JP2005255516A - 低散乱性かつ高レーザ安定性大容積CaF2単結晶の製造方法、同方法により製造される結晶、及び同結晶の使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】高温における焼戻しが可能であり、低散乱性で屈折率差が小さく、また小角列理境界が僅かであるCaF2単結晶を、
a)CaF2材を1,000℃〜1250℃の温度で少なくとも5時間加熱処理する工程と、
b)工程a)での加熱処理後に前記CaF2材を高くても5*10−4ミリバールの真空下において1100℃以上の温度で気化させて蒸気にする工程と、
c)前記蒸気を500℃〜1280℃の温度で凝縮させて凝縮物を生成する工程と、
d)前記凝縮物からCaF2溶融物を生成する工程と、
e)前記CaF2溶融物を冷却してCaF2単結晶へ成長させる工程と、
f)その後にCaF2単結晶を焼戻しする工程から構成し、
CaF2出発原料として廃棄結晶及び使用済み溶融物から得た切削結晶の使用も可能とする。
【選択図】図1
Description
BSDF=(Ps/Ωs)/(Pi cosθs)
上記コサイン因数は前記散乱角度θs方向における照射散乱容積を投影し、これにより表面上における光散乱測定との方向比較を可能とする。BSDFの単位は1/ステアラディアンである。散乱光の作用力は透明サンプルの光散乱作用を特徴づける立体散乱角度θs下において検出されるため、BSDF値は、θsが一定な場合、定量可能な光散乱パラメータとして与えられる。
このような結晶は当業者に既知である多数の方法、例えば最も頻繁に用いられる勾配凝固法(GSM法)及びブリッジマン・ストックバーガー法によって製造可能である。
本発明はさらに、フォトマスクを照射する光学装置のみならず結像及び/または投射機器にも使用可能な大容積CaF2単結晶を提供することを目的とする。
本発明はまた、従来の結晶成長処理によって得られた使用不可なCaF2廃棄結晶の再利用をも目的とする。
驚くべきことに、溶融物の生成に用いられる結晶原料を多くても5*10−4ミリバールの真空下において1100℃以上の温度で予め蒸発あるいは気化させ、さらに500℃以上の温度で凝縮した場合、前記溶融物から焼戻し性が極めてよく、かつ散乱性が無いかあるいは少なくとも低散乱性である大容積CaF2単結晶を製造できることが見出された。このような溶融物から成る結晶は、焼戻し以外で用いられる温度よりも明らかに高い温度においても要求に適った均質性を有し、またかかる結晶に対して結晶中における散乱を増加させることなく応力複屈折(SDB)を減ずる加熱処理を行えることが本発明によって見出された。また、本発明に従った手順によれば離散的散乱も拡散的散乱も有意に増加しないことが示されている。従って、本発明方法により、散乱性が改善され、小角列理境界がより少なく、レーザ安定性が改善された結晶を得ることが可能である。さらに、本発明方法によって得られる結晶は均質性が極めて高く、また応力複屈折性が例外的に小さいことを特徴とする。本発明方法によって得られる結晶は、焼戻しが低温で行われても、従来方法を用いて得られた結晶に比べて散乱特性及びレーザ安定性が改善されていることが理解される。
以下の実施例は本発明方法を説明するための例示であり、添付の特許請求の範囲を限定する意図に理解されてはならない。
使用不可な結晶やレンズ製造過程中に切削によって生じた古い破片から成る廃棄物を自動洗浄装置(Miele社製自動洗浄装置、G7827型)の洗浄バスケット中へ相互に少なくとも1cmの間隔をあけて配置する。かかる配置を行うことにより、洗浄処理における結晶片の完全な洗浄が確保される。外面に猶マーキング、例えばフェルトペンで書かれたマーキングがある結晶片はその部位を削り取って除去する。前記洗浄バスケットには結晶片塊12〜18kgを入れて搬送台へ置き、次いで搬送手段を備える自動洗浄装置中へ搬送する。次いで自動洗浄装置において洗浄プログラム(洗浄プログラムNo.20)を選択し、該洗浄プログラム(所要時間90分)の終了後に洗浄搬送台を取り出す。洗浄中は、水の導電率が所定範囲内に確実に維持されるようにチェックしなければならない。必要に応じて、適時新たな脱塩カートリッジを取り付けなければならない。
予め清浄化した5kgの原料結晶片500を、図1に従って真空昇華装置中の蒸発または破片用平面部材200上へ置く。カバー120を閉じ装置内を10−4〜10−5ミリバールまで排気した後、処理温度を1100℃〜1250℃に設定保持する。一方が他方の上に位置する3つの凝縮器用平面部材300、400及び600上へ3台の凝縮器を配置する。各凝縮器用平面部材の温度は、その直ぐ上の平面部材の温度よりも約50℃低くされている。かかる構成により昇華は上方から下方へと起こる。昇華物は温度に従って壁110に沿って各昇華平面部材300、400、600へと移動する。最良品質の材料は上部の凝縮用平面部材300上に見出される。CaF2気化・凝縮室内部の圧は0.0115〜0.266Paに達する。塊状原料結晶片500の約90%の気化に要した時間は1250℃において約72時間であった。
前記同様に5kgの原料結晶片500を気化室150内に置き、第一処理工程において1100℃〜1250℃の温度に18時間保持する。この間、先に揮発した原料の低揮発性不純物との凝縮を防止するため、気化用平面部材200と凝縮用平面部材300、400、600を同一温度に保持する。この工程は、必要に応じて、それ以降の気化よりも低真空状態下、すなわち高圧下で行うことが適することも実証されている。実際の気化はその後に1250℃以上の高温において56時間の間隔を置いて起こる。かかる方法では当然収率は低下するが(原料の75%のみ)、凝縮器中に沈着された材料純度はかなり改善される。
実施例1〜3に従って得られた材料から成る溶融物から製造された結晶製品への前記手順による効果を判定するため、少量の試験用結晶を成長させ、未処理の結晶片及び市販の高純度な合成粉状CaF2から同様にして製造された結晶との比較を行った。従来原料から製造された光学素子よりも実質的に高品質な光学素子を本発明方法によって得た結晶から製造できることが明らかとなった。本発明に係る結晶は高耐レーザ照射性をもつのみならず散乱光に対する傾きが明らかに低いことが示された。その結果を下記表1に示す。
320nm〜800nmの範囲内の波長におけるX線損傷後の種々スペクトルを測定した。材料に対して輻射強度約20ml/cm2のX線照射を行った。図2は、原料結晶片及び本発明に従って得られた材料から得た結晶の200nm〜800nmにおける吸収スペクトルを示す。照射前後でのスペクトル差を図2に示す。
曲線1及び2は本発明によらない結晶についての曲線であり、本発明に従った実施例1及び実施例2の結晶について得られた曲線3及び4よりも光学品質は明らかに劣っている。
Claims (20)
- a)CaF2材を1000℃〜1250℃の温度で少なくとも5時間加熱処理する工程と、
b)工程a)での加熱処理後に前記CaF2材を高くても5*10−4ミリバールの真空下において1100℃以上の温度で気化させて蒸気にする工程と、
c)前記蒸気を500℃〜1280℃の温度で凝縮させて凝縮物を生成する工程と、
d)前記凝縮物からCaF2溶融物を生成する工程と、
e)前記CaF2溶融物を冷却してCaF2単結晶へ成長させる工程と、
f)その後にCaF2単結晶を焼戻しする工程から構成される、高温における焼戻しが可能であり、低散乱性で屈折率差が小さく、また小角列理境界が僅かであるCaF2単結晶の製造方法。 - 前記焼戻しが1000℃以上の温度で行われることを特徴とする請求項1項記載の方法。
- 前記CaF2材が使用済みのCaF2結晶から成る廃棄物から得られることを特徴とする請求項1項記載の方法。
- 前記CaF2材の気化及び凝縮に先立って、前記CaF2材を溶融し、及び沈着したあるいは未回収の不純物を蒸発させる工程をさらに含むことを特徴とする請求項1項記載の方法。
- 前記凝縮処理中の温度が600℃以上であることを特徴とする請求項1項記載の方法。
- 前記凝縮が第一工程では800℃以上の温度で起こり、後続のより低温な第二工程では600℃以上の温度で起こることを特徴とする請求項1項記載の方法。
- 前記方法の各工程が不活性ガス下で実施されることを特徴とする請求項1項記載の方法。
- 前記CaF2材の気化に先立って、前記CaF2材を溶融して1,500℃未満の温度で少なくとも12時間加熱する工程をさらに含むことを特徴とする請求項1項記載の方法。
- 前記使用済みのCaF2結晶を脱イオン化水を含む水性界面活性剤溶液を用いて洗浄し、次いで前記使用済みのCaF2結晶を乾燥する工程をさらに含むことを特徴とする請求項3項記載の方法。
- 前記水性界面活性剤溶液が前記脱イオン化水及び、非イオン性界面活性剤及び/または両性界面活性剤から成ることを特徴とする請求項9項記載の方法。
- 請求項1項記載の方法によって製造され、1.5*10−6未満あるいは5*10−7未満の二方向散乱分配間数値(BSDF)をもち、高温での焼戻しが可能であり、低散乱性で、屈折率差が小さく、かつ小角列理境界が僅かである大容積CaF2単結晶。
- (100)方向に0.3nm/cm未満の応力複屈折(SDB)RMS平均値をもつことを特徴とする請求項11項記載の大容積CaF2単結晶。
- (111)方向に0.5nm/cm未満の応力複屈折PV値及び/または0.15nm/cm未満の応力複屈折RMS平均値、及び/または(110)方向及び/または(100)方向に2.5nm/cm未満の応力複屈折PV値及び/または1nm/cm未満の応力複屈折RMS平均値をもつことを特徴とする請求項11項記載の大容積CaF2単結晶。
- (100)方向に0.3nm/cm未満の応力複屈折RMS平均値、及び36ツェルニケ係数の差引き後に1.5×10−8の屈折率均質RMS値をもつことを特徴とする請求項11項記載の大容積CaF2単結晶。
- 酸素含量が3ppm未満であり、及び炭素含量が10ppm未満であることを特徴とする請求項11項記載の大容積CaF2単結晶。
- 前記炭素含量が8ppm未満であることを特徴とする請求項15項記載の大容積CaF2単結晶。
- 1.5*10−6または5*10−7未満の二方向散乱分配関数値(BSDF)をもち、光学素子として機能を果たし、かつ請求項1項記載の方法によって製造されるCaF2単結晶を含むステッパー、エキシマレーザ、ウェハー、コンピュータチップまたは集積回路。
- 前記結晶が(100)方向に0.3nm/cm未満の応力複屈折RMS平均値をもつことを特徴とする請求項17項記載のステッパー、エキシマレーザ、ウェハー、コンピュータチップまたは集積回路。
- 請求項1項記載の方法によって製造され、光学素子として機能し、かつ1.5*10−6または5*10−7未満の二方向散乱分配関数値(BSDF)をもつ単結晶をそれぞれ含むコンピュータチップ及び/または集積回路を内蔵する電子部品または電子装置。
- 前記結晶が(100)方向に0.3nm/cm未満の応力複屈折RMS平均値をもつことを特徴とする請求項19項記載の電子部品または電子装置。
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