JP2005247899A - ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)(1)1,3−ブタジエンとC4 留分を主成分とする不活性有機溶媒との混合物の水分の濃度を調節し、(2)次いで、シス−1,4重合の触媒を前記混合物に添加して1,3−ブタジエンをシス−1,4重合し、(3)次いで、得られた重合反応混合物中に1,2重合触媒を存在させて、1,3−ブタジエンを1,2重合させて得られたビニル・シス−ポリブタジエンゴム1〜300重量部、及び、(B)天然ゴム及び/又は該(A)を除くジエン系合成ゴム100重量部からなることを特徴とするゴム組成物。
【選択図】 なし
Description
(2)次いで、シス−1,4重合の触媒として、一般式AlRnX3-n(但し、Rは炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基又はシクロアルキル基であり、Xはハロゲン元素であり、nは1.5〜2である。)で表されるハロゲン含有有機アルミニウム化合物と可溶性コバルト化合物とを前記混合物に添加して1,3−ブタジエンをシス−1,4重合し、
(3)次いで、得られた重合反応混合物中に可溶性コバルト化合物と一般式AlR3(但し、Rは炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基又はシクロアルキル基である)で表される有機アルミニウム化合物とニ硫化炭素とから得られる1,2重合触媒を存在させて、1,3−ブタジエンを1,2重合させて得られたビニル・シス−ポリブタジエンゴムが、
(B)天然ゴム及び/又は該(A)を除くジエン系合成ゴム100重量部に対し、1〜300重量部含まれることを特徴とするゴム組成物に関する。
(2)次いで、シス−1,4重合の触媒として、一般式AlRnX3-n(但し、Rは炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基又はシクロアルキル基であり、Xはハロゲン元素であり、nは1.5〜2である。)で表されるハロゲン含有有機アルミニウム化合物と可溶性コバルト化合物とを前記混合物に添加して1,3−ブタジエンをシス−1,4重合し、
(3)次いで、得られた重合反応混合物中に可溶性コバルト化合物と一般式AlR3(但し、Rは炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基又はシクロアルキル基である)で表される有機アルミニウム化合物とニ硫化炭素とから得られる触媒を存在させて、1,3−ブタジエンを重合させて得られたビニル・シス−ポリブタジエンゴムが
(B)天然ゴム及び/又は該(A)を除くジエン系合成ゴム100重量部に対し、1〜300重量部含まれることを特徴とするゴム組成物である。
1,3−ブタジエンと炭素数が4のC4 留分を主成分とする不活性媒体は好ましくは1,3−ブタジエンとC4 留分を主成分とする不活性媒体との合計量に対する1,3−ブタジエンの割合が10重量%以上,特に10〜60重量%となるように混合された不活性有機溶媒を用いる。60重量%以上の場合にはビニル・シス−ポリブタジエンゴムの製造方法の制御が困難となり,10重量%以下ではビニル・シス−ポリブタジエンゴムの製造方法の効率が低下するので好ましくない。
(B)高シスポリブタジエンゴムや低シスポリブタジエンゴムやスチレン−ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブチルゴム、及び天然ゴムからなる群から選ばれた少なくとも1種類のゴム100重量部を配合し,必要ならばプロセス油で油展し,次いでカーボンブラックなどの充填剤,加硫剤,加硫促進剤その他通常の配合剤を加えて加硫し,タイヤ用として有用であり,トレッド,サイウォール,スティフナー,ビードフィラー,インナーライナー,カーカスなどに,その他,ホース,ベルトその他の各種工業用品等の機械的特性及び耐摩耗性が要求されるゴム用途に使用される。また,プラスチックスの改質剤として使用することもできる。
混練方法
下記手順に準じて混練する。
[一次配合]
混練装置:バンバリーミキサー(容量1.7L)
回転数:77rpm
スタート温度:90℃
混練手順:
0分;ビニル・シス−ポリブタジエンゴム投入
0分;フィラー投入
3分;ラムを上げて掃除(15秒)
5分;ダンプ
ダンプ物は引き続き10インチロールにて1分間巻き付け、3回丸め通し後、シート出しした。コンパウンドは2時間以上冷却後、次の手順に準じて二次配合を行った。
前記一次配合終了後、下記手順に準じて二次配合を行った。
混練装置:10インチロール
ロール温度:40〜50℃
ロール間隙:2mm
混練手順:
(1) 0分;ダンプ物の巻き付け及び硫黄・加硫促進剤の投入
(2) 2分;切り返し
(3) 3分;三角取り・丸め通し後、シート出し
測定装置;JSRキュラストメーター2F型
測定温度;150℃
測定時間;t90×2,×3を加硫時間とした。
加硫条件
加硫装置;プレス加硫
加硫温度; 150℃
ミクロ構造は、赤外吸収スペクトル分析によって行った。シス740cm-1、トランス967cm-1、ビニル910cm-1の吸収強度比からミクロ構造を算出した。
測定温度は135℃、使用溶媒はオルトジクロルベンゼン
ダイスウェル
測定装置;モンサント社製加工性測定装置(MPT)
ダイ形状;円形
L/D;1 , 10(D=1.5mm)
測定温度;100℃
せん断速度;100sec−1
硬度及び引張強度は、JIS−K−6301に規定されている測定法に従って測定した。
Claims (2)
- (A)(1)1,3−ブタジエンとC4 留分を主成分とする不活性有機溶媒との混合物の水分の濃度を調節し、
(2)次いで、シス−1,4重合の触媒として、一般式AlRnX3-n(但し、Rは炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基又はシクロアルキル基であり、Xはハロゲン元素であり、nは1.5〜2である。)で表されるハロゲン含有有機アルミニウム化合物と可溶性コバルト化合物とを前記混合物に添加して1,3−ブタジエンをシス−1,4重合し、
(3)次いで、得られた重合反応混合物中に可溶性コバルト化合物と一般式AlR3(但し、Rは炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基又はシクロアルキル基である)で表される有機アルミニウム化合物とニ硫化炭素とから得られる1,2重合触媒を存在させて、1,3−ブタジエンを1,2重合させて得られたビニル・シス−ポリブタジエンゴムが、
(B)天然ゴム及び/又は該(A)を除くジエン系合成ゴム100重量部に対し、1〜300重量部含まれることを特徴とするゴム組成物。 - C4 留分を主成分とする不活性有機溶媒がn−ブタン,シス−2−ブテン,トランス−2−ブテン,及びブテン−1から選択されるものであることを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
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