JP2005243354A - 燃料電池用セパレータの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属基板の少なくとも片面に導電性フィラーを混合した樹脂層を積層し、その後プレス加工によって燃料ガスの流路を形成する燃料電池用セパレータの製造方法において、プレス加工によって燃料ガスの流路を形成した後、上記樹脂の融点以上、(融点+80℃)以下で、熱処理することを特徴とする燃料電池セパレータの製造方法。
【選択図】 図1
Description
一般に燃料電池用セパレータとしては、基材として強度、導電性に優れた緻密カーボングラファイト、またはステンレス鋼(SUS)、チタン、アルミニウム等の金属材料で構成されている。
従って、上記の緻密カーボングラファイトにて構成されるセパレータでは、電気伝導性が高く、かつ長期間の使用によっても高い集電性能が維持されるが、非常に脆い材料であることからセパレータの表面に多数の突起部や溝部を形成すべく切削加工等の機械加工を施すことは容易ではなく加工コストが高くなるとともに量産が困難であるという問題がある。
しかしながら、金属材料はセパレータの使用環境下では、その表面に腐食による酸化膜が生成され易く、生成された酸化膜と電極との接触抵抗が大きくなり、セパレータの集電性能を低下させるという問題がある。
そこで、セパレータの構成材料として加工性に優れた金属材料の表面に、耐食性に優れた金等の貴金属材料をコーティングした材料が検討されている。しかしながら、このような材料は極めて高価なために汎用性に欠けるという問題がある。
金属基板の少なくとも片面に導電性フィラーを混合した樹脂層を積層し、その後プレス加工によって燃料ガスの流路を形成する燃料電池用セパレータにおいて、プレス加工によって燃料ガスの流路を形成した後、上記樹脂の融点以上、(融点温度+80℃)以下で、熱処理をすることを特徴とする燃料電池セパレータの製造方法にある。
さらには、前記樹脂層がフッ素樹脂及びフッ素系エラストマー、ポリオレフィン樹脂ならびにポリオレフィンエラストマーから選ばれてなること、前記金属基板がステンレス鋼、チタン、アルミニウム、銅、ニッケル、及び鋼から選ばれてなること、前記導電性フィラーが、カーボン、カーボンナノファイバー、金属炭化物、金属酸化物、金属窒化物、金属繊維及び金属粉末から選ばれてなることが含まれている。
本発明のセパレータで使用する金属基板としては、ステンレス鋼、チタン、アルミニウム、銅、ニッケル、鋼などをシ−ト状、及びコイル状にしたもの、箔状のもの、およびそれらに表面処理を施したものなどが挙げられる。金属板の厚さは特に限定はしないが、成形性と軽量化の双方をバランスよく満足させるには、0.05〜0.5mmの範囲にすることが好ましい。
また、金属板は、耐食性、プレス加工性、樹脂との密着性の面から、各種の金属メッキ、例えば、錫めっき、ニッケルめっき、亜鉛めっき等やこれらの複層化めっき、合金化めっき等、或いはリン酸塩処理等、樹脂層との接着性を改良する目的でエッチング層や研磨層を設けてもよい。
上記例示した樹脂では、成形性の点から特にフッ化ビニリデンを含むPVDF、THV、VDF−HFP及びTFE−Pが好ましい。
上記例示した樹脂では、耐熱性、成形性の点から特にポリプロピレンの含まれるエラストマーが好ましい。
カーボンとしては黒鉛、カーボンブラック、膨張黒鉛、カーボン繊維など、カーボンナノファイバーとしては、アーク放電法、気相成長法、レーザー蒸着法、有機溶媒燃焼法などから生成した、炭素のチューブ構造が単一チューブであるシングル型、二重チューブであるダブル型、三重以上となっているマルチ型構造を含み、更に、チューブの少なくとも一方の端が閉じているナノホーン型、底の無いカップ形状をなす炭素網層が多数積層されたカップ型等の形状も含まれる。
また、金属炭化物としてはタングステンカーバイト、シリコンカーバイト、炭化カルシウム、炭化ジルコニウム、炭化タンタル、炭化チタン、炭化ニオブ、炭化モリブデン、炭化バナジウムなど、金属酸化物としては、酸化チタン、酸化ルテニウム、酸化インジウム、金属窒化物としては窒化クロム、窒化アルミニウム、窒化モリブデン、窒化ジルコニウム、窒化タンタル、窒化チタン、窒化ガリウム、窒化ニオブ、窒化バナジウム、窒化ホウ素など、金属繊維としては、鉄繊維、銅繊維、ステンレス繊維など、金属粉末としては、タン粉、ニッケル粉、錫紛、タンタル紛、ニオブ粉などが例示できる。
上記の導電性フィラーの中では、カーボン系フィラー及びカーボンナノファイバーが導電性、耐食性に優れている点から好ましい。
低電気抵抗層1中の導電性フィラーの混合比率は15体積%〜40体積%の範囲が良く、混合比が15体積%未満では、金属板と導電性フィラーを混合した樹脂層との接触抵抗が大きく、金属基板と導電性フィラーを混合した樹脂層を積層した後の面積抵抗値が大きくなりやすく、混合比が40体積%を越えると成形が困難になり易いばかりでなく、金属基板との接着が難しいという問題が発生しやすい。
低電気抵抗層2中の導電性フィラーの混合比率は15体積%〜40体積%の範囲が良く、混合比が15体積%未満では、導電性フィラーを混合した樹脂層とガス拡散電極との接触抵抗が大きく、金属基板と導電性フィラーを混合した樹脂層を積層した後の面積抵抗値が大きくなりやすく、混合比が40体積%を越えると成形が困難になり易いばかりでなく、プレス成形後、低電気抵抗層2中にピンホールやボイド、ミクロクラック等が発生しやすく、樹脂の融点温度以上で熱処理をしても、修復させることが艱難である。
樹脂層の厚みは10〜200μmの範囲が好ましく、10μm未満では金属基板への耐食効果が少なく、200μmを越えるものではセパレータが厚くなりスタックされた燃料電池が大きくなるという問題が生じ易い。
積層した後に冷間プレス成形によって突起部や溝部を形成し、その後、樹脂の融点以上の温度で熱処理する必要がある。ここで融点とは、JIS K 7121に準じて、示差操作熱量計(パーキンエルマー製DSC−7)を用いて、加熱速度10℃/分で昇温したときのサーモグラムで、結晶融解ピーク温度を言う。
熱処理温度は、樹脂の融点以上から(融点+80℃)以下、好ましくは(融点+50℃)以下、の範囲が良く、樹脂の融点未満では、ガス流路を形成するためのプレス加工に発生した、樹脂層のピンホールやボイド、ミクロクラック等が修復しにくく、(融点+80℃)を越える温度では、樹脂成分が熱分解を起こす可能性がある。
また、熱処理をする時間は、熱処理温度により相違するが、1分以上30分以下の範囲が良く、1分未満では樹脂が融点以上に達しない可能性があり、樹脂層のピンホールやボイド、ミクロクラック等が修復せず、30分を越えると樹脂の熱酸化劣化が起こることがあるので、好ましくない。
[評価方法]
体積抵抗値測定
導電性フィラーを混合した樹脂層の体積抵抗値はJIS K 7194に準じて、以下のように行った。
測定装置
Loresta HP (三菱化学(株)製)
測定方式
四端子四探針法(ASPタイププローブ)
測定印可電流
100mA
(2)面積抵抗測定
金属基板と導電性フィラーを混合した樹脂層を積層した導電性樹脂/金属複合板の面積抵抗は以下のように行った。
測定装置
抵抗計:YMR−3型((株)山崎精機研究所製)
負荷装置:YSR−8型((株)山崎精機研究所製)
電極:真鍮製平板2枚(面積1平方インチ、鏡面仕上げ)
測定条件
方法:4端子法
印加電流:10mA(交流、287Hz)
開放端子電圧:20mVピーク以下
負荷荷重:18×105Pa
カーボンペーパー:東レ社製TGP−H−090(厚み0.28mm)
3.測定方法
図1に示した測定装置により測定した。
導電性樹脂/金属複合板を、プレス後のガス流路の形状は波形で、ガス流路のピッチが3mm、波形の凸部と凹部の高低差は0.5mmに成形できる金型を使用して、プレス成型機((株)アマダ製 「トルクパックプレス」 プレス速度45spm(shoot per minute))にて室温で成形テストを行い、波形形状凸部を顕微鏡((株)キーエンス製 「デジタルHDマイクロスコープVH−7000」)にて50倍で観察した。
外観上 異常のないものを〇、クラック等の明らかに異常の発生したものを×と評価した。
プレス成形した導電性樹脂/金属複合板(大きさ30mm×30mm)の端部をフッ素樹脂(住友スリーエム(株)製 「THV220G」 比重2、融点=130℃)をアセトンに溶解させた溶液(固形分濃度15重量%)に浸して封止した。高圧用反応分解容器(三愛科学(株)製 「HU−50」)の中に0.005molの硫酸水溶液30mlと、封止した上記サンプルを浸漬し、80℃のオーブンに入れて、10日後サンプルを取出し、発錆の状態を観察した。
金属板表面に腐食が発生したもの×、わずかに腐食跡があるもの△、腐食跡がないもの○とした。
2台の2軸押出機にフィードブロック及び口金を取り付けた製膜装置により、押出温度240℃にて、カーボンブラック(ライオン(株)製 「ケッチェンブラックEC600JD」、 比重1.5)12体積%を含有したフッ素樹脂(住友スリーエム(株)製 「THV220G」 比重2、融点=130℃)厚み80μmの両側にカーボンナノファイバー(昭和電工(株)製 「気相法炭素繊維VGCF」 比重2)20体積%を含有したフッ素樹脂(住友スリーエム(株)製 「THV220G」 比重2、融点=130℃)を厚み10μm設けた2種3層の導電性樹脂シート100μmを製膜した。
得られた導電性樹脂シートの体積抵抗値は、0.5Ωcmであった。
上記導電性樹脂シートを、ブラスト研磨法にて0.1μmの表面研磨層を形成したSUS304(厚み0.3mm)に、シランカップリング剤(GE東芝シリコーン(株)製 「TSL8331」)3%エタノール溶液を#10バーコーターで表面研磨層したSUS304の両面に塗布後、150℃×20分間乾燥し、導電性樹脂シート/SUS304/導電性樹脂シートの順に載置し、熱プレス加工にて積層一体化した。熱プレス条件は温度180℃、10分、圧力3.5×106Pa(36kgf/cm2)にて行った。
得られた導電性樹脂/金属複合板の負荷荷重:18×105Pa時の面積抵抗値は20mΩcm2であった。
熱処理温度を樹脂の融点以上である200℃とした以外は実施例1と同様の方法により評価を行った。
得られた結果を表1に示す。
熱処理を全くしなかった以外は実施例1と同様の方法により評価を行った。
得られた結果を表1に示す。
熱処理温度を樹脂の融点未満である100℃とした以外は実施例1と同様の方法により評価を行った。
得られた結果を表1に示す。
熱処理温度を樹脂の融点未満である120℃とした以外は実施例1と同様の方法により評価を行った。
得られた結果を表1に示す。
2:カーボンペーパー
3:セパレータ
Claims (5)
- 金属基板の少なくとも片面に導電性フィラーを混合した樹脂層を積層し、その後プレス加工によって燃料ガスの流路を形成する燃料電池用セパレータの製造方法において、プレス加工によって燃料ガスの流路を形成した後、上記樹脂の融点以上、(融点+80℃)以下で、熱処理をすることを特徴とする燃料電池セパレータの製造方法。
- 前記樹脂層がフッ素樹脂及びフッ素系エラストマー、ポリオレフィン樹脂ならびにポリオレフィンエラストマーから選ばれてなることを特徴とする請求項1記載の燃料電池セパレータの製造方法。
- 前記金属基板がステンレス鋼、チタン、アルミニウム、銅、ニッケル、及び鋼から選ばれてなることを特徴とする請求項1又は2記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- 前記導電性フィラーが、カーボン、カーボンナノファイバー、金属炭化物、金属酸化物、金属窒化物、金属繊維及び金属粉末から選ばれてなることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の燃料電池用セパレータの製造方法。
- 請求項1乃至4のいずれか1項記載の燃料電池用セパレータの製造方法により得られたセパレータを組み入れてなる燃料電池。
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