JP2005242095A - 静電荷像現像用トナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】重合性単量体中に少なくとも着色剤を分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程(I)と、この重合性単量体組成物を液滴化する液滴化工程(II)と、この液滴を重合に付して着色重合体粒子を得る重合工程(III)とを有する、少なくとも着色剤及び結着樹脂を含有してなる重合法トナーを製造する方法であって、分散工程(I)においてテーブルフィーダーから着色剤を供給することを特徴とする重合法トナーの製造方法。
【選択図】図4
Description
この重合法トナーが開発されるまでは、熱可塑性樹脂に、着色剤、帯電制御剤、オフセット防止剤等を溶融混練した後、粉砕して、所望の粒径になるように分級する、いわゆる粉砕法トナーが使用されていた。
重合法トナーは、粉砕法トナーに比べて、粒子径分布が狭く、形状が均一で、帯電制御剤や着色剤等の各成分を内包しているため、帯電特性がより安定で、画像再現性に優れる等の特長がある。
例えば、特許文献1には、重合トナーの製造法であって、重合性単量体を少なくとも含有する単量体系中に着色剤を分散させる分散工程において、メディア型分散機を用いて該単量体系の初期粘度及び分散後粘度を特定範囲に制御することが提案されている。
また、特許文献2には、液体供給口を有する第1の壁面と液体排出口を有する第2の壁面とを有する円筒状の容器部の内部に、スリットを有する円筒状のセパレーターによって内室と外室とが設けられており、駆動軸の回転駆動によって回転可能に内室内に回転ローターが設置され、内室内に球状のメディア粒子が複数内蔵されている、特定のメディア粒子攪拌型湿式分散機を分散手段として使用する方法が提案されている。
しかしながら、これらの特許文献に記載の方法を用いても、着色剤の分散が不十分であり、トナー特性としての印字濃度が低下する問題があった。
本発明の目的は、画像濃度や光沢に優れた画像を形成することができる静電荷像現像用重合法トナーの製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、着色剤の分散がより均一で、粒径分布の狭いトナーを効率よく安定的に得ることができる静電荷像現像用重合法トナーの製造方法を提供することにある。
かくして、本発明によれば、重合性単量体中に少なくとも着色剤を分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程(I)と、この重合性単量体組成物を液滴化する液滴化工程(II)と、この液滴を重合に付して着色重合体粒子を得る重合工程(III)とを有する、少なくとも着色剤及び結着樹脂を含有してなる重合法トナーを製造する方法であって、分散工程(I)において、テーブルフィーダーを用いて着色剤を重合性単量体中に供給することを特徴とする重合法トナーの製造方法が提供される。
本発明の重合法トナーの製造方法において、供給容器付テーブルフィーダーの供給容器の内周壁面の最小傾斜角度が60〜90度であることが好ましい。
また、本発明の重合法トナーの製造方法において、供給容器の内周壁面の表面粗さRyが1μm以下であることが好ましい。
更に、本発明の重合法トナーの製造方法において、分散工程(I)において着色剤を重合性単量体に分散させるに当たり、回転式ミキサーを使用し、その先端回転速度が30m/s以上であることが好ましい。
本発明の重合法トナーの製造方法は、着色剤の安息角が40度以上である場合に好適に適用できる。
この重合性単量体組成物を液滴化する液滴化工程(II)と、
この液滴を重合に付して着色重合体粒子を得る重合工程(III)とを有する、少なくとも着色剤及び結着樹脂を含有してなる重合法トナーを製造する方法であって、
分散工程(I)において、テーブルフィーダーを用いて着色剤を重合性単量体中に供給することからなる。
重合性単量体組成物の調製のための重合性単量体としては、重合法トナーの製造に通常用いられる重合性単量体を使用することができる。その具体例としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−クロロスチレン等の芳香族ビニル単量体;アクリロニトリル等の不飽和ニトリル;(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸ステアリル等のアクリル酸エステル及びメタクリル酸エステル;ブタジエン、イソプレン等の共役ジオレフィン;等を例示することができる。上記の単量体は単独で、又は必要に応じて2種以上混合して、使用することができる。その使用比率は、特に限定されず、所望のトナー粒子を得ることができるように適宜選定すればよい。
なお、本発明においては、全重合性単量体を一括して重合させることを必要とせず、一部の単量体を、重合開始直後から重合終了直前までの間の任意の時点で添加することもできる。この場合において、この後添加される一部の単量体は、単量体単独で添加してもよく、トナーを構成する他の任意の構成成分との混合物として添加してもよい。
こうした着色剤の量は、結着樹脂100重量部に対して、通常、0.1〜50重量部、好ましくは1〜20重量部である。
本発明の方法は、特に、着色剤の安息角が40度以上であるときに好適に適用できる。本発明の方法によれば、安息角が大きい着色剤であっても、着色剤を重合性単量体中に分散させるための分散装置(以下、単に「着色剤分散装置」ということがある)への均一な供給速度を保つことができる。
テーブルフィーダーから、重合性単量体に着色剤を供給するに際し、テーブルフィーダーから、その下部に設置した着色剤分散装置に直接供給することが望ましい。これにより、テーブルフィーダーから定量的に供給される着色剤を、その定量性を損なうことなく着色剤分散装置に供給できる。
図2は、羽根回転型のテーブルフィーダーを示す。(a)はその概観図、(b)は粉体の排出原理を示す図である。テーブルフィーダー2のケーシング25の上に供給装置21が設置されている。テーブルフィーダーの底盤22の上をフラットな羽根26が回転する。粉体は、フラットな羽根26により円筒外周部に切り出される。外周に切り出された粉体23は、外周回転羽根28により排出口に運ばれ排出される。粉体の供給量は、回転羽根の回転数に比例し、流量調節リング24の隙間の高さ等で調節できる。
供給容器の内周壁面の最小傾斜角度を上記範囲のものとすることにより、供給容器中に粉体が滞留して架橋部分(ブリッジ、ラットホール)が形成されて粉体供給の停止が起きるようなことがなく、粉体供給速度が均一に保たれる。
なお、供給容器内周壁面の最小傾斜角度とは、供給容器の底部からその高さの2分の1までの範囲の内周壁面の傾斜角度のうち、最小のものをいい、供給容器内周壁面の傾斜角度とは、供給容器内周壁面と鉛直線とのなす角度の余角をいう。
本発明において、供給容器内周壁面の表面粗さRyが1μm以下であることが好ましい。表面粗さを上記範囲にすることにより、供給容器中に粉体が滞留して架橋部分(ブリッジ、ラットホール)が形成されて粉体供給の停止が起きるようなことがなく、粉体供給速度が均一に保たれる。
分散媒としては、水系分散媒が、好ましい。水系分散媒は、水、又は水とこれと相溶性のある有機溶媒との混合物である。このような有機溶媒としては、アルコール、ケトン、エステル等を示すことができる。
これらのトナー構成成分としては、油溶性開始剤、分子量調整剤、離型剤等を挙げることができる。これらの成分は、必ずしも、分散工程において重合性単量体組成物に添加することを必要とせず、重合開始以前ないし重合途中の任意の時点で重合性単量体組成物に添加しても、重合反応系中に直接添加してもよい。
また、これらのトナー構成成分の添加は、テーブルフィーダーを使用することを必ずしも要しない。
油溶性開始剤の使用量は、特に限定されず、重合性単量体100重量部に対して、通常、0.1〜20重量部、好ましくは1〜10重量部を用いることができる。
分子量調整剤の使用量は、特に限定されないが、重合性単量体100重量部に対して、通常、0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部である。
離型剤の使用量は、特に限定されないが、重合性単量体100重量部に対して、通常、0.1〜20重量部、好ましくは1〜10重量部である。
帯電制御剤の使用量は、特に限定されないが、重合性単量体100重量部に対して、通常、0.01〜20重量部、好ましくは0.1〜10重量部である。
このような滑剤及び分散助剤は、着色剤100重量部に対して、それぞれ、0.1〜2重量部程度用いることが好ましい。
分散媒としては、水系分散媒が、好ましい。水系分散媒は、水、又は水とこれと相溶性のある有機溶媒との混合物である。このような有機溶媒としては、アルコール、ケトン、エステル等を示すことができる。
重合性単量体組成物の液滴化には、分散安定剤を用いるのが好ましい。
分散剤は、重合性単量体100重量部に対して、通常、0.1〜20重量部、好ましくは0.3〜10重量部の割合で用いられる。分散剤をこの範囲で使用することにより、十分な重合安定性やストリッピング処理時の分散安定性を得ることが可能となり、凝集物の生成を防ぐことができ、また、生成する重合体粒子の粒径を適切な範囲にすることができる。
水溶性オキソ酸塩の量は、難水溶性無機化合物コロイド100重量部に対して、通常0.1〜1000重量部、好ましくは1〜100重量部である。水溶性オキソ酸塩は、溶解させて水系分散媒中に含有させる。
混合・攪拌の方法は、特に限定されない。通常は高速撹拌装置等を用いて、単量体組成物を強撹拌して得る。高速攪拌装置の例としては、例えば、タービン型撹拌機[TKホモミキサー(特殊機化工業社製)等]、同心上に配置された櫛歯形状の回転子及び固定子を高速で回転させて、その回転子内側から固定子外側に分散液を流通させて回転子と固定子との間隙で分散液を撹拌させる装置[エバラマイルダー(荏原製作所社製)等]、高速で回転するローターとそれを取り囲むスクリーンにより生じる剪断力、衝突力、圧力変動、キャビテーション及びポテンシャルコアの作用によって液滴化する装置[クレアミックスCLM−0.8S(エム・テクニック社製)等]、液を遠心力によって液滴化槽側壁に押し付けて、液膜を形成し、該液膜に超高速で回転する撹拌具の先端が触れることによって液滴化する装置[TKフィルミックス(特殊機化工業社製)等]をあげることができる。液滴の粒径は、重合後に得られる着色重合体粒子とほぼ同じ大きさになるように、通常、0.5〜15μm、好ましくは1〜10μmにする。
混合・攪拌の方法は、特に限定されないが、分散剤を含有する水系分散媒中に重合性単量体組成物を投入してトナーに適した粒径の液滴が安定に生成するまで高剪断下に攪拌すればよい。攪拌の方法は、特に限定されず、ホモジナイザー、ボールミル、コロイドミル、高速攪拌機、超音波分散機等の分散機を使用することができる。
高速攪拌機を使用して、一気に所望のトナー粒子の大きさにするのが好ましい。また、キャビテーション、又は渦巻き流もしくは乱流を利用した連続式分散機を用いると、より狭い粒径分布の粒子を得ることができる。
重合は、重合性単量体を油溶性重合開始剤で重合させることにより行う。重合開始剤は、重合性単量体組成物中に含有させてもよく、別途、重合性単量体組成物懸濁液に添加してもよい。重合温度は、特に限定されないが、通常、40℃以上、好ましくは50〜90℃である。
単量体の添加方法は特に限定されず、重合開始前に全単量体を重合器に仕込んでもよく、単量体の一部を重合器に仕込んで重合を開始したのち、適当な時点で残りの単量体を一括して又は断続的ないし継続的に添加してもよい。
本発明において、重合体粒子は、いわゆるコア/シェル型構造を有していてもよい。この場合、コア部分製造用の重合性単量体組成物の懸濁液調製に際しては、無機化合物から構成される分散剤を使用して重合性単量体組成物懸濁液を調製することが必要であるが、シェル部分製造用の重合性単量体組成物は、分散剤を含有しない方がむしろ好ましい。
重合性単量体組成物懸濁液を重合に付するに際して、単量体濃度は特に限定されないが、全単量体の重合終了後の固形分濃度が5〜50重量%程度、好ましくは20〜30重量%程度になるようにする。
重合は、重合転化率がほぼ100%になるまで継続する。重合停止は、通常、重合反応液を冷却することにより行うが、重合停止剤の添加によってもよい。
粒子の絶対最大長を直径とした円の面積(Sc)を粒子の実質投影面積(Sr)で割った値(Sc/Sr)は、好ましくは1〜1.3であり、より好ましくは1.0〜1.2であり、更に好ましくは1.0〜1.15である。かつBET比表面積(A)[m2/g]、個数平均粒径(dp)[μm]及び真比重(D)の積(A×dp×D)は5〜10の範囲のものであるのが望ましい。
特に好ましいトナーは、120℃での溶融粘度が10万ポイズ以下、好ましくは0.1〜10万ポイズ、より好ましくは1〜8万ポイズである。粘度測定はフローテスターを用いて測定すればよい。このような溶融粘度を持つトナーによれば高速での印刷によっても高画質が実現する。
[着色剤粒子の特性]
(1)安息角
粉体計測機(ホソカワミクロン社製、商品名「パウダーテスターPT−R」型)を用い、この装置のスタンドに、サンプルロートを載せ、更にこの上に目開き250μmの標準篩を重ね、固定後、篩に試料粉体を入れて振動させ、サンプルロートを通じ、直径8cmの円形テーブル上に粉体を落下させ、粉体の山を形成させた。山の稜線と水平線との角度を安息角としてレーザー光で測定する。
振動は、粉体の山が崩れない程度に振幅を調整して行い、粉体の落下速度を調整する。測定雰囲気は、23℃、相対湿度50%とする。
(2)ゆるみ見掛け密度
粉体計測機(ホソカワミクロン社製、商品名「パウダーテスターPT−R」型)を用い、この装置のスタンドにサンプルロートを載せ、更にこの上に目開き250μmの標準篩を重ね、固定後、篩に試料粉体を入れて振動させ、落下させてこれを規定容器(100mlのカップ)に受ける。20〜30秒でカップが山盛りになるように落下速度を調整する。落下終了後、山をブレードで平らにして、粉体の重量を測定して、体積当たりの重量を換算して、ゆるみ見掛け密度を得る。測定雰囲気は、23℃、相対湿度50%とする。
(1)印字濃度
市販の非磁性一成分現像方式のプリンター(印字速度=18枚/分)にコピー用紙をセットし、その現像装置に、評価すべき現像剤(トナー粒子)を入れる。23℃、湿度50%の環境(N/N環境)下に一昼夜放置後、5%濃度で初期から連続印字を行い、10枚目と10,000枚目印刷時に黒ベタ印字を行う。McBeth透過式画像濃度測定機を用いて、印字濃度を測定した。なお、トナーのコピー用紙単位面積当たりの供給量は、0.38mg/cm2であった。
(2)鏡面光沢度
グロスメーターGM−26D(村上色彩技術研究所製)を用いてベタ画像を印字し、その鏡面光沢度を測定する。なお、定着温度は、170℃に固定し、また印字画像に対する光の入射角度は75度とした。印字濃度は、1.3以上のものを用いた。
表面粗さは,JIS B0601に基づき、小型表面粗さ測定器(シロ産業社製、品番SE−35)を用いて行った。
スチレン80.5部、メタクリル酸n−ブチル19.5部、ジビニルベンゼン0.5部及びポリメタクリル酸エステルマクロモノマー(ガラス転移温度(以下、「Tg」)=94℃、東亜合成化学工業社製、商品名「AA6」)0.5部からなるコア用重合性単量体(推定Tg=約55℃)を、高速回転式ミキサーを備えた着色剤分散装置内に調製した。これに、カーボンブラック7部(安息角=49度。ゆるみ見掛け密度0.16g/cm3、三菱化学社製、商品名「#25」)を、図4に示す直胴円筒形供給容器付テーブルフィーダー(供給容器内周壁面の傾斜角度は90度(一定)である。内周壁面の粗さRyは、0.4である。)[粉研パウテックス社製フンケンオートフィーダーFIR型]から、45分掛けて、一定速度で、添加した。
続いて、帯電制御樹脂(スルホン酸基含有アクリルアミド単量体7%を含むスチレン系樹脂、藤倉化成工業社製、商品名「FCF626N」)1部及びt−ドデシルメルカプタン1.0部を、攪拌装置で1時間予備攪拌した後、メディア型分散機により、さらに均一に分散させた。
次いで、離型剤として、ジペンタエリスリトールヘキサミリステート10部を添加、混合、溶解して、コア用重合性単量体組成物を得た。
なお、単量体組成物の調製は、全て室温で行った。
一方、イオン交換水250部に塩化マグネシウム(水溶性多価金属塩)10.2部を溶解した水溶液に、イオン交換水50部に水酸化ナトリウム(アルカリ金属水酸化物)6.2部を溶解した水溶液を攪拌下に徐々に添加して、分散剤としての水酸化マグネシウムコロイド(難水溶性の金属水酸化物コロイド)分散液を調製した。
上記で得た分散剤(水酸化マグネシウムコロイド分散液)に、コア用重合性単量体組成物を投入し、液滴が安定するまで攪拌した。次いで、これに、重合開始剤として、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(日本油脂社製、商品名「パーブチルO」)6部を添加した。得られた混合物を、乳化分散機(荏原製作所社製、エバラマイルダーMDM303V、回転数12,000rpm)に、流量700部/分で10分間、高速剪断攪拌を行い、コア用重合体の重合性単量体組成物の懸濁液を調製した。
(シェル用重合性単量体組成物の分散液の調製)
メタクリル酸メチル3部及びイオン交換水100部を、超音波乳化機を用いて微分散化処理して、シェル用重合性単量体の水分散液を得た。得られた液滴を1%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液中に濃度3%で加え、マイクロトラック粒径分布測定器で測定したところ、D90(個数粒径分布の90%累積値)が1.6μmであった。
上記コア用重合体の重合性単量体組成物の懸濁液に四ホウ酸ナトリウム十水和物を1部添加し、攪拌機を装着した反応器に入れ、85℃に昇温して重合反応を開始させ、その後、反応温度を90℃に保持して4時間重合を継続した。重合反応は、重合転化率がほぼ100%に達するまで行った。次いで、シェル用重合性単量体組成物の分散液に水溶性重合開始剤2,2’−アゾビス[2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド(和光純薬社製、商品名「VA−086」)0.3部を溶解したものを、攪拌下に反応器に投入した。この後、4時間重合反応を継続した後、冷却して反応を停止し、コア/シェル構造の着色重合体粒子を含有する水分散液(以下、実施例において、「重合体粒子分散液」という。)を得た。
重合体粒子分散液を攪拌しながら、これに硫酸を添加して酸洗浄を25℃で10分間行い、重合体粒子分散液のpHを5.5に調整した。次に、これを連続式ベルトフィルター(住友重機械工業社製、商品名「イーグルフィルター」)に供して、ろ過により水を分離した後、新たにイオン交換水500部を加えリスラリ−化して、水洗浄を行った。その後、脱水及び水洗浄を数回繰り返し行って、固形分を濾過分離した。乾燥機を用いてこの固形分を45℃で10時間乾燥して、体積平均粒径dvが7.5μm、粒径分布dv/dpが1.19の着色重合体粒子を回収した。
乾燥後の着色重合体粒子100部に、疎水化処理した平均粒子径14nmのシリカ(日本エアロジル社製、商品名「RX200」)0.8部を添加し、ヘンシェルミキサーを用いて混合して、静電荷像現像用の非磁性一成分現像剤(電子写真用トナー)を調製した。
得られたトナーについて、画像評価を行った。結果を表1に示す。
直胴円筒形供給容器に代えて逆円錐台形供給容器付テーブルフィーダー(供給容器内周壁面の傾斜角度は83度(一定)である)を用いたほかは、実施例1と同様にして着色重合体粒子分散液を調製し、得られた電子写真用トナーについて、画像評価を行った。結果を表1に示す。
テーブルフィーダーに代えて、仕切り板付供給容器付シュートフィーダーを用いて、供給を間歇的に実施したほかは、実施例1と同様に着色重合体粒子分散液を調製した。[なお、この仕切り板付き供給容器は、供給容器の下部出口にあるゲート(仕切り板)を、クランクを用いて自動的に開閉し、着色剤を間歇的に供給するものである。]着色剤が供給容器内でブリッジを形成したため、供給が停止するときがあり、振動ないし衝撃を供給容器に与えて供給を再開させることが必要であった。即ち、供給停止時間は、本来、予定されているよりも、より長く、より頻度が多くなった。この供給一時停止のため、供給に要した全所要時間は長くなり、平均供給速度は、遅くなった。得られた電子写真用トナーについて、画像評価を行った。結果を表1に示す。
テーブルフィーダーに代えて、フローコントロールバルブ52を有する供給容器付シュートフィーダー(図5)を用いたほかは、実施例1と同様にして着色重合体粒子分散液を調製した。[なお、このフローコントロールバルブを有する供給容器付シュートフィーダー5は、供給容器の出口に円錐形の仕切り部材(フローコントロールバルブ)52を設け、これを上下動・振動させることにより、粉体53の供給速度をコントロールするものである。]着色剤が供給容器内でブリッジを形成したため、供給が停止するときがあり、振動ないし衝撃を供給容器に与えて供給を再開させることが必要であった。即ち、供給停止時間は、本来、予定されているよりも、より長くより頻度が多くなった。この供給一時停止のため、供給に要した全所要時間は長くなり、平均供給速度は、遅くなった。得られた電子写真用トナーについて、画像評価を行った。結果を表1に示す。
これに対して、着色剤の供給が、時折、一時停止し、供給が不均一となった比較例1及び比較例2では、得られた画像は、画像形成濃度や鏡面光沢度に劣っていた。
11 供給容器
12 ターンテーブル
13 粉体
14 スクレーパー
16 回転軸
17 駆動装置
2 羽根回転型のテーブルフィーダー
21 供給容器
22 底盤
23 粉体
24 流量調節リング
25 テーブルフィーダーのケーシング
26 フラットな羽根
27 駆動装置
28 外周回転羽根
3 高速回転式ミキサー
32 流入口
33 流出口
34 ジャケット
35 撹拌ホイール
36 回転軸
37 駆動装置
38 堰
4 直胴円筒形供給容器付テーブルフィーダー
41 供給容器
42 ターンテーブル
43 粉体
44 スクレーパー
5 フローコントロールバルブを有する供給容器付シュートフィーダー
51 供給容器
52 フローコントロールバルブ
53 粉体
Claims (6)
- 重合性単量体中に少なくとも着色剤を分散させて重合性単量体組成物を得る分散工程(I)と、
この重合性単量体組成物を液滴化する液滴化工程(II)と、
この液滴を重合に付して着色重合体粒子を得る重合工程(III)とを有する、少なくとも着色剤及び結着樹脂を含有してなる重合法トナーを製造する方法であって、
分散工程(I)において、テーブルフィーダーを用いて着色剤を重合性単量体中に供給することを特徴とする重合法トナーの製造方法。 - テーブルフィーダーが供給容器付テーブルフィーダーであることを特徴とする請求項1の重合法トナーの製造方法。
- 供給容器の内周壁面の最小傾斜角度が60〜90度であることを特徴とする請求項2の重合法トナーの製造方法。
- 供給容器の内周壁面の表面粗さRyが1μm以下であることを特徴とする請求項2又は3記載の重合法トナーの製造方法。
- 分散工程(I)において着色剤を重合性単量体に分散させるに当たり、回転式ミキサーを使用し、その先端回転速度が30m/s以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の重合法トナーの製造方法。
- 着色剤の安息角が40度以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の重合法トナーの製造方法。
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