JP3010363B2 - 酸化物系超電導焼結成型体の製造法 - Google Patents
酸化物系超電導焼結成型体の製造法Info
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- JP3010363B2 JP3010363B2 JP2006798A JP679890A JP3010363B2 JP 3010363 B2 JP3010363 B2 JP 3010363B2 JP 2006798 A JP2006798 A JP 2006798A JP 679890 A JP679890 A JP 679890A JP 3010363 B2 JP3010363 B2 JP 3010363B2
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、酸化物系超電導焼結成型体の製造法に関
し、特に銀合金溶融体の特性の利用により目的製品にお
ける超電導特性の劣化を防止しながら高い臨界電流値を
有する超電導焼結成型体を得る方法に関する。
し、特に銀合金溶融体の特性の利用により目的製品にお
ける超電導特性の劣化を防止しながら高い臨界電流値を
有する超電導焼結成型体を得る方法に関する。
［従来技術］ 従来、Ｙ（イットリウム）系酸化物超電導体の製造に
おいて、高い臨界電流値（Jc）を有する焼結成型体を得
る方法としては、酸化物超電導体の原料粉末や合成粉末
を金型プレスあるいは静水圧プレス等で成型した後、適
当な焼成条件下で焼成して焼結成型体を得る方法が一般
的である。
おいて、高い臨界電流値（Jc）を有する焼結成型体を得
る方法としては、酸化物超電導体の原料粉末や合成粉末
を金型プレスあるいは静水圧プレス等で成型した後、適
当な焼成条件下で焼成して焼結成型体を得る方法が一般
的である。
しかしながらこの方法で焼結成型体をつくる場合に
は、超電導体の結晶粒間でジョセフソン結合を作り易い
ため、高い臨界電流値を持つものを得ることができなか
った。
は、超電導体の結晶粒間でジョセフソン結合を作り易い
ため、高い臨界電流値を持つものを得ることができなか
った。
他の方法として、使用する酸化物超電導体粉末の表面
を前処理段階で予め酸エッチング、またはアルカリエッ
チングで処理することにより表面の未反応相を取り除い
た合成粉末を金型プレスあるいは静水圧プレス等で成型
した後、適当な焼成条件下で焼成して成型体を得る方法
も公知である。しかしながら、この方法で得られる焼結
成型体は、結晶粒子間にジョセフソン接合ができてしま
い、臨界電流値が低下することが知られている。
を前処理段階で予め酸エッチング、またはアルカリエッ
チングで処理することにより表面の未反応相を取り除い
た合成粉末を金型プレスあるいは静水圧プレス等で成型
した後、適当な焼成条件下で焼成して成型体を得る方法
も公知である。しかしながら、この方法で得られる焼結
成型体は、結晶粒子間にジョセフソン接合ができてしま
い、臨界電流値が低下することが知られている。
更に他の方法として、酸化物超電導体の原料粉末また
は合成粉末をるつぼに入れ、1,200℃〜1,500℃の温度で
部分的に、あるいは全体的に溶融させた後に、冷却し、
次いで900〜1,000℃で超電導結晶を包晶反応で生成させ
て成型体を得る方法も知られている。
は合成粉末をるつぼに入れ、1,200℃〜1,500℃の温度で
部分的に、あるいは全体的に溶融させた後に、冷却し、
次いで900〜1,000℃で超電導結晶を包晶反応で生成させ
て成型体を得る方法も知られている。
しかしながらこの方法によって得られる成型体は、臨
界電流値に関しては好ましい値を示すが、原料粉として
Y1Ba2Cu3O7-xを用いた場合には、これがPtつるぼと1,20
0℃付近で反応することによって、Y1Ba2Cu3PTO10が生成
して非超電導体となるほか、MgOあるいはAl2O3るつぼを
用いた場合には、酸化物超電導体がるつぼに拡散した
り、あるいは逆にるつぼ材が超電導材に拡散したりする
ためにるつぼと接合したり、超電導特性の劣化が生じた
りする。
界電流値に関しては好ましい値を示すが、原料粉として
Y1Ba2Cu3O7-xを用いた場合には、これがPtつるぼと1,20
0℃付近で反応することによって、Y1Ba2Cu3PTO10が生成
して非超電導体となるほか、MgOあるいはAl2O3るつぼを
用いた場合には、酸化物超電導体がるつぼに拡散した
り、あるいは逆にるつぼ材が超電導材に拡散したりする
ためにるつぼと接合したり、超電導特性の劣化が生じた
りする。
上述の問題点を解決する一手段として、本発明者は先
の出願に係る特願平１−232387号「酸化物系超電導焼結
成型体の製法」において、酸化物超電導体粉末を予め圧
縮成型して仮焼した後、該仮焼体を銀浴中あるいは銀浴
上に配置して焼成することによって高い臨界電流値を有
する成型体を得る技術を開示した。
の出願に係る特願平１−232387号「酸化物系超電導焼結
成型体の製法」において、酸化物超電導体粉末を予め圧
縮成型して仮焼した後、該仮焼体を銀浴中あるいは銀浴
上に配置して焼成することによって高い臨界電流値を有
する成型体を得る技術を開示した。
しかしながらその後の研究により、上記作製法では、
基板からの拡散（不純物）や融着がなくなり、質の向上
が計られるという利点を有するものの、銀の融点が960
℃と高いために、仮焼体を浮かしている銀浴から銀を抜
く時にるつぼと接合する等の問題も一部あり、特に仮焼
体が大きい場合には、処理が困難であるということがわ
かった。
基板からの拡散（不純物）や融着がなくなり、質の向上
が計られるという利点を有するものの、銀の融点が960
℃と高いために、仮焼体を浮かしている銀浴から銀を抜
く時にるつぼと接合する等の問題も一部あり、特に仮焼
体が大きい場合には、処理が困難であるということがわ
かった。
［発明が解決しようとする課題］ 上述のように高い臨界電流値を持つ焼結成型体の得ら
れる溶融法や部分溶融法は、るつぼとの接合や拡散がな
ければ優れた焼結成型法の一つであり、また本発明者の
上記先行出願に係る銀浴法も同様に優れた焼結法の一つ
であるが、るつぼとの接合を完全に防止する上では若干
の問題があるため、更なる改良が求められていた。
れる溶融法や部分溶融法は、るつぼとの接合や拡散がな
ければ優れた焼結成型法の一つであり、また本発明者の
上記先行出願に係る銀浴法も同様に優れた焼結法の一つ
であるが、るつぼとの接合を完全に防止する上では若干
の問題があるため、更なる改良が求められていた。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らは斯る課題を解決するために鋭意研究した
ところにより、るつぼ内に予め配置した銀合金を接合防
止材として使用し、成型体または仮焼体の焼成後、960
℃以下の温度で接合金浴と分離することによって、酸化
物超電導体の焼結成型体とるつぼとが接合せずに、しか
も超電導特性を損なわずに高い臨界電流値を持つ成型体
を得ることができることを見い出して本発明を達成する
ことができた。
ところにより、るつぼ内に予め配置した銀合金を接合防
止材として使用し、成型体または仮焼体の焼成後、960
℃以下の温度で接合金浴と分離することによって、酸化
物超電導体の焼結成型体とるつぼとが接合せずに、しか
も超電導特性を損なわずに高い臨界電流値を持つ成型体
を得ることができることを見い出して本発明を達成する
ことができた。
すなわち本発明は、酸化物超電導体粉末を予め圧縮成
型した成型体または該成型体を仮焼した仮焼体を作製し
た後、これらを銀合金浴上あるいは銀合金浴中に配置し
て、焼成後、960℃以下で銀合金浴と分離することによ
り高い臨界電流値を有する焼結成型体を得ることを特徴
とする酸化物系超電導焼結成型体の製造法に関するもの
である。
型した成型体または該成型体を仮焼した仮焼体を作製し
た後、これらを銀合金浴上あるいは銀合金浴中に配置し
て、焼成後、960℃以下で銀合金浴と分離することによ
り高い臨界電流値を有する焼結成型体を得ることを特徴
とする酸化物系超電導焼結成型体の製造法に関するもの
である。
［作用］ 本発明法においては、酸化物超電導体粉末としてＹ
（イットリウム）系酸化物のY1Ba2Cu3O7-x粉を用い、溶
融法あるいは部分溶融法で臨界電流値の向上を図ってい
る。すなわち、Y1Ba2Cu3O7-xを1,300℃以上で完全な溶
融状態とする溶融法によって、あるいは1,200℃以下でY
2Ba1Cu1O5の固相と残部の液相とを生ぜしめた部分溶融
状態から900〜1,000℃の温度で包晶反応を行い、固相表
面でのY1Ba2Cu3O7-xの結晶化を図る部分溶融法によって
所望の臨界電流値をもつ焼結成型体の製造を図ってい
る。従来行われてきた通常の溶融法あるいは部分溶融法
ではこの段階でるつぼ材の材料の一部がY1Ba2Cu3O7-xへ
拡散したり、また、取出し時にるつぼ自体と酸化物超電
導体とが接合して分離不可能になったりするが、本発明
法においてはるつぼ中に銀合金材を予め配置して接合防
止材として働くようにしているため上記のような問題は
生じない。
（イットリウム）系酸化物のY1Ba2Cu3O7-x粉を用い、溶
融法あるいは部分溶融法で臨界電流値の向上を図ってい
る。すなわち、Y1Ba2Cu3O7-xを1,300℃以上で完全な溶
融状態とする溶融法によって、あるいは1,200℃以下でY
2Ba1Cu1O5の固相と残部の液相とを生ぜしめた部分溶融
状態から900〜1,000℃の温度で包晶反応を行い、固相表
面でのY1Ba2Cu3O7-xの結晶化を図る部分溶融法によって
所望の臨界電流値をもつ焼結成型体の製造を図ってい
る。従来行われてきた通常の溶融法あるいは部分溶融法
ではこの段階でるつぼ材の材料の一部がY1Ba2Cu3O7-xへ
拡散したり、また、取出し時にるつぼ自体と酸化物超電
導体とが接合して分離不可能になったりするが、本発明
法においてはるつぼ中に銀合金材を予め配置して接合防
止材として働くようにしているため上記のような問題は
生じない。
尚、本発明法において使用する銀合金材の合金元素と
して好ましいものは、Cu、Ge、Pb、Sn、Ga、In、Sb、Zn
からなる群より選ばれた金属であり、これらは銀と合金
化することによって銀の融点を960℃以下にすることが
できる合金元素である。
して好ましいものは、Cu、Ge、Pb、Sn、Ga、In、Sb、Zn
からなる群より選ばれた金属であり、これらは銀と合金
化することによって銀の融点を960℃以下にすることが
できる合金元素である。
これら合金元素の添加によって、銀の融点が900℃以
下となるようにすることが特に好ましいが、そのために
加えるべき合金元素の添加量は合金元素の種類によって
異なる。例えば、Ag−Cu系ではCuを６％（重量％、以下
同じ）以上、Ag−Ge系ではGeを６％以上、Ag−Pb系では
Pbを10％以上、Ag−Sn系ではSnを10％以上、Ag−Ga系で
はGaを５％以上、Ag−In系ではInを10％以上、Ag−Sb系
ではSbを10％以上、Ag−Zn系ではZnを７％以上、それぞ
れ添加することにより銀合金の融点が900℃以下となる
ように調製できることを確認した。
下となるようにすることが特に好ましいが、そのために
加えるべき合金元素の添加量は合金元素の種類によって
異なる。例えば、Ag−Cu系ではCuを６％（重量％、以下
同じ）以上、Ag−Ge系ではGeを６％以上、Ag−Pb系では
Pbを10％以上、Ag−Sn系ではSnを10％以上、Ag−Ga系で
はGaを５％以上、Ag−In系ではInを10％以上、Ag−Sb系
ではSbを10％以上、Ag−Zn系ではZnを７％以上、それぞ
れ添加することにより銀合金の融点が900℃以下となる
ように調製できることを確認した。
これらの銀合金材は、酸化物超電導体粉末をプレス成
型したものを例えば1,200℃以上で焼成する際において
も、該成型体とるつぼ材との間にあって、るつぼ材と超
電導体材との相互拡散を防ぐ役割をするばかりでなく、
900〜1,000℃の間で行う結晶化反応の際もるつぼ材との
接合を防止する働きをする。
型したものを例えば1,200℃以上で焼成する際において
も、該成型体とるつぼ材との間にあって、るつぼ材と超
電導体材との相互拡散を防ぐ役割をするばかりでなく、
900〜1,000℃の間で行う結晶化反応の際もるつぼ材との
接合を防止する働きをする。
このようにして得られた結晶化したY1Ba2Cu3O7-xの焼
結材（バルク材）を取り出すには、960℃以下、好まし
くは900℃以下で銀合金を融かして取り除き、徐冷す
る。これによって容易に超電導焼結体を取り出すことが
できる。
結材（バルク材）を取り出すには、960℃以下、好まし
くは900℃以下で銀合金を融かして取り除き、徐冷す
る。これによって容易に超電導焼結体を取り出すことが
できる。
以下、実施例をもって詳細に説明する。
［実施例１］ Y2Ba1Cu1O5とBaCuO2CuOの３μｍアンダー粉をY:Ba:Cu
＝1:2:3の組成に配合した混合粉を金型プレス内で1ton/
cm2の圧力をかけて成型した後950℃にて20時間焼成し、
１インチペレットを予め作製した。
＝1:2:3の組成に配合した混合粉を金型プレス内で1ton/
cm2の圧力をかけて成型した後950℃にて20時間焼成し、
１インチペレットを予め作製した。
次いでAl2O3るつぼにAg100gとPb10gとを入れ、その上
に上記の１インチペレットを置いて、加熱炉中で1,100
℃で２時間加熱した。
に上記の１インチペレットを置いて、加熱炉中で1,100
℃で２時間加熱した。
次いで炉内温度を980℃にして酸素雰囲気中に50時間
保持して、Y1Ba2Cu3O7-xの結晶化を図った。結晶化が終
了した後、温度を900℃に下げて、るつぼ内の焼結体を
取り出した。
保持して、Y1Ba2Cu3O7-xの結晶化を図った。結晶化が終
了した後、温度を900℃に下げて、るつぼ内の焼結体を
取り出した。
次いで、残ったY1Ba2Cu3O7-xの焼結体を１℃/minの割
合で徐冷して、600℃の温度で20時間、酸素雰囲気の条
件下で保持した後、炉浄を行った。
合で徐冷して、600℃の温度で20時間、酸素雰囲気の条
件下で保持した後、炉浄を行った。
この焼結体には、るつぼ材であるAl2O3や銀合金浴のP
bの拡散が少量しか認められず、また、該焼結体の臨界
電流値は103A/cm2であり、Ｙ系酸化物超電導体としては
優れた焼結体であることが確認された。
bの拡散が少量しか認められず、また、該焼結体の臨界
電流値は103A/cm2であり、Ｙ系酸化物超電導体としては
優れた焼結体であることが確認された。
［実施例２］ 実施例１で作製した１インチペレットをAl2O3るつぼ
にAg100gとCu10gとを入れたものの上に置いて、加熱炉
中にて1,100℃で２時間加熱した。
にAg100gとCu10gとを入れたものの上に置いて、加熱炉
中にて1,100℃で２時間加熱した。
次いで炉内温度を980℃にして酸素雰囲気中に50時間
保持して、Y1Ba2Cu3O7-xの結晶化を図った。結晶化が終
了した後、温度を900℃に下げて、るつぼ内の焼結体を
取り出した。
保持して、Y1Ba2Cu3O7-xの結晶化を図った。結晶化が終
了した後、温度を900℃に下げて、るつぼ内の焼結体を
取り出した。
次いで、残ったY1Ba2Cu3O7-xの焼結体を１℃/minの割
合で徐冷して、600℃の温度で20時間、酸素雰囲気の条
件下で保持した後、炉浄を行った。
合で徐冷して、600℃の温度で20時間、酸素雰囲気の条
件下で保持した後、炉浄を行った。
この焼結体には、るつぼ材であるAl2O3や銀合金浴のC
uの拡散が少量しか認められず、また、該焼結体の臨界
電流値は103A/cm2であり、Ｙ系酸化物超電導体としては
優れた焼結体であることが確認された。
uの拡散が少量しか認められず、また、該焼結体の臨界
電流値は103A/cm2であり、Ｙ系酸化物超電導体としては
優れた焼結体であることが確認された。
［実施例３］ 実施例１で作製した１インチペレットをAl2O3るつぼ
にAg100gとZn8gとを加えたものの上に置いて、加熱炉中
にて1,100℃で２時間加熱した。
にAg100gとZn8gとを加えたものの上に置いて、加熱炉中
にて1,100℃で２時間加熱した。
次いで炉内温度を980℃にして酸素雰囲気中に50時間
保持して、Y1Ba2Cu3O7-xの結晶化を図った。結晶化が終
了した後、温度を900℃に下げて、るつぼ内の焼結体を
取り出した。
保持して、Y1Ba2Cu3O7-xの結晶化を図った。結晶化が終
了した後、温度を900℃に下げて、るつぼ内の焼結体を
取り出した。
次いで、残ったY1Ba2Cu3O7-xの焼結体を１℃/minの割
合で徐冷して、600℃の温度で20時間、酸素雰囲気の条
件下で保持した後、炉浄を行った。
合で徐冷して、600℃の温度で20時間、酸素雰囲気の条
件下で保持した後、炉浄を行った。
この焼結体には、るつぼ材であるAl2O3や銀合金浴のZ
nの拡散が少量しか認められず、また、該焼結体の臨界
電流値は103A/cm2であり、Ｙ系酸化物超電導体としては
優れた焼結体であることが確認された。
nの拡散が少量しか認められず、また、該焼結体の臨界
電流値は103A/cm2であり、Ｙ系酸化物超電導体としては
優れた焼結体であることが確認された。
［比較例１］ 実施例１と同様に作製したY1Ba2Cu3O7-xの１インチペ
レットを、直接Al2O3るつぼ内に入れて、加熱炉中で1,2
00℃の温度で１時間加熱したところ、該るつぼにY1Ba2C
u3O7-xのペレットが融着してしまい取れなくなってしま
った。
レットを、直接Al2O3るつぼ内に入れて、加熱炉中で1,2
00℃の温度で１時間加熱したところ、該るつぼにY1Ba2C
u3O7-xのペレットが融着してしまい取れなくなってしま
った。
また、冷却後取り外したY1Ba2Cu3O7-xの焼結体をEPMA
で調べたところ、焼結体中にAl2O3が拡散しているのが
認められた。この焼結体の臨界電流値は80A/cm2であっ
た。
で調べたところ、焼結体中にAl2O3が拡散しているのが
認められた。この焼結体の臨界電流値は80A/cm2であっ
た。
［発明の効果］ 本発明法では、上述のように予めるつぼ中に入れてお
いたAgとPb、Cu、Zn、Sn、Ge、Ga、In、Sb等とが融解し
て生じた銀合金材を接合と拡散防止のための隔離媒体と
して利用するため、酸化物超電導体とるつぼ材との接合
および材質の相互拡散を防止することができるばかりで
なく、得られた焼結体の劣化がなく高い臨界電流値を有
する焼結成型体が得られる。
いたAgとPb、Cu、Zn、Sn、Ge、Ga、In、Sb等とが融解し
て生じた銀合金材を接合と拡散防止のための隔離媒体と
して利用するため、酸化物超電導体とるつぼ材との接合
および材質の相互拡散を防止することができるばかりで
なく、得られた焼結体の劣化がなく高い臨界電流値を有
する焼結成型体が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭64−76610（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01G 1/00 C01G 3/00 C04B 35/00
Claims (1)
- 【請求項１】酸化物超電導体粉末を予め圧縮成型した成
型体または該成型体を仮焼した仮焼体を銀合金浴上ある
いは銀合金浴中に配置して、焼成後、960℃以下で銀合
金浴から分離することにより高い臨界電流値を有する焼
結成型体を得ることを特徴とする酸化物系超電導焼結成
型体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006798A JP3010363B2 (ja) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | 酸化物系超電導焼結成型体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006798A JP3010363B2 (ja) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | 酸化物系超電導焼結成型体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215342A JPH03215342A (ja) | 1991-09-20 |
| JP3010363B2 true JP3010363B2 (ja) | 2000-02-21 |
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ID=11648199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006798A Expired - Fee Related JP3010363B2 (ja) | 1990-01-16 | 1990-01-16 | 酸化物系超電導焼結成型体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3010363B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1593653A1 (en) * | 2003-01-23 | 2005-11-09 | International Superconductivity Technology Center, The Juridical Foundation | Process for producing oxide superconductor, oxide superconductor and substrate for supporting precursor thereof |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05229820A (ja) * | 1991-03-14 | 1993-09-07 | Kokusai Chodendo Sangyo Gijutsu Kenkyu Center | 酸化物超電導体の製造方法 |
-
1990
- 1990-01-16 JP JP2006798A patent/JP3010363B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1593653A1 (en) * | 2003-01-23 | 2005-11-09 | International Superconductivity Technology Center, The Juridical Foundation | Process for producing oxide superconductor, oxide superconductor and substrate for supporting precursor thereof |
| EP1593653A4 (en) * | 2003-01-23 | 2011-10-12 | Int Superconductivity Tech | PROCESS FOR PRODUCING SUPERCONDUCTING OXIDE, SUPERCONDUCTING OXIDE, AND SUBSTRATE AS SUPPORT FOR ITS PRECURSOR |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03215342A (ja) | 1991-09-20 |
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