JPH05229820A - 酸化物超電導体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体の製造方法Info
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- JPH05229820A JPH05229820A JP3049778A JP4977891A JPH05229820A JP H05229820 A JPH05229820 A JP H05229820A JP 3049778 A JP3049778 A JP 3049778A JP 4977891 A JP4977891 A JP 4977891A JP H05229820 A JPH05229820 A JP H05229820A
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- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
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- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N60/00—Superconducting devices
- H10N60/01—Manufacture or treatment
- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、大型バルク状にした酸化物超電導
体原料粉末成形体を半溶融状態で処理する際に、歪みが
付与されず、クラックが発生しない酸化物超電導体製造
方法を提供する。 【構成】 従来、半溶融状態での熱処理中に、成形体が
それを支持する受皿と反応し固着するため、その冷却過
程で熱膨脹係数の異なる成形体内に歪みが付与され、こ
れが起因してクラックが発生する。特に大型正形体にお
いて顕著になる。本発明は、酸化物超電導体原料粉末の
成形体を、溶融銀に浮上させて少なくとも半溶融状態で
熱処理することを要旨とする。 【効果】 これにより、直径１０cm以上の大型酸化物超
電導体バルク材をクラックの発生なしに作成することが
可能となった。
体原料粉末成形体を半溶融状態で処理する際に、歪みが
付与されず、クラックが発生しない酸化物超電導体製造
方法を提供する。 【構成】 従来、半溶融状態での熱処理中に、成形体が
それを支持する受皿と反応し固着するため、その冷却過
程で熱膨脹係数の異なる成形体内に歪みが付与され、こ
れが起因してクラックが発生する。特に大型正形体にお
いて顕著になる。本発明は、酸化物超電導体原料粉末の
成形体を、溶融銀に浮上させて少なくとも半溶融状態で
熱処理することを要旨とする。 【効果】 これにより、直径１０cm以上の大型酸化物超
電導体バルク材をクラックの発生なしに作成することが
可能となった。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超電導体の製造
方法に関し、特に、高い臨界電流密度を保持すると共に
大型バルク状にした酸化物超電導体の製造方法に係るも
のである。
方法に関し、特に、高い臨界電流密度を保持すると共に
大型バルク状にした酸化物超電導体の製造方法に係るも
のである。
【０００２】
【従来の技術】ＲＥＢａＣｕＯ系（ＲＥ：希土類元素）
等の酸化物超電導体の発見により、液体窒素を冷媒とし
て使用することが可能となったことから、従来では実現
が難しいと考えていた応用が脚光を浴びている。中でも
超電導を線材にするのではなく、バルク状のまま応用で
きる可能性が出てきた。例えば、磁石との反発を利用し
て磁気浮上が可能であることから、ベアリングやフライ
ホイールへの応用が検討されてきている。酸化物超電導
体は本来脆性材料であるため、非常に長い線材などに製
造することは、折れ易いことから困難であるが、バルク
状に成形可能であるならば実用化が大いに期待できる。
等の酸化物超電導体の発見により、液体窒素を冷媒とし
て使用することが可能となったことから、従来では実現
が難しいと考えていた応用が脚光を浴びている。中でも
超電導を線材にするのではなく、バルク状のまま応用で
きる可能性が出てきた。例えば、磁石との反発を利用し
て磁気浮上が可能であることから、ベアリングやフライ
ホイールへの応用が検討されてきている。酸化物超電導
体は本来脆性材料であるため、非常に長い線材などに製
造することは、折れ易いことから困難であるが、バルク
状に成形可能であるならば実用化が大いに期待できる。
【０００３】このことは、応用分野の拡大につながり、
大型のバルク材を作ることが必要とされる、例えば磁気
シールドやボア径の大きなリングマグネットに対しても
適用し得るようになる。
大型のバルク材を作ることが必要とされる、例えば磁気
シールドやボア径の大きなリングマグネットに対しても
適用し得るようになる。
【０００４】最近、本発明者等が開発したＭＰＭＧ（Me
lt Powderinng Melt Growth)法を代表とする溶融法によ
り、ＲＥＢａＣｕＯ系材料において臨界電流密度の高さ
を保ったまま、大型のバルク材が作製できるようになっ
ている。このＭＰＭＧ法はＹ系の酸化物超電導粉末を１
３００〜１４５０℃の加熱溶融し、冷却して出来成形物
を粉砕し、この粉末を所定の形状に成形し、半溶融状態
に加熱した後所定温度に徐冷する方法である。これによ
り直径３cm高さ２cm程度のバルク材料の作製が再現性よ
く行われ、このようなバルク材料を用いて人間を浮上さ
せることに成功している。
lt Powderinng Melt Growth)法を代表とする溶融法によ
り、ＲＥＢａＣｕＯ系材料において臨界電流密度の高さ
を保ったまま、大型のバルク材が作製できるようになっ
ている。このＭＰＭＧ法はＹ系の酸化物超電導粉末を１
３００〜１４５０℃の加熱溶融し、冷却して出来成形物
を粉砕し、この粉末を所定の形状に成形し、半溶融状態
に加熱した後所定温度に徐冷する方法である。これによ
り直径３cm高さ２cm程度のバルク材料の作製が再現性よ
く行われ、このようなバルク材料を用いて人間を浮上さ
せることに成功している。
【０００５】更に、将来の発展を考えるとバルク材料の
一層の大型化が必要になる。すなわち溶融法では、一旦
溶融した原料を粉に粉砕したのち成形するというプロセ
スを経ているため、原理的にはいくらでも大型のバルク
材料の作製が可能である。しかし、実際に直径１５cm、
高さ２cmのバルク材料の作製を試みたが、クラックの発
生が見られた。このことは、バルク材料の一層の大型化
を困難にし、かつ特性の劣化をもたらすという問題を生
じさせる。
一層の大型化が必要になる。すなわち溶融法では、一旦
溶融した原料を粉に粉砕したのち成形するというプロセ
スを経ているため、原理的にはいくらでも大型のバルク
材料の作製が可能である。しかし、実際に直径１５cm、
高さ２cmのバルク材料の作製を試みたが、クラックの発
生が見られた。このことは、バルク材料の一層の大型化
を困難にし、かつ特性の劣化をもたらすという問題を生
じさせる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】このクラックの発生
は、半溶融状態での熱処理中に成形物が、自重で変形し
てしまうこと、および支持する基板（Ａｌ2 Ｏ3 やＰｔ
板等が用いられる）と反応し固着するため、その冷却過
程で熱膨脹係数の異なる成形物内に歪みが発生すること
が主原因であることがわかった。高い臨界電流密度を得
るためには、半溶融状態での熱処理が不可欠であり、こ
のような処理の歪みの発生をできるだけ抑えながら行う
必要がある。本発明は、この様な状況に鑑み酸化物超電
導体を半溶融状態あるいは溶融状態で処理する際に、歪
みをできるだけ除去し、大型の成形体をクラックなしで
作成する酸化物超電導体の製造方法を提供することを目
的とするものである。
は、半溶融状態での熱処理中に成形物が、自重で変形し
てしまうこと、および支持する基板（Ａｌ2 Ｏ3 やＰｔ
板等が用いられる）と反応し固着するため、その冷却過
程で熱膨脹係数の異なる成形物内に歪みが発生すること
が主原因であることがわかった。高い臨界電流密度を得
るためには、半溶融状態での熱処理が不可欠であり、こ
のような処理の歪みの発生をできるだけ抑えながら行う
必要がある。本発明は、この様な状況に鑑み酸化物超電
導体を半溶融状態あるいは溶融状態で処理する際に、歪
みをできるだけ除去し、大型の成形体をクラックなしで
作成する酸化物超電導体の製造方法を提供することを目
的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、酸化物超電導体の成形体を、銀の融点以上
で熱処理するに際し、該成形体を溶融銀に浮上させて行
うことを特徴とする酸化物超電導体の製造方法を要旨と
する。本発明において、成形体浮上媒体に溶融銀を用い
るが、これと同効の物質に代えることは一向に支障な
い。
するために、酸化物超電導体の成形体を、銀の融点以上
で熱処理するに際し、該成形体を溶融銀に浮上させて行
うことを特徴とする酸化物超電導体の製造方法を要旨と
する。本発明において、成形体浮上媒体に溶融銀を用い
るが、これと同効の物質に代えることは一向に支障な
い。
【０００８】
【作用】本発明においては、まず適当な原料粉を用いて
酸化物超電導体の成形体を作製する。成形体は、前記し
たＭＰＭＧ法や焼結法等の工程において既に知られてい
る手段によって処理した微粉体を圧縮して製造すること
ができる。その後、加熱炉内に、例えばＡｌ2 Ｏ3 やＰ
ｔ、Ｎｉ等の銀の処理温度で溶解しない適当な支持基板
（受皿）を敷設し、この受皿には銀あるいは酸化銀のプ
レートを敷き、その上に成形体を設置したのち、成形体
に半溶融状態での熱処理を行う。加熱温度は銀の溶融温
度以上とするが、１０５０〜１２００℃の範囲とするこ
とが好ましい。この際、銀あるいは酸化銀（分解して銀
となる）は溶融するが成形体である酸化物超電導体の方
が比重が小さいため、溶融銀状に浮上したままでいる。
その後、徐冷を行うと、銀は酸化物超電導体と基板間に
介在したまま固体となるが、酸化物超電導体とは反応し
ないため、酸化物超電導体を取り出すことが可能であ
る。
酸化物超電導体の成形体を作製する。成形体は、前記し
たＭＰＭＧ法や焼結法等の工程において既に知られてい
る手段によって処理した微粉体を圧縮して製造すること
ができる。その後、加熱炉内に、例えばＡｌ2 Ｏ3 やＰ
ｔ、Ｎｉ等の銀の処理温度で溶解しない適当な支持基板
（受皿）を敷設し、この受皿には銀あるいは酸化銀のプ
レートを敷き、その上に成形体を設置したのち、成形体
に半溶融状態での熱処理を行う。加熱温度は銀の溶融温
度以上とするが、１０５０〜１２００℃の範囲とするこ
とが好ましい。この際、銀あるいは酸化銀（分解して銀
となる）は溶融するが成形体である酸化物超電導体の方
が比重が小さいため、溶融銀状に浮上したままでいる。
その後、徐冷を行うと、銀は酸化物超電導体と基板間に
介在したまま固体となるが、酸化物超電導体とは反応し
ないため、酸化物超電導体を取り出すことが可能であ
る。
【０００９】この方法によれば溶融状態でもほとんど酸
化物超電導体には歪みがかからない上、均熱性も高まる
ことになる。さらに、銀と反応しないので固相領域での
基板との固着によるクラックの発生が起こらない。さら
に、銀をうまく利用すれば応用段階において熱的および
磁気的な安定化材として働く上、例えばフライホイール
用の台座を直接作製することも可能となる。
化物超電導体には歪みがかからない上、均熱性も高まる
ことになる。さらに、銀と反応しないので固相領域での
基板との固着によるクラックの発生が起こらない。さら
に、銀をうまく利用すれば応用段階において熱的および
磁気的な安定化材として働く上、例えばフライホイール
用の台座を直接作製することも可能となる。
【００１０】この様に、本発明により従来困難とされて
いた直径１０cm以上のバルク材をクラックの発生なしに
作成することが可能となる。
いた直径１０cm以上のバルク材をクラックの発生なしに
作成することが可能となる。
【００１１】
【実施例１】Ｙ2 Ｏ3 、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯをＹ：Ｂ
ａ：Ｃｕの比が１．８：２．４：３．４となるように混
合し、９２０℃で２４ｈ仮焼を行ったのち、１４００℃
で２０分溶融後冷却した。この溶融体を粉砕し粉末とし
たのち、直径約１５cm、高さ２cmの円盤を２個成形し
た。これを、１個はＰｔ製のプレートの上に、１個はＮ
ｉ性の金属皿に銀プレートを敷いた容器の上に置き、１
１００℃で２０分加熱後、１０００℃まで１時間で冷却
後１℃／ｈで９００℃まで冷却してから炉冷した。Ｐｔ
板上の試料では、表面に多数のクラックが発生したが、
銀上で作製した試料ではクラックが発生しなかった。ま
た、直径３cm表面磁界４０００ガウスの磁石を用いて、
液体窒素で冷却した酸化物超電導体から高さ１cmでの磁
気反発力を測定したところ、クラックのある試料では３
kg、銀上で処理した試料では２０kgを記録した。
ａ：Ｃｕの比が１．８：２．４：３．４となるように混
合し、９２０℃で２４ｈ仮焼を行ったのち、１４００℃
で２０分溶融後冷却した。この溶融体を粉砕し粉末とし
たのち、直径約１５cm、高さ２cmの円盤を２個成形し
た。これを、１個はＰｔ製のプレートの上に、１個はＮ
ｉ性の金属皿に銀プレートを敷いた容器の上に置き、１
１００℃で２０分加熱後、１０００℃まで１時間で冷却
後１℃／ｈで９００℃まで冷却してから炉冷した。Ｐｔ
板上の試料では、表面に多数のクラックが発生したが、
銀上で作製した試料ではクラックが発生しなかった。ま
た、直径３cm表面磁界４０００ガウスの磁石を用いて、
液体窒素で冷却した酸化物超電導体から高さ１cmでの磁
気反発力を測定したところ、クラックのある試料では３
kg、銀上で処理した試料では２０kgを記録した。
【００１２】
【実施例２】実施例１で用いた溶融体粉末を長さ１０c
m、内径１cm、外径２cmの銀パイプにつめ圧縮成形す
る。これをＮｉ製の金属皿に置いて、１１００℃で２０
分加熱後、１０００℃まで１時間で冷却し、その後１℃
／ｈで９００℃まで冷却してのち炉冷した。その後、６
００℃に加熱して銀を除去し、３００℃で１００ｈ酸素
中で熱処理した。この結果、長さ１０cm、直径０．８cm
の丸棒を作製できた。
m、内径１cm、外径２cmの銀パイプにつめ圧縮成形す
る。これをＮｉ製の金属皿に置いて、１１００℃で２０
分加熱後、１０００℃まで１時間で冷却し、その後１℃
／ｈで９００℃まで冷却してのち炉冷した。その後、６
００℃に加熱して銀を除去し、３００℃で１００ｈ酸素
中で熱処理した。この結果、長さ１０cm、直径０．８cm
の丸棒を作製できた。
【００１３】この試料は７７ｋゼロ磁場で１００００Ａ
／cm2 の臨界電流密度を示した。
／cm2 の臨界電流密度を示した。
【００１４】
【実施例３】実施例１で用いた溶融体粉末を用いて直径
３cm、高さ２cmのペレットを１０個作製し、Ｎｉ製金属
皿中の銀プレート上に置いた。その後１１００℃で２０
分加熱後１０００℃まで１時間で冷却し、その後９００
℃まで１℃／ｈで徐冷後、炉冷した。このようにして作
製した銀と酸化物超電導体の複合体を分離せず、さらに
上から溶融銀を流し込み、酸化物超電導体の表面がでる
ようなプレートを作製した。全体を３００℃で１００ｈ
酸素中で熱処理した。このプレートを液体窒素温度で冷
却し、円形磁石を上に置くと、自由に回転した。これ
は、ベアリングおよびフライホイールとして機能するこ
とを示している。
３cm、高さ２cmのペレットを１０個作製し、Ｎｉ製金属
皿中の銀プレート上に置いた。その後１１００℃で２０
分加熱後１０００℃まで１時間で冷却し、その後９００
℃まで１℃／ｈで徐冷後、炉冷した。このようにして作
製した銀と酸化物超電導体の複合体を分離せず、さらに
上から溶融銀を流し込み、酸化物超電導体の表面がでる
ようなプレートを作製した。全体を３００℃で１００ｈ
酸素中で熱処理した。このプレートを液体窒素温度で冷
却し、円形磁石を上に置くと、自由に回転した。これ
は、ベアリングおよびフライホイールとして機能するこ
とを示している。
【００１５】
【実施例４】実施例１で用いたＹ2 Ｏ3 の代りに、Ｈｏ
2 Ｏ3 、Ｄｙ2 Ｏ3 、Ｓｍ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、Ｅｕ2
Ｏ3 を用いて実施例１と同様に円盤を作製した。銀を用
いて半溶融加熱を行った銀上処理材（本発明材）と銀を
用いない通常処理材について、実施例１と同様にして磁
気反発力を測定し、その結果を表１に示した。表１から
明らかのように示したように本発明材は全てで顕著な効
果が認められた。
2 Ｏ3 、Ｄｙ2 Ｏ3 、Ｓｍ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、Ｅｕ2
Ｏ3 を用いて実施例１と同様に円盤を作製した。銀を用
いて半溶融加熱を行った銀上処理材（本発明材）と銀を
用いない通常処理材について、実施例１と同様にして磁
気反発力を測定し、その結果を表１に示した。表１から
明らかのように示したように本発明材は全てで顕著な効
果が認められた。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【実施例５】Ｙ2 Ｏ3 、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯの原料を
Ｙ：Ｂａ：Ｃｕの比が１．６：２．３：３．５になるよ
うに調整し、９００℃で２４時間空気中で仮焼した。粉
砕後、直径約１５cm、高さ２cmの円盤に成形した。これ
をステンレス性の金属皿に銀プレートを強いた容器の上
に置き、１０５０℃で３０分加熱後、１０００℃まで３
０分で冷却し、その後１℃／ｈｒで８５０℃まで冷却し
てから炉冷した。
Ｙ：Ｂａ：Ｃｕの比が１．６：２．３：３．５になるよ
うに調整し、９００℃で２４時間空気中で仮焼した。粉
砕後、直径約１５cm、高さ２cmの円盤に成形した。これ
をステンレス性の金属皿に銀プレートを強いた容器の上
に置き、１０５０℃で３０分加熱後、１０００℃まで３
０分で冷却し、その後１℃／ｈｒで８５０℃まで冷却し
てから炉冷した。
【００１８】この結果、クラックのない試料が得られ
た。直径３cm、表面磁界４０００Ｇの磁石を用いて、液
体窒素に浸漬した上記試料の反発力を測定したところ１
mm高さで１０kgを記録した。
た。直径３cm、表面磁界４０００Ｇの磁石を用いて、液
体窒素に浸漬した上記試料の反発力を測定したところ１
mm高さで１０kgを記録した。
【００１９】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、半溶融状
態での熱処理中に成形物に、自重で変形したり、歪みが
発生すること無く、従来困難とされていた直径１０cm以
上の大型酸化物超電導体バルク材をクラックの発生なし
に作成することが可能となり、酸化物超電導体の利用、
応用範囲を極めて拡大できる。
態での熱処理中に成形物に、自重で変形したり、歪みが
発生すること無く、従来困難とされていた直径１０cm以
上の大型酸化物超電導体バルク材をクラックの発生なし
に作成することが可能となり、酸化物超電導体の利用、
応用範囲を極めて拡大できる。
【手続補正書】
【提出日】平成４年４月２１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正内容】
【書類名】 明細書
【発明の名称】 酸化物超電導体の製造方法
【特許請求の範囲】
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化物超電導体の製造
方法に関し、特に、高い臨界電流密度を保持すると共に
大型バルク状にした酸化物超電導体の製造方法に係るも
のである。
方法に関し、特に、高い臨界電流密度を保持すると共に
大型バルク状にした酸化物超電導体の製造方法に係るも
のである。
【０００２】
【従来の技術】ＲＥ−Ｂａ−ＣｕＯ系（ＲＥ：希土類元
素）等の酸化物超電導体の発見により、液体窒素を冷媒
として使用することが可能となったことから、従来では
実現が難しいと考えていた応用が脚光を浴びている。中
でも超電導を線材にするのではなく、バルク状のまま応
用できる可能性が出てきた。例えば、磁石との反発を利
用して磁気浮上が可能であることから、ベアリングやフ
ライホイールへの応用が検討されてきている。酸化物超
電導体は本来脆性材料であるため、非常に長い線材など
に製造することは、折れ易いことから困難であるが、バ
ルク状に成形可能であるならば実用化が大いに期待でき
る。大型のバルク材を作ることが可能になれば、例えば
磁気シールドやボア径の大きなリングマグネットに対し
ても適用し得るようになる。
素）等の酸化物超電導体の発見により、液体窒素を冷媒
として使用することが可能となったことから、従来では
実現が難しいと考えていた応用が脚光を浴びている。中
でも超電導を線材にするのではなく、バルク状のまま応
用できる可能性が出てきた。例えば、磁石との反発を利
用して磁気浮上が可能であることから、ベアリングやフ
ライホイールへの応用が検討されてきている。酸化物超
電導体は本来脆性材料であるため、非常に長い線材など
に製造することは、折れ易いことから困難であるが、バ
ルク状に成形可能であるならば実用化が大いに期待でき
る。大型のバルク材を作ることが可能になれば、例えば
磁気シールドやボア径の大きなリングマグネットに対し
ても適用し得るようになる。
【０００３】最近、本発明者等が開発し特願平２−２９
７９３７号として出願したたＭＰＭＧ（Melt Powderinn
g Melt Growth)法を代表とする溶融法により、ＲＥ−Ｂ
ａ−ＣｕＯ系超電導（ＲＥはＹを含む希土類元素）材料
において臨界電流密度の高さを保ったまま、大型のバル
ク材が作製できるようになっている。このＭＰＭＧ法は
ＲＥ2 Ｏ3 、Ｂａ2 ＣＯ3 、ＣｕＯの混合粉体を１３０
０〜１４５０℃の加熱溶融し、冷却してできる凝固体を
粉砕し、所定の形状に成形し、１０５０℃〜１２００℃
の半溶融状態〔ＲＥ2 ＢａＣｕＯ5 （２１１相）と液相
の混合状態〕に加熱した後所定温度パターンで冷却して
ＲＥ−Ｂａ−ＣｕＯ系酸化物超電導体を作製する方法で
ある。これにより直径３cm高さ２cm程度のバルク材料の
作製が再現性よく行われ、このようなバルク材料を用い
て人間を浮上させることに成功している。
７９３７号として出願したたＭＰＭＧ（Melt Powderinn
g Melt Growth)法を代表とする溶融法により、ＲＥ−Ｂ
ａ−ＣｕＯ系超電導（ＲＥはＹを含む希土類元素）材料
において臨界電流密度の高さを保ったまま、大型のバル
ク材が作製できるようになっている。このＭＰＭＧ法は
ＲＥ2 Ｏ3 、Ｂａ2 ＣＯ3 、ＣｕＯの混合粉体を１３０
０〜１４５０℃の加熱溶融し、冷却してできる凝固体を
粉砕し、所定の形状に成形し、１０５０℃〜１２００℃
の半溶融状態〔ＲＥ2 ＢａＣｕＯ5 （２１１相）と液相
の混合状態〕に加熱した後所定温度パターンで冷却して
ＲＥ−Ｂａ−ＣｕＯ系酸化物超電導体を作製する方法で
ある。これにより直径３cm高さ２cm程度のバルク材料の
作製が再現性よく行われ、このようなバルク材料を用い
て人間を浮上させることに成功している。
【０００４】更に、将来の発展を考えるとバルク材料の
一層の大型化が必要になる。すなわち溶融法では、一旦
溶融した原料を粉に粉砕した後成形するというプロセス
を経ているため、原理的にはいくらでも大型のバルク材
料の作製が可能である。しかし、実際に直径１５cm、高
さ２cmのバルク材料の作製を試みたが、クラックの発生
が見られた。このことは、バルク材料の一層の大型化を
困難にし、かつ特性の劣化をもたらすという問題を生じ
させる。
一層の大型化が必要になる。すなわち溶融法では、一旦
溶融した原料を粉に粉砕した後成形するというプロセス
を経ているため、原理的にはいくらでも大型のバルク材
料の作製が可能である。しかし、実際に直径１５cm、高
さ２cmのバルク材料の作製を試みたが、クラックの発生
が見られた。このことは、バルク材料の一層の大型化を
困難にし、かつ特性の劣化をもたらすという問題を生じ
させる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このクラックの発生
は、１０５０℃〜１２００℃の半溶融状態での熱処理中
に成形物が、自重で変形してしまうこと、および支持す
る基板（Ａｌ2 Ｏ3 やＰｔ板等が用いられる）と反応し
固着するため、その冷却過程で熱膨脹係数の異なる成形
物内に歪みが発生することが主原因であることがわかっ
た。高い臨界電流密度を得るためには、半溶融状態での
熱処理が不可欠であり、このような処理の歪みの発生を
できるだけ抑えながら行う必要がある。本発明は、この
様な状況に鑑み酸化物超電導体を形成するための原料粉
末成形体を１０５０℃〜１２００℃の半溶融状態で熱処
理する際に、歪みをできるだけ除去し、大型の酸化物超
電導成形体をクラックなしで作製する酸化物超電導体の
製造方法を提供することを目的とするものである。
は、１０５０℃〜１２００℃の半溶融状態での熱処理中
に成形物が、自重で変形してしまうこと、および支持す
る基板（Ａｌ2 Ｏ3 やＰｔ板等が用いられる）と反応し
固着するため、その冷却過程で熱膨脹係数の異なる成形
物内に歪みが発生することが主原因であることがわかっ
た。高い臨界電流密度を得るためには、半溶融状態での
熱処理が不可欠であり、このような処理の歪みの発生を
できるだけ抑えながら行う必要がある。本発明は、この
様な状況に鑑み酸化物超電導体を形成するための原料粉
末成形体を１０５０℃〜１２００℃の半溶融状態で熱処
理する際に、歪みをできるだけ除去し、大型の酸化物超
電導成形体をクラックなしで作製する酸化物超電導体の
製造方法を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は上記目的を達成
するために、酸化物超電導体を形成するための原料粉末
成形体を、銀の融点以上で熱処理するに際し、該成形体
を溶融銀に浮上させて行うことを特徴とする酸化物超電
導体の製造方法を要旨とする。本発明において、成形体
浮上媒体に溶融銀を用いるが、これと同効の物質に代え
ることは一向に支障ない。
するために、酸化物超電導体を形成するための原料粉末
成形体を、銀の融点以上で熱処理するに際し、該成形体
を溶融銀に浮上させて行うことを特徴とする酸化物超電
導体の製造方法を要旨とする。本発明において、成形体
浮上媒体に溶融銀を用いるが、これと同効の物質に代え
ることは一向に支障ない。
【０００７】本発明においては、まず酸化物超電導体を
形成するための原料粉末成形体を作製する。これは例え
ば、特願平２−２９７９３７号記載のように、ＲＥ2 Ｏ
3 、Ｂａ2 ＣＯ3 、ＣｕＯを所定の混合比で混合した混
合粉末を１２００℃以上に加熱し、常温まで冷却して、
凝固した材料を得、これを粉砕、成形して得られる。成
形体は、粉体を一軸加圧成形して製造することができ
る。その後、加熱炉内に図１〜図２（ａ），（ｂ）に例
示するように、例えばＡｌ2 Ｏ3 、ＰｔあるいはＮｉ等
の１２００℃で溶解しない適当な支持基板（受皿）１を
装入し、この受皿に銀あるいは酸化銀のプレート２を敷
き、その上に成形体３を載せた後、成形体に半溶融状態
（２１１相と液相の混合状態）での熱処理を行う。加熱
温度は銀の溶融温度である９６０℃以上とするが、１０
５０〜１２００℃の範囲とすることが好ましい。この
際、銀あるいは酸化銀（分解して銀となる）プレート２
は溶融して受皿１中に銀の溶融池４を作るが、成形体で
ある酸化物超電導体の方が比重が小さいため、溶融銀４
上に浮上したままでいる。その後、徐冷を行うと、銀は
酸化物超電導体と基板間に介在したまま固体となるが、
酸化物超電導体とは反応しないため、酸化物超電導体を
取り出すことが可能である。
形成するための原料粉末成形体を作製する。これは例え
ば、特願平２−２９７９３７号記載のように、ＲＥ2 Ｏ
3 、Ｂａ2 ＣＯ3 、ＣｕＯを所定の混合比で混合した混
合粉末を１２００℃以上に加熱し、常温まで冷却して、
凝固した材料を得、これを粉砕、成形して得られる。成
形体は、粉体を一軸加圧成形して製造することができ
る。その後、加熱炉内に図１〜図２（ａ），（ｂ）に例
示するように、例えばＡｌ2 Ｏ3 、ＰｔあるいはＮｉ等
の１２００℃で溶解しない適当な支持基板（受皿）１を
装入し、この受皿に銀あるいは酸化銀のプレート２を敷
き、その上に成形体３を載せた後、成形体に半溶融状態
（２１１相と液相の混合状態）での熱処理を行う。加熱
温度は銀の溶融温度である９６０℃以上とするが、１０
５０〜１２００℃の範囲とすることが好ましい。この
際、銀あるいは酸化銀（分解して銀となる）プレート２
は溶融して受皿１中に銀の溶融池４を作るが、成形体で
ある酸化物超電導体の方が比重が小さいため、溶融銀４
上に浮上したままでいる。その後、徐冷を行うと、銀は
酸化物超電導体と基板間に介在したまま固体となるが、
酸化物超電導体とは反応しないため、酸化物超電導体を
取り出すことが可能である。
【０００８】
【作用】この方法によれば半溶融状態で、ほとんど成形
体には歪みがかからない上、均熱性も高まることにな
る。さらに、銀と反応しないので固相領域での基板との
固着によるクラックの発生が起こらない。さらに、銀を
うまく利用すれば応用段階において熱的および磁気的な
安定化材として働く上、例えばフライホイール用の台座
を直接作製することも可能となる。この様に、本発明に
より従来困難とされていた直径１０cm以上のバルク材を
クラックの発生なしに作成することが可能となる。
体には歪みがかからない上、均熱性も高まることにな
る。さらに、銀と反応しないので固相領域での基板との
固着によるクラックの発生が起こらない。さらに、銀を
うまく利用すれば応用段階において熱的および磁気的な
安定化材として働く上、例えばフライホイール用の台座
を直接作製することも可能となる。この様に、本発明に
より従来困難とされていた直径１０cm以上のバルク材を
クラックの発生なしに作成することが可能となる。
【０００９】
【実施例１】Ｙ2 Ｏ3 、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯ粉末をＹ：
Ｂａ：Ｃｕのモル比が１．８：２．４：３．４となるよ
うに混合し、９２０℃で２４ｈ仮焼を行った後、１４０
０℃で２０分溶融後冷却して凝固体を得た。この凝固体
を粉砕し約１０μｍの粉末とした後、直径約１５cm、高
さ２cmの円盤を２個一軸加圧成形（３０kg／cm2 ）で成
形した。これを、１個はＰｔ製のプレートの上に、１個
は図１，２に示すようにＮｉ製の金属皿１上に敷いた銀
プレート２の上に置き、これらを加熱炉中に装入して１
１００℃で２０分加熱後、１０００℃まで１時間で冷却
後１℃／ｈで９００℃まで冷却してから炉冷した。Ｐｔ
板上の試料では、表面に多数のクラックが発生したが、
銀上で作製した試料ではクラックが発生しなかった。ま
た、直径３cm表面磁界４０００ガウスの磁石を用いて、
液体窒素で冷却した酸化物超電導体から高さ１mmでの磁
気反発力を測定したところ、クラックのある試料では３
kg、銀上で処理した試料では２０kgを記録した。
Ｂａ：Ｃｕのモル比が１．８：２．４：３．４となるよ
うに混合し、９２０℃で２４ｈ仮焼を行った後、１４０
０℃で２０分溶融後冷却して凝固体を得た。この凝固体
を粉砕し約１０μｍの粉末とした後、直径約１５cm、高
さ２cmの円盤を２個一軸加圧成形（３０kg／cm2 ）で成
形した。これを、１個はＰｔ製のプレートの上に、１個
は図１，２に示すようにＮｉ製の金属皿１上に敷いた銀
プレート２の上に置き、これらを加熱炉中に装入して１
１００℃で２０分加熱後、１０００℃まで１時間で冷却
後１℃／ｈで９００℃まで冷却してから炉冷した。Ｐｔ
板上の試料では、表面に多数のクラックが発生したが、
銀上で作製した試料ではクラックが発生しなかった。ま
た、直径３cm表面磁界４０００ガウスの磁石を用いて、
液体窒素で冷却した酸化物超電導体から高さ１mmでの磁
気反発力を測定したところ、クラックのある試料では３
kg、銀上で処理した試料では２０kgを記録した。
【００１０】
【実施例２】実施例１で作製した凝固体を粉砕して得た
粉末を長さ１０cm、内径１cm、外径２cmの銀パイプにつ
め圧縮成形する。これをＮｉ製の金属皿に置いて、１１
００℃で２０分加熱後、１０００℃まで１時間で冷却
し、その後１℃／ｈで９００℃まで冷却して後炉冷し
た。その後、成形体だけを銀から取り出し、３００℃で
１００ｈ酸素中で熱処理した。この結果、長さ１０cm、
直径０．８cmの丸棒を作製できた。この試料は７７ｋゼ
ロ磁場で１００００Ａ／cm2 の臨界電流密度を示した。
粉末を長さ１０cm、内径１cm、外径２cmの銀パイプにつ
め圧縮成形する。これをＮｉ製の金属皿に置いて、１１
００℃で２０分加熱後、１０００℃まで１時間で冷却
し、その後１℃／ｈで９００℃まで冷却して後炉冷し
た。その後、成形体だけを銀から取り出し、３００℃で
１００ｈ酸素中で熱処理した。この結果、長さ１０cm、
直径０．８cmの丸棒を作製できた。この試料は７７ｋゼ
ロ磁場で１００００Ａ／cm2 の臨界電流密度を示した。
【００１１】
【実施例３】実施例１で作製した凝固体を粉砕して得た
粉末を用いて直径３cm、高さ２cmのペレットを１０個一
軸加圧成形（３０kg／cm2 ）で作製し、Ｎｉ製金属皿中
の銀プレート上に置いた。その後１１００℃で２０分加
熱後１０００℃まで１時間で冷却し、その後９００℃ま
で１℃／ｈで徐冷後、炉冷した。このようにして作製し
た銀と酸化物超電導体の複合体を分離せず、さらに上か
ら溶融銀を流し込み、酸化物超電導体の表面がでるよう
なプレートを作製した。全体を３００℃で１００ｈ酸素
中で熱処理した。このプレートを液体窒素温度で冷却
し、円形磁石を上に置くと、自由に回転した。これは、
ベアリングおよびフライホイールとして機能することを
示している。
粉末を用いて直径３cm、高さ２cmのペレットを１０個一
軸加圧成形（３０kg／cm2 ）で作製し、Ｎｉ製金属皿中
の銀プレート上に置いた。その後１１００℃で２０分加
熱後１０００℃まで１時間で冷却し、その後９００℃ま
で１℃／ｈで徐冷後、炉冷した。このようにして作製し
た銀と酸化物超電導体の複合体を分離せず、さらに上か
ら溶融銀を流し込み、酸化物超電導体の表面がでるよう
なプレートを作製した。全体を３００℃で１００ｈ酸素
中で熱処理した。このプレートを液体窒素温度で冷却
し、円形磁石を上に置くと、自由に回転した。これは、
ベアリングおよびフライホイールとして機能することを
示している。
【００１２】
【実施例４】実施例１で用いたＹ2 Ｏ3 の代りに、Ｈｏ
2 Ｏ3 、Ｄｙ2 Ｏ3 、Ｓｍ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、Ｅｕ2
Ｏ3 を用いて実施例１と同様に直径約１５cm、高さ２cm
の円盤を作製した。銀を用いて半溶融加熱を行った銀上
処理材（本発明材）と銀を用いない通常処理材につい
て、実施例１と同様にして磁気反発力を測定し、その結
果を表１に示した。表１から明らかなように本発明材は
全てで顕著な効果が認められた。
2 Ｏ3 、Ｄｙ2 Ｏ3 、Ｓｍ2 Ｏ3 、Ｙｂ2 Ｏ3 、Ｅｕ2
Ｏ3 を用いて実施例１と同様に直径約１５cm、高さ２cm
の円盤を作製した。銀を用いて半溶融加熱を行った銀上
処理材（本発明材）と銀を用いない通常処理材につい
て、実施例１と同様にして磁気反発力を測定し、その結
果を表１に示した。表１から明らかなように本発明材は
全てで顕著な効果が認められた。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【実施例５】Ｙ2 Ｏ3 、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯの原料を
Ｙ：Ｂａ：Ｃｕのモル比が１．６：２．３：３．５にな
るように調整し、９００℃で２４時間空気中で仮焼し
た。粉砕後、直径約１５cm、高さ２cmの円盤に成形し
た。これをステンレス性の金属皿に銀プレートを強いた
容器の上に置き、１０５０℃で３０分加熱後、１０００
℃まで３０分で冷却し、その後１℃／ｈｒで８５０℃ま
で冷却してから炉冷した。この結果、クラックのない試
料が得られた。直径３cm、表面磁界４０００Ｇの磁石を
用いて、液体窒素に浸漬した上記試料の反発力を測定し
たところ１mm高さで１０kgを記録した。
Ｙ：Ｂａ：Ｃｕのモル比が１．６：２．３：３．５にな
るように調整し、９００℃で２４時間空気中で仮焼し
た。粉砕後、直径約１５cm、高さ２cmの円盤に成形し
た。これをステンレス性の金属皿に銀プレートを強いた
容器の上に置き、１０５０℃で３０分加熱後、１０００
℃まで３０分で冷却し、その後１℃／ｈｒで８５０℃ま
で冷却してから炉冷した。この結果、クラックのない試
料が得られた。直径３cm、表面磁界４０００Ｇの磁石を
用いて、液体窒素に浸漬した上記試料の反発力を測定し
たところ１mm高さで１０kgを記録した。
【００１５】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、半溶融状
態での熱処理中に成形物に、自重で変形したり、歪みが
発生すること無く、従来困難とされていた直径１０cm以
上の大型酸化物超電導体バルク材をクラックの発生なし
に作成することが可能となり、酸化物超電導体の利用、
応用範囲を極めて拡大できる。
態での熱処理中に成形物に、自重で変形したり、歪みが
発生すること無く、従来困難とされていた直径１０cm以
上の大型酸化物超電導体バルク材をクラックの発生なし
に作成することが可能となり、酸化物超電導体の利用、
応用範囲を極めて拡大できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法実施するための装置の一例を示す斜
視図。
視図。
【図２】（ａ）は図１のＡ−Ａ線断面図を示す図、
（ｂ）は熱処理状態の断面を示す図である。
（ｂ）は熱処理状態の断面を示す図である。
【符号の説明】 １：Ｎｉ製金属皿 ２：銀プレート ３：酸化物超電導体原料粉末成形体 ４：溶融銀池
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
フロントページの続き (72)発明者 小山 央二 東京都江東区東雲１−14−３ 財団法人国 際超電導産業技術研究センター 超電導工 学研究所内 (72)発明者 村上 雅人 東京都江東区東雲１−14−３ 財団法人国 際超電導産業技術研究センター 超電導工 学研究所内 (72)発明者 腰塚 直己 東京都江東区東雲１−14−３ 財団法人国 際超電導産業技術研究センター 超電導工 学研究所内 (72)発明者 田中 昭二 東京都江東区東雲１−14−３ 財団法人国 際超電導産業技術研究センター 超電導工 学研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化物超電導体の成形体を、銀の融点以
上で熱処理するに際し、該成形体を溶融銀に浮上させて
行うことを特徴とする酸化物超電導体の製造方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3049778A JPH05229820A (ja) | 1991-03-14 | 1991-03-14 | 酸化物超電導体の製造方法 |
| EP92906688A EP0530370B1 (en) | 1991-03-14 | 1992-03-16 | Process for producing oxide superconductor |
| DE69213871T DE69213871T2 (de) | 1991-03-14 | 1992-03-16 | Verfahren zur herstellung eines oxidischen supraleiters |
| PCT/JP1992/000315 WO1992016471A1 (en) | 1991-03-14 | 1992-03-16 | Method of making oxide superconductor |
| US08/144,947 US5459124A (en) | 1991-03-14 | 1993-10-29 | Process for producing oxide superconductor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3049778A JPH05229820A (ja) | 1991-03-14 | 1991-03-14 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05229820A true JPH05229820A (ja) | 1993-09-07 |
Family
ID=12840633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3049778A Pending JPH05229820A (ja) | 1991-03-14 | 1991-03-14 | 酸化物超電導体の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0530370B1 (ja) |
| JP (1) | JPH05229820A (ja) |
| DE (1) | DE69213871T2 (ja) |
| WO (1) | WO1992016471A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7718573B2 (en) | 2003-01-23 | 2010-05-18 | Origin Electric Company, Ltd | Method for producing oxide superconductor, oxide superconductor and substrate material for supporting precursor of the same |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19904523B4 (de) * | 1999-02-04 | 2012-03-15 | 3M Espe Ag | Verfahren zum dimensionstreuen Sintern von Keramik und keramisches Zahnersatzteil |
| DE102022202585A1 (de) | 2022-03-16 | 2023-09-21 | Volkswagen Aktiengesellschaft | Verfahren zum Sintern von Bauteilen |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02275747A (ja) * | 1989-04-17 | 1990-11-09 | Hitachi Chem Co Ltd | セラミツクス系超電導体の製造法 |
| JPH0397654A (ja) * | 1989-09-07 | 1991-04-23 | Dowa Mining Co Ltd | 酸化物系超電導焼結成型体の製法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS502933A (ja) * | 1973-05-09 | 1975-01-13 | ||
| JPS63170275A (ja) * | 1986-12-29 | 1988-07-14 | 岡部株式会社 | セラミツク製品の製造方法 |
| JP2525427B2 (ja) * | 1987-09-30 | 1996-08-21 | 富士通株式会社 | セラミック基板の焼成方法及び装置 |
| JP3010363B2 (ja) * | 1990-01-16 | 2000-02-21 | 同和鉱業株式会社 | 酸化物系超電導焼結成型体の製造法 |
| JPH052933A (ja) * | 1991-02-19 | 1993-01-08 | Hitachi Cable Ltd | 酸化物系超電導線材の製造方法 |
-
1991
- 1991-03-14 JP JP3049778A patent/JPH05229820A/ja active Pending
-
1992
- 1992-03-16 DE DE69213871T patent/DE69213871T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-03-16 WO PCT/JP1992/000315 patent/WO1992016471A1/ja active IP Right Grant
- 1992-03-16 EP EP92906688A patent/EP0530370B1/en not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02275747A (ja) * | 1989-04-17 | 1990-11-09 | Hitachi Chem Co Ltd | セラミツクス系超電導体の製造法 |
| JPH0397654A (ja) * | 1989-09-07 | 1991-04-23 | Dowa Mining Co Ltd | 酸化物系超電導焼結成型体の製法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7718573B2 (en) | 2003-01-23 | 2010-05-18 | Origin Electric Company, Ltd | Method for producing oxide superconductor, oxide superconductor and substrate material for supporting precursor of the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69213871D1 (de) | 1996-10-24 |
| EP0530370A1 (en) | 1993-03-10 |
| EP0530370A4 (en) | 1993-11-24 |
| WO1992016471A1 (en) | 1992-10-01 |
| EP0530370B1 (en) | 1996-09-18 |
| DE69213871T2 (de) | 1997-01-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19950912 |