JP2005263918A - 電気絶縁性向上剤及び電気絶縁性が向上した塩素含有樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 下記式(1):
SiO2・nAl2O3・mH2O (1)
式中、nは0乃至1の数であり、
mは0乃至2の数である、
で表されるモル組成比を有するケイ酸乃至ケイ酸塩成分(A)と、硫酸乃至硫酸アルミニウム成分(B)とからなり、SiO2:Al2O3:SO3=100:1 乃至200:0.1乃至50(重量比)を満足する組成を有していることを特徴とする電気絶縁性向上剤。
【選択図】 なし
Description
本発明の他の目的は、カルシウム−亜鉛系安定剤と組み合わせで樹脂に配合したときにも優れた電気絶縁性向上効果を示す電気絶縁性向上剤及び該電気絶縁性向上剤を含有する塩素含有樹脂組成物を提供することにある。
SiO2・nAl2O3・mH2O (1)
式中、nは0乃至1の数であり、
mは0乃至2の数である、
で表されるモル組成比を有するケイ酸乃至ケイ酸塩成分(A)と、硫酸乃至硫酸アルミニウム成分(B)とからなり、SiO2:Al2O3:SO3=100:1乃至200:0.1乃至50(重量比)を満足する組成を有していることを特徴とする電気絶縁性向上剤が提供される。
(1)前記成分(A)がケイ酸アルミニウムであり、前記成分(B)が硫酸アルミニウムであること、
(2)前記成分(A)がケイ酸アルミニウムであり、前記成分(B)が硫酸であること、
(3)前記成分(A)のケイ酸アルミニウムが、少なくともスメクタイト系粘土鉱物の酸処理物または焼成クレイからなること、
(4)前記成分(A)が非晶質ケイ酸であり、前記成分(B)が硫酸アルミニウムであること、
(5)レーザ散乱法で測定して、体積基準の中位径が0.1乃至10μmであり、しかも粒径100μm以上の粒子を実質上含有していない粒度分布を有していること、
が好ましい。
本発明において、成分(A)は、下記式(1):
SiO2・nAl2O3・mH2O (1)
式中、nは0乃至1の数であり、
mは0乃至2の数である、
で表されるモル組成比を有するものであり、式(1)を満足する限り、所謂非晶質シリカ(非晶質ケイ酸、n=0)であってもよいし、焼成カオリン等のケイ酸アルミニウムなどの塩であってもよい。例えば、Al2O3含量が上記範囲よりも多いケイ酸アルミニウムを用いた場合には、満足すべき電気絶縁性向上効果を得ることができない。これは、Al2O3/SO3比を所望の範囲に調整するために使用する硫酸量が多量となってしまい、シリカ骨格の破壊等を生じてしまうためである。
本発明において、上記のケイ酸乃至ケイ酸塩成分(A)と組み合わせる成分(B)としては、硫酸或いは硫酸アルミニウムが使用されるが、その使用量は、SiO2:Al2O3:SO3との三成分重量比が、100:1乃至200:0.1乃至50、好ましくは100:1乃至100:0.1乃至30の範囲となるようなものとする。三成分重量比が、上記範囲外となってしまうと、目的とする電気絶縁性向上効果を得ることができない。
本発明の電気絶縁性向上剤は、上述したケイ酸乃至ケイ酸塩成分(A)と硫酸乃至硫酸アルミニウム成分(B)とを混合し、乾燥し、粉砕して所望の粒度に調整することにより得られる。成分(A)と成分(B)との混合は、湿式でも乾式でも行うことができるが、一般には、両者を均一に接触させるために湿式で行うことが好ましく、例えば成分(A)のスラリーに成分(B)を混合することが望ましい。また、乾燥はスラリーをそのまま蒸発乾固させることが、操作性、経済性において好ましい。
本発明の電気絶縁性向上剤は、特に非鉛系の安定剤として代表的なカルシウム−亜鉛系安定剤と併用されて後述する樹脂に配合される。
ゼオライトA、ゼオライトX、ゼオライトY等の合成ゼオライト乃至はその酸
処理物の金属イオン(カルシウム、亜鉛イオン)交換処理体。
2−1.亜鉛変成ハイドロタルサイト系安定剤
一般式(2):
M2+ x M3+ y(OH)2x+3y−2z(A2−)z・aH2O(2)
式中、M2+はZn等の2価金属イオンであり、M3+はAl等の3価金
属イオンであり、A2−はCO3等の2価アニオンであり、
x,y及びzは8≧x/y≧1/4およびz/x+y>1/20を満足する正数で
あり、
aは0.25≦a/x+y≦1.0を満足する数である。
を有する複合金属水酸化物。
亜鉛変性ハイドロタルサイトとしては、前記一般式(2)において、M2+の2価金属イオンがMgとZnとの組み合わせからなるものであり、Mg:Znの原子比が9:1乃至1.8:1、特に3:1乃至2.5:1の範囲にあるものが、熱安定性と初期着色防止の点で優れている。
本発明では、ケイ酸カルシウムとして、下記一般式(3):
CaO・xSiO2・nH2O ‥‥(3)
式中、xは0.5乃至2.0の数であり、nは2.5以下の数である、
で表される化学組成を有し且つ面間隔3.01乃至3.08オングストローム、
面間隔2.78乃至2.82オングストローム及び面間隔1.81乃至1.84オングストロームにX線回折像を有する微結晶カルシウムシリケート或いはその多価アルコール乃至その部分エステルの複合物。この微結晶ケイ酸カルシウムも熱安定性と初期着色防止の点で優れている。
水酸化カルシウム、水酸化亜鉛等の水酸化物。
下記一般式(4)(酸化物基準):
MO・qMXz/m ‥‥(4)
式中、Mはカルシウム又は亜鉛であり、Xは無機の酸性酸化物アニオン又
は有機アニオンであり、mはアニオンXの価数、qは0.1乃至10、特
に0.5乃至5の数である、
で表わされる組成を有する塩基性塩。ステアリン炭酸カルシウム、塩基性炭酸亜鉛、塩基性ステアリン酸カルシウム、塩基性ステアリン酸亜鉛、塩基性パルミチン酸カルシウム等。
下記式(5)(酸化物基準):
MO・kSiO2 ‥‥(5)
式中、Mはアルカリ土類金属又は亜鉛を表し、kは0.1乃至10、
特に0.5乃至5の数である、
で表わされる組成を有するケイ酸塩。
4.金属石鹸系安定剤
ステアリン酸、ラウリン酸、パルミチン酸等の高級脂肪酸のカルシウム塩、亜鉛塩等。
本発明の塩素含有樹脂組成物は、前述した電気絶縁性向上剤とカルシウム−亜鉛系安定剤とが配合されているものであり、この塩素含有樹脂組成物は電気絶縁性が顕著に向上しており、少量の電気絶縁性向上剤の配合により電気絶縁性の向上がもたらされるばかりでなく、着色防止性や透明性も向上している。
Coulter 社製Particle Size Analyzer Model LS13 320 を使用し、平均粒径を測定した。
下記配合及び作成条件にてシートを作成して試験片とし、JIS.K.6723に準拠し、試料シートの30℃または60℃における体積固有抵抗値を測定した。
<配合>
重量部
PVC(P=1000) :100
DINP(フタル酸ジイソノニル) :50
Ca/Zn系安定剤 :2.5
絶縁向上剤 :表2参照
<試験片作製>
混練:160℃×5min
プレス:170℃×5min(1mm厚シート)
<測定>
プレス成形試験片を実験室環境にて一昼夜放置し、各々の測定温度にて1時間保持後に測定した。
上記(2)と同様の条件で作成したシートを、日本電飾(株)製ND−1001DP型色測色差計を用いて測定した。着色性については裏当てに白板を使用して測定し、絶縁向上剤が無添加(ブランク)の場合を基準とした色差(△E)で示した。透明性については全可視光透過率で評価した。
酸性白土の酸処理品(水澤化学製シルホナイト:SiO2分93wt%、Al2O3分1.5wt%)100gをイオン交換水300mlに水和させ、撹拌下に硫酸(和光純薬工業製試薬特級)1gを加えて5分間良く混合した。そのスラリーをステンレス製バットに移し替え、110℃にて一昼夜蒸発乾固した。得られた乾燥ケーキをサンプルミルにて粉砕し均質な粉末品を得た。得られた乾燥ケーキをサンプルミルにて粉砕し均質な粉末品を得た。また、得られた試料を配合し、別記記載条件にて試験片を作製して絶縁性を測定した。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
実施例1の硫酸に替えて硫酸アルミニウム水溶液(SO3分18.2wt%、Al2O3分7.73wt%)を有り姿で10g加え、同様の方法で均質な粉末品を得て同様に絶縁性を測定した。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
焼成カオリン(SATINTONE SP−33)(Al2O3/SiO2モル比=0.52)100gをイオン交換水300mlに水和させ、撹拌下に硫酸(和光純薬工業製試薬特級)1gを加えて5分間良く混合した。その後は実施例1と同様の処理を行い均質な粉末品を得た。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
実施例3の硫酸に替え、硫酸アルミニウム(SO3分18.2wt%、Al2O3分7.73wt%)を有り姿で10g加えた以外は同様の方法で均質な粉末品を得た。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
非晶質ケイ酸(シオノギ製薬(株)製カープレックス#80)100gをイオン交換水900mlに水和させ、撹拌下に硫酸アルミニウム(SO3分18.2wt%、Al2O3分7.73wt%)30gを加えて5分間良く混合した。その後は実施例1と同様の処理を行い均質な粉末品を得た。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
実施例1に用いた酸性白土酸処理品70gと実施例3に用いた焼成カオリン30g、及び硫酸アルミニウム水溶液15gを、イオン交換水300mlと共に、2mmφアルミナボール600mlを充填した容量1.5Lのポットミルに仕込み、毎分100回転にて12時間運転し、摩砕混合処理を行った。スラリーを分離、回収し、他実施例と同様に乾燥、粉砕し粉末品を得た。更に日本ニューマチック製ジェットミル(PJM−100SP型)にて微粉砕し、均質な微粉末を得た。
組成を表1に、絶縁性の結果を表2に、更に、着色性、透明性の結果を表3にそれぞれ示す。
なお、レーザ散乱法による粒度分布測定を行ったところ、体積基準の中位径が0.402μmであり、しかも粒径10μm以上の粒子がなく、微細且つシャープな粒度分布を持つ粉体であることが観察された(図1参照)。
樹脂に絶縁性向上剤を添加しないで絶縁性を測定した(ブランク)。結果を表2に示す。また、着色性、透明性の結果を表3に示す。
酸性白土酸処理品(水澤化学製シルホナイト)をそのまま用いた。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
焼成カオリン(SATINTONE SP−33)をそのまま用いた。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
非晶質ケイ酸をそのまま用いた。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
重質炭酸カルシウム(備北粉化工業製ソフトン1800)100gをイオン交換水300mlに水和させ、撹拌下に硫酸アルミニウム水溶液(SO3分18.2wt%、Al2O3分7.73wt%)を有り姿で10gを加え、5分間良く混合した。そのスラリーをステンレス製バットに移し替え、110℃にて一昼夜蒸発乾固した。得られた乾燥ケーキをサンプルミルにて粉砕し均質な粉末品を得た。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
実施例5の硫酸アルミニウム30gに替え、硫酸5gを加えて同様の方法で均質な粉末品を得た。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
硫酸アルミニウム(和光純薬工業製特級試薬)を乳鉢で粉砕して用いた。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
実施例4の硫酸アルミニウム10gに替え、塩化アルミニウム水溶液(市販PAC、Al2O3分10%)を有り姿で10g加え、同様の方法で均質な粉末品を得た。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
実施例4の硫酸アルミニウム10gに替え、硫酸マグネシウム(和光純薬製)を1.5g加え、同様の方法で均質な粉末品を得た。組成を表1に、絶縁性の結果を表2にそれぞれ示す。
焼成カオリン(SATINTONE SP−33)をそのまま用いた。絶縁性の結果を表2に、また、着色性、透明性の結果を表3にそれぞれ示す。
下記鉛系配合条件にて絶縁向上剤を配合しない試験片を作製し、JIS.K.6723に準拠し、試料シートの30℃または60℃における体積固有抵抗値を測定した。結果を表4に示す。
<配合>
重量部
PVC(P=1000) :100
DINP(フタル酸ジイソノニル) : 50
三塩基性硫酸鉛 : 3
ステアリン酸鉛 :0.3
絶縁向上剤 :表4参照
<試験片作製>
混練:160℃×5min
プレス:170℃×5min(1mm厚シート)
<測定>
プレス成形試験片を実験室環境にて一昼夜放置し、各々の測定温度にて1時間保持後に測定した。
上記鉛系配合条件にて実施例6で用いた試料を添加して絶縁性を測定した。結果を表4に示す。
Claims (8)
- 下記式(1):
SiO2・nAl2O3・mH2O (1)
式中、nは0乃至1の数であり、
mは0乃至2の数である、
で表されるモル組成比を有するケイ酸乃至ケイ酸塩成分(A)と、硫酸乃至硫酸アルミニウム成分(B)とからなり、SiO2:Al2O3:SO3=100:1乃至200:0.1乃至50(重量比)を満足する組成を有していることを特徴とする電気絶縁性向上剤。 - 前記成分(A)がケイ酸アルミニウムであり、前記成分(B)が硫酸アルミニウムである請求項1に記載の電気絶縁性向上剤。
- 前記成分(A)がケイ酸アルミニウムであり、前記成分(B)が硫酸である請求項1に記載の電気絶縁性向上剤。
- 前記成分(A)のケイ酸アルミニウムが、少なくともスメクタイト系粘土鉱物の酸処理物または焼成クレイからなる請求項2または3に記載の電気絶縁性向上剤。
- 前記成分(A)が非晶質ケイ酸であり、前記成分(B)が硫酸アルミニウムである請求項1に記載の電気絶縁性向上剤。
- レーザ散乱法で測定して、体積基準の中位径が0.1乃至10μmであり、しかも粒径100μm以上の粒子を実質上含有していない粒度分布を有している請求項1乃至5の何れかに記載の電気絶縁性向上剤。
- 請求項1乃至6の何れかに記載の電気絶縁性向上剤と、カルシウム−亜鉛系安定剤が配合されていることを特徴とする塩素含有樹脂組成物。
- 塩素含有重合体100重量部当たり、前記電気絶縁性向上剤を0.01乃至10重量部及び前記カルシウム−亜鉛系安定剤を0.1乃至10重量部の量で含有している請求項7に記載の塩素含有樹脂組成物。
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