基硬脂酸酯、棕榈酸异辛酯、硬脂酸异辛酯、油酸月桂酯、硬脂酸异十三烷基酯、硬脂酸十六烷基酯、油酸异硬脂基酯、油酸油酯。
2)酯化合物(L2)
酯化合物(L2)是具有由脂肪族多元醇和脂肪酸(脂肪族一元羧酸)形成酯键后的结构的化合物，而且是在分子内不具有聚氧亚烷基的化合物。酯化合物(L2)可以使用一种或两种以上。
构成酯化合物(L2)的脂肪族多元醇只要是二元以上则没有特别限制，可以使用一种或两种以上。从油膜强度的点考虑，多元醇优选三元以上，更优选三元～四元，进一步优选三元。
作为脂肪族多元醇，例如可以列举：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、环己二醇、环己烷二甲醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、赤藓醇、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇、双三羟甲基丙烷、二季戊四醇、三甘油、四甘油、蔗糖等。其中，优选甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、赤藓醇、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇、双三羟甲基丙烷、二季戊四醇、蔗糖，更优选甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、赤藓醇、二甘油、脱水山梨糖醇，进一步优选甘油、三羟甲基丙烷。
构成酯化合物(L2)的脂肪酸可以是饱和的，也可以是不饱和的。关于不饱和键的数量，没有特别限制，但在具有三个以上的情况下，氧化导致劣化加剧，处理剂增粘而损害润滑性，因此优选一个或两个。作为脂肪酸的碳原子数，从兼顾油膜强度和润滑性考虑，优选8～24，更优选10～20，进一步优选12～18。脂肪酸可以使用一种或两种以上，也可以将饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸并用。
酯化合物(L2)是分子内具有2个以上酯键的化合物，但从长时间保存不会使供油线堵塞的角度考虑，优选是分子内具有3个以上酯键的化合物，进一步优选是分子内具有3个酯键的化合物。
对于酯化合物(L2)的碘值，没有特别限制。
酯化合物(L2)的重均分子量优选为300～1200，更优选为300～1000，进一步优选500～1000。在该重均分子量小于300的情况下，油膜强度不足，有时绒毛增加、热处理时的冒烟增加。另一方面，在该重均分子量超过1200的情况下，平滑性不足，绒毛多发，不仅无法得到高品质的纤维，而且有时织造、编织工序中的品质差。需要说明的是，本发明的重均分子量是使用东曹(株)制造的高速凝胶渗透色谱装置HLC-8220GPC，以试样浓度3mg/cc注入到昭和电工(株)制分离柱KF-402HQ、KF-403HQ，并根据用差示折射率检测器测定的峰值算出的。
作为酯化合物(L2)，例如可以列举：三羟甲基丙烷三辛酸酯、三羟甲基丙烷三癸酸酯、三羟甲基丙烷三月桂酸酯、三羟甲基丙烷三油酸酯、三羟甲基丙烷(月桂酸酯、肉豆蔻酸酯、棕榈酸酯)、三羟甲基丙烷(月桂酸酯、肉豆蔻酸酯、油酸酯)、三羟甲基丙烷(三棕榈仁脂肪酸酯)、三羟甲基丙烷(三椰子油脂肪酸酯)、椰子油、菜籽油、棕榈油、甘油三月桂酸酯、甘油三油酸酯、甘油三异硬脂酸酯、季戊四醇四辛酸酯、季戊四醇四癸酸酯、季戊四醇四月桂酸酯、赤藓醇四月桂酸酯、季戊四醇(四棕榈仁脂肪酸酯)、季戊四醇(四椰子脂肪酸酯)、1,6己二醇二油酸酯等，它们在分子内不具有羟基。
酯化合物(L2)可以使用采用通常市售的脂肪酸和脂肪族多元醇，利用公知的方法合成得到的物质。或者，也可以直接使用天然的果实、种子或花等天然得到的天然酯、且该天然酯满足酯化合物(L2)的结构，或者根据需要，也可以使用采用公知的方法对天然酯进行精制，再或者可以使用通过公知的方法对精制后的酯利用熔点差进行分离、再精制而得到的酯。此外，也可以使用对两种以上的天然酯(油脂)进行酯交换而得到的酯。
3)酯化合物(L3)
酯化合物(L3)是具有由脂肪族一元醇与脂肪族多元羧酸形成酯键后的结构的化合物，而且是分子内不具有聚氧亚烷基的化合物。酯化合物(L3)可以使用一种或两种以上。
构成酯化合物(L3)的脂肪族一元醇没有特别限制，可以使用一种或两种以上。脂肪族一元醇可以是饱和的，也可以是不饱和的。关于不饱和键的数量，没有特别限制，在具有两个以上的情况下，由于氧化而导致劣化进行，处理剂增粘而损害润滑性，因此优选一个。作为脂肪族一元醇的碳原子数，从长时间保存不会使供油线堵塞的角度考虑，优选为8～24，更优选为14～24，进一步优选18～22。脂肪族一元醇可以使用一种或两种以上，也可以将饱和脂肪族一元醇合不饱和脂肪族一元醇并用。
作为脂肪族一元醇，可以列举：辛醇、异辛醇、月桂醇、肉豆蔻醇、肉豆蔻油醇、鲸蜡醇、异鲸蜡醇、棕榈油醇、硬脂醇、异硬脂醇、油醇、反油醇、异油醇、二十碳烯醇、花生醇、异二十烷醇、二十二烷醇、山嵛醇、异二十二烷醇、芥子醇、二十四烷醇、异二十四烷醇、神经醇、蜡醇、褐煤醇、蜂花醇等。其中，优选辛醇、异辛醇、月桂醇、肉豆蔻醇、肉豆蔻油醇、鲸蜡醇、异鲸蜡醇、棕榈油醇、硬脂醇、异硬脂醇、油醇、反油醇、异油醇、二十碳烯醇、花生醇、异二十烷醇、二十二烷醇、山嵛醇、异二十二烷醇、芥子醇、二十四烷醇、异二十四烷醇、神经醇，更优选肉豆蔻油醇、棕榈油醇、油醇、反油醇、异油醇、二十碳烯醇、二十二烷醇、芥子醇、神经醇，进一步优选油醇、反油醇、异油醇、二十碳烯醇、二十二烷醇、芥子醇。
构成酯(L3)的脂肪族多元羧酸只要是二元以上就没有特别限制，可以使用一种或两种以上。本发明中使用的脂肪族多元羧酸不包含硫代二丙酸等含硫多元羧酸。脂肪族多元羧酸的价数优选为二元。同样地，优选在分子内不含羟基。
作为脂肪族多元羧酸，可以列举：柠檬酸、异柠檬酸、苹果酸、乌头酸、草酰乙酸、草酰琥珀酸、琥珀酸、富马酸、马来酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸等。其中，优选乌头酸、草酰乙酸、草酰琥珀酸、琥珀酸、富马酸、马来酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸，更优选富马酸、马来酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸。
作为酯化合物(L3)，例如可以列举：己二酸二辛酯、己二酸二月桂酯、己二酸二油酯、己二酸二异鲸蜡酯、癸二酸二辛酯、癸二酸二月桂酯、癸二酸二油酯、癸二酸二异鲸蜡酯等。
酯化合物(L3)是在分子内具有2个以上酯键的化合物。针对酯化合物(L3)的碘值，没有特别限制。
酯化合物(L3)的重均分子量优选为500～1000，更优选为500～800，进一步优选为500～700。在该重均分子量小于500的情况下，油膜强度不足，有时绒毛增加、或者热处理时的发烟增。另一方面，在该重均分子量超过1000的情况，熔点变高，成为制织或者编织工序中的浮渣产生的原因，存在品质劣化的情况。
4)芳香族酯化合物(L4)
芳香族酯化合物(L4)是在分子内具有至少一个芳香环的酯化合物。详细来说，可以列举：酯化合物(L4-1)，具有由芳香族羧酸和醇形成酯键后的结构；酯化合物(L4-2)，具有由芳香族醇和羧酸形成酯键后的结构。另外，芳香族酯化合物(L4)是在分子内不具有聚氧亚烷基的化合物。芳香族酯化合物(L4)可以使用一种或两种以上。
5)含硫酯化合物(L5)
含硫酯化合物是从硫代二丙酸与脂肪族醇的二酯化合物以及硫代二丙酸与脂肪族醇的单酯化合物中选出的至少一种。
含硫酯化合物是具有抗氧化能力的成分。通过使用该含硫酯化合物，能够提高处理剂的耐热性。含硫酯化合物可以使用一种或两种以上。构成该含硫酯化合物的硫代二丙酸的分子量优选为400～1000，更优选为500～900，进一步优选为600～800。构成该含硫酯化合物的脂肪族醇可以是饱和的，也可以是不饱和的。另外，脂肪族醇可以是直链状，也可以具有支链结构，但是优选具有支链结构。脂肪族醇的碳原子数优选为8～24，更优选为12～24，进一步优选为16～24。作为脂肪族醇，例如可以列举：辛醇、2-乙基己醇、癸醇、月桂醇、肉豆蔻醇、异鲸蜡醇、油醇以及异硬脂醇等，其中，优选油醇、异硬脂醇。
6)矿物油(L6)
另外，本发明的合成纤维用处理剂中，作为上述以外的平滑成分，也可以含有矿物油。此处所说的矿物油不是为了稀释处理剂而使用的低粘度稀释剂，而是包含在不挥发成分中。作为矿物油，没有特别限制，可以举出：机油、锭子油、液体石蜡等。矿物油可以使用一种或两种以上。矿物油在30℃时的粘度优选为100～500秒。
作为平滑成分(L)，从长时间保存不会使供油线堵塞的角度考虑，优选使用除去催化剂等而精制过的物质。
[非离子表面活性剂(N)]
从赋予原丝油膜强度、集束性并提高制纱性的点考虑，本发明的处理剂优选除了上述平滑成分(L)之外，还必须含有非离子表面活性剂(N)。需要说明的是，非离子表面活性剂(N)是指除了上述的平滑成分(L)以外的物质。非离子表面活性剂(N)可以使用一种或两种以上。
非离子表面活性剂(N)是从聚氧亚烷基多元醇醚、聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯、聚氧亚烷基脂肪醇醚、聚亚烷基二醇的脂肪酸酯、多元醇脂肪酸酯中选出的至少一种。
(聚氧亚烷基多元醇醚)
聚氧亚烷基多元醇醚是指具有对多元醇加成了环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等环氧烷后的结构的化合物。
作为多元醇，可以列举：乙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇、双三羟甲基丙烷、二季戊四醇、蔗糖等。这些中，优选甘油、三羟甲基丙烷、蔗糖。
作为环氧烷的加成摩尔数，优选为3～100，更优选为优选4～70，进一步优选为5～50。另外，环氧乙烷在环氧烷中所占的比例优选为50摩尔％以上，进一步优选为80摩尔％以上。
聚氧亚烷基多元醇醚的重均分子量优选为300～10000，更优选为400～8000，进一步优选为500～5000。在该分子量小于300的情况下，有时不能减少绒毛、断纱的产生。另一方面，在该分子量超过10000的情况下，处理剂的摩擦变高，不仅不能减少绒毛、断纱的产生，有时还会使其更差。
作为聚氧亚烷基多元醇醚，可以列举：聚乙二醇、甘油环氧乙烷加合物、三羟甲基丙烷环氧乙烷加合物、季戊四醇环氧乙烷加合物、二甘油环氧乙烷加合物、脱水山梨糖醇环氧乙烷加合物、脱水山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物、山梨糖醇环氧乙烷加合物、山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物、双三羟甲基丙烷环氧乙烷加合物、二季戊四醇环氧乙烷加合物、蔗糖环氧乙烷加合物等，但是不限于这些。
(聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯)
聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯是具有由对多元醇加成了环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等环氧烷而成者与脂肪酸形成酯键所得到的结构的化合物。
作为多元醇，可以列举：甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、赤藓醇、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇、双三羟甲基丙烷、二季戊四醇、蔗糖等。这些中，优选甘油、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇。
作为脂肪酸，可以列举：月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、棕榈酸、棕榈油酸、异鲸蜡酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、反油酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、二十烷酸、山嵛酸、异二十二烷酸、芥子酸、二十四烷酸、异二十四烷酸等。
作为环氧烷的加成摩尔数，优选为3～100，更优选为5～70，进一步优选为10～50。另外，环氧乙烷在环氧烷中所占的比例优选为50摩尔％以上，进一步优选为80摩尔％以上。
聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯的重均分子量优选为300～7000，更优选为500～5000，进一步优选为700～3000。在该分子量小于300的情况下，热处理工序中发生冒烟，有时使环境变差。另外，有时无法降低断纱的发生。另一方面，如果该分子量超过7000，则处理剂的摩擦变高，不但不能减少绒毛、断纱的产生，有时还会使其更差。
作为聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯，可以列举：甘油环氧乙烷加合物单月桂酸酯、甘油环氧乙烷加合物二月桂酸酯、甘油环氧乙烷加合物三月桂酸酯、三羟甲基丙烷环氧乙烷加合物三月桂酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷加合物单油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷加合物二油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷加合物三油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物单油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物二油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物三油酸酯、脱水山梨糖醇环氧乙烷环氧丙烷加成物三月桂酸酯、蔗糖环氧乙烷加合物三月桂酸酯等，但是不限于这些。
(聚氧亚烷基脂肪醇醚)
聚氧亚烷基脂肪醇醚是具有对脂肪族一元醇加成了环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等环氧烷而得到的结构的化合物。
作为聚氧亚烷基脂肪醇醚，例如可以列举：辛醇、2-乙基己醇、癸醇、月桂醇、十三烷醇、肉豆蔻醇、硬脂醇、异硬脂醇、油醇等脂肪族醇的环氧烷加成物。
作为环氧烷的加成摩尔数，优选为1～100摩尔，更优选为2～70摩尔，进一步优选为3～50摩尔。另外，环氧乙烷相对于环氧烷整体的比例优选为20摩尔％以上，更优选为30摩尔％以上，进一步优选为40摩尔％以上。
(聚亚烷基二醇的脂肪酸酯)
聚亚烷基二醇的脂肪酸酯是具有由聚氧亚乙基二醇、聚氧亚乙基聚氧亚丙基二醇与脂肪酸形成酯键后的结构的化合物。聚亚烷基二醇的重均分子量优选为100～1000，更优选为150～800，进一步优选为200～700。
作为聚亚烷基二醇脂肪酸酯，可以列举：聚乙二醇单月桂酸酯、聚乙二醇二月桂酸酯、聚乙二醇单油酸酯、聚乙二醇二油酸酯、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚乙二醇硬脂酸酯、聚乙烯聚丙烯二醇单月桂酸酯、聚乙烯聚丙烯二醇二月桂酸酯、聚乙烯聚丙烯二醇单油酸酯、聚乙烯聚丙烯二醇二油酸酯等，但是不限于这些。
(多元醇脂肪酸酯)
多元醇脂肪酸酯是具有由多元醇和脂肪酸形成酯键后的结构的化合物，是除了上述的平滑成分(L)以外的化合物。
作为多元醇，可以列举：乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、赤藓醇、二乙二醇、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇、双三羟甲基丙烷、蔗糖等。这些中，优选乙二醇、甘油、二甘油、脱水山梨糖醇、山梨糖醇。
作为脂肪酸，可以列举：月桂酸、肉豆蔻酸、肉豆蔻油酸、棕榈酸、棕榈油酸、异鲸蜡酸、硬脂酸、异硬脂酸、油酸、反油酸、亚油酸、亚麻酸、异二十烷酸、二十二烷酸、二十烷酸、山嵛酸、异二十二烷酸、芥子酸、二十四烷酸等。
另外，该多元醇脂肪酸酯具有至少一个或两个以上羟基。
多元醇脂肪酸酯的重均分子量优选为100～1000，更优选为200～800，进一步优选为300～600。
作为脂肪酸酯，可以列举：甘油单月桂酸酯、甘油二月桂酸酯、甘油单油酸酯、甘油二油酸酯、脱水山梨糖醇单油酸酯、脱水山梨糖醇二油酸酯、蔗糖单月桂酸酯、蔗糖二月桂酸酯等，但是不限于这些。
作为非离子表面活性剂(N)，从提高耐热性的角度考虑，优选使用除去催化剂等并精制过的物质。
[油膜增强剂(H)]
油膜增强剂(H)是从非离子含聚氧亚烷基的羟基脂肪酸多元醇酯(以下，有时称为多羟基酯)以及将多羟基酯的至少一个羟基用脂肪酸封端而成的酯中选出的至少一种。油膜增强剂(H)不包含在平滑剂(L)以及非离子表面活性剂(N)中。
(多羟基酯、将多羟基酯的至少一个羟基用脂肪酸封端而成的酯)
多羟基酯在结构上是含聚氧亚烷基的羟基脂肪酸与多元醇的酯，优选多元醇的羟基中的两个以上羟基被酯化。因此，含聚氧亚烷基的羟基脂肪酸多元醇酯是具有多个羟基的酯。
含聚氧亚烷基的羟基脂肪酸具有在脂肪酸的烃基经由氧原子而结合聚氧亚烷基后的结构，聚氧亚烷基的未与脂肪酸的烃基结合的一个末端成为羟基。
作为多羟基酯，例如可以列举：碳原子数6～22(优选的是16～20)的羟基脂肪酸与多元醇的酯化物的环氧烷加成物。
作为碳原子数6～22的羟基脂肪酸，例如可以列举：羟基辛酸、羟基癸酸、羟基月桂酸、羟基硬脂酸、蓖麻油酸，优选羟基硬脂酸、蓖麻油酸。作为多元醇，例如可以列举：乙二醇、甘油、山梨糖醇、脱水山梨糖醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等，优选甘油。作为环氧烷，可以列举：环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷等碳原子数2～4的环氧烷。
环氧烷的加成摩尔数优选为3～60，进一步优选为8～50。环氧乙烷在环氧烷中所占的比例优选为50摩尔％以上，进一步优选为80摩尔％以上。
在加成两种以上环氧烷的情况下，它们的加成顺序没有特别限制，加成方式可以是嵌段状、无规状中的任意。环氧烷的加成可以通过公知的方法进行，但通常在碱性催化剂的存在下进行。
多羟基酯例如可以通过在通常条件下，将多元醇与羟基脂肪酸(羟基单羧酸)酯化，得到酯化物，接着使环氧烷与该酯化物进行加成反应来制造。多羟基酯也可以通过使用蓖麻油等天然得到的油脂或在其中添加氢而得到的氢化蓖麻油，然后与环氧烷进行加成反应，来适当地制造。
是将上述的多羟基酯的至少一个羟基用脂肪酸封端而成的酯。封端的脂肪酸的碳原子数优选为6～24，进一步优选为12～18。脂肪酸中的烃基的碳原子数可以具有分布，烃基可以是直链状，也可以具有支链，可以是饱和的，也可以是不饱和的，也可以具有多环结构。作为这样的脂肪酸，例如可以列举：月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、硬脂酸、油酸、二十烷酸、山嵛酸、二十四烷酸等。对于酯化的方法、反应条件等，没有特别限制，可以采用公知的方法、通常的条件。
作为多羟基酯以及将多羟基酯的至少一个羟基用脂肪酸封端而成的酯，例如可以列举：氢化蓖麻油环氧乙烷加合物、POE(20)氢化蓖麻油、蓖麻油环氧乙烷加合物、氢化蓖麻油环氧乙烷加合物单油酸酯、氢化蓖麻油环氧乙烷加合物二油酸酯、氢化蓖麻油环氧乙烷加合物三油酸酯、POE(20)氢化蓖麻油三油酸酯、蓖麻油环氧乙烷加合物三油酸酯、氢化蓖麻油环氧乙烷加合物三硬脂酸酯、蓖麻油环氧乙烷加合物三硬脂酸酯、POE(20)氢化蓖麻油三硬脂酸酯，这些中，从处理剂的相溶性、油膜强度、绒毛减少的角度考虑，优选氢化蓖麻油环氧乙烷加合物、氢化蓖麻油环氧乙烷加合物三油酸酯、氢化蓖麻油环氧乙烷加合物三硬脂酸酯。
从实现本发明效果的角度考虑，油膜增强剂(H)优选是氢化蓖麻油的环氧乙烷加合物与二羧酸的缩合物。
[有机磺酸盐(AS)]
作为有机磺酸盐(AS)，可以列举：芳香族磺酸盐、脂肪族磺酸盐。
作为芳香族磺酸盐，例如可以列举：甲苯磺酸钠、乙基苯磺酸钾、丙基苯磺酸锂、丁基苯磺酸钠、己基苯磺酸钾、辛基苯磺酸锂、壬基苯磺酸钠、壬基苯磺酸三乙醇胺、癸基苯磺酸钾、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾、十四烷基苯磺酸钠、十八烷基苯磺酸钾等。这些中，优选甲苯磺酸钠、壬基苯磺酸钠、壬基苯磺酸三乙醇胺、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钾等在分子中具有碳原子数1～12的烷基的芳香族磺酸盐。
作为脂肪族磺酸盐，没有特别限制，例如可以列举：烷烃磺酸钠、1-辛基磺酸钠、1-癸烷磺酸钾、1-月桂基磺酸钠、1-肉豆蔻基磺酸钠、1-十六烷基磺酸钾、1-硬脂基磺酸钠、异辛基磺酸钠、异癸烷磺酸钠、异月桂基磺酸钠、异肉豆蔻基磺酸钠(イソミリスチリルスルホン酸ナトリウム)、异十六烷基磺酸钠、异硬脂基磺酸钠、二异丁基磺基琥珀酸钾、二2-乙基己基磺基琥珀酸钠、二辛基磺基琥珀酸钠、二壬基磺基琥珀酸钠等。这些成分可以单独使用一种，也可以两种以上组合使用。这些中，优选含有从由下述的化7表示的化合物以及由下述的化8表示的化合物中选出的至少一种化合物。通过使用这些化合物，从而能够进一步提高本发明的效果，特别是能够进一步减少制丝工序中产生的焦油污垢、白粉污垢。
[有机磷酸盐(AP)]
作为有机磷酸盐(AP)，没有特别限制，可以列举：POE(8)油基磷酸酯烷基氨基醚盐、异十六烷基磷酸酯POE烷基氨基醚盐、油基磷酸酯二丁基乙醇胺塩、异十六烷基磷酸酯·POE(10)月桂基氨基醚盐、异十六烷基磷酸酯·POE(10)月桂基氨基醚盐、异十六烷基磷酸酯·POE(10)硬脂基氨基醚盐、十三烷基磷酸酯·POE(3)月桂基氨基醚盐、POE(8)油基醚磷酸酯·POE(2)月桂基氨基醚盐等。
需要说明的是，POE(8)是指聚氧乙烯8摩尔加成。
[有机胺的环氧乙烷加合物(RA)]
有机胺的环氧乙烷加合物(RA)是具有对有机胺加成了环氧乙烷后的结构的化合物。
作为有机胺，可以列举：1)甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丁胺、二丁胺、三丁胺、辛胺、月桂胺、硬脂胺、油胺等脂肪族胺化合物；2)单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺等烷醇胺化合物；3)N,N-双(羟基乙基)丁胺、N,N-双(羟基乙基)辛胺、N,N-双(羟基乙基)月桂胺等脂肪族烷醇胺化合物。
从发挥本发明的效果的观点考虑，环氧乙烷的加成摩尔数优选为1～40，更优选为2～30，进一步优选为3～20。
作为有机胺的环氧乙烷加合物(RA)的具体例，可以列举：POE(10)月桂基氨基醚、POE(15)油基氨基醚、POE(10)牛脂烷基氨基醚、POE(10)牛脂烷基氨基醚·油酸盐等。
[低粘度稀释剂(D)]
作为低粘度稀释剂(D)，没有特别限制，例如可以列举：有机溶剂、低粘度矿物油、水等。
作为有机溶剂的具体例，可以列举：己烷、乙醇、异丙醇、油醇、乙二醇、丙二醇、二乙基醚、甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺、甲基乙基酮、氯仿、甘油等。
作为低粘度矿物油的具体例，可以列举30℃时的运动粘度为5mm2/s以下的矿物油，更具体而言，可以列举：正十一烷、正十二烷、正十三烷、正十四烷、碳原子数11～13的链烷烃(例如商品名：N-Paraffin No.1408、Sasol公司制造等)、碳原子数12的链烷烃(例如商品名：CACTUS Normal Paraffin N-12D、Japan Energy公司制造等)、碳原子数13～15的链烷烃(例如商品名：CACTUS Normal Paraffin YHNP、Japan Energy公司制造等)、碳原子数14的链烷烃(例如商品名：CACTUS Normal Paraffin N-14、Japan Energy公司制造等)等。这些低粘度稀释剂可以单独使用，或者也可以在具有相容性的范围内将二个以上混合使用。
[抗氧化剂(E)]
作为抗氧化剂(E)，没有特别限制，从发挥本发明的效果的观点考虑，优选有机抗氧化剂。作为有机抗氧化剂，可以列举：亚磷酸三(十八烷基)酯、N,N’-二苯基对苯二胺、二油基-硫代二丙酸酯、受阻酚类抗氧化剂等。其中，从发挥本发明的效果的观点考虑，优选受阻酚类抗氧化剂。
上述受阻酚类抗氧化剂更优选的是，各酚基中具有一个以下叔丁基和一个以上羰基。
作为受阻酚类抗氧化剂，例如可以列举：2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、正十八烷基-3-(4’-羟基-3’,5’-二叔丁基苯基)丙酸酯、2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2’-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、2,4-双(辛基硫甲基)邻甲酚、2-叔丁基-6-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苄基)-4-甲基苯基丙烯酸酯、2,4-二叔戊基-6-〔1-(3,5-二叔戊基-2-羟基苯基)乙基〕苯基丙烯酸酯、2-[1-(2-羟基-3,5-二叔戊基苯基)]丙烯酸酯、四〔亚甲基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯〕甲烷、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰脲酸、双[3-(3-ter叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸][亚乙基双(氧亚乙基)]、3,9-双[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙炔氧基]-1,1-二亚甲基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷、4,4’-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚等。
这些受阻酚类抗氧化剂可以并用一种或两种以上。
〔合成纤维用处理剂的制造方法〕
本发明的合成纤维用处理剂的制造方法必须包括工序(II)以及工序(III)，且包括工序(I)和/或工序(IV)。
(工序(I))
工序(I)是如下的工序：将从油膜增强剂(H)、有机磺酸盐(AS)和有机磷酸盐(AP)中选出的至少一种与有机胺的环氧乙烷加合物(RA)以及低粘度稀释剂(D)混合，并在30～100℃下搅拌1小时以上，然后静置10小时以上，将所得到的混合物的上清液在下述过滤条件下过滤，得到混合液(i)。
过滤条件
滤纸：单位面积重量300～400、厚度0.5～1、透气度100～150、过滤精度1～5μm
助滤剂：硅藻土
滤纸的硅藻土的厚度：5～20cm
油膜增强剂(H)、有机磺酸盐(AS)、有机磷酸盐(AP)、有机胺的环氧乙烷加合物(RA)以及低粘度稀释剂(D)可以使用与〔合成纤维用处理剂〕中记载的物质相同的物质。
从长时间保存不会使供油线堵塞的角度考虑，搅拌时的温度为30～100℃，优选为35～80℃，更优选为40～70℃，进一步优选为45～60℃。如果小于30℃，则污染物颗粒的聚集不充分，因此过滤工序中的污染物颗粒的捕获率下降。如果超过100℃，则液体中的挥发成分蒸发而容易发生相分离。
搅拌时间是1小时以上，优选为3小时以上，更优选为6小时以上，进一步优选为9小时以上。如果小于1小时，则污染物颗粒的聚集不充分。
(工序(II))
工序(II)是如下的工序：将从平滑剂(L)和非离子表面活性剂(N)中选出的至少一种与抗氧化剂(E)混合，在60℃～150℃下搅拌，使上述抗氧化剂(E)溶解后，冷却至10～100℃，得到溶解液(ii)。
平滑剂(L)、非离子表面活性剂(N)以及抗氧化剂(E)可以使用与〔合成纤维用处理剂〕中记载的物质相同的物质。
工序(II)的搅拌时的温度是60℃～150℃，优选为80～130℃，更优选为90～120℃，进一步优选为100～110℃。如果小于60℃，则抗氧化剂的溶解不够。如果超过150℃，则引起平滑剂分解。
对溶解液(ii)来说，抗氧化剂(E)均匀地溶解的重要的。
(工序(III))
工序(III)是如下的工序：将上述混合液(i)、上述溶解液(ii)以及从平滑剂(L)、非离子表面活性剂(N)、低粘度稀释剂(D)中选出的一个以上混合。
平滑剂(L)和非离子表面活性剂(N)可以与工序(I)相同或不同。
低粘度稀释剂(D)优选最后混合。
(工序(IV))
工序(IV)是如下的工序：将溶解液(iii)在30～100℃下搅拌1小时以上之后，静置10小时以上，然后，在下述过滤条件下过滤，得到最终处理液(iv)。
过滤条件
滤纸：单位面积重量300～400、厚度0.5～1、透气度100～150、过滤精度1～5μm
助滤剂：硅藻土
滤纸的硅藻土的厚度：5～20cm
溶解液(iii)的搅拌时的温度为30～100℃，优选为35～90℃，更优选为40～80℃。溶解液(iii)的搅拌时间为1小时以上，优选为1.5小时，更有选为2小时。
静置时间为10小时以上，优选为12小时以上，更优选为20小时。如果超过24小时，则生产率下降。
实施例
以下，利用实施例对本发明进行说明，但本发明不限于此处记载的实施例。需要说明的是，文中和表中的“％”表示“重量％”。
[ISO等级(4406：1999)]
ISO等级(4406：1999)是指通过对100mL试样中含有的固体颗粒进行计数来表示液体中的污染物颗粒的分布状况。如果使用实际的计数值则所使用的数值范围变大，所以转化为使用了2的对数的编号代码，是表示污染程度的国际标准。根据4μm以上的颗粒数、6μm以上的颗粒数、14μm以上的颗粒数的计数值，算出代码。
针对合成纤维用处理剂，使用液中颗粒计数器(例如，HACH ULTRA ANALYTICS公司制造、HIAC Royco液中颗粒计数系统8011等)，求出每100mL中的污染颗粒数CD。
[乳酸量(ppm)]
将试样(处理剂的不挥发成分)溶解于甲醇，用氢氧化钾-冠醚的甲醇溶液进行中和。在减压下，使甲醇蒸发后，加入标记试剂4-溴苯酰溴(4-bromphenacyl bromide)，进一步加入乙腈，使总量为10ml。在80℃下反应15分钟后，冷却至室温，然后用HPLC对反应液进行分析，对乳酸量进行定量。
[磷酸量、硫酸量]
对于磷酸根离子和硫酸根离子标准原液，将在110℃下干燥5小时而得到的磷酸氢二钠(JIS K 9020 pH测定用)2.0003g和在750℃下灼烧1小时而成的硫酸钾(JIS K 8962特级)2.1765g溶解于超纯水中，合计总量1L。该标准原液中含有1000ppm的磷酸根离子和硫酸根离子。
将试样(处理剂的不挥发成分)用超纯水稀释至不挥发成分为5～20％，用离子色谱分析装置测定该水溶液，对试样中的磷酸根离子和硫酸根离子进行定量。将定量出的磷酸根离子和硫酸根离子的量分别换算为磷酸氢二钠和硫酸钾，进行合计，分别作为磷酸量、硫酸量。
[磺基琥珀酸单辛酯的量]
将二辛基磺基琥珀酸钠70％级的NEOCOL P(第一工业制药)溶解在ADEKA CARPOLMH-4(ADEKA)中，在50℃下静置1个晚上，将产生的沉淀物过滤回收，得到标准用的磺基琥珀酸单辛酯钠。
将试样(处理剂的不挥发成分)用超纯水稀释至不挥发成分为5～20％，用离子色谱分析装置测定该水溶液，对试样中的磺基琥珀酸单辛酯进行定量。
[实施例1～10、比较例1～4]
将表1～3中记载的成分混合，搅拌至均匀，制备处理剂。对制备成的各处理剂的ISO等级、乳酸量(ppm)、磺基琥珀酸单辛酯(MOSSNa)(ppm)、磷酸(ppm)、硫酸量(ppm)、外观、高温浊点、低温浊点进行测定。使用制备成的各处理剂，用下述的方法，来评价喷嘴堵塞。将其结果示于表1～3。
需要说明的是，表1～3的处理剂的不挥发成分组成的数字表示各成分在处理剂的不挥发成分中所占的重量比例。
表1～3中的罗马数字表示将各成分在各工序(工序(I)、工序(II)、工序(III))的任一工序中混合。
另外，Radiolite(I)表示在工序I中实施过滤，Radiolite(IV)表示在工序IV中实施过滤。
表1～3中的各成分如下。
L-1：季戊四醇四辛酸酯
L-2：甘油三油酸酯
L-3：棕榈油
L-4：椰子油
L-5：三羟甲基丙烷(三棕榈仁脂肪酸酯)
L-6：1,6-己二醇二油酸酯
L-7：2-辛基十二烷基硬脂酸酯
L-8：油酸油酯
L-9：POE(4)辛基醚辛酸酯
L-10：硫代二丙酸·二油酯
N-1：聚甘油二油酸酯(甘油缩合度1～6、平均2)
N-2：POP(5)POE(10)十三烷基醚(无规)
N-3：POP(14)POE(12)硬脂基醚(无规)
N-4：POE(7)POP(15)POE(7)嵌段醚
N-5：PEG600二油酸酯
N-6：POE(15)三羟甲基丙烷三月桂酸酯
N-7：POE(20)脱水山梨糖醇三油酸酯
H-1：POE(20)氢化蓖麻油
H-2：POE(20)氢化蓖麻油三油酸酯
H-3：POE(20)氢化蓖麻油三硬脂酸酯
H-4：POE(20)氢化蓖麻油醚2摩尔与马来酸1摩尔的酯的端羟基用硬脂酸封端而成的化合物
H-5：POE(25)氢化蓖麻油醚2摩尔与马来酸1摩尔的酯的端羟基用硬脂酸封端而成的化合物
AS-1：二2-乙基己基磺基琥珀酸钠
AS-2：烷烃磺酸钠
AP-1：异十六烷基磷酸酯·POE(10)月桂基氨基醚盐
AP-2：异十六烷基磷酸酯·POE(10)硬脂基氨基醚盐
AP-3：十三烷基磷酸酯·POE(3)月桂基氨基醚盐
AP-4：POE(8)油基醚磷酸酯·POE(2)月桂基氨基醚盐
RA-1：POE(10)月桂基氨基醚
RA-2：POE(15)油基氨基醚
RA-3：POE(10)牛脂烷基氨基醚
RA-4：POE(10)牛脂烷基氨基醚·油酸盐
E-1：1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰脲酸
E-2：双[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸][亚乙基双(氧亚乙基)
E-3：3,9-双[2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙炔氧基]-1,1-二亚甲基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷
D-1：正十一烷
D-2：正十二烷
D-3：正十三烷
D-4：正十四烷
D-5：乙二醇
D-6：油醇
D-7：甘油
D-10：水
POE(n)表示环氧乙烷的加成摩尔数。
(实施例1)
工序(I)
将2-乙基己基琥珀酸二钠1重量份、POE(8)油基醚磷酸酯·POE(2)月桂基氨基醚盐1重量份、POE(15)油基氨基醚1重量份、正十一烷9重量份、油醇1重量份混合，在50℃下搅拌6小时后，静置12小时，对得到的混合物的上清液以过滤条件(滤纸：单位面积重量320、厚度0.74、滤水时间(JIS P 3801)80秒、断裂强度(JIS P 8112)378、保持粒径(JIS Z 8901规定粉尘分散水、保持90％以上)3μm、助滤剂：硅藻土、滤纸的硅藻土的厚度：1cm)进行过滤。得到混合液(i-1)。
工序(II)
将作为平滑剂(L)的甘油三油酸酯50重量份、硫代二丙酸·二油基5重量份、作为抗氧化剂(E)的1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰脲酸1重量份混合，在110℃下搅拌1小时，确认上述抗氧化剂(E)的溶解，并且冷却至40℃，得到溶解液(ii-1)。
工序(III)
将上述混合液(i-1)、上述溶解液(ii-1)、作为非离子表面活性剂(N)的聚甘油二油酸酯(甘油缩合度1～6、平均2)7重量份、POP(14)POE(12)硬脂基醚(无规)9重量份、POE(20)脱水山梨糖醇三油酸酯9重量份、作为油膜增强剂(H)的POE(20)氢化蓖麻油6重量份、POE(20)氢化蓖麻油三油酸酯4重量份、POE(20)氢化蓖麻油三硬脂酸酯3重量份、POE(20)氢化蓖麻油醚2摩尔与马来酸1摩尔的酯的端羟基用硬脂酸封端而成的化合物2重量份、POE(20)氢化蓖麻油醚3摩尔与马来酸2摩尔的酯的端羟基用硬脂酸封端而成的化合物1重量份、作为低粘度稀释剂(D)的正十二烷6重量份、正十三烷8重量份、正十四烷2重量份、乙二醇1重量份以及水2重量份混合，得到溶解液(iii-1)。
[外观]
在离心沉降管中测量10mL试样，在25℃的温度条件下，以转速3000rpm离心分离60分钟，然后，确认在离心沉降管底有无沉淀物。
[高温浊点]
在100ml的烧杯中放入试样(包含挥发成分)50g，用电热加热器逐渐加热，将整个液体变浑浊时的温度作为高温浊点。
[低温浊点]
在100ml的烧杯中放入试样(包含挥发成分)50g，放入环境试验机中，逐渐降低环境试验机内的温度，将整个液体变浑浊时的温度作为低温浊点。
[喷嘴堵塞]
用微型泵使纤维处理剂以初始流速100mL/h持续向供油引导件(汤浅丝道YM99C-HF2)流动，调查排出量达到80％以下为止的天数。小于1天为差×，1天以上且小于2天为稍差△，2天以上且小于3天为稍好〇，3日以上为好◎。
[表1]
Figure BDA0003854468730000301
[表2]
Figure BDA0003854468730000311
[表3]
Figure BDA0003854468730000321
根据表1可知，本发明的合成纤维用处理剂是必须含有平滑剂(L)、非离子表面活性剂(N)以及低粘度稀释剂(D)并且含有从有机磺酸盐(AS)、有机磷酸盐(AP)、油膜增强剂(H)、有机胺的环氧乙烷加合物(RA)和抗氧化剂(E)中选出的至少一种的合成纤维用处理剂，并且上述处理剂的清洁度即ISO等级(4406：1999)为17/16/15以下、或者在每100mL处理剂中，4μm以上的污染物颗粒的数量为130000个以下，因此能够解决本发明的课题。
另一方面，根据表2可知，比较例1～4中，处理剂的清洁度即ISO等级(4406：1999)大于17/16/15，因此无法解决本发明课题。
产业实用性
本发明的合成纤维用处理剂即使长时间保存也不会使供油线堵塞，能够稳定地生产合成纤维，因此，适用于防水油布、轮胎帘布、安全带、安全气囊、渔网、绳索和吊索等工业材料、以及用于机织物、针织物等衣料用等的合成纤维长丝纱线。

Claims (6)

1.一种合成纤维用处理剂，其特征在于，
所述合成纤维用处理剂必须含有非离子表面活性剂(N)、平滑剂(L)(除了非离子表面活性剂(N)以外)和低粘度稀释剂(D)，并且含有从有机磺酸盐(AS)、有机磷酸盐(AP)、油膜增强剂(H)、有机胺的环氧乙烷加合物(RA)和抗氧化剂(E)中选出的至少一种，
所述非离子表面活性剂(N)是从聚氧亚烷基多元醇醚、聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯、聚氧亚烷基脂肪醇醚、聚亚烷基二醇的脂肪酸酯和具有一个或两个以上羟基的多元醇脂肪酸酯中选出的至少一种，
所述处理剂的清洁度即ISO等级(4406：1999)为17/16/14以下，或者在每100mL所述处理剂中，4μm以上的污染物颗粒的数量为130000个以下。
2.根据权利要求1所述的合成纤维用处理剂，其中，
所述合成纤维用处理剂必须含有所述抗氧化剂(E)，并且所述抗氧化剂(E)含有受阻酚类抗氧化剂，所述受阻酚类抗氧化剂中，各酚基具有1个以下叔丁基和1个以上羰基。
3.根据权利要求1或2所述的合成纤维用处理剂，其中，
所述污染物颗粒是从乳酸、乳酸盐、磺基琥珀酸单辛酯、磺基琥珀酸单辛酯盐、无机硫酸及无机硫酸盐、无机磷酸及无机磷酸盐中选出的至少一种，其合计为1500ppm以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，
高温浊点为50℃以上，低温浊点为10℃以下。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的合成纤维用处理剂，其中，
所述合成纤维用处理剂必须含有所述油膜增强剂(H)，所述油膜增强剂(H)含有氢化蓖麻油的环氧乙烷加合物与二羧酸的缩合物。
6.一种合成纤维用处理剂的制造方法，其特征在于，
所述合成纤维用处理剂的制造方法必须包含下述工序(II)和下述工序(III)，并且包含下述工序(I)和/或下述工序(IV)，
下述非离子表面活性剂(N)是从聚氧亚烷基多元醇醚、聚氧亚烷基多元醇脂肪酸酯、聚氧亚烷基脂肪醇醚、聚亚烷基二醇的脂肪酸酯和具有一个或两个以上羟基的多元醇脂肪酸酯中选出的至少一种。
工序(I)：将从非离子表面活性剂(N)、油膜增强剂(H)、有机磺酸盐(AS)、有机磷酸盐(AP)和有机胺的环氧乙烷加合物(RA)中选出的至少一种与低粘度稀释剂(D)混合，在30～100℃下搅拌1小时以上之后，静置10小时以上，将得到的混合物的上清液在下述过滤条件下过滤，得到混合液(i)的工序
工序(II)：将从平滑剂(L)(除了非离子表面活性剂(N)以外)和非离子表面活性剂(N)中选出的至少一种与抗氧化剂(E)混合，在60℃～150℃下进行搅拌，使所述抗氧化剂(E)溶解，然后冷却至10～100℃，得到溶解液(ii)的工序
工序(III)：将所述混合液(i)和/或所述溶解液(ii)与从平滑剂(L)(除了非离子表面活性剂(N)以外)、非离子表面活性剂(N)和低粘度稀释剂(D)中选出的一个以上混合，得到溶解液(iii)的工序
工序(IV)：将溶解液(iii)在30～100℃下搅拌1小时以上，然后静置10小时以上，之后在下述过滤条件下过滤，得到最终处理液(iv)的工序
过滤条件
滤纸：单位面积重量300～400、厚度0.5～1、透气度100～150、过滤精度1～5μm
助滤剂：硅藻土
滤纸的硅藻土的厚度：5～20cm。
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