JP2525427B2

JP2525427B2 - セラミック基板の焼成方法及び装置

Info

Publication number: JP2525427B2
Application number: JP62244287A
Authority: JP
Inventors: 博三横山; 均鈴木; 弘美小川; 伸男亀原; 紘一丹羽
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 1987-09-30
Filing date: 1987-09-30
Publication date: 1996-08-21
Anticipated expiration: 2011-08-21
Also published as: JPS6487576A

Description

【発明の詳細な説明】〔概要〕セラミック基板を焼成する方法及び装置に関し、焼成中、基板の全面に焼成雰囲気を十分かつ均一に接
触させることを目的とし、焼成炉内においてセラミック基板を焼成するに当っ
て、炉床板から浮上させた状態で基板を焼成するように
構成する。

〔産業上の利用分野〕

本発明はセラミック基板を焼成する方法及び装置に関
する。本発明方法及び装置は、基板への酸素の浸入、拡
散を効果的に行うことができるので、特に超伝導セラミ
ック基板の製造に有利に使用することができる。

〔従来の技術〕

従来、セラミック基板の焼成のため、第４図に示され
るような焼成方法が広く用いられている。図中の11は焼
成炉であり、その焼成室12に加熱コイルのようなヒータ
14によって昇温可能である。焼成室12には、空気や窒素
ガス等のガスを導入するための送気口19や、そのガスを
炉外に排出するための排気口20とが設けられている。か
かるガスは、セラミック基板に含まれるポリビニルブチ
ラール、ポリメタルメタクリレート等の有機バインダを
焼成時の反応によって飛散させる作用を有する。セラミ
ック基板18は、炉床板上に直に載置しないで、アルミナ
等から作られたセッタ21上に載置するのが一般的であ
る。セッタ21の基板載置面は、基板とセッタとの接触面
におけるガスの流れの悪さを回避するため、図示のよう
に波形に加工されている場合もある。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記したようにセラミック基板が載置されるべきセッ
タ面を波形に加工した場合には、セラミック基板をセッ
タ上に直に載せた場合に較べて基板裏面におけるガスの
流れをかなり改良することができる。しかし、基板とセ
ッタとが接触する部分がかなり残っているために、多量
のガスがそれらの間を流れないことも多く、有機バイン
ダの満足すべき程度に均一な飛散を達成することは不可
能である。さらに、この焼成方法を、酸素の浸入、拡散
が超伝導体の形成を大きく左右する超伝導セラミック基
板の焼成に用いた場合には、空気の流れが悪くて、酸素
不足となり、表面だけが超伝導体となって内部はそのま
ゝであるという問題や、基板とセッタが反応して基板の
組成に悪い影響が出るといった問題が発生する。本発明
の目的は、したがって、セラミック基板の焼成中、その
基板の全体に空気、窒素ガス等の焼成雰囲気を十分かつ
均一に接触させることにある。

〔問題点を解決するための手段〕本発明者らは、このたび、セラミック基板の焼成中に
その基板を炉壁と非接触にし、焼成雰囲気内で浮上させ
ることによって上記した目的を達成し得るということを
見い出した。

本発明は、その１つの面において、焼成炉内において
セラミック基板を焼成するに当って、炉床板から浮上さ
せた状態で基板を焼成することを特徴とするセラミック
基板の焼成方法にある。

基板の炉床板からの浮上は、本発明によれば、基板の
裏面に空気や窒素ガス、アルゴンガス等の不活性ガスを
吹き付けることによって有利に行うことができる。これ
らのガスは、通常、加熱されていることが好ましい。ま
た、吹き付けるガスの種類は、焼成しようとするセラミ
ック基板の種類に応じて任意に選択することができる。
例えば、基板中に含まれる有機バインダが熱分解により
飛散可能であるならば、酸素を含まないガスが使用可能
であり、また、例えば超伝導セラミック基板のように酸
素の存在が必須である場合には、空気や酸素を吹き付け
ることが推奨される。

本発明によるセラミック基板の焼成は一般に２段階で
行うのが好ましい。すなわち、第１の段階で、基板を浮
上させないかもしくはほとんど浮上させない状態で仮焼
成を行う。これは、未焼成の基板が焼成途中でボロボロ
になるのを防止するのに有効である。次いで、第２の段
階で、基板を浮上させて本焼成を行う。この本焼成で
は、基板と焼成雰囲気との満足し得る接触を達成するこ
とができる。

本発明は、そのもう１つの面において、セラミック基
板を焼成するための装置であって、基板が載置されるべ
き焼成炉の炉床板が通気性を有しており、該炉床板を透
過せる加熱ガスにより、焼成中、前記基板を浮上せしめ
ることが可能であることを特徴とするセラミック基板の
焼成装置にある。

本発明の焼成装置の炉床板は、それに通気性を付与す
るためにいろいろな構成とすることができる。例えば、
多数個の直径約１〜5mmの細孔を炉床板にそれに垂直に
穿つことができる。また、適当な通気性を有する多孔質
材料から炉床板を構成することができる。なお、炉床板
の材料としては、アルミナ、SiCなどをあげることがで
きる。

〔作用〕

本発明によれば、セラミック基板と焼成炉とが非接触
の状態に保たれるので、基板表面に焼成ガスが満遍なく
ゆきわたり、したがって、有機バインダの完全な飛散、
そして、超伝導セラミックの場合に、酸素の良好な含
浸、拡散を達成することができる。

〔実施例〕

本発明による焼成方法は、例えば第１図及び第２図に
順を追って示されるように２段階で行うことができる。

第１図及び第２図に示した焼成装置において、焼成炉
１は、焼成のための上部炉２と、空気等のガスを加熱す
るための下部炉３とからなっている。それぞれの炉は、
高周波コイルのようなヒータ４及び５を有する。炉２及
び３は、通気口７を有する炉床板６によって上下２室に
仕切られており、また、この炉床板６上にセラミック基
板が配置される。例えば空気のようなガスは、送気口９
から矢印Ａの方向に導入され、通気口７を通過して上部
炉２に達し、排気口10から矢印Ｂの方向に排出される。
第１図の仮焼成工程では、送気口９から導入されたガス
の送気量が少ないのでセラミック基板８は炉床板６上に
浮上しないかもしくは殆ど浮上しない。次いで、本焼成
工程に移行してガスの送気量も増加させると、第２図に
示されるように、セラミック基板８の完全な浮上がもた
らされる。基板８の浮上の効果は先に説明した通りであ
る。

第３図は、第１図及び第２図に示した焼成装置の一変
形例である。図示の焼成装置は、通気孔17を有する炉床
板16の上面、すなわち、基板８の載置面が波形に加工さ
れていることが特徴である。基板載置面をこのように加
工した場合、仮焼成工程においても基板の裏面に十分量
のガスを流すことができる。

第１図及び第２図に示した焼成装置を使用して、次の
例１に示すような基板の焼成を行った：例１粒径１μｍのBaO0.6モル、粒径１μｍのY₂O₃0.4モル
及び粒径２μｍのCuO1モルを24時間にわたってボールミ
ルで混合した。得られた原料粉末100部に、バインダと
してのポリメチルメタクリレート１部及びメチルエチル
ケトン20部を添加して、48時間にわたってボールミルで
混合した。次いで、メノウ乳鉢を使用したライカイ機を
用いてメチルエチルケトンを飛散させた。得られた粉末
を、油圧プレスを用いて、300kg/cm²の圧力で直径30mm
及び厚さ5mmの圧粉体を作製した。

上記のようにして作製した圧粉体を、第１図に示すよ
うに、炉床板の上に置き、下部炉から空気を流量2l/min
で送気した。この時、上部炉と下部炉の炉内温度を同一
とした。昇温速度を100℃/hrとし、700℃で１時間にわ
たって仮焼成した。その後、第２図に示すように、下部
炉からの空気を10l/minで送気し、セラミック基板を浮
上させて焼成を行った。昇温速度を200℃/hrとし、1000
℃で５時間にわたって本焼成した。

比較のため、第４図に示すような従来の焼成装置を使
用して同様の焼成を行った。焼成条件は次の通りであ
る。

送気量自然な流れ:0l/min 昇温速度（本焼成、仮焼成）100〜200℃/hr 焼成温度（本焼成） 1000℃ 焼成時間（本焼成） 5hr 得られた焼成セラミック基板を液体窒素に浸漬して、
電気抵抗を測定したところ、次の第１表に示すような測
定結果が得られた。

第 1 表基板各部における電気抵抗基板の部分本発明例従来例表面層００表面層から1mm深００表面層から2mm深０ × 表面層から3mm深０ × 裏面層０ × 表中、電気抵抗＝０は超伝導性のあることを意味し、
電気抵抗＝×は超伝導体とならないことを意味する。こ
の表から、本発明例によれば基板内部まで完全に超伝導
体となし得ることが判る。

〔発明の効果〕

本発明によれば、得られる焼成セラミック基板の表裏
に性質上の差をなくすことができ、また、したがって、
歩留りを向上させることができる。本発明によれば、酸
素の確実な浸入、拡散を保証することができるので、す
ぐれた超伝導セラミック基板を作製することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明による仮焼成工程を示した略示図、第２図は、第１図の仮焼成工程に続く本焼成工程を示し
た略示図、第３図は、第１図の仮焼成工程の一変形例を示した略示
図、そして第４図は、従来の焼成方法を示した略示図である。図中、１は焼成炉、２は上部炉、３は下部炉、４及び５
はヒータ、６は炉床板、７は通気孔、８はセラミック基
板、９は送気口、そして10は排気口である。

フロントページの続き (72)発明者亀原伸男神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地富士通株式会社内 (72)発明者丹羽紘一神奈川県川崎市中原区上小田中1015番地富士通株式会社内

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】焼成炉内においてセラミック基板を焼成す
るに当って、炉床板から浮上させた状態で基板を焼成す
ることを特徴とするセラミック基板の焼成方法。
【請求項２】基板の裏面に加熱ガスを吹き付けて基板を
浮上させる、特許請求の範囲第１項に記載の方法。
【請求項３】前記加熱ガスが空気及び不活性ガスから選
ばれた加熱ガスである、特許請求の範囲第２項に記載の
方法。
【請求項４】第１の段階で基板を浮上させないかもしく
はほとんど浮上させないで仮焼成を行い、第２の段階で
基板を浮上させて本焼成を行う、特許請求の範囲第１項
に記載の方法。
【請求項５】超伝導セラミック基板の製造に使用する、
特許請求の範囲第１項〜第４項のいずれか１項に記載の
方法。
【請求項６】セラミック基板を焼成するための装置であ
って、基板が載置されるべき焼成炉の炉床板が通気性を
有しており、該炉床板を透過せる加熱ガスにより、焼成
中、前記基板を浮上せしめることが可能であることを特
徴とするセラミック基板の焼成装置。
【請求項７】前記炉床板が垂直方向に穿たれた細孔を有
する、特許請求の範囲第６項に記載の装置。
【請求項８】前記炉床板が多孔質材料からなる、特許請
求の範囲第６項に記載の装置。
【請求項９】前記炉床板の基板載置面が波形に加工され
ている、特許請求の範囲第６項〜第８項のいずれか１項
に記載の装置。
【請求項１０】前記焼成炉が前記炉床板を介して、基板
焼成のための上部炉と加熱空気調製のための下部炉とに
区分されている、特許請求の範囲第６項に記載の装置。
【請求項１１】超伝導セラミック基板の製造に使用す
る、特許請求の範囲第６項〜第10項のいずれか１項に記
載の装置。