JP2005279334A - 複合化粒子の製造方法 - Google Patents
複合化粒子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2005279334A JP2005279334A JP2004093457A JP2004093457A JP2005279334A JP 2005279334 A JP2005279334 A JP 2005279334A JP 2004093457 A JP2004093457 A JP 2004093457A JP 2004093457 A JP2004093457 A JP 2004093457A JP 2005279334 A JP2005279334 A JP 2005279334A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pressure vessel
- carbon dioxide
- particles
- pressure
- polymer compound
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
【解決手段】(1)有機溶剤を溶媒とする高分子化合物の溶液に無機粒子を分散させた分散液を、該有機溶剤の20℃、101.3kPaにおける体積の0.3〜10倍の容積を有する空間を確保して耐圧容器内に充填する工程、(2)耐圧容器内の温度が二酸化炭素の臨界温度以上である条件において、耐圧容器内に二酸化炭素を注入することで高分子化合物と無機粒子とを複合化させる工程、及び(3)耐圧容器から有機溶剤と二酸化炭素との混合物を除去する工程、を含む、複合化粒子の製造方法。
【選択図】なし
Description
〔1〕 (1)有機溶剤を溶媒とする高分子化合物の溶液に無機粒子を分散させた分散液を、該有機溶剤の20℃、101.3kPaにおける体積の0.3〜10倍の容積を有する空間を確保して耐圧容器内に充填する工程、
(2)耐圧容器内の温度が二酸化炭素の臨界温度以上である条件において、耐圧容器内に二酸化炭素を注入することで高分子化合物と無機粒子とを複合化させる工程、及び
(3)耐圧容器から有機溶剤と二酸化炭素との混合物を除去する工程、
を含む、複合化粒子の製造方法、並びに
〔2〕 (1)有機溶剤を溶媒とする高分子化合物及び分散剤の溶液に無機粒子を分散させた分散液を耐圧容器内に充填する工程、
(2)耐圧容器内の温度が二酸化炭素の臨界温度以上である条件において、耐圧容器内に二酸化炭素を注入することで高分子化合物と無機粒子とを複合化させる工程、及び
(3)耐圧容器から有機溶剤と二酸化炭素との混合物を除去する工程、
を含む、複合化粒子の製造方法、
に関する。
1)ポリアクリル酸若しくはポリメタクリル酸とその誘導体、例えば、ポリメチルメタクリレートなど。
2)セルロース若しくはセルロース誘導体、例えば、エチルセルロース、酢酸セルロースなど。
3)ポリアミド、例えば、ナイロンなど。
4)ポリエステル、例えば、ポリエチレンテレフタレートなど。
5)ポリエーテル
6)ポリイミド
7)ポリオレフィン、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレンなど。
8)ポリビニル、例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコールなど。
9)ポリスルホン、例えば、ポリエーテルスルホンなど。
1)ケトン類、例えば、アセトン、メチルエチルケトンなど。
2)エステル類、例えば、酢酸エチルなど。
3)アルコール類、例えば、エタノール、メタノール、イソプロパノールなど。
4)飽和脂肪族類、例えば、ヘキサン、ヘプタンなど。
5)環状化合物類、例えば、シクロヘキサンなど。
6)芳香族類、例えば、ベンゼン、トルエンなど。
試料と0.1重量%非イオン系界面活性剤水溶液(商品名「エマルゲンA-60(ポリオキシエチレンジスチレン化フェニルエーテル)」、花王(株)製)を1:400(重量比)の割合で混合し、1分間超音波処理(45kHz)したものを測定試料とする。この測定試料をレーザー回折式粒度測定装置LA−910(堀場製作所製)による測定に供し、平均粒径(体積基準)を求める。
専門パネラー1名が試料適量を手に取り、顔面皮膚に塗布し、ざらつきと延びを官能評価する。
〔評価基準〕
×: ざらつきがあり、延びが悪い
○: ざらつきがなく、延びが良い
◎: ざらつきがなく、延びが非常によい
試料を走査型電子顕微鏡(キーエンス社製)(以下、SEMという)で観察し、高分子化合物単独粒子の有無を以下の評価基準に従って評価する。なお、高分子化合物単独粒子は、SEM観察により目視で判別できる。
〔評価基準〕
×: 高分子化合物単独粒子が見られる
○: 高分子化合物単独粒子が実質的に見られない
◎: 高分子化合物単独粒子が見られない
ポリメチルメタクリレート(以下、PMMAと表す、MP−2200:綜研化学製、分子量150万)1.2gをアセトン(密度0.79g/mL)100mLに溶解させた溶液に、タルク(平均粒径11.2μm、KK−500S:山口雲母製)4.0gを分散させた分散液を作製した。この分散液を耐圧容器9(800mL)に充填し密封した。このとき耐圧容器9内の空間は分散液中のアセトン体積の6.95倍であった。この耐圧容器9を40℃の恒温水槽6に浸漬し攪拌を開始した後30分間放置した。
エチルセルロース(N−4:HERCULES製)1.2gをエタノール(密度0.79g/mL)100mLに溶解させた溶液にタルク(KK−500S:山口雲母製)4.0gを分散させた分散液を作製した。この分散液を耐圧容器9(800mL)に充填し密封した。このとき耐圧容器9内の空間は分散液中のアセトン体積の6.95倍であった。この耐圧容器9を40℃の恒温水槽6に浸漬し攪拌を開始した後30分間放置した。
ポリビニルアルコール(ゴーセファイマーL−5407:日本合成化学工業(株)製)1.2gを酢酸エチル(密度0.91g/mL)100mLに溶解させた溶液にタルク(KK−500S:山口雲母製)4.0gを分散させた分散液を作製した。この分散液を耐圧容器9(800mL)に充填し密封した。このとき耐圧容器9内の空間は分散液中のアセトン体積の6.95倍であった。この耐圧容器9を40℃の恒温水槽6に浸漬し攪拌を開始した後30分間放置した。
PMMA(MP−2200:綜研化学製)2.4gをアセトン200mLに溶解させた溶液にタルク(KK−500S:山口雲母製)8.0gを分散させた分散液を作製した。この分散液を耐圧容器9(800mL)に充填し密封した。このとき耐圧容器9内の空間は分散液中のアセトン体積の2.95倍であった。この耐圧容器9を40℃の恒温水槽6に浸漬し攪拌を開始した後30分間放置した。
PMMA(MP−2200:綜研化学製)4.8gをアセトン400mLに溶解させた溶液にタルク(KK−500S:山口雲母製)16.0gを分散させた分散液を作成した。この分散液を耐圧容器9(800mL)に充填し密封した。このとき耐圧容器9内の空間は分散液中のアセトン体積の0.95倍であった。この耐圧容器9を40℃の恒温水槽6に浸漬し攪拌を開始した後30分放置した。
PMMA(MP−2200:綜研化学製)7.0gをアセトン580mLに溶解させた溶液にタルク(KK−500S:山口雲母製)23.0gを分散させた分散液を作製した。この分散液を耐圧容器9(800mL)に充填し密封した。このとき耐圧容器9内の空間は分散液中のアセトン体積の0.32倍であった。この耐圧容器9を40℃の恒温水槽6に浸漬し攪拌を開始した後30分間放置した。
PMMA(MP−2200:綜研化学製)1.2gをアセトン100mLに溶解させた溶液にタルク(KK−500S:山口雲母製)4.0gを分散させた分散液をセパラフラスコ(内容積500mL)中で作製し、三日月翼を用いて600rpmで攪拌した。この分散液に対し室温(20℃)下、エタノール100mLを、滴下ロートを用いて30分間で滴下した。その後、分散液を真空濾過し、濾紙上のケークを室温下で真空乾燥したところ、濾過ケークが融着により固化した板状の塊が生成し、粉体は得られなかった。この板状の塊をコーヒーミルで解砕することにより粉体を得た。高分子化合物が単独で凝集した粒子は実質的に観察されなかった。得られた粉体の平均粒径は247μmであった。解砕によって得られた粒子について官能評価を行ったところ、ざらつきがあり、滑らかに延びなかった。
PMMA(MP−2200:綜研化学製)0.8gをアセトン70mLに溶解させた溶液にタルク(KK−500S:山口雲母製)2.8gを分散させた分散液を作製した。この分散液を耐圧容器9(800mL)に充填し密封した。このとき耐圧容器9内の空間は分散液中のアセトン体積の10.38倍であった。この耐圧容器9を40℃の恒温水槽6に浸漬し攪拌を開始した後30分間放置した。
PMMA(MP−2200:綜研化学製)1.2gとアクリルシリコーン(KP−541:信越シリコーン製)0.3gをアセトン100mLに溶解させた溶液にタルク(KK−500S:山口雲母製)4.0gを分散させた分散液を作製した。この分散液を耐圧容器9(800mL)に充填し密封した。このとき耐圧容器9の空間は分散液中のアセトン体積の6.95倍であった。この耐圧容器9を40℃の恒温水槽6に浸漬し攪拌を開始した後30分間放置した。
PMMA(MP−2200:綜研化学製)1.2gとポリ(N−プロパノイルエチレンイミン)グラフト−ジメチルシロキサン/γ−アミノプロピルメチルシロキサン共重合体0.3gをアセトン100mLに溶解させた溶液にタルク(KK−500S:山口雲母製)4.0gを分散させた分散液を作製した。この分散液を耐圧容器9(800mL)に充填し密封した。このとき耐圧容器9内の空間は分散液中のアセトン体積の6.95倍であった。この耐圧容器9を40℃の恒温水槽6に浸漬し攪拌を開始した後30分間放置した。
PMMA(MP−2200:綜研化学製)7.8gをアセトン650mLに溶解させた溶液にタルク(KK−500S:山口雲母製)26.0gを分散させた分散液を作製した。この分散液を耐圧容器9(800mL)に充填し密封した。このとき耐圧容器9内の空間は分散液中のアセトン体積の0.19倍であった。この耐圧容器9を40℃の恒温水槽6に浸漬し攪拌を開始した後30分間放置した。
2 フィルター
3 冷却器
4 供給ポンプ
5 逆止弁
6 恒温水槽
7 ヒーター
8 攪拌翼
9 耐圧容器
10 ヒーター
11 トラップ
12 フィルター
13 ガス流量計
M モーター
V−1 バルブ
V−2 圧力調整弁
V−3 バルブ
V−4 バルブ
V−5 排気弁
P−1 圧力計
P−2 圧力計
P−3 圧力計
Claims (5)
- (1)有機溶剤を溶媒とする高分子化合物の溶液に無機粒子を分散させた分散液を、該有機溶剤の20℃、101.3kPaにおける体積の0.3〜10倍の容積を有する空間を確保して耐圧容器内に充填する工程、
(2)耐圧容器内の温度が二酸化炭素の臨界温度以上である条件において、耐圧容器内に二酸化炭素を注入することで高分子化合物と無機粒子とを複合化させる工程、及び
(3)耐圧容器から有機溶剤と二酸化炭素との混合物を除去する工程、
を含む、複合化粒子の製造方法。 - (1)有機溶剤を溶媒とする高分子化合物及び分散剤の溶液に無機粒子を分散させた分散液を耐圧容器内に充填する工程、
(2)耐圧容器内の温度が二酸化炭素の臨界温度以上である条件において、耐圧容器内に二酸化炭素を注入することで高分子化合物と無機粒子とを複合化させる工程、及び
(3)耐圧容器から有機溶剤と二酸化炭素との混合物を除去する工程、
を含む、複合化粒子の製造方法。 - 工程(2)において、耐圧容器内の圧力が二酸化炭素の臨界圧力以上である条件において高分子化合物と無機粒子とを複合化させる、請求項1又は2記載の複合化粒子の製造方法。
- 分散剤が、親油性部位と親二酸化炭素性部位とを含む化合物である、請求項2又は3記載の複合化粒子の製造方法。
- 親油性部位が、飽和脂肪族基、不飽和脂肪族基又は芳香族基の炭化水素部分であり、かつ親二酸化炭素性部位が、水素原子がフッ素原子で置換された飽和脂肪族基、不飽和脂肪族基若しくは芳香族基の炭化水素部分、シロキサン結合を有する部分、カルボニル基を有する部分、エーテル結合を有する部分、又はエステル結合(-COO-)を有する部分である、請求項4記載の複合化粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004093457A JP2005279334A (ja) | 2004-03-26 | 2004-03-26 | 複合化粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004093457A JP2005279334A (ja) | 2004-03-26 | 2004-03-26 | 複合化粒子の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2005279334A true JP2005279334A (ja) | 2005-10-13 |
Family
ID=35178294
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004093457A Pending JP2005279334A (ja) | 2004-03-26 | 2004-03-26 | 複合化粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2005279334A (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007254523A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Osaka Prefecture | ポリアミド複合粒子、ポリアミド酸複合粒子及びポリイミド複合粒子並びにこれらの製造方法 |
JP2009052005A (ja) * | 2007-07-30 | 2009-03-12 | Sanyo Chem Ind Ltd | 樹脂粒子の製造法 |
JP2010100712A (ja) * | 2008-10-22 | 2010-05-06 | Kao Corp | 複合粒子の製造方法 |
JP2011162416A (ja) * | 2010-02-12 | 2011-08-25 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 集合体粒子の製造方法 |
JP2014065926A (ja) * | 2008-03-24 | 2014-04-17 | Sanyo Chem Ind Ltd | 樹脂粒子及びその製造方法 |
US20160320719A1 (en) * | 2014-06-20 | 2016-11-03 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Image forming apparatus that applies a powder to reduce adhesion of an adhesive layer |
JP2017014384A (ja) * | 2015-06-30 | 2017-01-19 | キヤノン株式会社 | 樹脂粒子の製造方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04222662A (ja) * | 1990-12-25 | 1992-08-12 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 固体表面へのポリマー皮膜形成方法 |
JPH11197494A (ja) * | 1998-01-13 | 1999-07-27 | Kenji Mishima | 超臨界流体を用いた微小粒子コーティング |
JP2001504452A (ja) * | 1996-09-25 | 2001-04-03 | メーヌラブ | 活性物質をポリマーで被覆したマイクロカプセルの製法と特にこの方法で得られる新規マイクロカプセル |
JP2002504011A (ja) * | 1996-03-01 | 2002-02-05 | ザ ユニバーシティ オブ カンザス | 近臨界および超臨界非溶媒を用いる粒子析出と被覆方法と装置 |
JP2003506479A (ja) * | 1999-08-11 | 2003-02-18 | メーヌラブ | 肺への投与用の微粒子 |
WO2003053561A2 (en) * | 2001-07-12 | 2003-07-03 | Eastman Kodak Company | A surfactant assisted nanomaterial generation process |
-
2004
- 2004-03-26 JP JP2004093457A patent/JP2005279334A/ja active Pending
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH04222662A (ja) * | 1990-12-25 | 1992-08-12 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 固体表面へのポリマー皮膜形成方法 |
JP2002504011A (ja) * | 1996-03-01 | 2002-02-05 | ザ ユニバーシティ オブ カンザス | 近臨界および超臨界非溶媒を用いる粒子析出と被覆方法と装置 |
JP2001504452A (ja) * | 1996-09-25 | 2001-04-03 | メーヌラブ | 活性物質をポリマーで被覆したマイクロカプセルの製法と特にこの方法で得られる新規マイクロカプセル |
JPH11197494A (ja) * | 1998-01-13 | 1999-07-27 | Kenji Mishima | 超臨界流体を用いた微小粒子コーティング |
JP2003506479A (ja) * | 1999-08-11 | 2003-02-18 | メーヌラブ | 肺への投与用の微粒子 |
WO2003053561A2 (en) * | 2001-07-12 | 2003-07-03 | Eastman Kodak Company | A surfactant assisted nanomaterial generation process |
JP2005512783A (ja) * | 2001-07-12 | 2005-05-12 | イーストマン コダック カンパニー | 界面活性剤利用ナノ材料生成方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007254523A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Osaka Prefecture | ポリアミド複合粒子、ポリアミド酸複合粒子及びポリイミド複合粒子並びにこれらの製造方法 |
JP2009052005A (ja) * | 2007-07-30 | 2009-03-12 | Sanyo Chem Ind Ltd | 樹脂粒子の製造法 |
JP2014065926A (ja) * | 2008-03-24 | 2014-04-17 | Sanyo Chem Ind Ltd | 樹脂粒子及びその製造方法 |
JP2010100712A (ja) * | 2008-10-22 | 2010-05-06 | Kao Corp | 複合粒子の製造方法 |
JP2011162416A (ja) * | 2010-02-12 | 2011-08-25 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 集合体粒子の製造方法 |
US20160320719A1 (en) * | 2014-06-20 | 2016-11-03 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Image forming apparatus that applies a powder to reduce adhesion of an adhesive layer |
US9958821B2 (en) | 2014-06-20 | 2018-05-01 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Image forming apparatus that applies a powder to reduce adhesion of an adhesive layer |
JP2017014384A (ja) * | 2015-06-30 | 2017-01-19 | キヤノン株式会社 | 樹脂粒子の製造方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5110429B2 (ja) | ポリアミド多孔質球状粒子 | |
Li et al. | High internal phase emulsions stabilized solely by microgel particles | |
JP5802821B2 (ja) | マイクロカプセルの製造方法 | |
JP7401627B2 (ja) | 中空シリカ粒子の製造方法 | |
JP4701409B2 (ja) | コアシェル型酸化セリウムポリマーハイブリッドナノ粒子及びその分散液の製造方法 | |
TW201241052A (en) | Complex resin material particle, production method of complex resin material particle, complex resin molding and production method of the same | |
JP2005279334A (ja) | 複合化粒子の製造方法 | |
JP2002210356A (ja) | 複合化粒子の製造法 | |
JP7468529B2 (ja) | 中空樹脂粒子の製造方法 | |
KR20190132640A (ko) | 실리카졸의 제조 방법 | |
TW200307006A (en) | Method for the production of coated, fine-particle, inorganic solids and use thereof | |
TWI242575B (en) | Preparation method of solvent-free water dispersible hydroxypropyl methyl cellulose phthalate nanoparticle | |
JP3435158B1 (ja) | 複合化粒子の製造法 | |
JP3933508B2 (ja) | 多孔質樹脂粒子の製造方法 | |
Narukulla et al. | Stable & re-dispersible polyacryloyl hydrazide–Ag nanocomposite Pickering emulsions | |
JP2013053237A (ja) | 複合微粒子 | |
JP2004130296A (ja) | 複合化粒子の製造法 | |
JP5143371B2 (ja) | 有機結晶性粒子の製造方法 | |
JP6657847B2 (ja) | 無機微粒子で被覆されたポリ塩化ビニル系樹脂粒子及びその製造方法 | |
JPWO2016067904A1 (ja) | 樹脂粒子分散液及びその利用 | |
US20030215572A1 (en) | Process for preparing composite particles | |
JP5334292B2 (ja) | 複合粒子の製造方法 | |
Meng et al. | Simultaneous synthesis, stabilization, and self‐assembly of microscale drug particles in polymer films | |
JP6557275B2 (ja) | アクリル系樹脂粒子及びこれを用いた外用剤 | |
JP5000095B2 (ja) | 有機結晶粒子の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20061213 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090708 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090722 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20090916 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100104 |