JPS6041635B2

JPS6041635B2 - セラミツクの焼結方法

Info

Publication number: JPS6041635B2
Application number: JP20188781A
Authority: JP
Inventors: 正雄関端
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1981-12-15
Filing date: 1981-12-15
Publication date: 1985-09-18
Also published as: JPS58104070A

Description

【発明の詳細な説明】本発明は、セラミックの焼結方法に関し、特に焼結炉内
の位置による特性のばらつきを減らし、かつ製品の炉内
への装入能力を向上できるセラミックの焼結方法に関す
るものである。

エレクトロ・セラミックを使用する対象物としては、半
導体用セラミック・パッケージ、厚膜、薄膜ＩＣ用ハイ
ブリッド基板等がある。

これらの場所に使用されるセラミックは、通常、焼結前
に先ず生セラミックの状態で、寸法精度の高い加工を施
こす。

すなわち、セラミックの原料、例えばアルミナ、タルク
、クレー等の他に、粘結剤として有機物バイングを多量
に配合して生セラミックを作る。粘結剤の配合により、
生セラミックの強度が向上されるため、寸法精度の高い
、かつ複雑な形状の製品を加工することができる。この
ような性質を利用して、近年エレクトロニクス工業に大
量に用いられるようになり、多層配線基板、多ピン・セ
ラミック・パッケージ、ハイブリッド・モジュール基板
等が実用化されている。これらの製品は、いずれも生セ
ラミックで加工し、その後１５０００〜１６００℃で焼
結してセラミックにしている。この焼結は、大量生産の
場合には通常連続炉が用いられる。この連続炉としては
、時間間隔をおいて順次生セラミックを炉に入れていき
、焼結完了したものから順次取り出すような構造を有し
ている。一方、きわめて小量を生産する場合には、バッ
チ炉も使用される。これは、１回生セラミックを炉に入
れたならば、焼結完了後、これを取り出すまでは次のも
のを入れない構造になつている。焼結は、セラミック材
料により温度、雰囲気、時間等の条件は異なるが、きわ
めて一般的なセラミックを例にとると、以下に述べると
おりである。

すなわち、アルミナ９０（重量％）、タルク６（重量％
）、クレー４（重量％）からなるセラミック材料におい
て、このセラミック材料を１００）バインダを３、可塑
剤を１の割合で配合し、さらにフ有機溶剤を添加して、
ホールミルに入れ、全材料を混合して攪拌し、スリップ
を作成する。次に、キヤステング装置で０．２を〜２．
０を程度の生シートを作成する。これは、スリップを平
らなシーＩ・上に拡げて、それを乾燥させることによ
り作成されるク（をは厚さ）。次に、生シートて配線回
路（主としてＭｏ、、Ｗ等のメタライズ・ペースト）を
スクリーン・プリントにより形成した後、これらの生シ
ートを複数枚積層し、層間導通をとる場合にはシ−トに
小孔を設けて、孔中にメタライズした後、所定の寸法に
切断する。切断された生シートを炉に入れて焼結する。
焼結は、材料特性から温度を最高１５００ト〜１６５０
℃、雰囲気を還元雰囲気にするのが基本であるが、生セ
ラミック中には有機バインダが多量に含まれているため
、これを十分に除去できる焼結条件が必要である。

有機バインダは、ポリビニール●アルコールが主成分と
して用いられている。バインダ抜きの実験によれば、２
００℃附近より分解が始まり、５００℃前後で分解完了
する。また、バインダを分解させるためには、空気中で
加熱すると分解し易いが、空気中では生セラミック中の
メタライズされたＷ．ＭＯ等が酸化してしまう。そこで
、実際の焼結には、鴇＋Ｎ２の還元雰囲気を使用すると
ともに、バインダの分解促進のために少量のＨ２Ｏを混
入している。しかし、空気中の焼結ではないため、バイ
ンダの十分な分解除去ができず、バインダの一部は炭化
し、セラミック中に残留して焼結性を劣化させる。すな
わち、バインダはＣとＯが結合した有機物であるため、
これが還元するとＣとＯに分離し、Ｃがセラミック中に
残留すると、雰囲気中の０２と反応してＣＯガスが発生
するので、多孔を含み品質の悪いセラミックとなる。こ
のような制約があるため、従来より、低温領域の常温か
ら８００℃まで連続的に温度を上げて加熱する方法、あ
るいは途中温度で保持しながら徐々に加熱、つまり常温
から８００℃まで階段状に温度を上げて加熱する方法等
を用いることによ．り、焼結開始温度（１４００℃前後
）までに十分バインダを除去している。

バインダの除去は、温度、時間、雰囲気が関係しており
、かつこれらの相互関連により結果が変る。一般に、よ
りよい結果を得るためには、十分にこ長い時間徐熱する
こと、雰囲気をより酸化性に近づけ、大量に流入するこ
と、製品表面に雰囲気ガスを接触反応させること、およ
び反応ガスを除去するキャリアとしても、雰囲気を大量
に流入すること、等が必要である。

この場合の酸化性の限界４は、投入量、装置、製品等に
よつて異なるが、水温４０℃前後のバブラに雰囲気ガス
を流入し、バブラから出たガスがその温度では水蒸気で
飽和している状態にして、そのガスを炉に流入する方法
が、一例として実施されている。従来の焼結方法では、
一般に、時間、温度、雰囲気ガス組成、ガス量等が規定
されており、その他に炉の形状に合致した流入位置等が
規定される場合もある。

ところで、炉内に雰囲気ガスを流入して、バインダの分
解を行うのであるが、その場合に流入したガスが常に均
一に製品と反応することは期待できない。

すなわち、バッチ型炉を例にとると、製フ品は炉内では
センタ上に乗せられ、多段に積み重ねられる。これに対
して、ガスは特定位置から流入されるので、炉内でのガ
スの流れはセンタに妨害され、センタの足の蔭等にはガ
スが廻り込まない。したがつて、炉内の位置によつては
、流入ガ・スに接触しない場所もある。生セラミックは
、焼結すると約１４〜１６％程度収縮するが、従来の焼
結方法では、流入ガスに製品が接触しない場所が存在す
るため、焼結の特性である収縮率が極端にばらついてい
る。そこで、収縮率のばらつきの原因を除去するため、
従来は積み重ね方法や製品装入量を減らす等の処置を行
い、できるだけ均一に流入したガスが製品と接触するよ
うにしている。

しかし、この方法には限界があり、炉装入能力を上げる
こと、および収縮率のばらつきを少なくすることの両方
が必要不可欠である。本発明の目的は、このような従来
の問題を解決するため、焼結炉内の位置による特性のば
らつきを減らし、製品の炉内への装入能力を高くするこ
とができるセラミックの焼結方法を提供することにある
。

上記目的を達成するため、本発明のセラミック焼結方法
ては、ある時間、温度、雰囲気ガス組成を調節し、開放
炉に流入するガス量をコントロールして、製品からのガ
スを外部に排出させるセラミック焼結炉において、上記
開放炉の排出ガスと流入ガスのバランスをとり、炉内の
雰囲気ガスの圧力を１．０２〜１．１ｋ９１ｄにして、
製品からガスを排出させながら焼結を行うことに特徴が
ある。

以下、本発明の実施例を、図面により説明する。第１図
は、本発明の実施例を示すセラミック焼結炉の概略構造
図である。第１図において、１は炉本体、２はガス流入
口、３は排気ガス調整バルブ、４はセンタ、５は製品、
６はセンタを多段積するためのスペーサ、７は排気口、
８は炉内の空間である。

本発明は、第１図に示す焼結炉１内の雰囲気ガスが均一
になるような焼結条件を設定することである。

従来の炉の内圧は常圧、つまり大気圧の１ｋｇＩｃＩｔ
であるが、このガス圧では流入ガスがセンタ４に妨害さ
れて、センタ４に囲まれている製品５の場所まで廻り込
むことができず、また製品５から発性する分解ガスによ
り、その局部はすでに常圧の１ｋ９ｋイとなるため、流
入ガスの廻り込みはさらに期待できない。すなわち、ガ
ス流入口２からガスが流入すると、もし炉の内圧が低い
場合には、センタ４のない空間部８を通つて排気口７の
方向に移動して排気され、ガスとセンタ４に囲まれてい
る製品５との接触は悪くなる。この場合、流入口２に近
い場所と排気口７に近い場所では、当然雰囲気が大幅に
異なり、流入口２の近傍では流入されたガスが殆んどで
あるのに対して、排気口７の近傍では製品５より分解さ
れたガスと流入されたガスの混合になつている。そこて
、本発明においては、炉内圧を常圧より高めることによ
り、流入ガスを一度炉内の局部まで押し込み、即ちガス
拡散を早め、ガスと製品５とを接触させるようにした。

すなわち、排気ガス調整バルブ３を調節して、排出と流
入のバランスをとり、炉内圧を高める。炉内圧を高める
と、拡散現象が活撥となり、センタ４の蔭の部分やセン
タ４に囲まれている製品５の場所にも新しいガスが入り
込み、製品５の表面のガス層を通して０２が高速に浸透
するため、化学反応が促進される。第２図は、炉内圧に
よる製品の収縮率のばらつきを示す図である。第２図で
は、焼結温度１６００′Ｃ１サンプル数印個において実
験した結果が示されており、横軸に炉内圧、縦軸に収縮
率をとつて、大気圧Ａの１．００ｋ９１ｄから０．０２
ｋ９１ｄきざみの収縮率のばらつきの範囲が直線で示さ
れている。

実験では、第１図に示すように、各センタ４上に製品５
を乗せて、焼結を行つた後に、製品５全体の収縮率のば
らつきをチェックすると、第２図に示すように、炉内圧
を高くした方がばらつきが少なくなつていることが判つ
た。特に１．０２ｋ９ノｄを越えると収縮率のばらつき
が顕著に少なくなつている。ただし、炉内圧を高くする
には、築炉を耐圧型にする必要があり、一般的なレンガ
積み、７〜３ｔＴｆ＄ｔ鋼板のボルト締シールでは、１
．１ｋ９１ｄが限界であることから、常用では１．０５
〜１．０６ｋｇＩｃＩＬの炉内圧が適当である。勿論、
耐圧構造にすれば、さらに炉内圧を高くすることができ
る。収縮率のばらつきを少なくすれば、当然焼結品質の
安定化が計れ、製品におけるチャージ量の増加に効果が
ある。いま、製品５を炉１に入れてから外に取り出すま
で２６時間とし、その間炉内圧を一定の１．０５ｋｇＩ
ｄに保つと、炉１に入れてから焼結が完了するまて８時
間を要している。

炉内圧をさらに細かく変化させて、それぞれ焼結結果の
収縮率のばらつきを調べると、常圧（１．００ｋ９１ｄ
）より０．０２ｋ９１ｃイ高くした点より顕著な効果が
表われることが判つた。

すなわち、第２図に示すように、内圧が１．０２ｋ９１
ｃＴ１までは、収縮率のばらつきはそれほど変化しない
が、１．０２ｋ９ノｄを越えた点から急激にばらつきの
範囲が少なくなつて、高圧にすればするほど品質の安定
化が計れる。以上説明したように、本発明によれば焼結
炉内の位置によるセラミックの特性のばらつきが減少す
るので、製品の炉内の装入能力を高くすることｊができ
、大量生産と品質の安定化を計ることが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例を示すセラミック焼結炉の概略
構造図、第２図は炉内圧による製品の収・縮率のばらつ
きを示す図である。１：炉本体、２：ガス流入口、３：排気ガス調整バルブ
、４：センタ、５：製品、６：スペーサ、７：排気口、
８：炉内空間。

Claims

【特許請求の範囲】

１ある時間、温度、雰囲気ガス組成を調節し、開放炉
に流入するガス量をコントロールして、製品から発生し
たガスを外部に排出させるセラミック焼結炉において、
上記開放炉の排出ガスと流入ガスのバランスをとり、炉
内の雰囲気ガスの圧力を１．０２〜１．１ｋｇ／ｃｍ＾
２にして、製品からガスを排出させながら焼結を行うこ
とを特徴とするセラミックの焼結方法。