JP2005281094A

JP2005281094A - セラミックス成形体の乾燥方法

Info

Publication number: JP2005281094A
Application number: JP2004100003A
Authority: JP
Inventors: Toshihiko Hyodo; 利彦兵藤; Masahiro Ando; 正博安藤
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 2004-03-30
Filing date: 2004-03-30
Publication date: 2005-10-13

Abstract

【課題】高含水で収縮率の大きなセラミックス成形体、あるいは肉厚、大型及び複雑形状のセラミックス成形体であっても、乾燥に要する期間を長くすることなく、さらに高価な恒温恒湿槽を用いることなく、通常の乾燥炉で亀裂を発生させることなく、安価に乾燥できるセラミックス成形体の乾燥方法を提供する。
【解決手段】本セラミックス成形体の乾燥方法は、鋳込み成形により得たセラミックス成形体を乾燥する工程において、セラミックス成形体を乾燥治具に載置し、セラミックス成形体および乾燥治具を透湿性を有するフィルムによりセラミックス成形体に接触しないように覆い、乾燥炉内で乾燥させる。
【選択図】図１

Description

本発明はセラミックス成形体の乾燥方法に係り、特にセラミックス成形体を透湿性フィルムにより覆うセラミックス成形体の乾燥方法に関する。

一般に鋳込み成形によって作製されるセラミックス成形体は、成形直後に多くの水分を含んでいるため、乾燥によってセラミックス成形体内の水分を取り除く必要がある。

従来の乾燥方法では、セラミックス成形体を自然乾燥、あるいはそのまま乾燥機等に入れて乾燥させて、乾燥体を得ていたが、水分量が多く乾燥収縮率の大きいセラミックス成形体では急激に乾燥させると、この成形体内外部において含有する水分に差が生じ、収縮量の違いから亀裂が発生するという問題があった。そのため、セラミックス成形体を恒温恒湿槽などの装置に入れ、乾燥雰囲気の温度、湿度をコントロールすることにより乾燥速度を制御し乾燥していた。

しかしながら、従来の乾燥方法では、形状の単純なものや、大きさの小さいものについては乾燥できるものの、形状が複雑かつ大型のもの、さらには肉厚であるものとなると、セラミックス成形体全体の収縮量が大きくなるため亀裂の発生する確率が高くなり、さらに、恒温恒湿槽を用いても亀裂が発生していた。

なお、特許文献１にはセラミックス粉末成形体の側面部分を不透水性フィルムで被い、側面からの水分の蒸発を防ぎ乾燥による亀裂の発生を防止するセラミックス粉末の成形方法が提案されている。しかし、特許文献１の方法は、不透水性フィルムで被覆されていない部分からは、水分を多く含むセラミック粉末成形体を急激に乾燥させてしまい、複雑形状品や肉厚に差があるものにはクラックが発生し、また、不透水性フィルムとセラミックス粉末成形体が直接接触するため、この接触部分は水分を多く含有する状態になり局所的にセラミックス粉末成形体の強度が低下してしまう問題がある。
特開平１１−３２２４４０号公報（段落［０００６］〜［０００８］、図２）

本発明は上述した事情を考慮してなされたもので、高含水で収縮率の大きなセラミックス成形体、あるいは肉厚、大型又は複雑形状のセラミックス成形体であっても、乾燥に要する期間を長くすることなく、さらに高価な恒温恒湿槽を用いることなく、通常の乾燥炉で亀裂を発生させることなく、安価に乾燥できるセラミックス成形体の乾燥方法を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の１つの態様によれば、鋳込み成形により得たセラミックス成形体を乾燥する工程において、前記セラミックス成形体を乾燥治具に載置し、前記セラミックス成形体および前記乾燥治具を透湿性を有するフィルムにより前記セラミックス成形体に接触しないように覆い、乾燥炉内で乾燥させることを特徴とするセラミックス成形体の乾燥方法が提供される。これにより、高含水で収縮率の大きなセラミックス成形体、あるいは肉厚や大型のセラミックス成形体であっても、乾燥に要する期間を長くすることなく、さらに高価な恒温恒湿槽を用いることなく、通常の乾燥炉で亀裂を発生させることなく、安価に乾燥できるセラミックス成形体の乾燥方法が実現される。

好適な一例では、前記フィルムの透湿度は、温度４０℃、湿度９０％の条件下において１日当り１０ｇ／ｍ^２以上５０００ｇ／ｍ^２未満である。

また、他の好適な一例では、前記セラミックス成形体が炭化珪素質である。

また、他の好適な一例では、前記フィルムの透湿度は、温度４０℃、湿度９０％の条件下において１日当り１００ｇ／ｍ^２以上１０００ｇ／ｍ^２未満である。

本発明に係るセラミックス成形体の乾燥方法によれば、高含水で収縮率の大きなセラミックス成形体、あるいは肉厚、大型又は複雑形状のセラミックス成形体であっても、乾燥に要する期間を長くすることなく、さらに高価な恒温恒湿槽を用いることなく、通常の乾燥炉で亀裂を発生させることなく、安価に乾燥できるセラミックス成形体の乾燥方法を提供することができる。

以下、本発明に係るセラミックス成形体の乾燥方法の一実施形態について説明する。

本発明は、成形体を乾燥ジグにセットし、その全体をわずかに透湿するフィルムで成形体に触れないように覆い、乾燥炉に入れることによって、不均一な水分の蒸発を防ぎつつ乾燥すれば、亀裂がない成形体が得られるとの知見を得て本発明を完成するに至った。

すなわち、図１に示すように、本セラミックス成形体の乾燥方法は、鋳込み成形により得たセラミックス成形体を乾燥する工程において、セラミックス成形体１を乾燥治具２に載置し、セラミックス成形体１および乾燥治具２を透湿性を有するフィルム３によりセラミックス成形体１に接触しないように覆い、乾燥炉内で乾燥させる。

セラミックス成形体１を乾燥治具２にセットしたのちの全体をわずかに透湿するフィルム３でセラミックス成形体１に触れないように覆い、乾燥機に入れることによりフィルム３内では湿度１００％の状態となる。この状態により、フィルム３内は均一な水分量が保たれ、セラミックス成形体１の各部及び内外部において、不均一な水分の蒸発が防がれ乾燥による亀裂が発生しなくなる。従って、乾燥炉は湿度制御する必要がない。その理由として、乾燥による亀裂発生は、セラミックス成形体内に残存する水分量に差ができることによって乾燥収縮によるひずみが発生し、やがて亀裂が発生するが、セラミックス成形体が肉厚品や大型品になると、乾燥が複雑に進行し乾燥収縮の異なる部分ができ易くなる。

一般的に、セラミックス成形体の表面部分の乾燥が内部よりも速くなるため、急激な乾燥を防ぐためのフィルムの透湿度が温度４０℃、湿度９０％の条件下において１日当り１０ｇ／ｍ^２以上５０００ｇ／ｍ^２未満であるのが好ましく、１０ｇ／ｍ^２以上５０００ｇ／ｍ^２未満であるのがより好ましい。このような透湿性フィルムを用いて、フィルムが直接セラミックス成形体に触れないようにセラミックス成形体の全体を覆うことによって、空間全体を均一な湿度に保つことができる。これにより、セラミックス成形体内外部との乾燥速度差を小さくでき、乾燥の複雑さが減り、その結果、乾燥収縮の異なる部分ができ難くなり、乾燥亀裂の発生を抑制できる。セラミックス成形体全体をわずかに透湿するフィルムで触れないように覆うのは、セラミックス成形体内の水分の分布を均一状態に保つためである。透湿性を有するフィルムをセラミックス成形体表面に直接巻く場合や、透湿性を有するフィルムの一部がセラミックス成形体に接触している場合は、フィルムとセラミックス成形体の接触部から、フィルム内表面に結露した水分がセラミックス成形体に浸み込むため、触れている部分のセラミックス成形体自体の強度が低下し、自重によって崩壊等の現象が発生するためである。このことからフィルムはセラミックス成形体に触れないようにする必要がある。

また、透湿度が温度４０℃、湿度９０％の条件下において１日当り１０ｇ／ｍ^２未満のフィルムを使用すると、外部に水分が抜け難いので乾燥体を得るまで長時間を要する。透湿度が５０００ｇ／ｍ^２を超えると、逆に乾燥速度が早くなりセラミックス成形体に亀裂が発生する。

透湿度が温度４０℃、湿度９０％の条件下において１日当り１０ｇ／ｍ^２以上５０００ｇ／ｍ^２未満のフィルムの素材としては、例えばポリエチレンやポリプロピレン、塩化ビニール、ナイロン６６、ポリ塩化ビニリデン（フィルム用）、エチレンビニールアルコール共重合物などが使用できる。

本発明のセラミックス成形体に関して詳述すると、セラミックス成形体はアルミナ、ジルコニア、イットリア等の酸化物の他、窒化珪素、炭化珪素等の非酸化物などを鋳込み成形して得られた成形体であれば全てにおいて有効である。

セラミックスが炭化珪素である場合には、フィルムの透湿度は、温度４０℃、湿度９０％の条件下において１日当り１００ｇ／ｍ^２以上１０００ｇ／ｍ^２未満であるのが好ましい。

本発明による乾燥方法では、恒温恒湿槽を使用せず、普通の乾燥炉での乾燥が可能であるため、制御は温度のみで行え、湿度管理せずに乾燥できるのが、大きな特徴であり、これにより、安価で簡単な乾燥作業が可能となる。特に、高含水、大型品などの収縮率、収縮量の大きいセラミックス成形体に対して有効である。得られたセラミックス成形体全体にポリエチレンなどわずかに透湿するフィルムをセラミックス成形体に触れないようにセットしそれを乾燥機に入れ、所定の温度に調節して乾燥体を得る。その後、所定の雰囲気、焼成温度、焼成時間で焼結すれば、セラミックス製品が得られる。

なお、本発明のセラミックス成形体の乾燥方法は、炭化珪素以外の非酸化物系セラミックス、アルミナなどの酸化物系セラミックスなどにおいても有効であり、また製品形状としてはＵ型ラジアントチューブや大型形状角さや、ガスバーナー用保炎器などの大型品、複雑形状品などにも応用可能である。

上記のように本実施形態のセラミックス成形体の乾燥方法によれば、高含水、あるいは肉厚や大型のセラミックス成形体であっても、乾燥期間を長くせず、さらに、恒温恒湿槽による複雑な湿度管理を行わずに、温度管理するだけで乾燥亀裂の生じることのない乾燥体を得ることができる。このことにより、従来作製することができなかった、大型かつより複雑な製品も、比較的容易に作製することができるようになった。

本発明のセラミックス成形体の乾燥方法を用い、表１及び下記条件でセラミックス成形体の乾燥を行い、亀裂の有無を調べるとともに、本発明の条件範囲外の乾燥方法と比較した。

（実施例１）
セラミックス粉末の成形純度が９９．５％の炭化珪素粉末を用いて鋳込み用スラリーを調合し、□１０００×５０ｔの石膏型に注入した。その後、得られた成形体を図２のような乾燥ジグにセットし、ジグ全体を透湿度５６０ｇ／ｍ^２・日、温度４０℃、湿度９０％製袋で成形体に触れないように覆い、乾燥炉に入れて７５℃まで加熱し乾燥を行った。乾燥時間は乾燥前の成形体重量と乾燥体の重量を測定し重量変化しなくなった時間とした。その結果、乾燥は５日間で終了した。得られた乾燥体を目視観察し、亀裂の有無を調べた。その結果、乾燥体には亀裂の発生は認められなかった。さらにこの成形体をアルゴンガス雰囲気中で２３００℃の温度で３時間焼結し、得られた焼結体の亀裂の有無を目視観察したところ亀裂は認められず良好な焼結体が得られた。

（実施例２）
実施例１同様の方法にて成形体を得た後、４０℃の乾燥炉に入れて乾燥した。

その結果、１２日間で乾燥が終了し、得られた乾燥体には、亀裂は認められず、得られた焼結体にも亀裂は認められなかった。

（実施例３〜６）
実施例１同様の方法にて成形体を得た後、塩化ビニリデン（フィルム用）ポリプロピレン、ナイロン６６、エチレンビニールアルコール共重合物の各フィルムで覆い、７５℃の乾燥炉に入れて乾燥した。得られた乾燥体にはいずれも亀裂は認められず、良好な成形体を得ることができた。

（比較例１）
比較例１では、図３のように成形体の全体をフィルムで覆わず、その他の工程は実施例１と同様に行い、これを７５℃の乾燥炉に入れ乾燥し、得られた成形体を実施例１と同様に評価した。その結果、乾燥は１０時間で終了したが、乾燥開始から、３０分程度で成形体に亀裂が発生した。

（比較例２）
比較例２では、成形体全体をフィルムで覆わず、４０℃の乾燥炉に入れて乾燥し、他は比較例１と同様に評価した。その結果、比較例１と同様に乾燥開始から数時間後には亀裂が発生し良好な乾燥体を得ることができなかった。

（比較例３）
比較例３では、比較例１と同様に成形した後そのまま自然乾燥した結果、乾燥開始から数時間後に成形体に亀裂が発生した。

（比較例４）
比較例４では、図４のように成形体の側面部分を比較的通気性のあるゴアテックスを用い、その他の工程は実施例１と同様に行い、それを７５℃の乾燥炉に入れ乾燥し、得られた成形体を実施例１と同様に評価した。その結果、乾燥は２日間程度で終了したが、乾燥開始から１０数時間後に成形体に亀裂が発生した。

（比較例５）
比較例５では、ゴアテックスを用いてその他の工程は比較例２と同条件で乾燥し評価した。その結果、乾燥開始から約１日後に亀裂が発生し良好な乾燥体を得ることができなかった。

（比較例６）
比較例６では、比較例４で使用したゴアテックスよりも透湿度の低いドライテックを用いて比較例４と同条件で乾燥し評価したところ、同様に亀裂の発生が見られた。

（比較例７）
比較例７では、透湿度の８ｇ／ｍ２・日、温度４０℃、湿度９０％のポリ塩化ビニリデン（コーティング用）を用いてその他の工程は実施例１と同様に試験を行ったところ、１０数日経っても乾燥できず、成形体の一部が強度低下し崩壊した。

（比較例８〜９）
比較のために、比較例８、９では、図５のように成形体に直接ポリエチレンを巻いて７５℃あるいは４０℃の乾燥炉に入れて乾燥した。成形体は局所的に水を多く含有してドロドロの状態になり、加熱開始後数時間で成形体は、強度低下し崩壊したため乾燥体を得ることができなかった。

本発明に係るセラミックス成形体の乾燥方法を示す概念図。本発明に係るセラミックス成形体の乾燥方法を用いた乾燥試験方法の概念図。セラミックス成形体の乾燥試験方法の概念図。セラミックス成形体の乾燥試験方法の概念図。セラミックス成形体の乾燥試験方法の概念図。

符号の説明

１セラミックス成形体
２乾燥治具
３フィルム

Claims

鋳込み成形により得たセラミックス成形体を乾燥する工程において、前記セラミックス成形体を乾燥治具に載置し、前記セラミックス成形体および前記乾燥治具を透湿性を有するフィルムにより前記セラミックス成形体に接触しないように覆い、乾燥炉内で乾燥させることを特徴とするセラミックス成形体の乾燥方法。
前記フィルムの透湿度は、温度４０℃、湿度９０％の条件下において１日当り１０ｇ／ｍ^２以上５０００ｇ／ｍ^２未満であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス成形体の乾燥方法。
前記セラミックス成形体が炭化珪素質であることを特徴とする請求項１または２に記載のセラミックス成形体の乾燥方法。
前記フィルムの透湿度は、温度４０℃、湿度９０％の条件下において１日当り１００ｇ／ｍ^２以上１０００ｇ／ｍ^２未満であることを特徴とする請求項３に記載のセラミックス成形体の乾燥方法。